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文檔簡介
中華人民共和國國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)
HJ1099-2020
環(huán)境空氣臭氧監(jiān)測(cè)一級(jí)校準(zhǔn)技術(shù)規(guī)范
Technicalspecificationsforlevel1calibration
ofambientairozonemonitoring
(發(fā)布稿)
本電子版為發(fā)布稿。請(qǐng)以中國環(huán)境出版集團(tuán)出版的正式標(biāo)準(zhǔn)文本為準(zhǔn)。
前言
為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》《中華人民共和國大氣污染防治法》,保護(hù)生態(tài)環(huán)
境,保障人體健康,規(guī)范環(huán)境空氣臭氧監(jiān)測(cè)一級(jí)校準(zhǔn)操作,制定本標(biāo)準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了環(huán)境空氣臭氧監(jiān)測(cè)一級(jí)校準(zhǔn)的要求、臭氧一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)的方
法及其質(zhì)量保證與質(zhì)量控制。
本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A~附錄D為資料性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。
本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)司、法規(guī)與標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:生態(tài)環(huán)境部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所。
本標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證單位:中國環(huán)境監(jiān)測(cè)總站、上海市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、江蘇省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心。
本標(biāo)準(zhǔn)生態(tài)環(huán)境部2020年2月12日批準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)自2020年4月12日起實(shí)施。
本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部解釋。
ii
環(huán)境空氣臭氧監(jiān)測(cè)一級(jí)校準(zhǔn)技術(shù)規(guī)范
1適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了環(huán)境空氣臭氧監(jiān)測(cè)一級(jí)校準(zhǔn)的要求、臭氧一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)的方
法及其質(zhì)量保證與質(zhì)量控制。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于臭氧一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)的量值傳遞、臭氧監(jiān)測(cè)一級(jí)校準(zhǔn)及其質(zhì)量保
證與質(zhì)量控制。
其他臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)可參照本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)開展校準(zhǔn)。
2規(guī)范性引用文件
本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本
標(biāo)準(zhǔn)。
HJ590環(huán)境空氣臭氧的測(cè)定紫外光度法
3術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
3.1
校準(zhǔn)calibration
在規(guī)定條件下的一組操作,其第一步是確定由測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)提供的量值與相應(yīng)示值之間的關(guān)
系,第二步則是用此信息確定由示值獲得測(cè)量結(jié)果的關(guān)系,這里測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)提供的量值與相應(yīng)
示值都具有測(cè)量不確定度。
3.2
臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)ozonestandardreferencephotometer(SRP)
基于臭氧對(duì)特定波長(253.7nm)的紫外線具有顯著吸收的原理,采用紫外雙光程檢測(cè)技
術(shù),被國際權(quán)威組織認(rèn)定的臭氧標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量器具。
3.3
臭氧一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)ozonelevel1standard
指被生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)主管部門認(rèn)定的臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì),為全國生態(tài)環(huán)境系統(tǒng)的最高計(jì)
量器具。臭氧一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)主要用于與國家計(jì)量基(標(biāo))準(zhǔn)的量值比對(duì)、與生態(tài)環(huán)境系統(tǒng)內(nèi)SRP
的量值比對(duì)及向臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行量值傳遞。
1
3.4
臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)ozonetransferstandard
指依照相關(guān)操作規(guī)程,能夠準(zhǔn)確再現(xiàn)或準(zhǔn)確分析臭氧濃度、可溯源至更高級(jí)別或更高權(quán)
威標(biāo)準(zhǔn)的可運(yùn)輸儀器設(shè)備。臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)用于傳遞臭氧一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)的權(quán)威性或用于校準(zhǔn)監(jiān)測(cè)站
點(diǎn)的臭氧校準(zhǔn)儀器或臭氧分析儀器。
3.5
臭氧控制標(biāo)準(zhǔn)ozonecontrolstandard
經(jīng)臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)校準(zhǔn)后的臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn),是SRP的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制儀器,通
常放置在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)。主要用作臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)發(fā)生故障時(shí)的備用標(biāo)準(zhǔn)或?qū)Τ粞醣O(jiān)測(cè)一級(jí)
校準(zhǔn)存在質(zhì)疑時(shí)的參考標(biāo)準(zhǔn)。
3.6
臭氧監(jiān)測(cè)一級(jí)校準(zhǔn)ozonemonitoringlevel1calibration
指臭氧一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)或臭氧控制標(biāo)準(zhǔn)的光度計(jì)的操作,用以確立臭氧傳遞
標(biāo)準(zhǔn)或臭氧控制標(biāo)準(zhǔn)與臭氧一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)之間臭氧濃度的定量關(guān)系。
3.7
零氣zeroair
指不含臭氧、二氧化硫、氮氧化物、碳?xì)浠衔锛叭魏文苁钩粞豕舛扔?jì)產(chǎn)生紫外吸收的
其他物質(zhì)的空氣。
3.8
量值溯源traceability
指測(cè)量結(jié)果通過具有適當(dāng)準(zhǔn)確度的中間比較環(huán)節(jié),逐級(jí)向上追溯至國家計(jì)量基準(zhǔn)或國家
計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的過程。
4臭氧監(jiān)測(cè)一級(jí)校準(zhǔn)設(shè)施的組成與要求
4.1臭氧監(jiān)測(cè)一級(jí)校準(zhǔn)設(shè)施的組成
臭氧監(jiān)測(cè)一級(jí)校準(zhǔn)設(shè)施由臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)、零氣發(fā)生裝置、輔助設(shè)備、臭氧傳遞標(biāo)
準(zhǔn)和數(shù)據(jù)采集傳輸設(shè)備組成,如圖1所示。
2
零氣發(fā)生裝置
輔助設(shè)備
空氣壓縮機(jī)零氣發(fā)生器
溫濕度計(jì)
大氣壓力計(jì)
臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)
電壓測(cè)量表
穩(wěn)壓變壓器
數(shù)據(jù)采集傳輸設(shè)備
圖1臭氧監(jiān)測(cè)一級(jí)校準(zhǔn)設(shè)施的組成
4.2臭氧監(jiān)測(cè)一級(jí)校準(zhǔn)環(huán)境設(shè)施的要求
4.2.1環(huán)境條件
溫度保持在(15~30)℃之間,溫度波動(dòng)應(yīng)不超過±1℃/h。選用適當(dāng)?shù)目照{(diào)系統(tǒng),能夠
自動(dòng)控制實(shí)驗(yàn)室室內(nèi)溫度并保持足夠的空氣循環(huán)使溫度分布平衡。勿使空調(diào)正對(duì)著儀器吹送。
相對(duì)濕度保持在(10~50)%之間。當(dāng)濕度不能滿足要求時(shí),需要配備除濕機(jī)或加濕器,
使用時(shí)避免除濕機(jī)或加濕器正對(duì)著儀器。
實(shí)驗(yàn)室應(yīng)配置良好的通風(fēng)設(shè)備和廢氣排出口。臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)的工作臺(tái)面應(yīng)設(shè)置抽
風(fēng)系統(tǒng),排走校準(zhǔn)過程中產(chǎn)生的過剩臭氧。廢氣排出口應(yīng)配置活性炭滌除吸收等裝置,避免
造成污染。
供電系統(tǒng)應(yīng)配有電源過壓、過載和漏電保護(hù)裝置,供電電壓保持在:220×(1±10%)V,
(50±1)Hz。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)具有良好的接地線路,接地電阻<4Ω。如臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)的供
電電壓要求為110×(1±10%)V,需配置穩(wěn)壓變壓器,條件允許應(yīng)配備不間斷電源。
4.2.2儀器設(shè)備要求
4.2.2.1零氣發(fā)生裝置
零氣發(fā)生裝置主要由空氣壓縮機(jī)和零氣發(fā)生器組成,為臭氧監(jiān)測(cè)一級(jí)校準(zhǔn)提供穩(wěn)定的零
氣源。零氣發(fā)生器需配置顆粒物滌除裝置、臭氧等干擾物滌除裝置和氣體干燥裝置,且能夠
輸出壓力至少為172kPa的零氣。零氣指標(biāo)應(yīng)符合HJ590的相關(guān)要求。
4.2.2.2輔助設(shè)備
輔助設(shè)備用于環(huán)境的溫度、濕度、壓力、電壓等的測(cè)量或調(diào)節(jié),主要由溫濕度計(jì)、大氣
壓力計(jì)、電壓測(cè)量表、穩(wěn)壓變壓器等組成。
溫濕度計(jì)應(yīng)能夠顯示實(shí)時(shí)數(shù)據(jù),具備數(shù)據(jù)存儲(chǔ)和導(dǎo)出功能。溫度計(jì)量程范圍:(0~50)℃,
3
準(zhǔn)確度:±0.5℃;濕度計(jì)量程范圍:相對(duì)濕度(0~100)%,準(zhǔn)確度:相對(duì)濕度±3%。
