HJ 836-2017 固定污染源廢氣 低濃度顆粒物的測定 重量法（正式版）

中華人民共和國國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)固定污染源廢氣低濃度顆粒物的測定重量法2017-12-29發(fā)布2018-03-01實(shí)施 1適用范圍 2規(guī)范性引用文件 3術(shù)語和定義 14方法原理 35試劑和材料 36儀器和設(shè)備 3 58分析步驟 69結(jié)果計(jì)算與表示 710質(zhì)量控制和質(zhì)量保證 7附錄A(資料性附錄)同步雙樣的測定 9為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國大氣污染防治法》,保護(hù)環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范固定污染源廢氣中低濃度顆粒物的測定方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定固定污染源廢氣中低濃度顆粒物的重量法。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部環(huán)境監(jiān)測司和科技標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國環(huán)境監(jiān)測總站、北京市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測中心、河北省環(huán)境監(jiān)測中心站、湖北省環(huán)境監(jiān)測中心站。本標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證單位：中國環(huán)境監(jiān)測總站、北京市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測中心、河北省環(huán)境監(jiān)測中心站、湖北省環(huán)境監(jiān)測中心站、北京市朝陽區(qū)環(huán)境保護(hù)監(jiān)測站、青島嶗山應(yīng)用技術(shù)研究所、青島容廣電子技術(shù)有限公司、上海敏友環(huán)境檢測技術(shù)有限公司、武漢市天虹儀表有限責(zé)任公司。本標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境保護(hù)部2017年12月29日批準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)自2018年3月1日起實(shí)施。本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部解釋。1固定污染源廢氣低濃度顆粒物的測定重量法1適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定固定污染源廢氣中低濃度顆粒物的重量法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類燃煤、燃油、燃?xì)忮仩t、工業(yè)窯爐、固定式燃?xì)廨啓C(jī)以及其他固定污染源廢氣中顆粒物的測定。本標(biāo)準(zhǔn)適用于低濃度顆粒物的測定，當(dāng)測定結(jié)果大于50mg/m3時，表述為“>50mg/m3”。當(dāng)采樣體積為1m3時，本標(biāo)準(zhǔn)方法檢出限為1.0mg/m3。2規(guī)范性引用文件本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T16157固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法HJ76固定污染源煙氣(SO?