環(huán)境空氣臭氧監(jiān)測(cè)一級(jí)校準(zhǔn)技術(shù)規(guī)范(HJ 1099-2020)_第1頁
環(huán)境空氣臭氧監(jiān)測(cè)一級(jí)校準(zhǔn)技術(shù)規(guī)范(HJ 1099-2020)_第2頁
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文檔簡介

中華人民共和國國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)

HJ1099-2020

環(huán)境空氣臭氧監(jiān)測(cè)一級(jí)校準(zhǔn)技術(shù)規(guī)范

Technicalspecificationsforlevel1calibration

ofambientairozonemonitoring

(發(fā)布稿)

本電子版為發(fā)布稿。請(qǐng)以中國環(huán)境出版集團(tuán)出版的正式標(biāo)準(zhǔn)文本為準(zhǔn)。

前言

為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》《中華人民共和國大氣污染防治法》,保護(hù)生態(tài)環(huán)

境,保障人體健康,規(guī)范環(huán)境空氣臭氧監(jiān)測(cè)一級(jí)校準(zhǔn)操作,制定本標(biāo)準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了環(huán)境空氣臭氧監(jiān)測(cè)一級(jí)校準(zhǔn)的要求、臭氧一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)的方

法及其質(zhì)量保證與質(zhì)量控制。

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A~附錄D為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。

本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)司、法規(guī)與標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:生態(tài)環(huán)境部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所。

本標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證單位:中國環(huán)境監(jiān)測(cè)總站、上海市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、江蘇省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心。

本標(biāo)準(zhǔn)生態(tài)環(huán)境部2020年2月12日批準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)自2020年4月12日起實(shí)施。

本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部解釋。

ii

環(huán)境空氣臭氧監(jiān)測(cè)一級(jí)校準(zhǔn)技術(shù)規(guī)范

1適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了環(huán)境空氣臭氧監(jiān)測(cè)一級(jí)校準(zhǔn)的要求、臭氧一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)的方

法及其質(zhì)量保證與質(zhì)量控制。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于臭氧一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)的量值傳遞、臭氧監(jiān)測(cè)一級(jí)校準(zhǔn)及其質(zhì)量保

證與質(zhì)量控制。

其他臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)可參照本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)開展校準(zhǔn)。

2規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本

標(biāo)準(zhǔn)。

HJ590環(huán)境空氣臭氧的測(cè)定紫外光度法

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

3.1

校準(zhǔn)calibration

在規(guī)定條件下的一組操作,其第一步是確定由測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)提供的量值與相應(yīng)示值之間的關(guān)

系,第二步則是用此信息確定由示值獲得測(cè)量結(jié)果的關(guān)系,這里測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)提供的量值與相應(yīng)

示值都具有測(cè)量不確定度。

3.2

臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)ozonestandardreferencephotometer(SRP)

基于臭氧對(duì)特定波長(253.7nm)的紫外線具有顯著吸收的原理,采用紫外雙光程檢測(cè)技

術(shù),被國際權(quán)威組織認(rèn)定的臭氧標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量器具。

3.3

臭氧一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)ozonelevel1standard

指被生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)主管部門認(rèn)定的臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì),為全國生態(tài)環(huán)境系統(tǒng)的最高計(jì)

量器具。臭氧一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)主要用于與國家計(jì)量基(標(biāo))準(zhǔn)的量值比對(duì)、與生態(tài)環(huán)境系統(tǒng)內(nèi)SRP

的量值比對(duì)及向臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行量值傳遞。

1

3.4

臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)ozonetransferstandard

指依照相關(guān)操作規(guī)程,能夠準(zhǔn)確再現(xiàn)或準(zhǔn)確分析臭氧濃度、可溯源至更高級(jí)別或更高權(quán)

威標(biāo)準(zhǔn)的可運(yùn)輸儀器設(shè)備。臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)用于傳遞臭氧一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)的權(quán)威性或用于校準(zhǔn)監(jiān)測(cè)站

點(diǎn)的臭氧校準(zhǔn)儀器或臭氧分析儀器。

3.5

臭氧控制標(biāo)準(zhǔn)ozonecontrolstandard

經(jīng)臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)校準(zhǔn)后的臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn),是SRP的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制儀器,通

常放置在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)。主要用作臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)發(fā)生故障時(shí)的備用標(biāo)準(zhǔn)或?qū)Τ粞醣O(jiān)測(cè)一級(jí)