大氣壓力計(jì)應(yīng)能夠顯示實(shí)時(shí)數(shù)據(jù),具備數(shù)據(jù)存儲(chǔ)和導(dǎo)出功能,壓力單位應(yīng)包含“mbar”。
大氣壓力計(jì)準(zhǔn)確度:±0.1mbar。
電壓測(cè)量表應(yīng)能夠顯示實(shí)時(shí)數(shù)據(jù),用于準(zhǔn)確測(cè)量臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)的內(nèi)部電壓。電壓
表量程范圍:(0~5000)mV,準(zhǔn)確度:±0.1mV。
穩(wěn)壓變壓器應(yīng)能夠提供穩(wěn)定的交流電源,能夠輸出110V的單相電壓。穩(wěn)壓變壓器輸出電
壓:110×(1±10%)V。
4.2.2.3臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)/臭氧控制標(biāo)準(zhǔn)
臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)/臭氧控制標(biāo)準(zhǔn)儀器應(yīng)具有產(chǎn)品銘牌,銘牌上應(yīng)標(biāo)有儀器名稱、型號(hào)、生產(chǎn)
單位、出廠編號(hào)、制造日期等信息。儀器表面應(yīng)完好無損,無明顯缺陷,各零部件連接可靠,
各操作鍵和按鈕靈活有效。儀器主機(jī)面板顯示清晰,字符及標(biāo)識(shí)易于識(shí)別。
臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)/臭氧控制標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)能準(zhǔn)確產(chǎn)生和分析臭氧濃度,具備數(shù)字信號(hào)或模擬信號(hào)輸
出功能,可對(duì)臭氧發(fā)生器進(jìn)行反饋調(diào)節(jié)。臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)/臭氧控制標(biāo)準(zhǔn)的性能指標(biāo)參見附錄A。
4.2.2.4數(shù)據(jù)采集和傳輸設(shè)備
主要用于采集、處理和存儲(chǔ)數(shù)據(jù)。
5臭氧監(jiān)測(cè)一級(jí)校準(zhǔn)方法
5.1儀器預(yù)熱
臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)開機(jī)后預(yù)熱穩(wěn)定應(yīng)不少于48h,臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)/臭氧控制標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)充分
預(yù)熱穩(wěn)定,使儀器達(dá)到最佳工作狀態(tài)。
5.2管路與信號(hào)連接
5.2.1管路連接
臭氧監(jiān)測(cè)一級(jí)校準(zhǔn)時(shí)應(yīng)使用臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)的臭氧發(fā)生器。按圖2所示連接空氣壓
縮機(jī)、零氣發(fā)生器、臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)、臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)之間的管路,各連接處應(yīng)連接緊密,
避免發(fā)生漏氣、脫落現(xiàn)象。
注1:管線的材質(zhì)應(yīng)采用不與臭氧發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的惰性材料,如硅硼玻璃、聚四氟乙烯等。連接至多支
管的管線應(yīng)等長,且不超過1米。
注2:來源不同的零氣可能含有不同的干擾物質(zhì)從而產(chǎn)生不同的紫外吸收。因此,向臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)提供
的零氣必須與臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)臭氧發(fā)生器所用的零氣為同一來源。
5.2.2信號(hào)連接
串行接口連接方式:用數(shù)據(jù)線連接臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)儀器的串行接口端口和電腦端口。根據(jù)
臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)的通信協(xié)議進(jìn)行參數(shù)設(shè)置。
4
模擬信號(hào)連接方式:用信號(hào)線連接臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)儀器的模擬信號(hào)端口和臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光
度計(jì)信號(hào)轉(zhuǎn)換器端口。根據(jù)臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)模擬信號(hào)的電壓與量程范圍進(jìn)行參數(shù)設(shè)置。
臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)(SRP)
UVUV
光度計(jì)
空氣發(fā)生燈探測(cè)器
壓縮機(jī)
排氣
零氣氣動(dòng)電子
發(fā)生器模塊模塊
零氣臭氧
數(shù)據(jù)
排氣排氣電腦
轉(zhuǎn)換器
臭氧傳零氣入口排氣臭氧入口
遞標(biāo)準(zhǔn)信號(hào)
串行接口模擬信號(hào)端口轉(zhuǎn)換器
氣流方向模擬信號(hào)連接多支管
信號(hào)連接串行接口連接
圖2臭氧監(jiān)測(cè)一級(jí)校準(zhǔn)管路與信號(hào)連接圖
5.3參數(shù)設(shè)置
設(shè)置臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)校準(zhǔn)臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)的相關(guān)參數(shù),其中穩(wěn)定性因子(Instrument
StabilityFactor)和數(shù)據(jù)質(zhì)量因子(DataQualityFactor)通常設(shè)置為0.7,最大不能超過2.0。