、NO?、顆粒物)排放連續(xù)監(jiān)測系統(tǒng)技術(shù)要求及檢測方法HJ656環(huán)境空氣顆粒物(PM?s)手工監(jiān)測方法(重量法)技術(shù)規(guī)范HJ/T48煙塵采樣器技術(shù)條件HJ/T373固定污染源監(jiān)測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范HJ/T397固定源廢氣監(jiān)測技術(shù)規(guī)范JJG1036電子天平3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。顆粒物particulatematter燃料和其他物質(zhì)在燃燒、合成、分解以及各種物料在機(jī)械處理中所產(chǎn)生的懸浮于排放氣體中的固體和液體顆粒狀物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下干廢氣drywastegasofstandardcondition溫度為273.15K,壓力為101325Pa條件下不含水分的廢氣。除非另有說明，本標(biāo)準(zhǔn)所指體積和濃度均為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下干廢氣體積和濃度。等速采樣isokineticsampling將采樣嘴平面正對廢氣氣流，使進(jìn)入采樣嘴的氣流速度與測定點(diǎn)的廢氣流速相等。在煙道內(nèi)對顆粒物進(jìn)行等速采樣，并將顆粒物截留在位于煙道內(nèi)的過濾介質(zhì)上的方法，煙道內(nèi)過濾采樣裝置示意圖見圖1。2圖1煙道內(nèi)過濾采樣裝置示意圖采樣平面samplingplane采樣點(diǎn)正交于煙道中心線的平面。圓形煙道示意圖見圖2。圖2圓形煙道示意圖測量系列measurementseries在工況基本相同、污染處理設(shè)施保持穩(wěn)定運(yùn)行的條件下，在同一采樣平面內(nèi)進(jìn)行的一系列測量。全程序空白o(hù)verallblank除采樣過程中采樣嘴背對氣流不采集廢氣外，其他操作與實(shí)際樣品操作完全相同獲得的樣品。3同步雙樣pairedtrainsample固定污染源顆粒物測量過程中，使用同一測量系列(使用同一采樣孔采樣時)或在同一時間使用兩個對稱的測量系列(使用不同的采樣孔時)得到的兩個樣品。4方法原理本方法采用煙道內(nèi)過濾的方法，使用包含過濾介質(zhì)的低濃度采樣頭，將顆粒物采樣管由采樣孔插入煙道中，利用等速采樣原理抽取一定量的含顆粒物的廢氣，根據(jù)采樣頭上所捕集到的顆粒物量和同時抽取的廢氣體積，計(jì)算出廢氣中顆粒物濃度。5試劑和材料干殘留量≤10mg/L,p(CH?COCH?)=0.788g/ml。濾膜直徑為(47±0.25)mm,應(yīng)滿足如下要求：a)最大期望流速下，對于直徑為0.3μm的標(biāo)準(zhǔn)粒子，濾膜的捕集效率應(yīng)大于99.5%,對于直徑為0.6μm的標(biāo)準(zhǔn)粒子，濾膜的捕集效率應(yīng)大于99.9%。b)選擇石英材質(zhì)或聚四氟乙烯材質(zhì)濾膜，濾膜材質(zhì)不應(yīng)吸收或與廢氣中的氣態(tài)化合物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，在最大的采樣溫度下應(yīng)保持熱穩(wěn)定，并避免質(zhì)量損失。6儀器和設(shè)備6.1廢氣水分含量的測定裝置6.1.1冷凝法和重量法測定裝置冷凝法和重量法測定裝置應(yīng)分別符合GB/T16157中冷凝法和重量法廢氣中水分含量測定裝置的要求。