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文檔簡(jiǎn)介
前言
為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》、《中華人民共和國(guó)海洋環(huán)境保護(hù)法》、《中華
人民共和國(guó)防治陸源污染物污染損害海洋環(huán)境管理?xiàng)l例》、《中華人民共和國(guó)防治海岸工程
建設(shè)項(xiàng)目污染損害海洋環(huán)境管理?xiàng)l例》和《近岸海域環(huán)境功能區(qū)管理辦法》,防治海洋環(huán)境
污染,改善海域生態(tài)環(huán)境質(zhì)量,規(guī)范我國(guó)近岸海域自動(dòng)監(jiān)測(cè)工作,制定本標(biāo)準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了開展近岸海域水質(zhì)自動(dòng)監(jiān)測(cè)的系統(tǒng)建設(shè)、驗(yàn)收和運(yùn)行相關(guān)技術(shù)要求,包括
建設(shè)與運(yùn)行、自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)校準(zhǔn)與維護(hù)、自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)運(yùn)行的質(zhì)量控制與質(zhì)量保證以及數(shù)據(jù)
采集頻率、有效性、上報(bào)及報(bào)告等內(nèi)容。
本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B和附錄C為規(guī)范性附錄,附錄D為資料性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。
本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部科技標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位:中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站、廈門市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站、廣西自治區(qū)海洋環(huán)
境監(jiān)測(cè)中心站、青島市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站。
本標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境保護(hù)部2014年12月23日批準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)自2015年1月1日起實(shí)施。
本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部解釋。
ii
近岸海域水質(zhì)自動(dòng)監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范
1適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了開展近岸海域水質(zhì)自動(dòng)監(jiān)測(cè)的相關(guān)內(nèi)容,包括近岸海域水質(zhì)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)
建設(shè)與驗(yàn)收、校準(zhǔn)與維護(hù)、運(yùn)行及質(zhì)量控制與質(zhì)量保證,以及監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的采集頻率、有效性、
上報(bào)和報(bào)告等內(nèi)容。
2規(guī)范性引用文件
本標(biāo)準(zhǔn)引用下列文件或其中的條款。凡是未注明日期的引用文件,其最新版本適用于本
標(biāo)準(zhǔn)。
GB3097海水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)
GB17378海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范
GB/T12763海洋調(diào)查規(guī)范
HJ442近岸海域環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范
HJ730近岸海域環(huán)境監(jiān)測(cè)點(diǎn)位布設(shè)技術(shù)規(guī)范
HJ168環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則
HJ630環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量管理技術(shù)導(dǎo)則
HY/T143小型海洋環(huán)境監(jiān)測(cè)浮標(biāo)
3術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
3.1近岸海域水質(zhì)自動(dòng)監(jiān)測(cè)Automatedmethodsforseawaterqualitymonitoringincoastalarea
在監(jiān)測(cè)點(diǎn)位采用連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀器對(duì)近岸海域水質(zhì)進(jìn)行連續(xù)監(jiān)測(cè)分析的過程。
3.2近岸海域水質(zhì)手工監(jiān)測(cè)Manualmethodsforseawaterqualitymonitoringincoastalarea
在監(jiān)測(cè)點(diǎn)位用采樣裝置采集一定體積的海水樣品,將采集的樣品在現(xiàn)場(chǎng)或?qū)嶒?yàn)室用化學(xué)
分析方法或分析儀器方法處理和測(cè)試的過程。
3.3自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀器性能審核Analyzersperformanceaudit
對(duì)自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀器進(jìn)行精密度和準(zhǔn)確度等指標(biāo)的檢驗(yàn)過程。
4近岸海域水質(zhì)自動(dòng)監(jiān)測(cè)前期工作及要求
4.1自動(dòng)監(jiān)測(cè)前期工作內(nèi)容
開展近岸海域水質(zhì)自動(dòng)監(jiān)測(cè)的前期工作包括自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)建設(shè)、驗(yàn)收和運(yùn)行制度的建
立。
4.2自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)建設(shè)
近岸海域自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)建設(shè)包監(jiān)測(cè)子站的站位布設(shè),監(jiān)測(cè)子站、中心控制室、系統(tǒng)支持
1
實(shí)驗(yàn)室和質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室的建設(shè)等。其中,建設(shè)的自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀器技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合附錄A要
求;系統(tǒng)建設(shè)按照附件B要求進(jìn)行;子站站位布設(shè)方法按開展自動(dòng)監(jiān)測(cè)的目的,在《近岸
海域環(huán)境監(jiān)測(cè)點(diǎn)位布設(shè)技術(shù)規(guī)范》HJ730要求布設(shè)的監(jiān)測(cè)點(diǎn)位中選取。
4.3自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)驗(yàn)收
自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)建設(shè)完成后,應(yīng)進(jìn)行系統(tǒng)驗(yàn)收,驗(yàn)收之后方可進(jìn)入正常運(yùn)行。自動(dòng)監(jiān)測(cè)系
統(tǒng)驗(yàn)收要求按照附錄C要求進(jìn)行。
4.4自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)運(yùn)行制度建立
自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)在建設(shè)和驗(yàn)收期間,負(fù)責(zé)系統(tǒng)運(yùn)行的監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu),需根據(jù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)運(yùn)行
特點(diǎn),建立技術(shù)檔案、制定相應(yīng)的運(yùn)行管理辦法,并在驗(yàn)收前,根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行完善。
自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的技術(shù)檔案應(yīng)包括項(xiàng)目立項(xiàng)及審批文件、子站布設(shè)論證報(bào)告和論證結(jié)論、
招標(biāo)文件、采購合同(包括技術(shù)指標(biāo)、培訓(xùn)和服務(wù)要求等)、驗(yàn)收記錄及相關(guān)材料、維護(hù)和
校準(zhǔn)等運(yùn)行記錄、維修記錄等。
自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)運(yùn)行管理辦法應(yīng)包括人員配備及職責(zé)、中控室和實(shí)驗(yàn)室管理要求、日常工
作內(nèi)容及要求、設(shè)備維護(hù)和校準(zhǔn)規(guī)定、維修管理規(guī)定、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制要求、數(shù)據(jù)有效
性審核及報(bào)告要求等。
5近岸海域水質(zhì)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)運(yùn)行技術(shù)要求
5.1系統(tǒng)運(yùn)行總體技術(shù)要求