其他參數(shù)設(shè)置參考臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)儀器說明書。
注:臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)校準(zhǔn)多臺(tái)臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)時(shí),通過調(diào)節(jié)臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)的內(nèi)置流量控制器,
控制進(jìn)入多支管的氣體流量,保證多支管排氣口余量至少為1L/min。
5.4儀器管路預(yù)飽和
臭氧監(jiān)測(cè)一級(jí)校準(zhǔn)前需采用高濃度的臭氧對(duì)臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)、臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)和校準(zhǔn)
管路進(jìn)行預(yù)飽和處理,避免管路等對(duì)臭氧產(chǎn)生吸附。根據(jù)臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)使用頻率,設(shè)
5
置相應(yīng)的飽和濃度與飽和時(shí)間,具體設(shè)置參見表1。
表1臭氧監(jiān)測(cè)一級(jí)校準(zhǔn)飽和濃度與飽和時(shí)間
狀態(tài)待機(jī)時(shí)間超過一周或使
更換新臭氧發(fā)生燈待機(jī)時(shí)間24h以內(nèi)
指標(biāo)用新管路
飽和濃度90%F.S.90%F.S.90%F.S.
飽和時(shí)間(min)≥120≥605~10
注:F.S.表示滿量程。
5.5多點(diǎn)校準(zhǔn)
在臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)滿量程范圍內(nèi),設(shè)置濃度點(diǎn)不少于7個(gè)(包含一個(gè)零點(diǎn)和6個(gè)不同梯度
的濃度點(diǎn))。每個(gè)濃度點(diǎn)讀值設(shè)置為10次重復(fù)讀值的平均值,10次重復(fù)讀值的標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)小
于2nmol/mol。運(yùn)行校準(zhǔn)程序,首先運(yùn)行1次多點(diǎn)校準(zhǔn),按照步驟6.1計(jì)算校準(zhǔn)曲線的斜率m
和截距I。根據(jù)以下指標(biāo)判斷臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)是否需要進(jìn)行零點(diǎn)和跨度點(diǎn)調(diào)節(jié):
當(dāng)|m-1|>0.03或|I|>3nmol/mol時(shí),需查找可能原因后進(jìn)行零點(diǎn)和跨度點(diǎn)調(diào)節(jié);
當(dāng)0.015≤|m-1|≤0.03或1.5≤|I|≤3(nmol/mol)時(shí),需要進(jìn)行零點(diǎn)和跨度點(diǎn)調(diào)節(jié);
當(dāng)|m-1|<0.015且|I|<1.5nmol/mol時(shí),無需進(jìn)行零點(diǎn)和跨度點(diǎn)調(diào)節(jié)。
完成上述操作后,運(yùn)行多點(diǎn)校準(zhǔn)。臭氧監(jiān)測(cè)一級(jí)校準(zhǔn)需在3天或以上的時(shí)間內(nèi)進(jìn)行至少6
次多點(diǎn)校準(zhǔn),每天校準(zhǔn)結(jié)束后應(yīng)使用零氣吹掃至少10min,排除管路系統(tǒng)中殘留的臭氧氣體。
5.6零點(diǎn)調(diào)節(jié)
調(diào)節(jié)臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)的臭氧發(fā)生器,使其產(chǎn)生的臭氧濃度為0nmol/mol。待臭氧標(biāo)準(zhǔn)
參考光度計(jì)和臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)的示值穩(wěn)定后(至少穩(wěn)定10min),調(diào)節(jié)臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)的校準(zhǔn)參數(shù),
使其響應(yīng)值與臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)輸出值保持一致。
5.7跨度點(diǎn)調(diào)節(jié)
調(diào)節(jié)臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)的臭氧發(fā)生器,使其產(chǎn)生臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)滿量程80%的臭氧濃度。
待臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)和臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)的示值穩(wěn)定后(至少穩(wěn)定10min),調(diào)節(jié)臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)
的校準(zhǔn)參數(shù),使其響應(yīng)值與臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)輸出值保持一致。
6結(jié)果計(jì)算與評(píng)價(jià)
6.1校準(zhǔn)曲線的繪制
以臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)的測(cè)定值為橫坐標(biāo),臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)的響應(yīng)值為縱坐標(biāo),用最小二
乘法建立校準(zhǔn)曲線,記錄校準(zhǔn)曲線的斜率和截距。
6
6.2結(jié)果計(jì)算
多點(diǎn)校準(zhǔn)的平均斜率與平均截距分別按公式(1)和公式(2)進(jìn)行計(jì)算;多點(diǎn)校準(zhǔn)斜率
