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文檔簡介

食品的物理檢驗(yàn)法第二章食品的物理檢測法食品的物理檢測法:根據(jù)食品的物理常數(shù)與食品的組成及含量之間的關(guān)系進(jìn)行檢測的方法。物理檢測法是食品分析中常用的檢測方法,也是生產(chǎn)管理和市場管理不可缺少的方便而快捷的監(jiān)測手段。第2頁,共59頁,2024年2月25日,星期天第二章食品的物理檢測法相對密度法折光法旋光法第3頁,共59頁,2024年2月25日,星期天第一節(jié)相對密度法一、基本概念二、相對密度測定的意義三、相對密度的測定方法第4頁,共59頁,2024年2月25日,星期天一、基本概念密度:在一定溫度下,單位體積物質(zhì)的質(zhì)量,表示為ρt(g/cm3)。相對密度(舊稱比重):某一溫度(t1)下物質(zhì)的質(zhì)量與同體積某一溫度(t2)下水的質(zhì)量之比,表示為:,無量綱。真密度:液體在20℃的質(zhì)量與同體積的水在4℃時的質(zhì)量之比,記作視密度:液體與同體積的水在同一溫度時的質(zhì)量之比,記作dtt。第一節(jié)

相對密度法第5頁,共59頁,2024年2月25日,星期天二、相對密度測定的意義

各種液態(tài)食品都具有一定的相對密度,通過測定液態(tài)食品的相對密度,可以檢驗(yàn)食品的純度、濃度及判斷食品的質(zhì)量。正常的液態(tài)食品,其相對密度都在一定的范圍內(nèi)。例:全脂牛奶為1.028~1.032植物油(壓榨法)為0.9090~0.9295測定出液態(tài)食品的相對密度以后,通過查表可求出其固形物的含量。第一節(jié)

相對密度法當(dāng)食品的相對密度異常時,可以肯定食品的質(zhì)量有問題;當(dāng)相對密度正常時,并不能肯定食品質(zhì)量無問題,必須配合其它理化分析,才能確定第6頁,共59頁,2024年2月25日,星期天三、相對密度的測定方法密度瓶法(準(zhǔn)確度高,耗時長)普通密度瓶附溫度計(jì)密度瓶密度計(jì)法(簡便快速,準(zhǔn)確度較差)普通密度計(jì)、糖錘度密度計(jì)、波美密度計(jì)、乳稠計(jì)、酒精密度計(jì)密度天平法第一節(jié)

相對密度法第7頁,共59頁,2024年2月25日,星期天1.密度瓶法儀器密度瓶是測定液體相對密度的專用精密儀器,它是容積固定的玻璃稱量瓶。常用的有帶溫度計(jì)的精密密度瓶和帶毛細(xì)管的普通密度瓶。容積有20、25、50、100ml四種規(guī)格,常用的是25和50ml兩種。測定原理密度瓶具有一定的容積,在一定溫度下,用同一密度瓶分別稱量等體積的樣品溶液和蒸餾水的質(zhì)量,兩者之比即為該樣品溶液的相對密度。第一節(jié)

相對密度法第8頁,共59頁,2024年2月25日,星期天1-附有溫度計(jì)的比重瓶2-吸管型的比重瓶3-具有毛細(xì)管的比重瓶第9頁,共59頁,2024年2月25日,星期天1.密度瓶法測定方法依次用洗液、自來水、蒸餾水、乙醇洗滌密度瓶,烘干并冷卻后,精密稱重。裝滿20℃以下樣液,蓋上瓶蓋,置20℃水浴中浸0.5小時,使內(nèi)容物的溫度達(dá)到20℃,用濾紙條吸去支管標(biāo)線以上的樣液,蓋上側(cè)管帽后取出。用濾紙把瓶外擦干,置分析天平上稱重,測得m2。將樣液傾出,洗凈密度瓶,裝入煮沸30分鐘并冷卻到20℃以下的蒸餾水,按上法操作。測得m1

。計(jì)算。第一節(jié)

相對密度法第10頁,共59頁,2024年2月25日,星期天1.密度瓶法方法特點(diǎn):適用于測定各種液體食品的相對密度,特別適合于樣品量較少的場合,對揮發(fā)性樣品也適用,結(jié)果準(zhǔn)確,但操作較繁瑣。注意事項(xiàng):測定較粘稠樣液時,宜使用具有毛細(xì)管的密度瓶。水及樣品必須裝滿密度瓶,瓶內(nèi)不得有氣泡。拿取已達(dá)恒溫的密度瓶時,不得用手直接接觸密度瓶球部,以免液體受熱流出。應(yīng)帶隔熱手套取拿瓶頸或用工具夾取。水浴中的水必須清潔無油污,防止瓶外壁被污染。第一節(jié)