自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)運(yùn)行包括定期開展監(jiān)測(cè)子站維護(hù)、校準(zhǔn)、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制(見6)、
中心控制室與實(shí)驗(yàn)室日常管理與記錄等。維護(hù)與校準(zhǔn)同時(shí)進(jìn)行,并定期開展,校準(zhǔn)和維護(hù)周
期通過實(shí)驗(yàn)確定;校準(zhǔn)符合質(zhì)量保證和質(zhì)量控制要求;系統(tǒng)日常管理符合近岸海域自動(dòng)監(jiān)測(cè)
的特點(diǎn)和要求;記錄應(yīng)反映運(yùn)行全過程。
5.2監(jiān)測(cè)子站維護(hù)和校準(zhǔn)技術(shù)要求
5.2.1監(jiān)測(cè)子站的維護(hù)
監(jiān)測(cè)子站的維護(hù)與校準(zhǔn)同時(shí)進(jìn)行。在確定因自然或污染因素造成設(shè)備不能正常工作時(shí),
應(yīng)立即對(duì)設(shè)備進(jìn)行維護(hù)。校準(zhǔn)前清理維護(hù)檢測(cè)儀器,在每次校準(zhǔn)和維護(hù)后,調(diào)整設(shè)備自動(dòng)采
樣測(cè)試時(shí)間為正點(diǎn)時(shí)間。同時(shí)還應(yīng)進(jìn)行以下工作:
a)檢查子站體上的連接線路,儀器設(shè)備是否損壞,包括:子站體的密封室是否泄漏,
氣象設(shè)備、天線、太陽能板和航標(biāo)燈等是否運(yùn)行正常;
b)檢查子站體的腐蝕情況;
c)檢查子站體的固定情況和有無漂移;
d)清理子站體附近的漂浮物和清除子站體及設(shè)備表面附著物;
e)按使用和維修手冊(cè)規(guī)定的要求,更換監(jiān)測(cè)儀器中的傳感器、發(fā)射光源、光電倍增管、
泵、泵管等零部件,并對(duì)儀器重新進(jìn)行校準(zhǔn);
f)每年進(jìn)行一次子站體和錨鏈檢修,必要時(shí)更換固定錨鏈;
g)觀察周邊環(huán)境是否出現(xiàn)變化或異常,對(duì)出現(xiàn)的變化和異常拍照記錄;
2
h)做好照片說明和文字記錄;
i)做好出現(xiàn)極端異常天氣前安全取回子站設(shè)備的準(zhǔn)備。
在開展海上操作中,相關(guān)人員的安全保障,應(yīng)按照HJ442的相關(guān)要求執(zhí)行。
5.2.2監(jiān)測(cè)子站的校準(zhǔn)
5.2.2.1校準(zhǔn)和維護(hù)周期確定的一般要求
在開展自動(dòng)監(jiān)測(cè)時(shí),應(yīng)確定每種水質(zhì)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的校準(zhǔn)周期,并將最短的校準(zhǔn)周期作為自
動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的校準(zhǔn)和維護(hù)周期,按照此周期對(duì)設(shè)備進(jìn)行定期校準(zhǔn)和維護(hù)。
校準(zhǔn)和維護(hù)周期受區(qū)域和季節(jié)影響,一般南方校準(zhǔn)和維護(hù)周期夏季為14-16天,冬季為
18-25天;北方校準(zhǔn)和維護(hù)周期相對(duì)較南方長(zhǎng)。
校準(zhǔn)和維護(hù)周期的確定在設(shè)備驗(yàn)收合格之后進(jìn)行。校準(zhǔn)和維護(hù)周期可分為冬春季和夏秋
季運(yùn)行校準(zhǔn)和維護(hù)周期,可采用夏秋季校準(zhǔn)和維護(hù)周期作為全年運(yùn)行的校準(zhǔn)和維護(hù)周期。
校準(zhǔn)和維護(hù)周期是自動(dòng)監(jiān)測(cè)子站在海上正常運(yùn)行的前提,是自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)監(jiān)測(cè)結(jié)果有效
性的基礎(chǔ),必須嚴(yán)格按要求確定。確定校準(zhǔn)和維護(hù)周期的方法綜合了各種條件、數(shù)據(jù)有效和
工作的安排,如考慮天氣、海況因素可能造成的維護(hù)延長(zhǎng)后等。
5.2.2.2校準(zhǔn)和維護(hù)周期確定的程序
一般情況下,冬春季校準(zhǔn)和維護(hù)周期的確定,在4月和10月進(jìn)行;夏秋季校準(zhǔn)維護(hù)周期
的確定,在7月下旬至8月底進(jìn)行。
校準(zhǔn)和維護(hù)周期針對(duì)所有使用設(shè)備,進(jìn)行零漂和量程跨漂實(shí)驗(yàn)(參見5.2.3.2)或比對(duì)監(jiān)
測(cè)(參見5.2.3.3),在投放當(dāng)天、5天、10天、15天、20天、25天、30天和35天,進(jìn)行一次
實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果的維護(hù)周期在15天以下,應(yīng)檢查實(shí)驗(yàn)條件和設(shè)備情況,找出原因后,重新實(shí)
驗(yàn),并在實(shí)驗(yàn)中加密不滿足時(shí)間段測(cè)試頻次。
受到氣象條件影響,測(cè)定可提前1日或順延1-2日。按實(shí)際測(cè)定時(shí)間記錄。
監(jiān)測(cè)子站校準(zhǔn)和維護(hù)周期按照各參數(shù)中校準(zhǔn)和維護(hù)周期最短的時(shí)間確定。
5.2.3校準(zhǔn)和維護(hù)周期確定方法
5.2.3.1校準(zhǔn)和維護(hù)周期確定的實(shí)驗(yàn)要求
在確定校準(zhǔn)和維護(hù)周期的實(shí)驗(yàn)期間,不可對(duì)設(shè)備進(jìn)行清理和維護(hù)。
5.2.3.2零漂和量程跨漂實(shí)驗(yàn)方法
在現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行模擬海水空白、20%和80%量程濃度測(cè)試3次。監(jiān)測(cè)結(jié)果滿足附錄A表A.1要
求時(shí),實(shí)驗(yàn)繼續(xù)進(jìn)行,不滿足要求時(shí)實(shí)驗(yàn)終止。
5.2.3.3比對(duì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)方法
按6.3.4.2方法和要求,采用手工實(shí)驗(yàn)比對(duì)方法或校準(zhǔn)儀器比對(duì)方法,對(duì)實(shí)際樣品測(cè)試3
次,監(jiān)測(cè)結(jié)果滿足HJ442表1室間相對(duì)誤差(RE)和pH絕對(duì)偏差(d)小于0.2要求時(shí),可以
繼續(xù)實(shí)驗(yàn),不滿足要求時(shí),終止實(shí)驗(yàn)。
相對(duì)誤差(RE)和絕對(duì)偏差(d)計(jì)算公式如下:
RE=(Xa-Xm)/(Xm)×100%(1)
式中:RE——相對(duì)誤差
Xa——自動(dòng)監(jiān)測(cè)的測(cè)量均值
3
Xm——比對(duì)方法監(jiān)測(cè)的測(cè)量均值
絕對(duì)偏差(d)計(jì)算公式如下:
d=X-L(2)
式中:d——絕對(duì)偏差
X——自動(dòng)監(jiān)測(cè)的測(cè)量均值
L——比對(duì)方法監(jiān)測(cè)的測(cè)量均值
5.2.3.4其他儀器
涉及水文氣象的儀器設(shè)備,按照儀器設(shè)備相關(guān)維護(hù)和校準(zhǔn)要求進(jìn)行校準(zhǔn)和維護(hù)周期確
定。
5.2.4監(jiān)測(cè)子站校準(zhǔn)的技術(shù)要求
子站子站校準(zhǔn)的技術(shù)要求包括每個(gè)校準(zhǔn)和維護(hù)周期的儀器性能審核和定期的儀器性能
審核,具體要求見6.3。
5.3中心控制室與實(shí)驗(yàn)室日常管理
5.3.1中心控制室
中心控制室必須安排人員對(duì)設(shè)備運(yùn)行、氣象和海況進(jìn)行了解,根據(jù)情況安排維修、回收
部分檢測(cè)器或整個(gè)浮標(biāo),保證設(shè)備正常、安全運(yùn)行。中心控制室每日工作應(yīng)包括:
a)了解子站所在天氣情況和天氣預(yù)報(bào),當(dāng)天氣預(yù)報(bào)將發(fā)生不適于子站運(yùn)行或部分檢測(cè)
器不能運(yùn)行的情況,應(yīng)及時(shí)做出應(yīng)對(duì)處理措施,包括低溫下取回部分不適于運(yùn)行的檢測(cè)器,
或安排及時(shí)回收整個(gè)浮標(biāo)等;
b)檢查各子站數(shù)據(jù)傳輸和儀器運(yùn)行狀況,發(fā)現(xiàn)問題,及時(shí)處理;
c)調(diào)取并分析各子站監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù);
d)上報(bào)監(jiān)測(cè)結(jié)果;
e)定期備份系統(tǒng)的監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù);
f)做好工作記錄。
中心控制室日常工作,是自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)正常運(yùn)行組成部分,在自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)建立后,應(yīng)
按照制定的規(guī)章制度,要求工作人員嚴(yán)格履行職責(zé)。
5.3.2系統(tǒng)支持實(shí)驗(yàn)室和質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室
系統(tǒng)支持實(shí)驗(yàn)室和質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室應(yīng)按制定的實(shí)驗(yàn)室管理規(guī)定進(jìn)行日常管理和開展相
應(yīng)的實(shí)驗(yàn)。在開展實(shí)驗(yàn)時(shí),實(shí)驗(yàn)室環(huán)境應(yīng)符合實(shí)驗(yàn)條件,并進(jìn)行實(shí)驗(yàn)記錄。
5.4記錄
在自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)運(yùn)行中,對(duì)校準(zhǔn)和維護(hù)周期確定、儀器性能審核、巡查、維護(hù)、維修及
中心控制室日常工作等進(jìn)行記錄,保證涉及各項(xiàng)工作內(nèi)容的記錄完整、全面準(zhǔn)確。對(duì)出現(xiàn)的
問題和處理描述,需翔實(shí)、連續(xù)、有結(jié)論或有處理結(jié)果。其中,性能檢驗(yàn)記錄表、設(shè)備維護(hù)