的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差和截距的標(biāo)準(zhǔn)偏差分別按公式(3)和公式(4)進(jìn)行計(jì)算。
1n
(1)
mm=?i
ni=1
1n
()
IIi2
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nn2
100121(3)
Smmi-%mi
mnn-1ii11
nn2
112(4)
SIIi-Ii
nn-1ii11
式中:m——多點(diǎn)校準(zhǔn)的平均斜率;
I——多點(diǎn)校準(zhǔn)的平均截距,nmol/mol;
Sm——多點(diǎn)校準(zhǔn)斜率的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差;
SI——多點(diǎn)校準(zhǔn)截距的標(biāo)準(zhǔn)偏差,nmol/mol;
mi——第i次多點(diǎn)校準(zhǔn)的斜率;
Ii——第i次多點(diǎn)校準(zhǔn)的截距,nmol/mol;
i——第i次多點(diǎn)校準(zhǔn);
n——多點(diǎn)校準(zhǔn)次數(shù),n≥6。
6.3評(píng)價(jià)指標(biāo)
多次多點(diǎn)校準(zhǔn)的每個(gè)斜率均應(yīng)在0.97~1.03之間,每個(gè)截距均應(yīng)在(0±3)nmol/mol之
間;多點(diǎn)校準(zhǔn)斜率的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)≤3.7%,截距的標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)≤1.5nmol/mol。否則應(yīng)查找原
因,維修臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)后重新進(jìn)行校準(zhǔn)。臭氧監(jiān)測(cè)一級(jí)校準(zhǔn)報(bào)告參見附錄B。
7復(fù)校時(shí)間間隔
臭氧監(jiān)測(cè)一級(jí)校準(zhǔn)復(fù)校時(shí)間間隔一般不超過一年。
臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)在證書有效期內(nèi),若出現(xiàn)以下情況需再次進(jìn)行校準(zhǔn):
a)校準(zhǔn)參數(shù)進(jìn)行過調(diào)整;
b)進(jìn)行過影響臭氧濃度測(cè)量的相關(guān)維修;
c)儀器量值出現(xiàn)明顯偏差。
7
8質(zhì)量保證與質(zhì)量控制
8.1運(yùn)行日/運(yùn)行周核查
8.1.1運(yùn)行日核查
臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)運(yùn)行期間應(yīng)每日核查實(shí)驗(yàn)室環(huán)境的溫度、濕度和壓力。
8.1.2運(yùn)行周核查
臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)運(yùn)行期間,每周運(yùn)行一次或校準(zhǔn)前后各運(yùn)行一次性能核查,以確認(rèn)
臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)性能穩(wěn)定。性能核查包括壓力測(cè)試、溫度測(cè)試、紫外燈源背景溫度測(cè)試、
紫外燈源強(qiáng)度測(cè)試、光度空白值、穩(wěn)定性測(cè)試等。臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)性能核查方法參見附
錄C。臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)性能核查記錄表參見附錄D。
注:臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)的性能核查須在零氣發(fā)生裝置未打開的狀態(tài)下進(jìn)行。
8.2半年核查
8.2.1臭氧控制標(biāo)準(zhǔn)
臭氧控制標(biāo)準(zhǔn)每6個(gè)月應(yīng)通過臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)進(jìn)行一次核查,操作步驟見5,評(píng)價(jià)指
標(biāo)見6.3。
臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)離開實(shí)驗(yàn)室前后應(yīng)與臭氧控制標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比對(duì),比對(duì)結(jié)果偏離臭氧監(jiān)
測(cè)一級(jí)校準(zhǔn)指標(biāo)時(shí)應(yīng)開展與另一臺(tái)臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)的比對(duì)。
8.2.2零氣發(fā)生裝置
為保證零氣質(zhì)量,應(yīng)按HJ590的相關(guān)要求每隔6個(gè)月更換一次用于滌除各類干擾物質(zhì)的
耗材。
8.3儀器檢定
用于監(jiān)控實(shí)驗(yàn)室環(huán)境和儀器設(shè)備工作狀態(tài)的大氣壓力計(jì)、電壓測(cè)量表等應(yīng)按照相關(guān)計(jì)量
規(guī)程要求進(jìn)行周期性檢定。
8.4量值溯源
臭氧一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)每年應(yīng)溯源至中國計(jì)量科學(xué)研究院的社會(huì)公用計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)或生態(tài)環(huán)境部門最
高計(jì)量標(biāo)準(zhǔn),以保證其計(jì)量溯源性。
8
附錄A
(資料性附錄)
臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)/臭氧控制標(biāo)準(zhǔn)的性能指標(biāo)
表A.1臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)/臭氧控制標(biāo)準(zhǔn)性能指標(biāo)
項(xiàng)目性能指標(biāo)
量程范圍0~1000nmol/mol
零點(diǎn)噪聲≤1.0nmol/mol
最低檢出限≤2.0nmol/mol
示值誤差±4%F.S.