校準(zhǔn)存在質(zhì)疑時(shí)的參考標(biāo)準(zhǔn)。

3.6

臭氧監(jiān)測(cè)一級(jí)校準(zhǔn)ozonemonitoringlevel1calibration

指臭氧一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)或臭氧控制標(biāo)準(zhǔn)的光度計(jì)的操作,用以確立臭氧傳遞

標(biāo)準(zhǔn)或臭氧控制標(biāo)準(zhǔn)與臭氧一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)之間臭氧濃度的定量關(guān)系。

3.7

零氣zeroair

指不含臭氧、二氧化硫、氮氧化物、碳?xì)浠衔锛叭魏文苁钩粞豕舛扔?jì)產(chǎn)生紫外吸收的

其他物質(zhì)的空氣。

3.8

量值溯源traceability

指測(cè)量結(jié)果通過具有適當(dāng)準(zhǔn)確度的中間比較環(huán)節(jié),逐級(jí)向上追溯至國家計(jì)量基準(zhǔn)或國家

計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的過程。

4臭氧監(jiān)測(cè)一級(jí)校準(zhǔn)設(shè)施的組成與要求

4.1臭氧監(jiān)測(cè)一級(jí)校準(zhǔn)設(shè)施的組成

臭氧監(jiān)測(cè)一級(jí)校準(zhǔn)設(shè)施由臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)、零氣發(fā)生裝置、輔助設(shè)備、臭氧傳遞標(biāo)

準(zhǔn)和數(shù)據(jù)采集傳輸設(shè)備組成,如圖1所示。

2

零氣發(fā)生裝置

輔助設(shè)備

空氣壓縮機(jī)零氣發(fā)生器

溫濕度計(jì)

大氣壓力計(jì)

臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)

電壓測(cè)量表

穩(wěn)壓變壓器

數(shù)據(jù)采集傳輸設(shè)備

圖1臭氧監(jiān)測(cè)一級(jí)校準(zhǔn)設(shè)施的組成

4.2臭氧監(jiān)測(cè)一級(jí)校準(zhǔn)環(huán)境設(shè)施的要求

4.2.1環(huán)境條件

溫度保持在(15~30)℃之間,溫度波動(dòng)應(yīng)不超過±1℃/h。選用適當(dāng)?shù)目照{(diào)系統(tǒng),能夠

自動(dòng)控制實(shí)驗(yàn)室室內(nèi)溫度并保持足夠的空氣循環(huán)使溫度分布平衡。勿使空調(diào)正對(duì)著儀器吹送。

相對(duì)濕度保持在(10~50)%之間。當(dāng)濕度不能滿足要求時(shí),需要配備除濕機(jī)或加濕器,

使用時(shí)避免除濕機(jī)或加濕器正對(duì)著儀器。

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)配置良好的通風(fēng)設(shè)備和廢氣排出口。臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)的工作臺(tái)面應(yīng)設(shè)置抽

風(fēng)系統(tǒng),排走校準(zhǔn)過程中產(chǎn)生的過剩臭氧。廢氣排出口應(yīng)配置活性炭滌除吸收等裝置,避免

造成污染。

供電系統(tǒng)應(yīng)配有電源過壓、過載和漏電保護(hù)裝置,供電電壓保持在:220×(1±10%)V,

(50±1)Hz。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)具有良好的接地線路,接地電阻<4Ω。如臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)的供

電電壓要求為110×(1±10%)V,需配置穩(wěn)壓變壓器,條件允許應(yīng)配備不間斷電源。

4.2.2儀器設(shè)備要求

4.2.2.1零氣發(fā)生裝置

零氣發(fā)生裝置主要由空氣壓縮機(jī)和零氣發(fā)生器組成,為臭氧監(jiān)測(cè)一級(jí)校準(zhǔn)提供穩(wěn)定的零

氣源。零氣發(fā)生器需配置顆粒物滌除裝置、臭氧等干擾物滌除裝置和氣體干燥裝置,且能夠

輸出壓力至少為172kPa的零氣。零氣指標(biāo)應(yīng)符合HJ590的相關(guān)要求。

4.2.2.2輔助設(shè)備

輔助設(shè)備用于環(huán)境的溫度、濕度、壓力、電壓等的測(cè)量或調(diào)節(jié),主要由溫濕度計(jì)、大氣

壓力計(jì)、電壓測(cè)量表、穩(wěn)壓變壓器等組成。

溫濕度計(jì)應(yīng)能夠顯示實(shí)時(shí)數(shù)據(jù),具備數(shù)據(jù)存儲(chǔ)和導(dǎo)出功能。溫度計(jì)量程范圍:(0~50)℃,

