活性炭吸附H2S穿透容量和穿透時(shí)間的測(cè)定方法

ISC73.040

D21

MT

中華人民共和國(guó)煤炭行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

MT/TXXXX-200X

活性炭吸附H2S穿透容量和

穿透時(shí)間的測(cè)定方法

DeterminationofH2Sbreakthroughcapacityand

breakthroughtimeofactivatedcarbon

(送審稿)

200x-xx-xx發(fā)布200x-xx-xx實(shí)施

國(guó)家安全生產(chǎn)監(jiān)督管理總局發(fā)布

活性炭吸附H2S穿透容量和穿透時(shí)間的測(cè)定方法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定煤質(zhì)顆?；钚蕴课紿2S穿透容量和穿透時(shí)間試驗(yàn)所用的試樣﹑儀

器設(shè)備﹑測(cè)定步驟﹑結(jié)果表達(dá)和方法的精密度。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于煤質(zhì)顆?；钚蕴课紿2S穿透容量和穿透時(shí)間的測(cè)定，也適用于果殼炭

﹑用過(guò)的活性炭和再生炭。

2定義和術(shù)語(yǔ)

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)

2.1活性炭activatedcarbon

具有吸附性能的含碳類物質(zhì)。

2.2穿透容量Breakthroughcapacity

當(dāng)含有吸附質(zhì)的氣體通過(guò)活性炭床層時(shí)，當(dāng)床層出口氣體吸附質(zhì)濃度超過(guò)了規(guī)定值時(shí)，

單位體積活性炭吸附的吸附質(zhì)的量稱為該活性炭的吸附容量。

2.3穿透時(shí)間Breakthroughtime

當(dāng)含有吸附質(zhì)的氣體通過(guò)活性炭床層時(shí)，當(dāng)床層出口氣體吸附質(zhì)濃度超過(guò)了規(guī)定值時(shí)，

試驗(yàn)所需的時(shí)間稱為該活性炭的穿透時(shí)間。

3方法提要

一定體積的活性炭，經(jīng)增濕后，在規(guī)定條件下通入（1±0.05）%的H2S氣體，當(dāng)通入

3

炭層后吸附管的尾氣中H2S的濃度達(dá)到50mL/m時(shí)，單位體積活性炭吸附的H2S的質(zhì)量為

該活性炭的穿透容量，吸附所需時(shí)間為穿透時(shí)間。

4試劑和材料

4.1氫氧化鈉（NaOH）GB/T629-1997。

4.2酚酞。

3

4.3H2S檢測(cè)管，能檢測(cè)出H2S濃度為（0～100）mL/m的檢測(cè)管。

4.4噴壺，約300mL。

5儀器設(shè)備

5.1測(cè)定裝置見(jiàn)圖1。

5.2吸附管：直徑約25mm，有效容積（116±5）mL，具體尺寸見(jiàn)圖2。此吸附管用于測(cè)直

徑≤2.5mm的活性炭，當(dāng)測(cè)定的活性炭直徑＞2.5mm時(shí)，應(yīng)選用吸附管的直徑是活性炭直

徑的10倍，吸附管打孔的支架開(kāi)孔率應(yīng)大于30%。

6測(cè)定步驟

6.1試樣及其制備：將樣品用四分法取出式樣。也可用二分器（分樣器）縮分樣品。

6.2樣品的增濕：將活性炭放入白磁盤(pán)中，用噴壺向活性炭噴入霧狀蒸餾水，使其增濕到水

分為5%—7%。

6.3將增濕過(guò)的活性炭裝入吸附管中，并將吸附管在橡膠墊上敦實(shí)，加到吸附管刻線后繼續(xù)