響應(yīng)時(shí)間≤5min
電壓穩(wěn)定性±1%F.S.
環(huán)境溫度變化的影響((15~30)℃溫度范圍)≤1nmol/mol/℃
20%量程精密度≤5nmol/mol
80%量程精密度≤10nmol/mol
24h零點(diǎn)漂移±5nmol/mol
24h20%量程漂移±5nmol/mol
24h80%量程漂移±10nmol/mol
臭氧發(fā)生穩(wěn)定性±2%
注:F.S.表示滿量程。
9
附錄B
(資料性附錄)
臭氧監(jiān)測(cè)一級(jí)校準(zhǔn)報(bào)告模版
臭氧監(jiān)測(cè)一級(jí)校準(zhǔn)報(bào)告
報(bào)告編號(hào):
客戶名稱
儀器名稱
型號(hào)/規(guī)格
出廠編號(hào)
生產(chǎn)廠商
客戶地址
校準(zhǔn)日期
10
環(huán)境條件
溫度:℃濕度:%大氣壓:mbar
主要儀器
基準(zhǔn)儀器:臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)(SRP##);
測(cè)量范圍:nmol/mol
參考文件
《環(huán)境空氣臭氧監(jiān)測(cè)一級(jí)校準(zhǔn)技術(shù)規(guī)范HJ1099-2020》
結(jié)果
校準(zhǔn)前:斜率:截距:nmol/mol
校準(zhǔn)后:斜率:截距:nmol/mol
截距截距不確定度
校準(zhǔn)組次斜率斜率不確定度
(nmol/mol)(nmol/mol)
1
2
3
4
5
6
平均值
相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差
標(biāo)準(zhǔn)偏差
關(guān)系式:Y(臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)濃度值,nmol/mol)=()X(臭氧一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)濃度值,nmol/mol)+()(nmol/mol)
結(jié)論:
校準(zhǔn)證書有效期內(nèi),使用單位嚴(yán)禁對(duì)臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)的校準(zhǔn)參數(shù)進(jìn)行更改。如更改,
需對(duì)臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)重新進(jìn)行校準(zhǔn)。
11
附錄C
(資料性附錄)
臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)的性能核查方法
C.1運(yùn)行軟件程序
啟動(dòng)“ScalerTest”程序。
C.2臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)的壓力測(cè)試
C.2.1零點(diǎn)調(diào)試
調(diào)節(jié)臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)電子模塊的壓力鍵至“校準(zhǔn)”(CAL),穩(wěn)定后記錄壓力的零點(diǎn)測(cè)
試讀值,壓力值應(yīng)在(700.0±0.1)mbar之間。否則調(diào)節(jié)壓力零點(diǎn)電位計(jì)“ZeroADJ”使其滿
足要求。
C.2.2跨度調(diào)試
調(diào)節(jié)電子模塊的壓力鍵至“運(yùn)行”(RUN),穩(wěn)定后記錄壓力的跨度點(diǎn)測(cè)試值,壓力值應(yīng)在
(實(shí)驗(yàn)室大氣壓力標(biāo)準(zhǔn)值±0.2)mbar之間。否則調(diào)節(jié)壓力跨度點(diǎn)電位計(jì)“SpanADJ”使其滿
足要求。
C.2.3重復(fù)調(diào)試
重復(fù)程序C.2.1和C.2.2,直至兩點(diǎn)的測(cè)試結(jié)果均滿足要求。
C.3臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)的溫度測(cè)試
C.3.1STOLAB電路卡的溫度測(cè)試
取下臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)的溫度傳感器,將STOLAB溫度校準(zhǔn)器連接到電子模塊并調(diào)節(jié)
至100.0℃/30.0℃,穩(wěn)定至少15min。
C.3.1.1零點(diǎn)調(diào)試
調(diào)節(jié)STOLAB溫度校準(zhǔn)器至0.0℃,調(diào)節(jié)臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)電子模塊的溫度鍵至“校準(zhǔn)”
(CAL),測(cè)量STOLAB電路卡上的TP2(+)和TP14(-)之間的電壓,電壓值應(yīng)在(0.0±0.1)mV
之間。否則調(diào)節(jié)溫度零點(diǎn)電位計(jì)直至零點(diǎn)電壓讀值滿足要求。
C.3.1.2跨度調(diào)試
調(diào)節(jié)STOLAB溫度校準(zhǔn)器至100.0℃/30.0℃,調(diào)節(jié)臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)電子模塊的溫度鍵
12
至“運(yùn)行”(RUN),測(cè)量STOLAB電路卡上的TP2(+)和TP14(-)之間的電壓,電壓值應(yīng)在
(1000.0±0.1)mV之間。否則調(diào)節(jié)溫度跨度電位計(jì)直至跨度電壓讀值滿足要求。
C.3.1.3重復(fù)調(diào)試
重復(fù)程序C.3.1.1和C.3.1.2,直至兩點(diǎn)的測(cè)試結(jié)果均滿足要求。
C.3.2臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)的電路測(cè)試