3

準(zhǔn)確度:±0.5℃;濕度計(jì)量程范圍:相對(duì)濕度(0~100)%,準(zhǔn)確度:相對(duì)濕度±3%。

大氣壓力計(jì)應(yīng)能夠顯示實(shí)時(shí)數(shù)據(jù),具備數(shù)據(jù)存儲(chǔ)和導(dǎo)出功能,壓力單位應(yīng)包含“mbar”。

大氣壓力計(jì)準(zhǔn)確度:±0.1mbar。

電壓測(cè)量表應(yīng)能夠顯示實(shí)時(shí)數(shù)據(jù),用于準(zhǔn)確測(cè)量臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)的內(nèi)部電壓。電壓

表量程范圍:(0~5000)mV,準(zhǔn)確度:±0.1mV。

穩(wěn)壓變壓器應(yīng)能夠提供穩(wěn)定的交流電源,能夠輸出110V的單相電壓。穩(wěn)壓變壓器輸出電

壓:110×(1±10%)V。

4.2.2.3臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)/臭氧控制標(biāo)準(zhǔn)

臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)/臭氧控制標(biāo)準(zhǔn)儀器應(yīng)具有產(chǎn)品銘牌,銘牌上應(yīng)標(biāo)有儀器名稱、型號(hào)、生產(chǎn)

單位、出廠編號(hào)、制造日期等信息。儀器表面應(yīng)完好無損,無明顯缺陷,各零部件連接可靠,

各操作鍵和按鈕靈活有效。儀器主機(jī)面板顯示清晰,字符及標(biāo)識(shí)易于識(shí)別。

臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)/臭氧控制標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)能準(zhǔn)確產(chǎn)生和分析臭氧濃度,具備數(shù)字信號(hào)或模擬信號(hào)輸

出功能,可對(duì)臭氧發(fā)生器進(jìn)行反饋調(diào)節(jié)。臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)/臭氧控制標(biāo)準(zhǔn)的性能指標(biāo)參見附錄A。

4.2.2.4數(shù)據(jù)采集和傳輸設(shè)備

主要用于采集、處理和存儲(chǔ)數(shù)據(jù)。

5臭氧監(jiān)測(cè)一級(jí)校準(zhǔn)方法

5.1儀器預(yù)熱

臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)開機(jī)后預(yù)熱穩(wěn)定應(yīng)不少于48h,臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)/臭氧控制標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)充分

預(yù)熱穩(wěn)定,使儀器達(dá)到最佳工作狀態(tài)。

5.2管路與信號(hào)連接

5.2.1管路連接

臭氧監(jiān)測(cè)一級(jí)校準(zhǔn)時(shí)應(yīng)使用臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)的臭氧發(fā)生器。按圖2所示連接空氣壓

縮機(jī)、零氣發(fā)生器、臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)、臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)之間的管路,各連接處應(yīng)連接緊密,

避免發(fā)生漏氣、脫落現(xiàn)象。

注1:管線的材質(zhì)應(yīng)采用不與臭氧發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的惰性材料,如硅硼玻璃、聚四氟乙烯等。連接至多支

管的管線應(yīng)等長,且不超過1米。

注2:來源不同的零氣可能含有不同的干擾物質(zhì)從而產(chǎn)生不同的紫外吸收。因此,向臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)提供

的零氣必須與臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)臭氧發(fā)生器所用的零氣為同一來源。

5.2.2信號(hào)連接

串行接口連接方式:用數(shù)據(jù)線連接臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)儀器的串行接口端口和電腦端口。根據(jù)

臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)的通信協(xié)議進(jìn)行參數(shù)設(shè)置。

4

模擬信號(hào)連接方式:用信號(hào)線連接臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)儀器的模擬信號(hào)端口和臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光

度計(jì)信號(hào)轉(zhuǎn)換器端口。根據(jù)臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)模擬信號(hào)的電壓與量程范圍進(jìn)行參數(shù)設(shè)置。

臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)(SRP)

UVUV

光度計(jì)

空氣發(fā)生燈探測(cè)器

壓縮機(jī)

排氣

零氣氣動(dòng)電子

發(fā)生器模塊模塊

零氣臭氧

數(shù)據(jù)

排氣排氣電腦

轉(zhuǎn)換器

臭氧傳零氣入口排氣臭氧入口

遞標(biāo)準(zhǔn)信號(hào)