記錄表、子站巡查記錄表(周邊環(huán)境變化)、維修記錄表和中心控制室工作記錄格式參見附
件D相關(guān)表格。
4
6近岸海域水質(zhì)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)運(yùn)行的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制
6.1總體要求
建立近岸海域自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)后,應(yīng)按照HJ630的相關(guān)要求,將自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)相關(guān)工作納
入到單位的環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量管理體系中,并按照自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)設(shè)備及運(yùn)行特點(diǎn)、監(jiān)測(cè)的相關(guān)規(guī)
定開展質(zhì)量保證和質(zhì)量控制。
6.2標(biāo)準(zhǔn)的量值傳遞要求
a)用于校準(zhǔn)檢測(cè)儀器標(biāo)準(zhǔn)樣品,一般采用有證標(biāo)準(zhǔn)樣品。
b)用于量值傳遞的分析天平、臺(tái)秤、溫度計(jì)、標(biāo)準(zhǔn)萬用表、移液管、容量瓶等量器,
按照相關(guān)規(guī)定,定期送國(guó)家有關(guān)部門進(jìn)行質(zhì)量檢驗(yàn)。
6.3儀器性能審核內(nèi)容、要求與方法
6.3.1儀器性能審核內(nèi)容與要求
6.3.1.1儀器性能審核的內(nèi)容
儀器性能審核是獲得有效數(shù)據(jù)的基本保證和自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)正常運(yùn)行的關(guān)鍵,包括定期的
檢出限和標(biāo)準(zhǔn)曲線檢查、每次儀器維護(hù)前后的校準(zhǔn)工作。
6.3.1.2儀器性能審核要求
儀器性能審核要求如下:
a.儀器使用前、投入使用后6個(gè)月和更新檢測(cè)器或更新儀器后,進(jìn)行一次儀器檢出限檢
查;
b.儀器使用前、投入使用后每6個(gè)月和更新檢測(cè)器時(shí),進(jìn)行一次標(biāo)準(zhǔn)曲線檢查;
c.每個(gè)維護(hù)周期取回后校準(zhǔn)前和設(shè)備使用前,對(duì)每臺(tái)監(jiān)測(cè)儀器的準(zhǔn)確度(或加標(biāo)回收
率)和精密度審核。
儀器性能審核的數(shù)據(jù)采集頻次可以調(diào)整到小于日常監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)采集頻次,同時(shí)考慮儀器測(cè)
定樣品不受前一個(gè)樣品濃度帶來的影響。
6.3.2儀器檢出限檢查
儀器的檢出限采用實(shí)際測(cè)試方法獲得。
測(cè)試方法:以HJ168方法檢出限的一般確定方法的相關(guān)要求為依據(jù),按儀器3倍檢出
限濃度配制標(biāo)準(zhǔn)溶液,用設(shè)備單機(jī)(實(shí)驗(yàn)室內(nèi))測(cè)定20次以上;在進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)聯(lián)機(jī)測(cè)試的時(shí),
測(cè)定7次以上。
檢出限按以下公式計(jì)算取得:
MDL=t(n-1,0.99)×S(3)
式中:MDL——檢出限
t——自由度為n-1,置信度為99%時(shí)的t分布(單側(cè))
S——n次平行樣測(cè)定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差
6.3.3標(biāo)準(zhǔn)曲線檢查
標(biāo)準(zhǔn)曲線檢查以標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)為檢查指標(biāo),并按附錄A表A.1判定結(jié)果。
5
測(cè)試方法:在實(shí)驗(yàn)室內(nèi),按儀器規(guī)定的測(cè)量范圍,選擇按量程10%、20%、40%、60%
和80%共5個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液按樣品方式測(cè)試,并和空白值計(jì)算其相關(guān)系數(shù)。
6.3.4儀器準(zhǔn)確度和精密度檢查
6.3.4.1儀器準(zhǔn)確度和精密度檢查一般要求
每個(gè)維護(hù)周期取回或現(xiàn)場(chǎng)維護(hù)前,應(yīng)按照6.6和7.2對(duì)每臺(tái)監(jiān)測(cè)儀器的準(zhǔn)確度和精密度
審核,作為前一周期數(shù)據(jù)的有效性判定依據(jù)。
更新的設(shè)備使用前和每個(gè)維護(hù)周期取回或現(xiàn)場(chǎng)維護(hù)校準(zhǔn)后,對(duì)每臺(tái)監(jiān)測(cè)儀器的準(zhǔn)確度和
精密度審核,作為下一使用周期正常運(yùn)行的基本保證。
儀器準(zhǔn)確度和精密度檢查采用實(shí)驗(yàn)的方法進(jìn)行,實(shí)驗(yàn)的方法根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件和實(shí)際情況,
可采用標(biāo)準(zhǔn)樣品檢驗(yàn)方法、加標(biāo)回收檢驗(yàn)的方法或方法比對(duì)檢驗(yàn)方法。
6.3.4.2儀器準(zhǔn)確度和精密度檢查方法
6.3.4.2.1標(biāo)準(zhǔn)樣品檢驗(yàn)方法
選擇國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)樣品,實(shí)驗(yàn)儀器連續(xù)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品3-6次(視單機(jī)的單個(gè)樣品的最小
測(cè)定周期而定),以測(cè)定結(jié)果計(jì)算精密度,并按附錄A表A.1判定結(jié)果;以測(cè)定平均值和標(biāo)
準(zhǔn)樣品保證值計(jì)算準(zhǔn)確度,當(dāng)測(cè)定平均值落在標(biāo)準(zhǔn)樣品保證值范圍內(nèi)為合格。
6.3.4.2.2加標(biāo)回收檢驗(yàn)方法
采用自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀器測(cè)定測(cè)量范圍內(nèi)濃度的實(shí)際海水樣品加標(biāo)樣或模擬海水樣品加標(biāo)樣
測(cè)定方法。加標(biāo)量濃度盡量與實(shí)際海水樣品或模擬海水樣品濃度相近,一般控制在實(shí)際海水
樣品或模擬海水樣品濃度的0.5-3倍,不得大于3倍;每次測(cè)定3-6個(gè)樣品和3-6個(gè)加標(biāo)樣(視
單機(jī)的單個(gè)樣品的最小測(cè)定周期而定);以樣品測(cè)定結(jié)果計(jì)算精密度,并按附錄A表A.1判
定結(jié)果;加標(biāo)回收率根據(jù)每次測(cè)定的樣品及加標(biāo)樣均值計(jì)算,按附錄A表A.1進(jìn)行檢驗(yàn)。
6.3.4.2.3方法比對(duì)檢驗(yàn)方法
a.比對(duì)測(cè)試方法選擇要求
比對(duì)檢驗(yàn)的方法一般在不能采用標(biāo)準(zhǔn)樣品檢驗(yàn)方法和加標(biāo)回收檢驗(yàn)方法時(shí)采用,包括手
工實(shí)驗(yàn)比對(duì)方法和校準(zhǔn)儀器比對(duì)方法兩種,可根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件選擇。
比對(duì)檢驗(yàn)方法選擇符合GB17378.4和HJ442的要求。采用的標(biāo)準(zhǔn)方法檢出限及測(cè)定范圍
應(yīng)與自動(dòng)監(jiān)測(cè)設(shè)備指標(biāo)相匹配,比對(duì)試驗(yàn)的比對(duì)方法標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.9995;對(duì)
多量程和測(cè)量范圍寬的設(shè)備,可根據(jù)濃度檢測(cè)范圍選擇兩種或兩種以上方法,進(jìn)行不同測(cè)量
范圍的比對(duì)檢驗(yàn)。
b.方法比對(duì)檢驗(yàn)要求
采用方法比對(duì)檢驗(yàn)進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)實(shí)際樣品比對(duì)實(shí)驗(yàn)時(shí),采樣或測(cè)試位置應(yīng)按照在浮體邊緣向
下,接近到檢測(cè)器采樣或測(cè)定的位置;采樣時(shí)間不應(yīng)超過檢測(cè)器采樣時(shí)間的±5分鐘;采集自
動(dòng)設(shè)備比對(duì)測(cè)試采樣時(shí)間的實(shí)際樣品不少于3個(gè)或現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定不少于3次;
采用校準(zhǔn)儀器和自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀器比對(duì)時(shí),校準(zhǔn)儀器在進(jìn)行比對(duì)檢驗(yàn)前,應(yīng)按照程序進(jìn)行校
準(zhǔn),校準(zhǔn)合格后方可使用。
檢驗(yàn)以手工實(shí)驗(yàn)或校準(zhǔn)儀器實(shí)驗(yàn)的監(jiān)測(cè)結(jié)果的均值為參照值,計(jì)算自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀器的相對(duì)
誤差和絕對(duì)誤差,對(duì)照附錄A表A.1進(jìn)行自動(dòng)監(jiān)測(cè)設(shè)備的準(zhǔn)確度檢驗(yàn)。
6
6.3.4.3儀器準(zhǔn)確度檢查
準(zhǔn)確度一般按規(guī)定濃度樣品測(cè)定結(jié)果的相對(duì)誤差檢驗(yàn),pH、溶解氧、溫度、氧化還原
電位、電導(dǎo)率按照絕對(duì)誤差進(jìn)行檢查。
以相對(duì)誤差檢查準(zhǔn)確度時(shí)(pH、溶解氧、溫度、氧化還原電位、電導(dǎo)率不適用),樣品
的濃度為量程20%和量程80%。
相對(duì)誤差檢查方法:測(cè)定6次各量程檢驗(yàn)濃度的樣品,計(jì)算相對(duì)誤差,與附錄A表A.1
相關(guān)指標(biāo)進(jìn)行比較。相對(duì)誤差計(jì)算公式如下:
xc
RE100%(4)
c
式中:RE——相對(duì)誤差
x——6次測(cè)定平均值
c——參照值(標(biāo)準(zhǔn)樣品保證值或比對(duì)方法平均值)