6.1.2儀器法測定裝置儀器法測定裝置通常由采樣單元、濕度分析單元和數(shù)據(jù)處理與記錄等單元構(gòu)成，應(yīng)具備濕度校準(zhǔn)功能。6.2廢氣溫度、壓力、流速的測定裝置廢氣溫度測定裝置應(yīng)符合GB/T16157中廢氣溫度測定裝置的要求，廢氣壓力、流速測定裝置應(yīng)符合GB/T16157中廢氣壓力、流速測定裝置的要求。6.3廢氣顆粒物的采樣裝置6.3.1采樣裝置的構(gòu)成顆粒物采樣裝置由組合式采樣管、冷卻和干燥系統(tǒng)、抽氣泵單元和氣體計(jì)量系統(tǒng)以及連接管線組成。除組合式采樣管中由低濃度采樣頭及采樣頭固定裝置代替濾筒及濾筒采樣管外，采樣裝置其余均應(yīng)符合4HJ/T48中采樣裝置的要求。本標(biāo)準(zhǔn)列舉了一種常見的顆粒物采樣管和采樣頭結(jié)構(gòu)。6.3.2采樣管采樣管應(yīng)由耐腐蝕、耐熱材料制造。采樣管應(yīng)有足夠的強(qiáng)度和長度，并有刻度標(biāo)志，以便在合適的點(diǎn)位上采樣。組合式采樣管示例圖見圖3。采樣頭由采樣頭固定裝置上部裝入使用采樣頭壓蓋旋緊固定，當(dāng)煙溫超過260℃時，應(yīng)采用金屬密封墊圈。為保證在濕度較高、煙溫較低的情況下正常采樣，應(yīng)選擇具備加熱采樣頭固定裝置功能的采樣管。為避免靜電對采樣器的影響，采樣器應(yīng)配有接地線。采樣管部件孔徑的任何變化均應(yīng)平滑過渡，避免突變。圖3組合式采樣管示例圖6.3.3采樣頭采樣頭由前彎管(含采樣嘴)、濾膜、不銹鋼托網(wǎng)、密封鋁圈組成。前彎管應(yīng)由鈦或不銹鋼等高強(qiáng)度材質(zhì)制成，采樣嘴的彎管半徑大于等于內(nèi)徑1.5倍。前彎管、濾膜及不銹鋼托網(wǎng)通過密封鋁圈裝配在一起。采樣頭上應(yīng)有唯一編號，以保證采樣的記錄。采樣頭的前彎管表面應(yīng)平滑，連接點(diǎn)應(yīng)盡可能少，內(nèi)表面應(yīng)方便清潔。每個采樣頭在運(yùn)輸和存儲過程中應(yīng)單獨(dú)存儲，避免污染。采樣頭在裝配好后，整體應(yīng)密封良好。采樣頭結(jié)構(gòu)圖見圖4。1一前彎管；2—濾膜(φ47);3—不銹鋼托網(wǎng)(φ47);4—密封鋁圈。圖4采樣頭結(jié)構(gòu)圖6.3.4采樣嘴采樣嘴入口角度應(yīng)不大于45°。采樣嘴入口邊緣厚度應(yīng)不大于0.2mm,入口直徑D應(yīng)至少包括4.0mm、5.0mm、6.0mm、8.0mm、10.0mm、12.0mm幾種，偏差應(yīng)不大于±0.1mm。采樣嘴要求見采樣嘴應(yīng)滿足以下要求：a)采樣嘴應(yīng)選擇耐腐蝕、耐高溫、不易變形的材質(zhì)；5b)采樣嘴的設(shè)計(jì)應(yīng)避免造成采樣嘴附近氣流的湍動；c)采樣嘴應(yīng)有恒定的內(nèi)徑，采樣嘴最小長度應(yīng)為采樣嘴內(nèi)徑，或至少為10mm(取兩者較大的尺寸);d)距離采樣嘴頂端50mm以內(nèi)，采樣設(shè)備部件外徑的任何變化均應(yīng)以錐形平滑過渡；e)采樣嘴上游不得有任何零部件；f)采樣嘴下游或一側(cè)允許有其他零部件，但應(yīng)避免零部件對采樣口的氣流產(chǎn)生擾動；g)采樣嘴堵套宜采用聚四氟乙烯等無靜電吸附、耐腐蝕、易清洗的材質(zhì)。圖5采樣嘴要求6.4分析稱重設(shè)備6.4.1烘箱、馬弗爐。精度：±5℃。6.4.2恒溫恒濕設(shè)備。應(yīng)符合HJ656中恒溫恒濕設(shè)備的要求，溫度控制15～30℃任意一點(diǎn)，控溫精度±1℃;相對濕度(RH)應(yīng)控制在(50±5)%范圍內(nèi)。6.4.3電子天平。分辨率為0.01mg,天平量程應(yīng)與被稱重部件的質(zhì)量相符，性能指標(biāo)應(yīng)符合JJG1036的要求。