相對密度法第11頁,共59頁,2024年2月25日,星期天2.密度計(jì)法儀器比重計(jì)是根據(jù)阿基米德原理所制成,其基本結(jié)構(gòu)是:由玻璃外殼制成,頭部呈球形或圓錐形,里面灌有鉛珠、汞及其他重金屬,中部是胖肚空腔,尾部細(xì)長形,附有刻度標(biāo)記稱“計(jì)桿”。比重計(jì)刻度的刻制是利用各種不同相對密度的液體進(jìn)行標(biāo)定,制成不同標(biāo)度的比重計(jì),主要有:普通密度計(jì),糖錘度密度計(jì)、波美密度計(jì)、乳稠計(jì)、酒精密度計(jì)。第一節(jié)

相對密度法普通密度計(jì)第12頁,共59頁,2024年2月25日,星期天2.密度計(jì)法儀器第一節(jié)

相對密度法第13頁,共59頁,2024年2月25日,星期天2.密度計(jì)法儀器普通密度計(jì)直接以20℃時的密度值(ρ20=)為刻度的。0.700~1.000為輕表,用來測量比水輕的液體;1.000~2.000為重表,用來測量比水重的液體。第一節(jié)

相對密度法第14頁,共59頁,2024年2月25日,星期天2.密度計(jì)法儀器糖錘度密度計(jì)是專門用以測定糖液濃度的比重計(jì),糖錘度又稱勃力克斯(Brix),以oBx表示;它是用已知濃度的純蔗糖溶液來標(biāo)定刻度的。其刻度方法是以20℃為標(biāo)準(zhǔn),在蒸餾水中為0oBx,在1%純蔗糖溶液中為1oBx,2%純蔗糖溶液為2oBx,以此類推。當(dāng)測定溫度不在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時,必須根據(jù)觀測錘度溫度改正表進(jìn)行校正。當(dāng)溫度高于20℃時,需加上相應(yīng)校正值;當(dāng)溫度低于20℃時,需減去相應(yīng)校正值。第一節(jié)

相對密度法第15頁,共59頁,2024年2月25日,星期天2.密度計(jì)法儀器糖錘度密度計(jì)校正實(shí)例例1:19℃時的觀察錘度20.0019℃時溫度校正值0.06

校正錘度為19.94例2:22℃時的觀察錘度19.5022℃時溫度校正值0.12(+

校正錘度19.62第一節(jié)

相對密度法第16頁,共59頁,2024年2月25日,星期天2.密度計(jì)法儀器乳稠計(jì)乳稠計(jì)是用以測定牛乳相對密度的比重計(jì),測定范圍為1.015~l.045;刻度方法是將相對密度減去1.000后再乘以1000,以乳稠度表示,刻度范圍15~45度,若刻度為30,即相當(dāng)于相對密度l.030。若實(shí)測溫度不是20℃,應(yīng)進(jìn)行溫度校正(附表6)。第一節(jié)

相對密度法第17頁,共59頁,2024年2月25日,星期天2.密度計(jì)法儀器波美計(jì)波美計(jì)的刻度方法以20℃為標(biāo)準(zhǔn),在蒸餾水中為0,在15%食鹽溶液中為15oBé,在純硫酸中為66oBé,其余刻度等距離劃分。波美計(jì)有兩種:輕表(用以測定相對密度小于1的溶液)重表(用以測定相對密度大于1的溶液)第一節(jié)

相對密度法第18頁,共59頁,2024年2月25日,星期天2.密度計(jì)法儀器波美計(jì)波美度(oBé)與相對密度()間的換算第一節(jié)

相對密度法第19頁,共59頁,2024年2月25日,星期天2.密度計(jì)法儀器酒精計(jì)用以測量酒精濃度的比重計(jì),是用已知濃度的純酒精溶液來標(biāo)定的,以20℃時在蒸餾水中為0,在1%(v/v)的酒精溶液中為1,故從酒精計(jì)上可直接讀取酒精溶液的體積分?jǐn)?shù)。當(dāng)測定溫度不在20℃時,需根據(jù)酒精溫度濃度校正表,換算為20℃時的酒精濃度。例:25.5℃時直接讀數(shù)為96.5%,查校正表:20℃時實(shí)際含量為95.35%。第一節(jié)