絕對(duì)誤差檢查方法適用于pH、溶解氧、溫度、氧化還原電位、電導(dǎo)率等項(xiàng)目。pH準(zhǔn)確
度檢查按照pH=4、7和10的樣品進(jìn)行檢查;溶解氧準(zhǔn)確度按飽和濃度下測(cè)定結(jié)果進(jìn)行檢查;
溫度、氧化還原點(diǎn)位、電導(dǎo)率準(zhǔn)確度采用對(duì)2個(gè)不同濃度或溫度水平的實(shí)際或模擬樣品(低
濃度樣品濃度應(yīng)在滿量程10%-30%濃度之間,高濃度樣品濃度應(yīng)在滿量程50%-80%濃度之
間),采用比對(duì)方法進(jìn)行檢查。
絕對(duì)誤差檢查方法:測(cè)定6次各量程檢驗(yàn)濃度的樣品,計(jì)算單次測(cè)定值與參照值的絕對(duì)
誤差,以最大單次絕對(duì)誤差與附錄A表A.1相關(guān)指標(biāo)進(jìn)行比較。絕對(duì)誤差(d)計(jì)算公式如下:
d=xi-c(5)
式中:d——絕對(duì)誤差
xi——第i次測(cè)定值
c——參照值(標(biāo)準(zhǔn)樣品保證值或比對(duì)方法平均值)
6.3.4.4儀器精密度檢查
精密度(pH除外)檢查包括對(duì)量程20%、量程80%濃度測(cè)定結(jié)果或?qū)?個(gè)不同濃度實(shí)際
或模擬樣品結(jié)果的檢驗(yàn),以相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差判定(見附錄A表A.1)。
精密度檢查方法(pH除外):計(jì)算每個(gè)樣品連續(xù)測(cè)定6次結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,并與附錄A
表A.1相關(guān)指標(biāo)進(jìn)行比較。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)計(jì)算公式如下:
n2
1
(xix)
n1i1
RSD100%(6)
x
式中:RSD——相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差
n——測(cè)定次數(shù)
xi——第i次測(cè)定值
7
x——測(cè)定均值
pH精密度檢查方法:計(jì)算每個(gè)樣品(pH=4、7和10)連續(xù)測(cè)定6次結(jié)果絕對(duì)誤差,將各
濃度樣品單次測(cè)定值與參照值的絕對(duì)誤差的最大值與附錄A表A.1相關(guān)指標(biāo)進(jìn)行比較。絕對(duì)
誤差(d)計(jì)算公式按照(5)計(jì)算。
6.3.4.5加標(biāo)回收率檢查
對(duì)沒有標(biāo)準(zhǔn)樣品但可以進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)的項(xiàng)目,應(yīng)采用本方法。
加標(biāo)回收率檢查方法:加標(biāo)量為實(shí)際海水樣品或模擬海水樣品濃度的0.5-3倍,不得大
于3倍;每次測(cè)定3-6個(gè)樣品和3-6個(gè)加標(biāo)樣(視單機(jī)的單個(gè)樣品的最小測(cè)定周期而定)以樣
品加標(biāo)回收率均值與附錄A表A.1相關(guān)指標(biāo)進(jìn)行比較。
樣品加標(biāo)回收率(p)按以下公式計(jì)算:
pxjx100%(7)
cj
式中:p——加標(biāo)回收率
xj——加標(biāo)樣濃度測(cè)定均值
x——試樣濃度測(cè)定均值
cj——加標(biāo)濃度
6.4校準(zhǔn)和比對(duì)的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制
6.4.1手工校準(zhǔn)和比對(duì)的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制
手工校準(zhǔn)和比對(duì)實(shí)驗(yàn)的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制,按照GB17378.2和HJ442相關(guān)規(guī)定進(jìn)行。
其中,每次校準(zhǔn)時(shí),對(duì)校準(zhǔn)指標(biāo)采集空白樣和平行樣并進(jìn)行分析;可以得到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)
樣品或質(zhì)控樣品的項(xiàng)目,可采用標(biāo)準(zhǔn)樣品檢驗(yàn)方法(參見6.3.4.2.1);不能得到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、
標(biāo)準(zhǔn)樣品或質(zhì)控樣品的項(xiàng)目,但可以進(jìn)行加標(biāo)回收分析的項(xiàng)目,必須采用加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)(參
見6.3.4.2.2)。
6.4.2儀器的校準(zhǔn)和比對(duì)質(zhì)量保證和質(zhì)量控制
儀器校準(zhǔn)和比對(duì)的質(zhì)量保證及質(zhì)量控制按照儀器校準(zhǔn)的要求進(jìn)行。其中,在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行
檢出限檢查、準(zhǔn)確度和精密度檢查、以及標(biāo)準(zhǔn)曲線檢查(10%、20%、50%和80%濃度)樣
品,原則上應(yīng)采用與自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)布設(shè)海域海水鹽度相近的海水樣品或模擬海水樣品;使用
替代標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)的監(jiān)測(cè)項(xiàng)目亦應(yīng)遵從上述原則。
6.5數(shù)據(jù)有效性檢查
在每個(gè)維護(hù)周期取回后清理和維護(hù)前,或現(xiàn)場(chǎng)清理和維護(hù)前,按6.3.4方法對(duì)滿量程
20%、滿量程80%濃度樣品或?qū)嶋H樣品等準(zhǔn)確度和精密度檢查,按7.2要求對(duì)上一周期數(shù)據(jù)
有效性進(jìn)行檢查。
8
6.6自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)運(yùn)行質(zhì)量保證和質(zhì)量控制要求
6.6.1檢出限要求
按6.3.2進(jìn)行檢出限檢查時(shí),儀器檢出限達(dá)不到附錄A表A.1要求的,應(yīng)查找原因或重
新維護(hù)設(shè)備后,再次進(jìn)行檢出限實(shí)驗(yàn),結(jié)果達(dá)到附錄A表A.1要求后使用。
使用替代標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行校準(zhǔn)的項(xiàng)目,在儀器使用前、投入使用后6個(gè)月和每次更新檢測(cè)器后,
用手工比對(duì)或儀器比對(duì)方法,通過稀釋實(shí)際樣品的方法,對(duì)測(cè)定監(jiān)測(cè)子站儀器測(cè)定值進(jìn)行校
準(zhǔn),找出響應(yīng)關(guān)系;在有效監(jiān)測(cè)期間,對(duì)獲得數(shù)據(jù)按響應(yīng)關(guān)系進(jìn)行修正。
6.6.2標(biāo)準(zhǔn)曲線要求
按6.3.3進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線檢查時(shí),儀器測(cè)試的相關(guān)系數(shù)達(dá)不到附錄A表A.1要求的,應(yīng)查
找原因或重新維護(hù)設(shè)備,再次進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線檢查實(shí)驗(yàn),結(jié)果達(dá)到附錄A表A.1要求后使用。
6.6.3準(zhǔn)確度和精密度要求
按6.3.4和6.3.1對(duì)每臺(tái)監(jiān)測(cè)儀的準(zhǔn)確度和精密度審核時(shí),準(zhǔn)確度和精密度的實(shí)驗(yàn)結(jié)果達(dá)
不到附錄A表A.1要求,以及質(zhì)控的標(biāo)準(zhǔn)樣品、加標(biāo)回收率或比對(duì)方法檢驗(yàn)達(dá)不到附錄A
表A.1要求,應(yīng)查找原因和重新調(diào)整設(shè)備后,重新實(shí)驗(yàn)并達(dá)到附錄A表A.1要求后使用。
7近岸海域水質(zhì)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)采集頻率、有效性、上報(bào)及報(bào)告
7.1數(shù)據(jù)采集頻率
自動(dòng)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)采集頻率一般為1小時(shí)1次,最小監(jiān)測(cè)頻次為4小時(shí)1次。對(duì)出現(xiàn)應(yīng)急等特殊
情況,應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行調(diào)整。
7.2數(shù)據(jù)有效性
a)獲得的自動(dòng)監(jiān)測(cè)原始數(shù)據(jù)不得以任何方式改變,統(tǒng)計(jì)計(jì)算均以原始數(shù)據(jù)為依據(jù);
b)數(shù)據(jù)有效性依據(jù)每次設(shè)備維護(hù)校準(zhǔn)取回后或現(xiàn)場(chǎng)的檢驗(yàn)結(jié)果判斷,并在數(shù)據(jù)庫中對(duì)
上一個(gè)周期監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)標(biāo)注相應(yīng)的數(shù)據(jù)有效性屬性,包括“有效”、“可疑”和“無效”;
c)校準(zhǔn)和維護(hù)周期監(jiān)測(cè)儀器校準(zhǔn)前,按5.2和5.3要求進(jìn)行儀器零點(diǎn)漂移、量程漂移以及
準(zhǔn)確度、精密度檢查,其中各項(xiàng)指標(biāo)滿足附錄A表A.1要求時(shí)上一校準(zhǔn)和維護(hù)周期數(shù)據(jù)均為
“有效”;各項(xiàng)指標(biāo)中超出附錄A表A.1要求的項(xiàng)目,在1.5倍以內(nèi)時(shí),上一校準(zhǔn)和維護(hù)周期的
該項(xiàng)目數(shù)據(jù)為“可疑”數(shù)據(jù);各項(xiàng)指標(biāo)中超出附錄A表A.1要求的項(xiàng)目,在1.5倍以上時(shí),上一
校準(zhǔn)和維護(hù)周期該項(xiàng)目數(shù)據(jù)為“無效”數(shù)據(jù);