6.4.4溫度計(jì)。測量范圍-30～50℃,精度：±0.5℃。6.4.5濕度計(jì)。測量范圍10%～100%(RH),精度：±5%(RH)。7.1采樣位置和采樣點(diǎn)采樣位置和采樣點(diǎn)應(yīng)符合GB/T16157中采樣位置和采樣點(diǎn)的要求。采樣孔內(nèi)徑應(yīng)不小于80mm,宜選用90～120mm內(nèi)徑的采樣孔。7.2采樣準(zhǔn)備7.2.1采樣前，應(yīng)根據(jù)采樣平面的基本情況和監(jiān)測要求，確定現(xiàn)場的測量系列、采樣時間和采樣嘴直徑。67.2.2根據(jù)需要采集的樣品數(shù)量準(zhǔn)備采樣頭。將按8.2.2稱量好的采樣頭采樣嘴用聚四氟乙烯材質(zhì)堵套塞好后裝進(jìn)防靜電密封袋或密封盒內(nèi)，放入樣品箱。7.2.3按照HJ/T48中流量準(zhǔn)確度的要求對顆粒物采樣裝置瞬時流量準(zhǔn)確度、累計(jì)流量準(zhǔn)確度進(jìn)行校準(zhǔn)。對于組合式采樣管皮托管系數(shù)，應(yīng)保證每半年校準(zhǔn)一次，當(dāng)皮托管外形發(fā)生明顯變化時，應(yīng)及時檢查校準(zhǔn)或更換。7.2.4確定現(xiàn)場工況、采樣點(diǎn)位和采樣孔、采樣平臺、工作電源、照明及安全設(shè)施符合監(jiān)測要求。7.2.5準(zhǔn)備監(jiān)測所需采樣儀器、安全設(shè)備及記錄表格等。7.3樣品采集7.3.1根據(jù)現(xiàn)場實(shí)際測量的煙道尺寸，按7.1要求選擇采樣平面，確定采樣點(diǎn)數(shù)目。7.3.2記錄現(xiàn)場基本情況，并清理采樣孔處的積灰。7.3.3將采樣頭裝入組合式采樣管，固定，記錄采樣頭編號。7.3.4檢查系統(tǒng)是否漏氣，檢漏應(yīng)符合GB/T16157中系統(tǒng)現(xiàn)場檢漏的要求。7.3.5開始采樣，采樣步驟參見GB/T16157中采樣步驟的要求，或按照相應(yīng)儀器操作方法使用微電腦平行自動采樣，采樣過程中采樣嘴的吸氣速度與測點(diǎn)處的氣流速度應(yīng)基本相等，相對誤差小于10%。當(dāng)煙氣中水分影響采樣正常進(jìn)行時，應(yīng)開啟采樣管上采樣頭固定裝置的加熱功能。加熱應(yīng)保證采樣順利進(jìn)行，溫度不應(yīng)超過110℃。7.3.6結(jié)束采樣后，取下采樣頭，用聚四氟乙烯材質(zhì)堵套塞好采樣嘴，將采樣頭放入防靜電的盒或密封袋內(nèi)，再放入樣品箱。7.3.7采集全程序空白。采樣過程中，采樣嘴應(yīng)背對廢氣氣流方向，采樣管在煙道中放置時間和移動方式與實(shí)際采樣相同。全程序空白應(yīng)在每次測量系列過程中進(jìn)行一次，并保證至少一天一次。為防止在采集全程序空白過程中空氣或廢氣進(jìn)入采樣系統(tǒng)，必須斷開采樣管與采樣器主機(jī)的連接，密封采樣管末端接口。7.3.8采集同步雙樣時，每個樣品均應(yīng)采集同步雙樣，同步雙樣的采集應(yīng)符合附錄A的要求。7.4樣品的保存樣品應(yīng)妥善保存，避免污染。8分析步驟8.1廢氣水分、溫度、壓力、流速的測定步驟冷凝法和重量法測定廢氣中水分的步驟應(yīng)符合GB/T16157中冷凝法和重量法測定廢氣中水分的規(guī)定，儀器法測定廢氣中水分的步驟可參照HJ76中附錄D。廢氣溫度的測量應(yīng)符合GB/T16157中廢氣溫度測定的規(guī)定。廢氣中壓力、流速的測定應(yīng)符合GB/T16157中廢氣中壓力、流速測定的規(guī)定。8.2廢氣顆粒物的測定步驟8.2.1采樣前處理采樣前，在去離子水介質(zhì)中用超聲波清洗前彎管、密封鋁圈和不銹鋼托網(wǎng)，清洗5min后再用去離子水沖洗干凈，以去除各部件上可能吸附的顆粒物。