相對密度法第20頁,共59頁,2024年2月25日,星期天2.密度計(jì)法測定方法先用少量樣液潤洗量筒內(nèi)壁(一般用250mL量筒),然后沿量筒內(nèi)壁緩緩注入樣液,避免產(chǎn)生泡沫。將比重計(jì)洗凈(不能沾有油脂),用濾紙擦干,慢慢垂直插入樣液中,使緩緩下沉直至穩(wěn)定地懸浮在液體中,再將其稍微按下,使比重計(jì)部分計(jì)桿濕潤,然后升達(dá)平衡位置,待比重計(jì)靜止時(注意不使比重計(jì)重錘與量筒壁相靠)讀出標(biāo)示刻度。讀數(shù)時,須兩眼平視,并與液面保持水平,觀察液面所在處的刻度值,以彎月面下緣為準(zhǔn);若液體顏色較深,不易看清彎月面下緣,則以觀察彎月面上緣為準(zhǔn)。第一節(jié)

相對密度法第21頁,共59頁,2024年2月25日,星期天第22頁,共59頁,2024年2月25日,星期天第二節(jié)折光法折光法:通過測量物質(zhì)的折光率來鑒別物質(zhì)的組成,確定物質(zhì)的純度、濃度及判斷物質(zhì)的品質(zhì)的分析方法稱為折光法。測定原理測定意義儀器與方法第23頁,共59頁,2024年2月25日,星期天測定原理1、光的反射現(xiàn)象與反射定律光的反射:一束光線照射在兩種介質(zhì)的分界面上時,要改變它的傳播方向,但仍在原介質(zhì)里傳播,這種現(xiàn)象叫~~。反射定律:入射線、反射線和法線總是在同一平面內(nèi),入射線和反射線分居于法線的兩側(cè)。入射角等于反射角。第二節(jié)

折光法第24頁,共59頁,2024年2月25日,星期天

光的反射示意圖

A——入射線B——反射線

L——法線M-M’——兩介質(zhì)分界線

α——入射角β——反射角第25頁,共59頁,2024年2月25日,星期天測定原理2、光的折射現(xiàn)象與折射定律光的折射:光線從一種介質(zhì)射到另一種介質(zhì)時,除了一部分光線反射回第一種介質(zhì)外,另一部分進(jìn)入第二種介質(zhì)中并改變它的傳播方向,這種現(xiàn)象叫~~。折射定律:(1)入射線、法線和折射線在同一平面內(nèi),入射線和折射線分居于法線的兩側(cè)(2)無論入射角怎樣改變,入射角與折射角的正弦之比,恒等于光在兩種介質(zhì)中的傳播速度之比。第二節(jié)

折光法第26頁,共59頁,2024年2月25日,星期天光的折射示意圖

L-L’法線A—入射光

B—折射光α1—入射角α2—折射角n—折光率第27頁,共59頁,2024年2月25日,星期天測定原理3、折光率折光率:光在二種介質(zhì)中的速度之比,此又稱折光系數(shù),是物質(zhì)的特征常數(shù)之一。物質(zhì)的折光率與入射光的波長、溫度有關(guān),一般在n的右上角標(biāo)注溫度,右下角標(biāo)注波長,如nD22表示測定溫度為22℃,光源為鈉光。絕對折射率:光在真空中的速度C與在介質(zhì)中的速度V之比,即n=c/v,對于兩種不同介質(zhì),則有第二節(jié)

折光法第28頁,共59頁,2024年2月25日,星期天測定原理4、光的全反射當(dāng)光線從光密介質(zhì)射入光疏介質(zhì)時,入射角a2<折射角a1,當(dāng)入射角a2增大至某一角度,如圖中U的位置時,其折射線恰好與OM重合,折射光線沿兩介質(zhì)的接觸面平行射出,不再進(jìn)入光疏介質(zhì)而產(chǎn)生全反射現(xiàn)象。這時所對應(yīng)的入射角稱為臨界角,入射線稱為臨界線。第二節(jié)

折光法第29頁,共59頁,2024年2月25日,星期天光的全反射1.α2

隨著α1增大而增大。2.當(dāng)α1為90°時,α2為臨界角。3.當(dāng)光線從臨界角射入,折射線沿OM面平行射出,為全反射。

棱鏡樣品第30頁,共59頁,2024年2月25日,星期天測定原理4、光的全反射若光線從光疏介質(zhì)射入光密介質(zhì),則所有入射光全部折射在臨界角以內(nèi)。因此臨界線左邊有光線、明亮,右邊無光線、全黑暗,從而形成黑白分界,測得臨界角α臨界,則有:

n1×sin90°=n2×sinα臨界即n1=n2×sinα臨界

其中,n1為樣品折光率,n2為已知的棱鏡折光率第二節(jié)