d)監(jiān)測(cè)分析儀器正常零點(diǎn)漂移,在技術(shù)指標(biāo)要求范圍內(nèi)的負(fù)值,統(tǒng)計(jì)計(jì)算時(shí),按未檢
出結(jié)果處理;在技術(shù)指標(biāo)要求范圍外的,按“無效”數(shù)據(jù)處理;
e)當(dāng)已知儀器或系統(tǒng)運(yùn)行不正常期間的監(jiān)測(cè)值應(yīng)作為“無效”數(shù)據(jù)予以剔除,并加注明;
f)監(jiān)測(cè)值如出現(xiàn)急劇升高、急劇下降或連續(xù)不變,該數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)時(shí),不能隨意剔除,
需要通過現(xiàn)場(chǎng)檢查、質(zhì)控等手段來識(shí)別,再做處理并進(jìn)行標(biāo)注和記錄;
g)污染因子監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)未檢出時(shí)(pH、溶解氧除外),濃度計(jì)算按檢出限二分之一濃度
進(jìn)行統(tǒng)計(jì);
h)葉綠素、藍(lán)綠藻為采用替代標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)項(xiàng)目,主要進(jìn)行趨勢(shì)性分析,數(shù)據(jù)的“有效”、“可
9
疑”和“無效”針對(duì)校準(zhǔn)結(jié)果。
7.3數(shù)據(jù)上報(bào)和格式
在未實(shí)現(xiàn)聯(lián)網(wǎng)實(shí)時(shí)報(bào)送數(shù)據(jù)時(shí),每年1月15日前,自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)所屬監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)向上級(jí)
監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)逐級(jí)或直接上報(bào)上一年度的自動(dòng)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù),上報(bào)的監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)應(yīng)對(duì)“有效”、“可疑”和
“無效”進(jìn)行系統(tǒng)說明。在能夠聯(lián)網(wǎng)實(shí)時(shí)報(bào)送數(shù)據(jù)時(shí),一般應(yīng)按照聯(lián)網(wǎng)實(shí)時(shí)報(bào)送數(shù)據(jù)方式向上
級(jí)監(jiān)測(cè)單位報(bào)送自動(dòng)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù);對(duì)確定出現(xiàn)“無效”或“可疑”數(shù)據(jù)時(shí),應(yīng)在確定后5個(gè)工作日
內(nèi),向上級(jí)監(jiān)測(cè)單位報(bào)告。數(shù)據(jù)上報(bào)格式統(tǒng)一采用表1格式。
數(shù)據(jù)上報(bào)傳輸方式按例行近岸海域環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)傳輸規(guī)定執(zhí)行。
上報(bào)文件名稱為HSZD+省份前兩個(gè)拼音字頭(拼音兩位)+城市前兩個(gè)拼音字頭(拼音
兩位)+年度(數(shù)字四位)組成,如廈門2013年上報(bào)文件名為HSZDFJXM2013。
表1質(zhì)量日?qǐng)?bào)數(shù)據(jù)格式*
Hszd01Hszd02Hszd03Hszd04Hszd05Hszd06Hszd07Hszd08Hszd09Hszd10Hszd11
CTCODECTNAMEYYMMDDHHSTCODESTNAMETempCondSALT
C12C12C4C2C2--C8C12N6.2N6.2N6.2
361000XIAMEN2010030500:0000.0000.0000.00
表1(續(xù))質(zhì)量日?qǐng)?bào)數(shù)據(jù)格式
Hszd12Hszd13Hszd14Hszd15Hszd16Hszd17Hszd18Hszd19Hszd20Hszd21Hszd22
pHDOTurbNO3-NNO2-NNH3-NPO4CHLRPE1數(shù)PE2濃Oil
度
N6.2N6.2N6.1N6.3N6.3N6.3N6.3N8.2N8N6.2N6.2
0.000.000.00.0000.0000.0000.0000.0000.0000.00
表1(續(xù))質(zhì)量日?qǐng)?bào)數(shù)據(jù)格式
Hszd23Hszd24Hszd25Hszd25……
*:a)CTCODE為城市代碼,采用布設(shè)自動(dòng)站海域所屬城市通用郵政編碼。
b)CTNAME為城市名稱。
c)YY、MM、DD、HH分別表示年份、月份、日期、時(shí)和分。YY為4位數(shù)字;MM和DD為2位數(shù)
字,不足2位時(shí),前面補(bǔ)0;HH按標(biāo)準(zhǔn)時(shí)間編寫方式分別為小時(shí)兩位、分鐘兩位,不足2位時(shí),前面補(bǔ)0。
d)STCODE和STNAME為監(jiān)測(cè)點(diǎn)位代碼和點(diǎn)位名稱。其中,海上監(jiān)測(cè)點(diǎn)位的點(diǎn)位名稱采用區(qū)域加編
號(hào)或城市加編號(hào)確定。
e)Temp、Cond、SALT、pH、DO、Turb、NO3-N、NO2-N、NH3-N、PO4、CHLR、PE1數(shù)、
PE2濃度、Oil,分別代表溫度(℃)、電導(dǎo)率(ms)、鹽度(‰)、pH值(無量綱)、溶解氧(mg/L)、濁度(NTU)、
硝酸鹽氮(mg/L)、亞硝酸鹽氮(mg/L)、氨氮(mg/L)、磷酸鹽(mg/L)、葉綠素(μg/L)、藍(lán)綠藻(個(gè)
10
數(shù))、藍(lán)綠藻濃度(μg/L)。
g)對(duì)上述表格中不包括的項(xiàng)目,暫按各站自行規(guī)定;在上報(bào)時(shí),應(yīng)同時(shí)報(bào)告上述表格中不包括的項(xiàng)目
名稱和數(shù)據(jù)屬性(數(shù)據(jù)長(zhǎng)度和小數(shù)保留位數(shù)等)。
7.4報(bào)告
7.4.1自動(dòng)監(jiān)測(cè)報(bào)告
開展自動(dòng)監(jiān)測(cè)的監(jiān)測(cè)單位,每年應(yīng)根據(jù)系統(tǒng)運(yùn)行、監(jiān)測(cè)結(jié)果等編制年度自動(dòng)監(jiān)測(cè)報(bào)告。
報(bào)告主要內(nèi)容包括開展自動(dòng)監(jiān)測(cè)區(qū)域的基本情況、點(diǎn)位位置、設(shè)備運(yùn)行基本情況、質(zhì)量保證
和質(zhì)量控制、監(jiān)測(cè)結(jié)果及分析、監(jiān)測(cè)區(qū)域環(huán)境狀況、監(jiān)測(cè)項(xiàng)目變化趨勢(shì)、問題及建議等。監(jiān)
測(cè)結(jié)果及分析一般采用“有效”數(shù)據(jù),參考使用“可疑”數(shù)據(jù);不使用“無效”數(shù)據(jù)。
年度自動(dòng)監(jiān)測(cè)報(bào)告應(yīng)在每年1月15日前,以直接提交或逐級(jí)提交方式,報(bào)上級(jí)監(jiān)測(cè)單
位。
7.4.2質(zhì)量保證和質(zhì)量控制報(bào)告
開展自動(dòng)監(jiān)測(cè)的監(jiān)測(cè)單位,每年應(yīng)依據(jù)質(zhì)控工作開展的情況,編制年度自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)質(zhì)
量保證和質(zhì)量控制報(bào)告。報(bào)告主要內(nèi)容包括質(zhì)控工作內(nèi)容、各項(xiàng)工作獲得的質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)、數(shù)據(jù)
有效性評(píng)價(jià)、質(zhì)控結(jié)果分析與評(píng)價(jià)、自動(dòng)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)質(zhì)量評(píng)價(jià)結(jié)論、問題和建議等內(nèi)容。
自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)質(zhì)量保證和質(zhì)量控制報(bào)告應(yīng)在每年1月15日前,以直接提交或逐級(jí)提交
方式,報(bào)上級(jí)監(jiān)測(cè)單位。
11
附錄A
(規(guī)范性附錄)
近岸海域水質(zhì)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)儀器性能指標(biāo)技術(shù)要求
自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)子站各儀器性能指標(biāo)一般應(yīng)符合或優(yōu)于表A.1要求。儀器性能審核按表A.1
的要求執(zhí)行。
表A.1近岸海域自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)儀器性能指標(biāo)技術(shù)要求
分析測(cè)量穩(wěn)定性標(biāo)準(zhǔn)曲線加標(biāo)回
檢出限精密度(1)準(zhǔn)確度(2)
項(xiàng)目范圍零漂量程相關(guān)系數(shù)收率
水溫℃-5~50----±0.20--±0.20----
溶解氧(3)
0~50--10%±0.3--±0.3----
mg/l
電導(dǎo)率
0~100----±0.2--±0.2----
ms/cm
鹽度‰0~40--5%±0.2--±0.2----
濁度0~200≤±0.2
--5%±2%±5%----
NTU0~1000≤±1
氧化還原-999~
--10%±20--±20(4)----
電位mv999
pH0~14--±0.2(5)±0.2--±0.2(5)----
0~500單機(jī)≥0.995
氨氮μg/L≤510%±10%≤1%±10%
0~1000現(xiàn)場(chǎng)≥0.99
硝酸鹽氮0~500單機(jī)≥0.995
≤510%±10%≤1%±10%
μg/L0~1000現(xiàn)場(chǎng)≥0.99
按《近岸
亞硝酸鹽0~200單機(jī)≥0.995
≤210%±10%≤1%±10%海域環(huán)
氮μg/L0~1000現(xiàn)場(chǎng)≥0.99境監(jiān)測(cè)
磷酸鹽(以0~500單機(jī)≥0.995技術(shù)規(guī)
≤510%±10%≤1%±10%