將上述部件放置在烘箱內(nèi)烘烤，烘烤溫度105～110℃,烘干至少1h。石英材質(zhì)濾膜應(yīng)烘焙1h,烘焙溫度為180℃或大于煙溫20℃(取兩者較高的溫度)。冷卻后，將濾膜和不銹鋼托網(wǎng)用密封鋁圈同前彎管封裝在一起，放入恒溫恒濕設(shè)備平衡至少24h。78.2.2采樣前稱量選定已按8.2.1處理平衡后的采樣頭，在恒溫恒濕設(shè)備內(nèi)用天平稱重，每個樣品稱量2次，每次稱量間隔應(yīng)大于1h,2次稱量結(jié)果間最大偏差應(yīng)在0.20mg以內(nèi)。記錄稱量結(jié)果，以2次稱量的平均值作為稱量結(jié)果。當(dāng)同一采樣頭2次稱量中的質(zhì)量差大于0.20mg時，可將相應(yīng)采樣頭再平衡至少24h后稱量；如果第二次平衡后稱量的質(zhì)量同上次稱量的質(zhì)量差仍大于0.20mg,可將相應(yīng)采樣頭再平衡至少24h后稱量；如果第三次平衡后稱量的質(zhì)量同上次稱量的質(zhì)量差仍大于0.20mg,在確認(rèn)平衡稱量儀器和操作正確后，此樣品作廢。8.2.3采樣后處理將按7.3采樣后的采樣頭運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室后，用蘸有丙酮的石英棉對采樣頭外表面進(jìn)行擦拭清洗，清洗過程應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。清洗后，在烘箱內(nèi)烘烤采樣頭，烘烤溫度為105～110℃,時間1h。待采樣頭干燥冷卻后放入恒溫恒濕設(shè)備平衡至少24h。應(yīng)保證采樣前后的恒溫恒濕設(shè)備平衡條件不變。8.2.4采樣后稱量將按8.2.3處理平衡后的采樣頭，在恒溫恒濕設(shè)備內(nèi)用天平稱重，稱重步驟和要求同8.2.2。采樣前后采樣頭重量之差，即為所取的顆粒物量。應(yīng)對稱重后的采樣頭進(jìn)行檢查，檢查是否存在濾膜破損或其他異常情況，若存在異常情況，則樣品9結(jié)果計(jì)算與表示9.1結(jié)果計(jì)算顆粒物質(zhì)量濃度按式(1)計(jì)算：9.2結(jié)果表示顆粒物的質(zhì)量濃度計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后一位。10質(zhì)量控制和質(zhì)量保證10.1儀器與設(shè)備10.1.1儀器設(shè)備的檢定和校準(zhǔn)應(yīng)符合HJ/T397中儀器設(shè)備檢定和校準(zhǔn)的要求。10.1.2儀器設(shè)備的運(yùn)行和維護(hù)應(yīng)符合HJ/T373中儀器設(shè)備運(yùn)行和維護(hù)的要求。10.2稱量質(zhì)量控制10.2.1天平的校準(zhǔn)在采樣前、采樣后稱重時，必須進(jìn)行天平校準(zhǔn)。10.2.2稱量的質(zhì)量控制a)采樣前、采樣后平衡及稱量時，應(yīng)保證環(huán)境溫度和環(huán)境濕度條件一致。應(yīng)避免靜電對稱量造成8的影響。b)保證同一稱量部件在采樣前后稱量為同一天平，并避免稱量前后人員不同引起的誤差。c)采樣前后，放置、安裝、取出、標(biāo)記、轉(zhuǎn)移采樣部件時應(yīng)戴無粉末、抗靜電的一次性手套。10.3采樣時質(zhì)量控制10.3.1現(xiàn)場采樣的質(zhì)量保證措施應(yīng)符合HJ/T397中現(xiàn)場采樣質(zhì)量保證措施的要求。10.3.2采樣過程中，采樣斷面最大流速和最小流速比不應(yīng)大于3:1。10.3.3現(xiàn)場應(yīng)及時清理采樣管，減少樣品沾污。10.3.4任何低于全