折光法第31頁,共59頁,2024年2月25日,星期天測定意義折射率是物質(zhì)的一種物理性質(zhì)。通過測定液態(tài)食品的折射率,可以鑒別食品的組成,確定食品的濃度,判斷食品的純凈度及品質(zhì)。蔗糖溶液的折射率隨濃度增大而升高:糖度、固形物含量鑒別油脂種類、純度以及是否酸敗等;判斷液體乳的摻雜、濃度改變或品種改變等情況。正常牛乳乳清的折射率在1.34199~1.34275之間。第二節(jié)

折光法第32頁,共59頁,2024年2月25日,星期天測定意義必須指出的是:折光法測得的只是可溶性固形物含量,因?yàn)楣腆w粒子不能在折光儀上反應(yīng)出它的折射率。含有不溶性固形物的樣品,不能用折光法直接測出總固形物。但對于番茄醬、果醬等個別食品,已通過實(shí)驗(yàn)編制了總固形物與可溶性固形物關(guān)系表,先用折光法測定可溶性固形物含量,即可查出總固形物的含量。第二節(jié)

折光法第33頁,共59頁,2024年2月25日,星期天測定儀器與方法第二節(jié)

折光法第34頁,共59頁,2024年2月25日,星期天

阿貝式折光計(jì)

1.底座;2.棱晶調(diào)節(jié)旋或;3.圓盤組(內(nèi)有刻度板);4.小反光鏡;5.支架;6.讀數(shù)鏡簡;7.目鏡;8.觀察鏡簡;9.分界線調(diào)節(jié)螺絲;10.消色調(diào)節(jié)旋鈕;11.色散刻度尺;12.棱鏡鎖緊扳手;13.棱鏡組;14.溫度計(jì)插座;15.恒溫器接頭;16.保護(hù)罩;17主軸;18反光鏡4-5第35頁,共59頁,2024年2月25日,星期天測定儀器與方法第二節(jié)

折光法1、阿貝折光儀光路圖:見課本使用方法:(1)折光儀的校準(zhǔn)通常用測定蒸餾水或已知折射率的標(biāo)準(zhǔn)玻璃塊折射率的方法來進(jìn)行校正,若溫度不在20℃時應(yīng)查出該溫度下蒸餾水的折射率再進(jìn)行校正。第36頁,共59頁,2024年2月25日,星期天測定儀器與方法第二節(jié)

折光法(2)阿貝折光儀的使用方法①分開兩面棱鏡,以脫脂棉球蘸取酒精擦凈,揮干乙醇,滴1~2滴樣液于下面棱鏡平面中央,迅速閉合兩棱鏡,調(diào)節(jié)反光鏡,使兩鏡筒內(nèi)視野最亮。②由目鏡觀察,轉(zhuǎn)動棱鏡旋鈕,使視野出現(xiàn)明暗兩部分。③旋轉(zhuǎn)色散補(bǔ)償器按鈕,使視野中只有黑白兩色。第37頁,共59頁,2024年2月25日,星期天測定儀器與方法第二節(jié)

折光法(2)阿貝折光儀的使用方法④旋轉(zhuǎn)棱鏡旋鈕,使明暗分界線在十字線交叉點(diǎn)。⑤從讀數(shù)鏡筒中讀取折射率。⑥打開棱鏡,用水、乙醇或乙醚擦凈棱鏡表面及其他各機(jī)件。如果測定溫度不是20℃,而是在室溫下進(jìn)行,需記下試驗(yàn)時的溫度,并讀取其折射率,查表進(jìn)行校正。第38頁,共59頁,2024年2月25日,星期天測定儀器與方法第二節(jié)

折光法1、阿貝折光儀儀器性能:折射率刻度范圍1.3000~1.7000,測量精確度±0.0003,可測糖溶液的濃度范圍為0~95%(相當(dāng)于折射率為1.333~1.531),測定溫度為10~50℃內(nèi)的折射率。第39頁,共59頁,2024年2月25日,星期天

計(jì)第40頁,共59頁,2024年2月25日,星期天第41頁,共59頁,2024年2月25日,星期天2、手提式折光計(jì)光路圖:手提折光計(jì)光線進(jìn)行情況見圖所示。光線從棱鏡P的側(cè)孔射入糖液S,光線3經(jīng)折射后為蓋板D所吸收,不能反射至目鏡K中;光線LO射到糖液S時∠LOO’達(dá)到了臨界角,引起了全反射,反射線OL1反射進(jìn)目鏡。同樣,光線1、2均反射到目鏡,于是視野中出現(xiàn)了明暗兩部分。從明暗分界線可讀出相應(yīng)糖量百分?jǐn)?shù)。測定儀器與方法第42頁,共59頁,2024年2月25日,星期天測定儀器與方法第二節(jié)