敦實(shí)，直到活性炭體積不再變化，然后將吸附管安裝到裝置上。

1.流量計(jì)，2.恒溫水浴，3.增濕器，4.吸附管，5裝有堿和酚酞指示劑的錐形瓶。

圖1：活性炭吸附H2S穿透容量和穿透時(shí)間的裝置示意圖

圖2：吸附管，圖中尺寸：mm

6.4按化驗(yàn)后的H2S的濃度計(jì)算應(yīng)配入的O2﹑N2和H2S的氣量，總氣體流量是（1450±50）

mL/min，H2S的濃度是（1±0.05）%，O2濃度是20%，其余為N2。調(diào)整恒溫水浴的溫度為

（25±2）℃，當(dāng)氣體配好后，向吸附管中通入混合氣，把吸附管的尾氣引入一個(gè)100mL的

錐形瓶中，錐形瓶中加入約50mL蒸餾水，加入少許0.5mol/L的氫氧化鈉溶液和少許酚酞

指示劑，同時(shí)記下時(shí)間。

6.5開(kāi)始試驗(yàn)后每隔30min觀察一下錐形瓶的粉紅色是否消失，如果粉紅色消失，證明有H2S

氣體穿過(guò)，這時(shí)應(yīng)每隔（20-30）min用快速H2S氣體檢測(cè)管檢查尾氣，直到尾氣中H2S氣

體的濃度為50mL/m3，這時(shí)停止試驗(yàn)，并記下時(shí)間。

6.6按上述步驟再作一份平行試驗(yàn)。

7結(jié)果計(jì)算

7.1H2S的穿透容量為：

………⑴

式中：C--H2S的穿透容量，單位為克每毫升，g/mL；

CQ—試驗(yàn)氣中H2S的體積百分?jǐn)?shù)，單位為百分?jǐn)?shù)，%；

VZ—試驗(yàn)氣的總流量，單位為毫升每分鐘，mL/min；

34--H2S的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾，g/mol；

22.4—標(biāo)準(zhǔn)狀況下H2S的摩爾體積，單位為升每摩爾，L/mol;

VG—吸附管的有效體積，單位為毫升，mL。

7.2結(jié)果以兩次試驗(yàn)的算術(shù)平均值表示，穿透容量修約到小數(shù)點(diǎn)后3位，穿透時(shí)間修約到

min。

8方法的精密度

兩次平行測(cè)定結(jié)果的差值不得超過(guò)其算術(shù)平均值的10%。

附錄A

（規(guī)范性附錄）

氣體中H2S濃度的標(biāo)定

A1.試劑及溶液配制

A1.1氫氧化鈉(NaOH),GB/T629。

0.5mol/L氫氧化鈉溶液：溶解5g氫氧化鈉到250mL蒸餾水中。

A1.2硫酸（H2SO4）,GB625。

3mol/L硫酸溶液：溶解42mL濃硫酸（95--98%）到250mL蒸餾水中。

A1.3可溶性淀粉。

1%淀粉溶液：溶解1g淀粉到100mL蒸餾水中，煮沸后放涼備用。

A1.4硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O）,GB/T637。

硫代硫酸鈉溶液c(Na2S2O3·5H2O)=0.1mol/L。稱取26g硫代硫酸鈉（或16g無(wú)水硫代

硫酸鈉）溶于1000mL蒸餾水中，溫火煮沸10min，冷卻到室溫，轉(zhuǎn)移到1000mL的容量瓶

中，放置1d后標(biāo)定。

A1.4.1硫代硫酸鈉溶液的標(biāo)定：

稱取于120℃烘干到恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀0.1g，稱準(zhǔn)到0.2mg，放入碘量瓶中，加入

20mL蒸餾水溶解，加2g碘化鉀及5mL濃鹽酸，搖勻，于暗處放置10min，加約50mL蒸

餾水，用0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)，加入0.5mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定溶

液由黃變?yōu)榱辆G色，同時(shí)作空白試驗(yàn)。

A1.4.2硫代硫酸鈉溶液濃度的計(jì)算：

………（A1）

式中：N—硫代硫酸鈉溶液的濃度，單位為摩爾每升，mol/L；

M—重鉻酸鉀的質(zhì)量，單位為克，g；

V1—硫代硫酸鈉溶液的用量，單位為毫升，mL；

V2—空白試驗(yàn)硫代硫酸鈉溶液的用量，單位為毫升，mL；

0.04903—換算常數(shù)。

A1.5碘（I2）,GB/T675

0.5mol/L碘溶液：稱量65g碘及175g碘化鉀，在研缽中研細(xì)混勻，溶于100mL

水中，轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中，稀釋到刻度，搖勻，保存于棕色瓶中備用。

A1.5.1碘溶液的標(biāo)定：

取配制好的碘溶液10.00mL移入250mL的碘量瓶中，加入約20mL蒸餾水，用標(biāo)定后

的硫代硫酸鈉滴定，近終點(diǎn)時(shí)，加入0.5mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定溶液由黃變白時(shí)為止。