串行接口模擬信號(hào)端口轉(zhuǎn)換器

氣流方向模擬信號(hào)連接多支管

信號(hào)連接串行接口連接

圖2臭氧監(jiān)測(cè)一級(jí)校準(zhǔn)管路與信號(hào)連接圖

5.3參數(shù)設(shè)置

設(shè)置臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)校準(zhǔn)臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)的相關(guān)參數(shù),其中穩(wěn)定性因子(Instrument

StabilityFactor)和數(shù)據(jù)質(zhì)量因子(DataQualityFactor)通常設(shè)置為0.7,最大不能超過2.0。

其他參數(shù)設(shè)置參考臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)儀器說明書。

注:臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)校準(zhǔn)多臺(tái)臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)時(shí),通過調(diào)節(jié)臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)的內(nèi)置流量控制器,

控制進(jìn)入多支管的氣體流量,保證多支管排氣口余量至少為1L/min。

5.4儀器管路預(yù)飽和

臭氧監(jiān)測(cè)一級(jí)校準(zhǔn)前需采用高濃度的臭氧對(duì)臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)、臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)和校準(zhǔn)

管路進(jìn)行預(yù)飽和處理,避免管路等對(duì)臭氧產(chǎn)生吸附。根據(jù)臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)使用頻率,設(shè)

5

置相應(yīng)的飽和濃度與飽和時(shí)間,具體設(shè)置參見表1。

表1臭氧監(jiān)測(cè)一級(jí)校準(zhǔn)飽和濃度與飽和時(shí)間

狀態(tài)待機(jī)時(shí)間超過一周或使

更換新臭氧發(fā)生燈待機(jī)時(shí)間24h以內(nèi)

指標(biāo)用新管路

飽和濃度90%F.S.90%F.S.90%F.S.

飽和時(shí)間(min)≥120≥605~10

注:F.S.表示滿量程。

5.5多點(diǎn)校準(zhǔn)

在臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)滿量程范圍內(nèi),設(shè)置濃度點(diǎn)不少于7個(gè)(包含一個(gè)零點(diǎn)和6個(gè)不同梯度

的濃度點(diǎn))。每個(gè)濃度點(diǎn)讀值設(shè)置為10次重復(fù)讀值的平均值,10次重復(fù)讀值的標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)小

于2nmol/mol。運(yùn)行校準(zhǔn)程序,首先運(yùn)行1次多點(diǎn)校準(zhǔn),按照步驟6.1計(jì)算校準(zhǔn)曲線的斜率m

和截距I。根據(jù)以下指標(biāo)判斷臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)是否需要進(jìn)行零點(diǎn)和跨度點(diǎn)調(diào)節(jié):

當(dāng)|m-1|>0.03或|I|>3nmol/mol時(shí),需查找可能原因后進(jìn)行零點(diǎn)和跨度點(diǎn)調(diào)節(jié);

當(dāng)0.015≤|m-1|≤0.03或1.5≤|I|≤3(nmol/mol)時(shí),需要進(jìn)行零點(diǎn)和跨度點(diǎn)調(diào)節(jié);

當(dāng)|m-1|<0.015且|I|<1.5nmol/mol時(shí),無需進(jìn)行零點(diǎn)和跨度點(diǎn)調(diào)節(jié)。

完成上述操作后,運(yùn)行多點(diǎn)校準(zhǔn)。臭氧監(jiān)測(cè)一級(jí)校準(zhǔn)需在3天或以上的時(shí)間內(nèi)進(jìn)行至少6

次多點(diǎn)校準(zhǔn),每天校準(zhǔn)結(jié)束后應(yīng)使用零氣吹掃至少10min,排除管路系統(tǒng)中殘留的臭氧氣體。

5.6零點(diǎn)調(diào)節(jié)

調(diào)節(jié)臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)的臭氧發(fā)生器,使其產(chǎn)生的臭氧濃度為0nmol/mol。待臭氧標(biāo)準(zhǔn)

參考光度計(jì)和臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)的示值穩(wěn)定后(至少穩(wěn)定10min),調(diào)節(jié)臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)的校準(zhǔn)參數(shù),

使其響應(yīng)值與臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)輸出值保持一致。

5.7跨度點(diǎn)調(diào)節(jié)

調(diào)節(jié)臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)的臭氧發(fā)生器,使其產(chǎn)生臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)滿量程80%的臭氧濃度。

待臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)和臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)的示值穩(wěn)定后(至少穩(wěn)定10min),調(diào)節(jié)臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)

的校準(zhǔn)參數(shù),使其響應(yīng)值與臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)輸出值保持一致。

6結(jié)果計(jì)算與評(píng)價(jià)