C.3.2.1零點(diǎn)調(diào)試
STOLAB溫度校準(zhǔn)器在100.0℃/30.0℃,調(diào)節(jié)臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)電子模塊的溫度鍵至“校
準(zhǔn)”(CAL),測(cè)量電子模塊前面板紅色測(cè)試點(diǎn)(+)和黑色測(cè)試點(diǎn)(-)之間的電壓,調(diào)節(jié)溫度零點(diǎn)電
位計(jì)使得電壓值在(0.1~1.0)mV之間。
C.3.2.2跨度調(diào)試
STOLAB溫度校準(zhǔn)器在100.0℃/30.0℃,調(diào)節(jié)臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)電子模塊的溫度鍵至“運(yùn)
行”(RUN),測(cè)量電子模塊前面板紅色測(cè)試點(diǎn)(+)和黑色測(cè)試點(diǎn)(-)之間的電壓,調(diào)節(jié)溫度跨度
電位計(jì)使得前面板讀值在(100.000/30.000±0.010)℃之間。
C.3.2.3重復(fù)調(diào)試
重復(fù)程序C.3.2.1和C.3.2.2,直至兩點(diǎn)的測(cè)試結(jié)果均滿足要求。
溫度測(cè)試結(jié)束后,調(diào)節(jié)STOLAB溫度校準(zhǔn)器至0.0℃,取下STOLAB溫度校準(zhǔn)器,連接
臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)的溫度傳感器。
C.4臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)的紫外(UV)燈源背景溫度測(cè)試
打開臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)的電子模塊機(jī)蓋,記錄UV燈源背景溫度值,應(yīng)在(60±2)℃
之間。否則調(diào)節(jié)電子模塊的電流強(qiáng)度電位計(jì)使其滿足要求。
C.5臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)的紫外(UV)燈源強(qiáng)度測(cè)試
運(yùn)行臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)測(cè)試軟件,記錄光路1(Scaler1)和光路2(Scaler2)讀值,須同時(shí)滿
足:
a)Scaler1>90000;
b)Scaler2>90000;
c)Scaler1>Scaler2。
如不滿足要求,通過調(diào)試電流強(qiáng)度電位計(jì)(電子模塊的左側(cè)的UV燈光強(qiáng)供應(yīng)板PCI2400
上)來調(diào)試燈源光強(qiáng)。
13
C.6臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)的光度空白值
關(guān)閉操作軟件“SRPControl”界面的“Shutter”,再次啟動(dòng)“ScalerTest”程序,通過檢測(cè)
器外罩的兩個(gè)小孔調(diào)節(jié)主檢測(cè)器電路板的電位計(jì)。SRP光度空白值應(yīng)滿足:
a)5≤Scaler1≤20;
b)5≤Scaler2≤20。
C.7臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)的穩(wěn)定性測(cè)試
運(yùn)行臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)的穩(wěn)定性測(cè)試程序,運(yùn)行10組循環(huán),每組設(shè)置20個(gè)讀值點(diǎn)。
臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)穩(wěn)定性測(cè)試報(bào)告中,10組循環(huán)的后4組應(yīng)滿足:
a)Scaler1的標(biāo)準(zhǔn)偏差≤25;
b)Scaler2的標(biāo)準(zhǔn)偏差≤25;
c)Scaler1與Scaler2比值的標(biāo)準(zhǔn)偏差≤0.000030。
14
附錄D
(資料性附錄)
臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)的性能核查記錄表格
表D.1臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)的性能核查記錄表格
項(xiàng)目名稱實(shí)驗(yàn)日期
實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件室溫相對(duì)濕度
儀器名稱及型號(hào)固定資產(chǎn)登記號(hào)
預(yù)熱
SRP開機(jī)時(shí)間年月日時(shí)
壓力
(1)校準(zhǔn)前壓力值
(a)SRP電路零點(diǎn)校準(zhǔn)(700.0±0.1mbar)
目標(biāo)值700.0mbarSRP讀值mbar
(b)SRP電路跨度校準(zhǔn)(實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)值±0.2mbar)
實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)值mbarSRP讀值mbar
(2)校準(zhǔn)后壓力值
實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)值mbar
SRP零點(diǎn)讀值mbarSRP跨度讀值mbar
溫度
(1)STOLAB電路卡STOLAB溫度校準(zhǔn)器系列號(hào):PL0/100測(cè)定
TP2(+)和0TP14(-)之間的電壓
(a)零點(diǎn)校準(zhǔn)(0.0±0.1mV)
調(diào)節(jié)前調(diào)節(jié)后