A1.5.2碘溶液濃度的計(jì)算：

N2=N1×V1/V2……………………(A2)

式中：N2—碘溶液的濃度，單位為摩爾每升，mol/L；

N1—硫代硫酸鈉溶液的濃度，單位為摩爾每升，mol/L；

V2—碘溶液的體積，單位為毫升，mL；

V1—硫代硫酸鈉溶液的體積，單位為毫升，mL。

A2.H2S濃度的標(biāo)定（鋼瓶氣體中H2S濃度的標(biāo)定和配出的混合氣體中H2S濃度的標(biāo)定）

A2.1如圖A1組裝好標(biāo)定H2S氣體濃度的裝置。

1.流量計(jì)，2.三通閥，3.吸收瓶。

圖A1.測(cè)定H2S氣體濃度裝置圖。

A2.2記錄下環(huán)境溫度（K）和大氣壓力（mmHg）。

A2.3將三通閥轉(zhuǎn)到氣體與洗氣瓶斷開(kāi)，調(diào)節(jié)流量計(jì)（最好是質(zhì)量流量計(jì)），使氣體流量為

500mL/min(對(duì)于H2S的濃度為5%的氣體)或1450mL/min(對(duì)于H2S濃度為1%的氣體)，記

錄下流量。

A2.4加入大約50mL的0.5mol/L的NaOH溶液到洗氣瓶中。

A2.5轉(zhuǎn)動(dòng)三通閥使氣體通入洗氣瓶，同時(shí)按下秒表。

A2.6使氣體通入洗氣瓶5min(對(duì)于5%的H2S氣體)或2.5min(對(duì)于1%的H2S氣體)，這段

時(shí)間要準(zhǔn)確的控制。

A2.7結(jié)束試驗(yàn)時(shí)，轉(zhuǎn)動(dòng)三通閥使氣體與洗氣瓶斷開(kāi)，并同時(shí)按下秒表，記錄下這一時(shí)間，

并關(guān)閉鋼瓶閥門(mén)。

A2.8加入25mL(對(duì)于5%的H2S氣體)或10mL(對(duì)于1%的H2S氣體)的0.5mol/L的碘溶液

到放有磁攪棒的碘量瓶中，加入15mL的3mol/L的硫酸溶液，用塞子蓋上。

注：在強(qiáng)酸溶液中，碘對(duì)空氣氧化非常敏感，所以一定要在加酸后很快滴定。

A2.9轉(zhuǎn)移洗氣瓶中的內(nèi)容物到含有酸化后的碘溶液的碘量瓶中，操作時(shí)沿著碘量瓶的邊沿

倒入洗氣瓶中液體，在倒入時(shí)應(yīng)以適當(dāng)?shù)乃俣葦嚢?，用蒸餾水沖洗洗氣瓶并將這部分水也倒

入洗氣瓶中。由于有過(guò)量的碘在碘量瓶中，這時(shí)碘量瓶中的液體應(yīng)是乳白和棕色的混合顏色。

A2.10立即用0.1mol/L的硫代硫酸鈉溶液滴定上述溶液，當(dāng)看上去碘的顏色消失時(shí)，加入

少許的淀粉指示劑，繼續(xù)滴定到藍(lán)色消失。記錄下所用硫代硫酸鈉溶液的體積數(shù)。

A3H2S濃度的計(jì)算：

……(A3)

式中：N1—碘溶液的濃度，單位為摩爾每升，mol/L；

V1—碘溶液的體積，單位為毫升，mL；

N2—硫代硫酸鈉溶液的濃度，單位為摩爾每升，mol/L；

V2—消耗的流代硫酸鈉溶液的體積，單位為毫升，mL；

22.4—?dú)怏w在標(biāo)準(zhǔn)狀況下的摩爾體積；

2—H2S與碘的反應(yīng)中電子得失個(gè)數(shù)比；

F—?dú)怏w流量，單位為毫升每分鐘，mL/min；

Ti—洗氣時(shí)間，單位為分鐘，min；

Tp—環(huán)境溫度，單位為開(kāi)爾文，K；

P—環(huán)境壓力，單位為毫米汞柱，mmHg。

前言

本標(biāo)準(zhǔn)修改采用“ASTMD6646-2001測(cè)定活性炭吸附H2S穿透容量的試驗(yàn)方法”。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)煤炭工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)煤炭標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：煤炭科學(xué)研究總院北京煤化工研究分院。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：王嶺、李書(shū)榮、梁大明。