P計(jì))μg/L0~1000現(xiàn)場(chǎng)≥0.99范》(HJ
442)表
葉綠素參0~200單機(jī)≥0.995
≤0.315%±10%(4)≤0.1%±10%(4)1實(shí)驗(yàn)
數(shù)μg/L0~400現(xiàn)場(chǎng)≥0.99室質(zhì)量
藍(lán)綠藻0~()()單機(jī)≥0.995控制參
≤50015%±10%4≤100±10%4
cells/mL200000現(xiàn)場(chǎng)≥0.99考標(biāo)準(zhǔn)
執(zhí)行
藍(lán)綠藻()單機(jī)≥0.995
0~1000.0515%±10%≤0.05%±10%4
μg/L現(xiàn)場(chǎng)≥0.99
符合符合
其他污染單機(jī)≥0.995
B.3.3.5B.3.3.515%±10%≤±1%±10%
指標(biāo)現(xiàn)場(chǎng)≥0.99
中b)要求中a)要求
備注:(1)單機(jī)測(cè)試30天穩(wěn)定性、聯(lián)機(jī)測(cè)試14天實(shí)驗(yàn)和考核指標(biāo)、校準(zhǔn)維護(hù)周期檢驗(yàn)和20%和80%
量程的精密度檢驗(yàn),均采用本指標(biāo)檢驗(yàn).。
(2)單機(jī)測(cè)試30天穩(wěn)定性、聯(lián)機(jī)測(cè)試14天實(shí)驗(yàn)和考核指標(biāo)、校準(zhǔn)維護(hù)周期檢驗(yàn)和有效數(shù)據(jù)準(zhǔn)
確度檢驗(yàn),均采用本指標(biāo)檢驗(yàn);零漂以滿量程(FS)比例計(jì),量程準(zhǔn)確度以測(cè)試量程比例計(jì)。
(3)精密度、準(zhǔn)確度和量程漂移按飽和濃度檢查。
(4)使用替代標(biāo)準(zhǔn)溶液。
(5)pH的漂移的準(zhǔn)確度和精密度按pH=4,7,10進(jìn)行檢查。
12
附錄B
(規(guī)范性附錄)
近岸海域水質(zhì)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)建設(shè)技術(shù)要求
B1概述
近岸海域水質(zhì)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)由近岸海域自動(dòng)監(jiān)測(cè)子站、中心控制室、質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室和
系統(tǒng)支持實(shí)驗(yàn)室等四部分組成(見圖B.1)。建設(shè)中應(yīng)按照實(shí)際工作需求和組成的要求配備
自動(dòng)浮標(biāo)設(shè)備和儀器、設(shè)立控制室和實(shí)驗(yàn)室并配備相應(yīng)的設(shè)備,同時(shí)還要考慮備用設(shè)備的配
備,以保證近岸海域水質(zhì)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)正常運(yùn)行。
中心控制室
質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室系統(tǒng)支持實(shí)驗(yàn)室
海水監(jiān)測(cè)子站1海水監(jiān)測(cè)子站n
海水監(jiān)測(cè)子站2
圖B.1近岸海域水質(zhì)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)基本構(gòu)成框圖
B2近岸海域水質(zhì)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)建設(shè)
B2.1建設(shè)近岸海域自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的需求分析
在常規(guī)監(jiān)測(cè)“手工采樣—實(shí)驗(yàn)室分析”監(jiān)測(cè)頻次下,出現(xiàn)不能滿足近岸海域環(huán)境管理的需
要的情況時(shí),可以考慮采用連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng),包括:
1)需要了解近岸海域污染嚴(yán)重區(qū)域和環(huán)境敏感區(qū)域海水水質(zhì)主要污染物連續(xù)變化及規(guī)
律,隨時(shí)報(bào)告區(qū)域污染狀況;
2)需要了解河流、流域、直排海污染源對(duì)近岸海域海水水質(zhì)的連續(xù)影響及變化規(guī)律,
通過近岸海域海水水質(zhì)改善情況反映污染治理的效果;
3)需要開展近岸海域水質(zhì)主要污染因子的日?qǐng)?bào)、周報(bào)和月報(bào);
4)建立近岸海域水質(zhì)模型和開展近岸海域水質(zhì)預(yù)警預(yù)報(bào)。
B2.2建設(shè)近岸海域自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)可行性分析
建設(shè)近岸海域水質(zhì)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)需要開展基礎(chǔ)條件、設(shè)備性能和安全三方面的可行性分
析。其中,基礎(chǔ)條件方面的分析包括監(jiān)測(cè)人員、工作量和經(jīng)費(fèi);監(jiān)測(cè)儀器設(shè)備性能分析包括
設(shè)備檢測(cè)項(xiàng)目、檢出限、測(cè)定范圍、穩(wěn)定性等;自動(dòng)監(jiān)測(cè)設(shè)備的安全包括抗風(fēng)能力、防碰撞、
防凍、防盜和防雷電等。
B3海水自動(dòng)監(jiān)測(cè)子站
監(jiān)測(cè)子站包括浮體(或平臺(tái))、電力供應(yīng)系統(tǒng)、水質(zhì)監(jiān)測(cè)因子的監(jiān)測(cè)子系統(tǒng)、數(shù)據(jù)采集
控制器、數(shù)據(jù)傳輸系統(tǒng)、衛(wèi)星定位系統(tǒng)、固定系統(tǒng)、航標(biāo)燈等,還可包括水文監(jiān)測(cè)系統(tǒng)、氣
象監(jiān)測(cè)系統(tǒng)、視頻系統(tǒng)等。
13
B3.1監(jiān)測(cè)子站功能
對(duì)近岸海域海水水質(zhì)和/或水文、氣象狀況等進(jìn)行連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè);存儲(chǔ)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù);按中
心控制室指令定時(shí)和/或?qū)崟r(shí)傳輸監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)和設(shè)備工作狀態(tài)信息等。
B3.2監(jiān)測(cè)子站建設(shè)一般要求
監(jiān)測(cè)子站(設(shè)備和浮體)的設(shè)計(jì)和建設(shè)應(yīng)滿足以下要求:
a)監(jiān)測(cè)儀器更換和維護(hù)操作方便;浮體式子站的浮體能夠整體回收;
b)監(jiān)測(cè)子站浮體抗腐蝕和抗吸水性強(qiáng),不易被海洋生物沾附;
c)浮體式站體具備抗撞功能,受到船只碰撞時(shí),浮體和設(shè)備不易受到損壞;
d)浮體式站體的固定系統(tǒng)必須牢固,一般應(yīng)保證能經(jīng)受12級(jí)(含)以內(nèi)的風(fēng)力;出現(xiàn)
風(fēng)力大于12級(jí)概率較大區(qū)域,應(yīng)提高固定系統(tǒng)牢固要求,或建立大風(fēng)前整體回收措施;
e)衛(wèi)星定位系統(tǒng)在浮體移位一定距離后,能自動(dòng)報(bào)警,并能通過該系統(tǒng)跟蹤移位的浮
體;
f)供電系統(tǒng)應(yīng)能保證子站連續(xù)穩(wěn)定運(yùn)行;采用太陽能板供電系統(tǒng)的,須保證連續(xù)陰雨7
天以上可以正常運(yùn)行;
g)站體供電系統(tǒng)應(yīng)配有電源過壓、過載和漏電保護(hù)裝置,防止電源電壓波動(dòng);
h)一般在氣溫0℃以上、無海冰的條件下,可以正常運(yùn)行;
i)浮體的雷達(dá)反射器和航標(biāo)燈符合海事部門的相關(guān)要求。
同時(shí)布設(shè)監(jiān)測(cè)子站的位置應(yīng)符合以下要求:
a)潮水漲落不影響監(jiān)測(cè)子站正常運(yùn)行;
b)監(jiān)測(cè)子站運(yùn)行受局部特殊自然條件和人為活動(dòng)影響較小,避開航道、急流區(qū)、淺灘
區(qū)、局地性溝渠和深海排污口區(qū)(污染源監(jiān)控除外);
c)能夠保障監(jiān)測(cè)子站固定,方便現(xiàn)場(chǎng)維護(hù)和收回維護(hù);
d)點(diǎn)位能夠以無線或有線方式向中心控制室發(fā)送數(shù)據(jù);
e)按國(guó)家相關(guān)規(guī)定,獲得投放許可。
B3.3自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)參數(shù)選擇、設(shè)備配備和儀器技術(shù)要求
B3.3.1水質(zhì)自動(dòng)監(jiān)測(cè)參數(shù)選擇原則
海水水質(zhì)自動(dòng)監(jiān)測(cè)參數(shù)應(yīng)根據(jù)監(jiān)測(cè)目的、監(jiān)測(cè)區(qū)域污染狀況、自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀器設(shè)備性能水
平和準(zhǔn)確測(cè)定的要求進(jìn)行選擇。
B3.3.2海水水質(zhì)自動(dòng)監(jiān)測(cè)站參數(shù)及配置的選擇
監(jiān)測(cè)參數(shù)一般考慮水溫、電導(dǎo)率/鹽度、pH、溶解氧、濁度、氧化還原電位、葉綠素參
數(shù)等指標(biāo),配置相應(yīng)的浮體或平臺(tái)、太陽能供電、無線數(shù)據(jù)傳輸、GPS定位、數(shù)據(jù)接收與控
制平臺(tái)(中心控制室)等。
開展分層自動(dòng)監(jiān)測(cè),需配置相應(yīng)的設(shè)備。開展預(yù)警監(jiān)測(cè),需增加水文動(dòng)力學(xué)參數(shù)和氣象
參數(shù)監(jiān)測(cè)設(shè)備。開展氨氮、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮、磷酸鹽、藍(lán)綠藻以及其他污染等項(xiàng)目監(jiān)
測(cè),應(yīng)充分考慮到運(yùn)行的難度、穩(wěn)定性和監(jiān)測(cè)區(qū)域各指標(biāo)的濃度水平。
B3.3.3專項(xiàng)監(jiān)測(cè)設(shè)備配置
a)赤潮自動(dòng)監(jiān)測(cè)子站:選擇水文動(dòng)力學(xué)參數(shù)、氣象參數(shù)、水溫、電導(dǎo)率/鹽度、pH、溶