6.1校準(zhǔn)曲線的繪制

以臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)的測(cè)定值為橫坐標(biāo),臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)的響應(yīng)值為縱坐標(biāo),用最小二

乘法建立校準(zhǔn)曲線,記錄校準(zhǔn)曲線的斜率和截距。

6

6.2結(jié)果計(jì)算

多點(diǎn)校準(zhǔn)的平均斜率與平均截距分別按公式(1)和公式(2)進(jìn)行計(jì)算;多點(diǎn)校準(zhǔn)斜率

的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差和截距的標(biāo)準(zhǔn)偏差分別按公式(3)和公式(4)進(jìn)行計(jì)算。

1n

(1)

mm=?i

ni=1

1n

()

IIi2

ni1

nn2

100121(3)

Smmi-%mi

mnn-1ii11

nn2

112(4)

SIIi-Ii

nn-1ii11

式中:m——多點(diǎn)校準(zhǔn)的平均斜率;

I——多點(diǎn)校準(zhǔn)的平均截距,nmol/mol;

Sm——多點(diǎn)校準(zhǔn)斜率的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差;

SI——多點(diǎn)校準(zhǔn)截距的標(biāo)準(zhǔn)偏差,nmol/mol;

mi——第i次多點(diǎn)校準(zhǔn)的斜率;

Ii——第i次多點(diǎn)校準(zhǔn)的截距,nmol/mol;

i——第i次多點(diǎn)校準(zhǔn);

n——多點(diǎn)校準(zhǔn)次數(shù),n≥6。

6.3評(píng)價(jià)指標(biāo)

多次多點(diǎn)校準(zhǔn)的每個(gè)斜率均應(yīng)在0.97~1.03之間,每個(gè)截距均應(yīng)在(0±3)nmol/mol之

間;多點(diǎn)校準(zhǔn)斜率的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)≤3.7%,截距的標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)≤1.5nmol/mol。否則應(yīng)查找原

因,維修臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)后重新進(jìn)行校準(zhǔn)。臭氧監(jiān)測(cè)一級(jí)校準(zhǔn)報(bào)告參見附錄B。

7復(fù)校時(shí)間間隔

臭氧監(jiān)測(cè)一級(jí)校準(zhǔn)復(fù)校時(shí)間間隔一般不超過一年。

臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)在證書有效期內(nèi),若出現(xiàn)以下情況需再次進(jìn)行校準(zhǔn):

a)校準(zhǔn)參數(shù)進(jìn)行過調(diào)整;

b)進(jìn)行過影響臭氧濃度測(cè)量的相關(guān)維修;

c)儀器量值出現(xiàn)明顯偏差。

7

8質(zhì)量保證與質(zhì)量控制

8.1運(yùn)行日/運(yùn)行周核查

8.1.1運(yùn)行日核查

臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)運(yùn)行期間應(yīng)每日核查實(shí)驗(yàn)室環(huán)境的溫度、濕度和壓力。

8.1.2運(yùn)行周核查

臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)運(yùn)行期間,每周運(yùn)行一次或校準(zhǔn)前后各運(yùn)行一次性能核查,以確認(rèn)

臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)性能穩(wěn)定。性能核查包括壓力測(cè)試、溫度測(cè)試、紫外燈源背景溫度測(cè)試、

紫外燈源強(qiáng)度測(cè)試、光度空白值、穩(wěn)定性測(cè)試等。臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)性能核查方法參見附

錄C。臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)性能核查記錄表參見附錄D。

注:臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)的性能核查須在零氣發(fā)生裝置未打開的狀態(tài)下進(jìn)行。

8.2半年核查

8.2.1臭氧控制標(biāo)準(zhǔn)

臭氧控制標(biāo)準(zhǔn)每6個(gè)月應(yīng)通過臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)進(jìn)行一次核查,操作步驟見5,評(píng)價(jià)指

標(biāo)見6.3。

臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)離開實(shí)驗(yàn)室前后應(yīng)與臭氧控制標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比對(duì),比對(duì)結(jié)果偏離臭氧監(jiān)

測(cè)一級(jí)校準(zhǔn)指標(biāo)時(shí)應(yīng)開展與另一臺(tái)臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)的比對(duì)。

8.2.2零氣發(fā)生裝置

為保證零氣質(zhì)量,應(yīng)按HJ590的相關(guān)要求每隔6個(gè)月更換一次用于滌除各類干擾物質(zhì)的

耗材。

8.3儀器檢定

用于監(jiān)控實(shí)驗(yàn)室環(huán)境和儀器設(shè)備工作狀態(tài)的大氣壓力計(jì)、電壓測(cè)量表等應(yīng)按照相關(guān)計(jì)量