本標(biāo)準(zhǔn)為首次制定。

活性炭吸附H2S穿透容量和穿透時(shí)間的測(cè)定方法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定煤質(zhì)顆?；钚蕴课紿2S穿透容量和穿透時(shí)間試驗(yàn)所用的試樣﹑儀

器設(shè)備﹑測(cè)定步驟﹑結(jié)果表達(dá)和方法的精密度。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于煤質(zhì)顆粒活性炭吸附H2S穿透容量和穿透時(shí)間的測(cè)定，也適用于果殼炭

﹑用過(guò)的活性炭和再生炭。

2定義和術(shù)語(yǔ)

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)

2.1活性炭activatedcarbon

具有吸附性能的含碳類物質(zhì)。

2.2穿透容量Breakthroughcapacity

當(dāng)含有吸附質(zhì)的氣體通過(guò)活性炭床層時(shí)，當(dāng)床層出口氣體吸附質(zhì)濃度超過(guò)了規(guī)定值時(shí)，

單位體積活性炭吸附的吸附質(zhì)的量稱為該活性炭的吸附容量。

2.3穿透時(shí)間Breakthroughtime

當(dāng)含有吸附質(zhì)的氣體通過(guò)活性炭床層時(shí)，當(dāng)床層出口氣體吸附質(zhì)濃度超過(guò)了規(guī)定值時(shí)，

試驗(yàn)所需的時(shí)間稱為該活性炭的穿透時(shí)間。

3方法提要

一定體積的活性炭，經(jīng)增濕后，在規(guī)定條件下通入（1±0.05）%的H2S氣體，當(dāng)通入

3

炭層后吸附管的尾氣中H2S的濃度達(dá)到50mL/m時(shí)，單位體積活性炭吸附的H2S的質(zhì)量為

該活性炭的穿透容量，吸附所需時(shí)間為穿透時(shí)間。

4試劑和材料

4.1氫氧化鈉（NaOH）GB/T629-1997。

4.2酚酞。

3

4.3H2S檢測(cè)管，能檢測(cè)出H2S濃度為（0～100）mL/m的檢測(cè)管。

4.4噴壺，約300mL。

5儀器設(shè)備

5.1測(cè)定裝置見(jiàn)圖1。

5.2吸附管：直徑約25mm，有效容積（116±5）mL，具體尺寸見(jiàn)圖2。此吸附管用于測(cè)直

徑≤2.5mm的活性炭，當(dāng)測(cè)定的活性炭直徑＞2.5mm時(shí)，應(yīng)選用吸附管的直徑是活性炭直

徑的10倍，吸附管打孔的支架開(kāi)孔率應(yīng)大于30%。

6測(cè)定步驟

6.1試樣及其制備：將樣品用四分法取出式樣。也可用二分器（分樣器）縮分樣品。

6.2樣品的增濕：將活性炭放入白磁盤(pán)中，用噴壺向活性炭噴入霧狀蒸餾水，使其增濕到水

分為5%—7%。

6.3將增濕過(guò)的活性炭裝入吸附管中，并將吸附管在橡膠墊上敦實(shí)，加到吸附管刻線后繼續(xù)

敦實(shí)，直到活性炭體積不再變化，然后將吸附管安裝到裝置上。

1.流量計(jì)，2.恒溫水浴，3.增濕器，4.吸附管，5裝有堿和酚酞指示劑的錐形瓶。

圖1：活性炭吸附H2S穿透容量和穿透時(shí)間的裝置示意圖

圖2：吸附管，圖中尺寸：mm

6.4按化驗(yàn)后的H2S的濃度計(jì)算應(yīng)配入的O2﹑N2和H2S的氣量，總氣體流量是（1450±50）

mL/min，H2S的濃度是（1±0.05）%，O2濃度是20%，其余為N2。調(diào)整恒溫水浴的溫度為

（25±2）℃，當(dāng)氣體配好后，向吸附管中通入混合氣，把吸附管的尾氣引入一個(gè)