折光法從兩種折光計(jì)的光線進(jìn)行情況看:手提式折光計(jì)是利用反射光阿貝折光計(jì)是利用折射光第43頁,共59頁,2024年2月25日,星期天

2、手提式折光計(jì)使用方法:打開棱鏡蓋板D,用擦鏡紙仔細(xì)將折光棱鏡P擦凈;取一滴待測液置于棱鏡P上,均布于棱鏡表面,合上蓋板D;將光窗對準(zhǔn)光源,調(diào)節(jié)目鏡視度圈OK,視視場內(nèi)分劃線清晰可見,視場中明暗分界線相應(yīng)讀數(shù)即為溶液中糖量百分?jǐn)?shù)。手持折光計(jì)的測定范圍通常為0~90%,其刻度標(biāo)準(zhǔn)溫度為20℃,若測量時在非標(biāo)準(zhǔn)溫度下,則需進(jìn)行溫度校正。第44頁,共59頁,2024年2月25日,星期天測定儀器與方法第二節(jié)

折光法3、影響折射率測定的因素(1)光波長的影響物質(zhì)的折射率因光的波長而異,波長較長折射率較小,波長較短折射率較大。測定時通常采用鈉黃光D線(λ=583.3nm)作為光源。光的色散:為了消除色散,在阿貝折射儀觀測鏡筒的下端安裝了色散補(bǔ)償器來消除色散。第45頁,共59頁,2024年2月25日,星期天測定儀器與方法第二節(jié)

折光法2、影響折射率測定的因素(2)溫度的影響溶液的折射率隨溫度而改變,溫度升高折射率減??;溫度降低折射率增大。折光儀上的刻度是在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃下刻制的,所以測定溫度不在標(biāo)準(zhǔn)溫度下時測定結(jié)果要進(jìn)行溫度校正。超過20℃時,加上校正數(shù),反之,減去。第46頁,共59頁,2024年2月25日,星期天第三節(jié)旋光法應(yīng)用旋光儀測量旋光物質(zhì)(光學(xué)活性物質(zhì))的旋光度以確定其含量的分析方法叫旋光法。1、基本原理自然光與偏振光:自然光—有無數(shù)個與光的前進(jìn)方向互相垂直的光波振動面。偏振光—只有一個與光的前進(jìn)方向互相垂直的光波振動面。第47頁,共59頁,2024年2月25日,星期天觀察方向自然光偏振光第48頁,共59頁,2024年2月25日,星期天第三節(jié)旋光法1、基本原理偏振光的產(chǎn)生:1.用尼克爾棱鏡(蘇格蘭人發(fā)明的用兩個切成了特殊角度并用加拿大香脂粘起來的方解石組成。)2.用Polaroid濾光器

(美E.H.Land發(fā)明由嵌在透明塑料中的幾種晶體組成。)3.聚乙烯醇人造偏振片

WXG—4型旋光儀第49頁,共59頁,2024年2月25日,星期天第三節(jié)旋光法1、基本原理光學(xué)活性物質(zhì)、旋光度與比旋光度光學(xué)活性物質(zhì):分子結(jié)構(gòu)中含有不對稱碳原子,能把偏振光的偏振面旋轉(zhuǎn)一定角度的物質(zhì)。如單糖、低聚糖及大多數(shù)氨基酸等。有右旋(+)和左旋(-)之分。第50頁,共59頁,2024年2月25日,星期天第三節(jié)旋光法1、基本原理光學(xué)活性物質(zhì)、旋光度與比旋光度旋光度:當(dāng)偏振光通過光學(xué)活性物質(zhì)溶液時,偏振面旋轉(zhuǎn)的角度叫作該物質(zhì)的旋光度。旋光度大小與光源的波長、液層厚度、光學(xué)活性物質(zhì)的種類、濃度、溶劑及其溫度有關(guān)。旋光度旋光系數(shù)溶液濃度液層厚度第51頁,共59頁,2024年2月25日,星期天第三節(jié)旋光法比旋光度:在一定溫度和一定光源情況下,當(dāng)溶液濃度為1g/ml,液層厚度為1分米時偏振光所旋轉(zhuǎn)的角度。=α/LC

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