規(guī)程要求進(jìn)行周期性檢定。

8.4量值溯源

臭氧一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)每年應(yīng)溯源至中國計(jì)量科學(xué)研究院的社會(huì)公用計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)或生態(tài)環(huán)境部門最

高計(jì)量標(biāo)準(zhǔn),以保證其計(jì)量溯源性。

8

附錄A

(資料性附錄)

臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)/臭氧控制標(biāo)準(zhǔn)的性能指標(biāo)

表A.1臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)/臭氧控制標(biāo)準(zhǔn)性能指標(biāo)

項(xiàng)目性能指標(biāo)

量程范圍0~1000nmol/mol

零點(diǎn)噪聲≤1.0nmol/mol

最低檢出限≤2.0nmol/mol

示值誤差±4%F.S.

響應(yīng)時(shí)間≤5min

電壓穩(wěn)定性±1%F.S.

環(huán)境溫度變化的影響((15~30)℃溫度范圍)≤1nmol/mol/℃

20%量程精密度≤5nmol/mol

80%量程精密度≤10nmol/mol

24h零點(diǎn)漂移±5nmol/mol

24h20%量程漂移±5nmol/mol

24h80%量程漂移±10nmol/mol

臭氧發(fā)生穩(wěn)定性±2%

注:F.S.表示滿量程。

9

附錄B

(資料性附錄)

臭氧監(jiān)測(cè)一級(jí)校準(zhǔn)報(bào)告模版

臭氧監(jiān)測(cè)一級(jí)校準(zhǔn)報(bào)告

報(bào)告編號(hào):

客戶名稱

儀器名稱

型號(hào)/規(guī)格

出廠編號(hào)

生產(chǎn)廠商

客戶地址

校準(zhǔn)日期

10

環(huán)境條件

溫度:℃濕度:%大氣壓:mbar

主要儀器

基準(zhǔn)儀器:臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)(SRP##);

測(cè)量范圍:nmol/mol

參考文件

《環(huán)境空氣臭氧監(jiān)測(cè)一級(jí)校準(zhǔn)技術(shù)規(guī)范HJ1099-2020》

結(jié)果

校準(zhǔn)前:斜率:截距:nmol/mol

校準(zhǔn)后:斜率:截距:nmol/mol

截距截距不確定度

校準(zhǔn)組次斜率斜率不確定度

(nmol/mol)(nmol/mol)

1

2

3

4

5

6

平均值

相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

標(biāo)準(zhǔn)偏差

關(guān)系式:Y(臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)濃度值,nmol/mol)=()X(臭氧一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)濃度值,nmol/mol)+()(nmol/mol)

結(jié)論:

校準(zhǔn)證書有效期內(nèi),使用單位嚴(yán)禁對(duì)臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)的校準(zhǔn)參數(shù)進(jìn)行更改。如更改,

需對(duì)臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)重新進(jìn)行校準(zhǔn)。

11

附錄C

(資料性附錄)

臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)的性能核查方法

C.1運(yùn)行軟件程序

啟動(dòng)“ScalerTest”程序。

C.2臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)的壓力測(cè)試

C.2.1零點(diǎn)調(diào)試

調(diào)節(jié)臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)電子模塊的壓力鍵至“校準(zhǔn)”(CAL),穩(wěn)定后記錄壓力的零點(diǎn)測(cè)

試讀值,壓力值應(yīng)在(700.0±0.1)mbar之間。否則調(diào)節(jié)壓力零點(diǎn)電位計(jì)“ZeroADJ”使其滿

足要求。

C.2.2跨度調(diào)試

調(diào)節(jié)電子模塊的壓力鍵至“運(yùn)行”(RUN),穩(wěn)定后記錄壓力的跨度點(diǎn)測(cè)試值,壓力值應(yīng)在

(實(shí)驗(yàn)室大氣壓力標(biāo)準(zhǔn)值±0.2)mbar之間。否則調(diào)節(jié)壓力跨度點(diǎn)電位計(jì)“SpanADJ”使其滿

足要求。

C.2.3重復(fù)調(diào)試

重復(fù)程序C.2.1和C.2.2,直至兩點(diǎn)的測(cè)試結(jié)果均滿足要求。

C.3臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)的溫度測(cè)試

C.3.1STOLAB電路卡的溫度測(cè)試

取下臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)的溫度傳感器,將STOLAB溫度校準(zhǔn)器連接到電子模塊并調(diào)節(jié)