電壓值
mVmV
(b)跨度校準(zhǔn)(1000.0±0.1mV)
調(diào)節(jié)前調(diào)節(jié)后
電壓值
mVmV
15
續(xù)表
(2)SRP電路
(a)零點(diǎn)(0.1~1.0mV)
調(diào)節(jié)前調(diào)節(jié)后
電壓值
mVmV
(b)跨度(100.000±0.010℃)
調(diào)節(jié)前調(diào)節(jié)后
溫度值
℃℃
UV電源燈型號(hào)和背景溫度
UV燈(型號(hào)和制造商):
調(diào)節(jié)前調(diào)節(jié)后
背景溫度
℃℃
光強(qiáng)度值
調(diào)節(jié)前調(diào)節(jié)后
光路1
光路2
光強(qiáng)度空白值
調(diào)節(jié)前調(diào)節(jié)后
光路1
光路2
穩(wěn)定性檢查
見附表。
備注
核查人核查日期
審核人審核日期
16
目次
前言..............................................................................................................................................ii
1適用范圍......................................................................................................................................1
2規(guī)范性引用文件..........................................................................................................................1
3術(shù)語和定義..................................................................................................................................1
4臭氧監(jiān)測(cè)一級(jí)校準(zhǔn)設(shè)施的組成與要求.......................................................................................2
5臭氧監(jiān)測(cè)一級(jí)校準(zhǔn)方法...............................................................................................................4
6結(jié)果計(jì)算與評(píng)價(jià)..........................................................................................................................6
7復(fù)校時(shí)間間隔..............................................................................................................................7
8質(zhì)量保證與質(zhì)量控制...................................................................................................................8
附錄A(資料性附錄)臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)/臭氧控制標(biāo)準(zhǔn)的性能指標(biāo)..........................................9
附錄B(資料性附錄)臭氧監(jiān)測(cè)一級(jí)校準(zhǔn)報(bào)告模版.............................................................10
附錄C(資料性附錄)臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)的性能核查方法.............................................12
附錄D(資料性附錄)臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)的性能核查記錄表格.....................................15
i
其余3.2
9.53(")3
4.76(16")
1
28.57(12")3
9.54(8")
+0.003
2.931.75(1.25"-0.002)
15.88°
5
4")
43
64
4
5
60(2.365")°34.54(1.36")
67.86(1
63.5(2.50")
28.45(1.12")1.6
56.64(2.23")38.35(1.51")
?
23/4-20UN-2A
62-
1.
1.62.49(0.098")
0.5X45°0.02CHF.
1
1.4(0.055")38.1(12")
5
41.28(18")
43
[17(64")]
技術(shù)要求:
7
73.03(28")1)去毛刺,利邊。
2)23/4-20UN-2A為美制螺紋,23/4為螺紋公
稱直徑轉(zhuǎn)為公制為69.85mm牙數(shù)為20牙。
3)配O型圈美制0.098"FORAS568-026O-RING2件
4)配O型圈美制FORAS568-036O-RING1件
5)完全陽極氧化。
1件/臺(tái)
PM2.5沖壓切割器
鋁6061-T6
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