14
解氧、濁度、氧化還原電位、葉綠素參數(shù);選配氨氮、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮、磷酸鹽、藍(lán)
綠藻等。
b)入海河口區(qū)域監(jiān)測(cè)子站:選擇水溫、電導(dǎo)率/鹽度、pH、溶解氧、濁度、氧化還原電
位、葉綠素參數(shù);選配氨氮、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮、磷酸鹽、藍(lán)綠藻、水文動(dòng)力學(xué)參數(shù)、
氣象參數(shù)等。
c)入海河口通量監(jiān)測(cè)斷面子站:選擇水溫、電導(dǎo)率/鹽度、pH、溶解氧、濁度、氧化還
原電位、葉綠素參數(shù);選配氨氮、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮、磷酸鹽等。必要時(shí)可以配備水文
動(dòng)力學(xué)參數(shù)和氣象參數(shù)。
B3.3.4海水水質(zhì)自動(dòng)監(jiān)測(cè)備用設(shè)備
對(duì)開展例行監(jiān)測(cè)的自動(dòng)監(jiān)測(cè)子站,其維護(hù)性備用設(shè)備配置(不包括浮體或平臺(tái))按照2:
1或3:1的比例配置,由一個(gè)單位同時(shí)在一個(gè)海域內(nèi)負(fù)責(zé)8個(gè)及以上海水水質(zhì)自動(dòng)站運(yùn)行時(shí),
維護(hù)性備用海水水質(zhì)自動(dòng)站設(shè)備比例可放寬到4:1。
B3.3.5設(shè)備技術(shù)指標(biāo)要求
自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)子站各儀器性能指標(biāo)一般符合附件A表A.1要求。
同時(shí)選擇的近岸海域連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)設(shè)備,還應(yīng)符合以下技術(shù)要求:
a)檢出限:監(jiān)測(cè)設(shè)備的各項(xiàng)水質(zhì)參數(shù)檢出限應(yīng)符合水質(zhì)定量分析的基本要求,對(duì)
GB3097中規(guī)定監(jiān)測(cè)因子的檢出限應(yīng)優(yōu)于一類標(biāo)準(zhǔn)限值濃度的五分之一或設(shè)置點(diǎn)位水質(zhì)近三
年監(jiān)測(cè)最低值的十分之一;對(duì)檢出限達(dá)不到上述要求的參數(shù)設(shè)備,不能作為子站的組成。氣
象和水文設(shè)備參照HY/T143的規(guī)定。
b)測(cè)定范圍:對(duì)GB3097中規(guī)定監(jiān)測(cè)因子,檢測(cè)范圍一般能夠覆蓋一至四類海水濃度測(cè)
定范圍;對(duì)屬于劣四類的點(diǎn)位,上限應(yīng)為近三年內(nèi)最高檢測(cè)值的3-5倍;其他監(jiān)測(cè)因子檢測(cè)
范圍符合GB/T12763、GB17378和HJ442的要求;氣象和水文設(shè)備參照HY/T143。
c)監(jiān)測(cè)儀器穩(wěn)定性:監(jiān)測(cè)子站的監(jiān)測(cè)設(shè)備在5-10月生物生長(zhǎng)旺盛季節(jié)期間,每次校準(zhǔn)
和維護(hù)后,能夠保證穩(wěn)定運(yùn)行14天以上。零點(diǎn)漂移應(yīng)在滿量程的1%以內(nèi);14天的20%和80%
量程漂移應(yīng)小于10%。
d)監(jiān)測(cè)設(shè)備數(shù)據(jù)采集:能按照需求采集和提供連續(xù)測(cè)定值,如5分鐘、10分鐘、30分鐘、
小時(shí)或數(shù)小時(shí)的監(jiān)測(cè)值等,并能夠保存一年以上。
B3.3.6參數(shù)選擇和設(shè)備配備應(yīng)注意的問題
在自動(dòng)監(jiān)測(cè)子站選擇參數(shù)和設(shè)備配備中,應(yīng)注意以下問題:
a)參數(shù)選擇時(shí),要針對(duì)布設(shè)區(qū)域水質(zhì)的主要問題。
b)設(shè)備配備時(shí),要充分考慮儀器設(shè)備的性能和及其在監(jiān)測(cè)區(qū)域的適用性,特別是配備
設(shè)備的浮標(biāo)、錨系、供電系統(tǒng)、氣象條件和各檢測(cè)器所達(dá)到的性能是否適于布設(shè)區(qū)域的實(shí)際
需求。
c)注意根據(jù)設(shè)備檢測(cè)器的檢測(cè)原理、方法及適用條件,確定滿足工作需求的設(shè)備配備。
如,一些采用電極原理的檢測(cè)器在水下不結(jié)冰條件下可以正常運(yùn)行,而部分營(yíng)養(yǎng)鹽檢測(cè)器需
要使用化學(xué)試劑,不適于設(shè)備在0℃以下條件運(yùn)行等。
d)水文動(dòng)力學(xué)參數(shù)與氣象參數(shù)不是水質(zhì)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目,但配備后便于對(duì)水質(zhì)監(jiān)測(cè)結(jié)果的分
析和建立相應(yīng)的模型。
15
B4中心控制室
中心控制室主要包括數(shù)據(jù)接收和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),實(shí)時(shí)監(jiān)視和遠(yuǎn)程控制系統(tǒng)。
B4.1中心控制室功能
通過有線或無線(一般采用無線)通訊設(shè)備收集各子站的監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)和設(shè)備工作狀態(tài)信息,
并對(duì)所收取得監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)進(jìn)行判別、檢查和存儲(chǔ);對(duì)采集的監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)處理、分析;對(duì)
監(jiān)測(cè)子站的監(jiān)測(cè)儀器進(jìn)行遠(yuǎn)程診斷。
對(duì)有特殊要求的區(qū)域,可以采用取消無線接受功能,采用有線或定期到站點(diǎn)采集數(shù)據(jù)方
式處理。定期到站點(diǎn)采集數(shù)據(jù)頻次根據(jù)海水水質(zhì)變化或受陸源影響情況確定。
B4.2中心控制室一般要求
a)中心控制室的大小應(yīng)能保證操作人員正常工作。單獨(dú)的中心控制室使用面積一般不
少于15m2;
b)中心控制室供電電源電壓波動(dòng)不能超過220V±10%;供電系統(tǒng)應(yīng)配有電源過壓、過載
和漏電保護(hù)裝置,有良好的接地線路,接地電阻<4Ω;配備UPS電源;
c)中心控制室應(yīng)配備專用通訊線路,有條件的地方可配備兩條程控電話線路。
B4.3中心控制室技術(shù)要求
a)中心控制室一般應(yīng)配備2臺(tái)以上能滿足工作要求的計(jì)算機(jī)和打印機(jī);
b)系統(tǒng)采用有線或無線通訊方式,數(shù)據(jù)傳輸速率應(yīng)在2400b/s以上;
c)采用定期到站點(diǎn)采集數(shù)據(jù)的,應(yīng)配備2套數(shù)據(jù)傳輸專用存儲(chǔ)介質(zhì),同時(shí)配備筆記本電
腦,用于現(xiàn)場(chǎng)對(duì)設(shè)備檢測(cè)和調(diào)整。
B4.4中心控制系統(tǒng)軟件
中心控制系統(tǒng)軟件應(yīng)具有以下主要功能:
a)數(shù)據(jù)采集與控制功能:定時(shí)自動(dòng)和實(shí)時(shí)手動(dòng)采集各子站的監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)、設(shè)備工作狀態(tài)
信息及系統(tǒng)各種故障狀態(tài)等事件;
b)數(shù)據(jù)處理和報(bào)表輸出:對(duì)各時(shí)段的水質(zhì)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)能設(shè)置異常值判斷條件(異常值包
括:不滿足本規(guī)范年中數(shù)據(jù)有效性規(guī)定的數(shù)據(jù)、子站監(jiān)測(cè)分析儀器停機(jī)時(shí)產(chǎn)生的隨機(jī)值、子
站斷電復(fù)位后在儀器預(yù)熱時(shí)產(chǎn)生的隨機(jī)值等),并對(duì)異常值用特殊符號(hào)進(jìn)行標(biāo)注。生成并存
儲(chǔ)基本統(tǒng)計(jì)報(bào)表:日?qǐng)?bào)表、周報(bào)表、月報(bào)表、季報(bào)表和年報(bào)表。對(duì)所采集的監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù),應(yīng)能
根據(jù)用戶需要進(jìn)行報(bào)表設(shè)置并自動(dòng)生成并儲(chǔ)存為通用數(shù)據(jù)文件;
c)根據(jù)不同設(shè)置,能夠?qū)崟r(shí)接收5分鐘、10分鐘、30分鐘或小時(shí)監(jiān)測(cè)值和各相關(guān)參數(shù),
按設(shè)定時(shí)間每天接收前24小時(shí)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù),隨時(shí)調(diào)取保存在子站上的各項(xiàng)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)和參數(shù),進(jìn)
行數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì);
d)可生成統(tǒng)一格式的日?qǐng)?bào)上報(bào)數(shù)據(jù):系統(tǒng)軟件應(yīng)能將系統(tǒng)采集到的監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)自動(dòng)轉(zhuǎn)換
成統(tǒng)一格式的日?qǐng)?bào)上報(bào)數(shù)據(jù),并可根據(jù)要求進(jìn)行調(diào)整;
e)各項(xiàng)參數(shù)的單位可以進(jìn)行調(diào)整,如,鹽度單位為‰,葉綠素參數(shù)單位為μg/L,其他
濃度單位均可調(diào)整為為μg/L或mg/L等;
f)數(shù)據(jù)缺失時(shí),可設(shè)數(shù)字,空白或字符表示;
16
g)能夠設(shè)定監(jiān)測(cè)預(yù)警值,在運(yùn)行中出現(xiàn)超過預(yù)警值的監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)時(shí),自動(dòng)報(bào)警和提示。