至100.0℃/30.0℃,穩(wěn)定至少15min。

C.3.1.1零點(diǎn)調(diào)試

調(diào)節(jié)STOLAB溫度校準(zhǔn)器至0.0℃,調(diào)節(jié)臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)電子模塊的溫度鍵至“校準(zhǔn)”

(CAL),測(cè)量STOLAB電路卡上的TP2(+)和TP14(-)之間的電壓,電壓值應(yīng)在(0.0±0.1)mV

之間。否則調(diào)節(jié)溫度零點(diǎn)電位計(jì)直至零點(diǎn)電壓讀值滿足要求。

C.3.1.2跨度調(diào)試

調(diào)節(jié)STOLAB溫度校準(zhǔn)器至100.0℃/30.0℃,調(diào)節(jié)臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)電子模塊的溫度鍵

12

至“運(yùn)行”(RUN),測(cè)量STOLAB電路卡上的TP2(+)和TP14(-)之間的電壓,電壓值應(yīng)在

(1000.0±0.1)mV之間。否則調(diào)節(jié)溫度跨度電位計(jì)直至跨度電壓讀值滿足要求。

C.3.1.3重復(fù)調(diào)試

重復(fù)程序C.3.1.1和C.3.1.2,直至兩點(diǎn)的測(cè)試結(jié)果均滿足要求。

C.3.2臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)的電路測(cè)試

C.3.2.1零點(diǎn)調(diào)試

STOLAB溫度校準(zhǔn)器在100.0℃/30.0℃,調(diào)節(jié)臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)電子模塊的溫度鍵至“校

準(zhǔn)”(CAL),測(cè)量電子模塊前面板紅色測(cè)試點(diǎn)(+)和黑色測(cè)試點(diǎn)(-)之間的電壓,調(diào)節(jié)溫度零點(diǎn)電

位計(jì)使得電壓值在(0.1~1.0)mV之間。

C.3.2.2跨度調(diào)試

STOLAB溫度校準(zhǔn)器在100.0℃/30.0℃,調(diào)節(jié)臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)電子模塊的溫度鍵至“運(yùn)

行”(RUN),測(cè)量電子模塊前面板紅色測(cè)試點(diǎn)(+)和黑色測(cè)試點(diǎn)(-)之間的電壓,調(diào)節(jié)溫度跨度

電位計(jì)使得前面板讀值在(100.000/30.000±0.010)℃之間。

C.3.2.3重復(fù)調(diào)試

重復(fù)程序C.3.2.1和C.3.2.2,直至兩點(diǎn)的測(cè)試結(jié)果均滿足要求。

溫度測(cè)試結(jié)束后,調(diào)節(jié)STOLAB溫度校準(zhǔn)器至0.0℃,取下STOLAB溫度校準(zhǔn)器,連接

臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)的溫度傳感器。

C.4臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)的紫外(UV)燈源背景溫度測(cè)試

打開臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)的電子模塊機(jī)蓋,記錄UV燈源背景溫度值,應(yīng)在(60±2)℃

之間。否則調(diào)節(jié)電子模塊的電流強(qiáng)度電位計(jì)使其滿足要求。

C.5臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)的紫外(UV)燈源強(qiáng)度測(cè)試

運(yùn)行臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)測(cè)試軟件,記錄光路1(Scaler1)和光路2(Scaler2)讀值,須同時(shí)滿

足:

a)Scaler1>90000;

b)Scaler2>90000;

c)Scaler1>Scaler2。

如不滿足要求,通過調(diào)試電流強(qiáng)度電位計(jì)(電子模塊的左側(cè)的UV燈光強(qiáng)供應(yīng)板PCI2400

上)來調(diào)試燈源光強(qiáng)。

13

C.6臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)的光度空白值

關(guān)閉操作軟件“SRPControl”界面的“Shutter”,再次啟動(dòng)“ScalerTest”程序,通過檢測(cè)

器外罩的兩個(gè)小孔調(diào)節(jié)主檢測(cè)器電路板的電位計(jì)。SRP光度空白值應(yīng)滿足:

a)5≤Scaler1≤20;

b)5≤Scaler2≤20。

C.7臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)的穩(wěn)定性測(cè)試

運(yùn)行臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)的穩(wěn)定性測(cè)試程序,運(yùn)行10組循環(huán),每組設(shè)置20個(gè)讀值點(diǎn)。

臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)穩(wěn)定性測(cè)試報(bào)告中,10組循環(huán)的后4組應(yīng)滿足:

a)Scaler1的標(biāo)準(zhǔn)偏差≤25;

b)Scaler2的標(biāo)準(zhǔn)偏差≤25;

c)Scaler1與Scaler2比值的標(biāo)準(zhǔn)偏差≤0.000030。

14

附錄D

(資料性附錄)

臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)的性能核查記錄表格

表D.1臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)的性能核查記錄表格

項(xiàng)目名稱實(shí)驗(yàn)日期

實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件室溫相對(duì)濕度

儀器名稱及型號(hào)固定資產(chǎn)登記號(hào)

預(yù)熱

SRP開機(jī)時(shí)間年月日時(shí)

壓力

(1)校準(zhǔn)前壓力值

(a)SRP電路零點(diǎn)校準(zhǔn)(700.0±0.1mbar)

目標(biāo)值700.0mbarSRP讀值mbar

(b)SRP電路跨度校準(zhǔn)(實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)值±0.2mbar)

實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)值mbarSRP讀值mbar

(2)校準(zhǔn)后壓力值

實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)值mbar

SRP零點(diǎn)讀值mbarSRP跨度讀值mbar

溫度

(1)STOLAB電路卡STOLAB溫度校準(zhǔn)器系列號(hào):PL0/100測(cè)定

TP2(+)和0TP14(-)之間的電壓

(a)零點(diǎn)校準(zhǔn)(0.0±0.1mV)

調(diào)節(jié)前調(diào)節(jié)后

電壓值

mVmV

(b)跨度校準(zhǔn)(1000.0±0.1mV)

調(diào)節(jié)前調(diào)節(jié)后

電壓值

mVmV

15

續(xù)表

(2)SRP電路

(a)零點(diǎn)(0.1~1.0mV)

調(diào)節(jié)前調(diào)節(jié)后

電壓值

mVmV

(b)跨度(100.000±0.010℃)

調(diào)節(jié)前調(diào)節(jié)后

溫度值

℃℃

UV電源燈型號(hào)和背景溫度

UV燈(型號(hào)和制造商):

調(diào)節(jié)前調(diào)節(jié)后

背景溫度

℃℃

光強(qiáng)度值

調(diào)節(jié)前調(diào)節(jié)后

光路1

光路2

光強(qiáng)度空白值

調(diào)節(jié)前調(diào)節(jié)后

光路1

光路2

穩(wěn)定性檢查

見附表。

備注

核查人核查日期

審核人審核日期

16

目次

前言..............................................................................................................................................ii

1適用范圍......................................................................................................................................1

2規(guī)范性引用文件..........................................................................................................................1

3術(shù)語和定義..................................................................................................................................1

4臭氧監(jiān)測(cè)一級(jí)校準(zhǔn)設(shè)施的組成與要求.......................................................................................2

5臭氧監(jiān)測(cè)一級(jí)校準(zhǔn)方法...............................................................................................................4

6結(jié)果計(jì)算與評(píng)價(jià)..........................................................................................................................6

7復(fù)校時(shí)間間隔..............................................................................................................................7

8質(zhì)量保證與質(zhì)量控制...................................................................................................................8

附錄A(資料性附錄)臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)/臭氧控制標(biāo)準(zhǔn)的性能指標(biāo)..........................................9

附錄B(資料性附錄)臭氧監(jiān)測(cè)一級(jí)校準(zhǔn)報(bào)告模版.............................................................10

附錄C(資料性附錄)臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)的性能核查方法.............................................12

附錄D(資料性附錄)臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)的性能核查記錄表格.....................................15

i

其余3.2

9.53(")3

4.76(16")

1

28.57(12")3

9.54(8")

+0.003

2.931.75(1.25"-0.002)

15.88°

5

4")

43

64

4

5

60(2.365")°34.54(1.36")

67.86(1

63.5(2.50")

28.45(1.12")1.6

56.64(2.23")38.35(1.51")

?

23/4-20UN-2A

62-

1.

1.62.49(0.098")

0.5X45°0.02CHF.

1

1.4(0.055")38.1(12")

5

41.28(18")

43

[17(64")]

技術(shù)要求:

7

73.03(28")1)去毛刺,利邊。

2)23/4-20UN-2A為美制螺紋,23/4為螺紋公

稱直徑轉(zhuǎn)為公制為69.85mm牙數(shù)為20牙。

3)配O型圈美制0.098"FORAS568-026O-RING2件

4)配O型圈美制FORAS568-036O-RING1件

5)完全陽極氧化。

1件/臺(tái)

PM2.5沖壓切割器

鋁6061-T6

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