B4.5中心控制平臺(tái)設(shè)備配備
中心控制室數(shù)據(jù)接收和處理系統(tǒng)按照一用一備,或在兩地各設(shè)置一個(gè)中心控制平臺(tái)。
B5系統(tǒng)支持實(shí)驗(yàn)室
系統(tǒng)支持實(shí)驗(yàn)室主要配備日常保養(yǎng)、維護(hù)設(shè)備和工具等。其主要功能和要求為:
a)根據(jù)儀器設(shè)備的運(yùn)行要求,對(duì)系統(tǒng)儀器設(shè)備進(jìn)行日常保養(yǎng)、維護(hù)、檢修;
b)配備通用及專用測(cè)試、調(diào)整和維修用電子設(shè)備和工具,還應(yīng)配備備用監(jiān)測(cè)分析儀器
設(shè)備;
c)使用面積不少于30m2,同時(shí),應(yīng)配備適當(dāng)?shù)碾娫?、溫濕度控制設(shè)備、通風(fēng)裝置及相
應(yīng)工作臺(tái)、儲(chǔ)存柜等;
d)對(duì)于需要將浮體收回到陸上的,應(yīng)有足夠存放浮體的專用空間。
B6質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室
質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室主要對(duì)監(jiān)測(cè)設(shè)備校準(zhǔn),進(jìn)行質(zhì)量控制,對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行運(yùn)行考核。一般
要求如下:
a)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室大小應(yīng)能保證操作人員正常工作,使用面積一般不少于25m2;
b)實(shí)驗(yàn)室溫度能控制在25℃±5℃,相對(duì)濕度控制在15%~80%之間;
c)配備相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)量器、實(shí)驗(yàn)器皿、實(shí)驗(yàn)臺(tái)、存儲(chǔ)柜和清洗池等;
d)配備經(jīng)過國(guó)家認(rèn)證的各種基準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液,配備用于標(biāo)定或傳遞監(jiān)測(cè)儀器、各
種工作標(biāo)準(zhǔn)溶液和試劑。
進(jìn)行化學(xué)或儀器分析時(shí),應(yīng)在相應(yīng)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行。
17
附錄C
(規(guī)范性附錄)
近岸海域水質(zhì)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)驗(yàn)收技術(shù)要求
C1概述
近岸海域水質(zhì)自動(dòng)浮標(biāo)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)驗(yàn)收包括儀器設(shè)備及備件的數(shù)量和外觀驗(yàn)收,單機(jī)驗(yàn)
收、系統(tǒng)聯(lián)機(jī)和編制報(bào)告等幾方面。驗(yàn)收工作由設(shè)備采購方負(fù)責(zé),設(shè)備提供方配合進(jìn)行。
C2設(shè)備、備件的外觀和數(shù)量驗(yàn)收
對(duì)每臺(tái)儀器設(shè)備、中心站計(jì)算機(jī)、中心站軟件、數(shù)據(jù)采集器軟件的合同所列儀器設(shè)備及
零配件物品清點(diǎn),按裝箱單核對(duì)每一包裝箱內(nèi)設(shè)備和備件,記錄和匯總設(shè)備、備件數(shù)量;檢
查設(shè)備和備件外觀,對(duì)出現(xiàn)的外觀等損害部位拍照并進(jìn)行詳細(xì)記錄(表格式樣參見附錄D表
D.1)。
C3單機(jī)驗(yàn)收
單機(jī)驗(yàn)收主要是針對(duì)本辦法中規(guī)定的儀器性能指標(biāo)進(jìn)行測(cè)試,每臺(tái)單機(jī)都應(yīng)進(jìn)行,在進(jìn)
行實(shí)驗(yàn)時(shí),室溫應(yīng)為25oC。檢驗(yàn)指標(biāo)和判定標(biāo)準(zhǔn)按照附錄A表A.1進(jìn)行,有特殊要求的設(shè)備,
可按照合同中設(shè)備提供方認(rèn)可的指標(biāo),包括檢測(cè)器的自動(dòng)清掃功能是否正常運(yùn)行等。單機(jī)測(cè)
試主要內(nèi)容包括:檢出限、標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)、儀器準(zhǔn)確度和精密度、實(shí)際水樣加標(biāo)回收率、
儀器的穩(wěn)定性(儀器零點(diǎn)漂移和量程漂移)等,記錄每次結(jié)果并匯總在單機(jī)儀器驗(yàn)收記錄等
表中(參見附錄D)。
C3.1檢出限檢查
按照6.3.2方法和要求,在實(shí)驗(yàn)室內(nèi),對(duì)每臺(tái)監(jiān)測(cè)儀器單機(jī)儀器(包括備用設(shè)備)的檢
出限進(jìn)行檢查。
C3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線檢查
按照6.3.3方法和要求,在實(shí)驗(yàn)室內(nèi),對(duì)每臺(tái)監(jiān)測(cè)儀器單機(jī)儀器(包括備用設(shè)備)的標(biāo)
準(zhǔn)曲線檢查。
C3.3準(zhǔn)確度和精密度審核
按照6.3.4方法,對(duì)每臺(tái)監(jiān)測(cè)儀器單機(jī)儀器(包括備用設(shè)備)的準(zhǔn)確度和精密度進(jìn)行檢
查。
設(shè)備驗(yàn)收時(shí),采用加標(biāo)回收率對(duì)監(jiān)測(cè)儀器單機(jī)儀器準(zhǔn)確度評(píng)價(jià)時(shí),應(yīng)進(jìn)行3次實(shí)驗(yàn),每
次實(shí)驗(yàn)測(cè)定3-6個(gè)樣品和3-6個(gè)加標(biāo)樣(視單機(jī)的單個(gè)樣品的最小測(cè)定周期而定);加標(biāo)回
收率按每次實(shí)驗(yàn)測(cè)定的樣品及加標(biāo)樣均值計(jì)算;每次實(shí)驗(yàn)的加標(biāo)回收率均應(yīng)達(dá)到附錄A表
A.1相應(yīng)樣品濃度水平的相應(yīng)要求。
C3.4單機(jī)穩(wěn)定性檢驗(yàn)
單機(jī)穩(wěn)定性檢驗(yàn)包括零點(diǎn)漂移和量程漂移檢驗(yàn)。檢驗(yàn)采用單機(jī)在實(shí)驗(yàn)室連續(xù)開機(jī)方式進(jìn)
行,可采用實(shí)驗(yàn)室電源,連續(xù)開機(jī)時(shí)間為30天。具體方法如下:
a)開機(jī)校準(zhǔn)設(shè)備完畢后,計(jì)時(shí)為0天0時(shí),測(cè)定空白樣品(零點(diǎn)校正液,不含待測(cè)物
18
質(zhì))、20%量程濃度和80%量程濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液(或替代標(biāo)準(zhǔn)溶液)各1-3次(視單機(jī)的單個(gè)
樣品的測(cè)定周期確定),記錄測(cè)定結(jié)果;
b)測(cè)定后,將監(jiān)測(cè)器放入當(dāng)日經(jīng)0.45μm濾膜過濾并煮沸10分鐘后冷卻至室溫的實(shí)際
海水或模擬海水中;
c)在第一次測(cè)定后,每4小時(shí)測(cè)定空白樣品、20%量程濃度樣品或模擬樣品和80%量
程濃度樣品各1-3次(視單機(jī)的單個(gè)樣品的測(cè)定周期確定),連續(xù)測(cè)定24小時(shí),記錄獲得
的24小時(shí)和第1日穩(wěn)定性測(cè)試結(jié)果;
d)在第一次測(cè)定后,每24小時(shí)測(cè)定空白樣品、20%量程濃度和80%量程濃度樣品或模
擬樣品樣各1-3次,記錄獲得的第2日至第30日的測(cè)定結(jié)果;
e)每日測(cè)定結(jié)束后,將監(jiān)測(cè)器放入當(dāng)日經(jīng)0.45μm濾膜過濾并煮沸10分鐘后放置至室
溫的實(shí)際海水或模擬海水中;
f)當(dāng)實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)零點(diǎn)漂移和量程漂移檢驗(yàn)結(jié)果已經(jīng)超出表2規(guī)定時(shí),應(yīng)停止實(shí)驗(yàn),查找
原因,解決問題后,重新進(jìn)行實(shí)驗(yàn);
g)對(duì)相關(guān)指標(biāo)達(dá)不到附錄A表A.1要求時(shí),也達(dá)不到合同中設(shè)備提供方認(rèn)可的指標(biāo)時(shí),
應(yīng)及時(shí)與設(shè)備提供方聯(lián)系解決事宜。
C3.4.1儀器零點(diǎn)漂移
24小時(shí)零點(diǎn)漂移:計(jì)算各次測(cè)定的平均值,用初期零值(最初的3次測(cè)定值的平均值)
和小時(shí)測(cè)定值,按公式C.1計(jì)算24小時(shí)內(nèi)的變化幅度,其中最大變化幅度相對(duì)于滿量程值的
百分率為24小時(shí)零點(diǎn)漂移。
30日零點(diǎn)漂移:計(jì)算各次測(cè)定的平均值,用初期零值(最初的3次測(cè)定值的平均值)和
各日測(cè)定值,按公式C.1計(jì)算各日測(cè)定的變化幅度,其中最大變化幅度相對(duì)于滿量程值的百
分率為30日零點(diǎn)漂移,用其對(duì)照附錄A表A.1檢驗(yàn)。
零點(diǎn)漂移計(jì)算公式:
xx
w0i100%(C.1)
0FS
式中:w0——零點(diǎn)漂移
x0——初期零濃度值,為0天0時(shí),空白樣品測(cè)定均值
xi——第i小時(shí)或第i日空白樣品測(cè)定均值
FS——滿量程濃度
C3.4.2量程漂移檢驗(yàn)
量程漂移檢驗(yàn),選擇自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀量程值20%和80%的標(biāo)準(zhǔn)溶液(或替代標(biāo)準(zhǔn)溶液)測(cè)定
結(jié)果均值與初期濃度值(最初的3次測(cè)定值的平均值)公式C.2計(jì)算24小時(shí)和30日的量程漂移
各次測(cè)定的偏移結(jié)果,用最大值對(duì)照附錄A表A.1檢驗(yàn)。
xp0xpi
W100%(C.2)
FSs
式中:W——量程漂移
xp0——初期零濃度值,為0天0時(shí),量程漂移檢驗(yàn)樣品測(cè)定均值
19
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