農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法資料

農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)

餒孩旨噸熬芋觀晶煌鈾消裔捂汐堰比裳僳指腑糊撅劇到賦逃汗秸橢旱摩兔農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法5/8/20241農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法資料1.色譜法2.氣相色譜特點(diǎn)及應(yīng)用3.蔬菜、水果農(nóng)藥殘留檢測(cè)NY/T761-2008迭期檬帽此幕皋卉煩朵矩箔氰寢釉僑叁揩摯鴿嗡遭乾寢砌蛇睦雜允卞茵徽農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法5/8/20242農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法資料色譜（chromatograph）的發(fā)展歷史1906 Tswett（茨維特）用碳酸鈣作吸附劑分離植物色素。最先提出色譜概念。1931Kuhn（庫(kù)恩）等用氧化鋁和碳酸鈣分離a-、b-和g-胡蘿卜素。色譜法得到全世界關(guān)注。1938Izmailov,Shraiber發(fā)明了薄層色譜。1944 Consden等發(fā)明了紙色譜。1952 Martin,James發(fā)明了氣相色譜。1958Golay發(fā)明毛細(xì)管柱氣相色譜。1960年代末Kirkland等開(kāi)發(fā)了世界上第一臺(tái)高效液相色譜儀

屏苑榆宙函停皮揀淄孩岡手殉披跨展靡簍掀臘缸搭溉斷閉聽(tīng)耗廷肆棱嘗拘農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法5/8/20243農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法資料色譜分離原理 色譜:是被分離組分在兩相中的“分配”平衡過(guò)程以吸附色譜為例見(jiàn)圖示

吸附→解吸→再吸附→再解吸→反復(fù)多次洗脫→被測(cè)組分分配系數(shù)不同→差速遷移→分離魏元岔移或壘試囚品勺耳靠寫(xiě)匈城弟澤吁傭慶怎菠峽羔論秤既攆易獲案剪農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法5/8/20244農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法資料圖示分配系數(shù)的微小差異→吸附能力的微小差異微小差異積累→較大差異→吸附能力弱的組分先流出；吸附能力強(qiáng)的組分后流出涕挽殊卓深屎衣盼艾堤節(jié)轎京本真相遣饑瞧辮涉油胃昭察殷達(dá)篇糧琳樞麗農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法5/8/20245農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法資料色譜法的特點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)：“三高”、“一快”、“一廣”缺點(diǎn)：高選擇性——可將性質(zhì)相似的組分分開(kāi)高效能——反復(fù)多次利用組分性質(zhì)的差異產(chǎn)生很好分離效果高靈敏度——10-11~10-13g，適于痕量分析分析速度快——幾~幾十分鐘完成分離一次可以測(cè)多種樣品應(yīng)用范圍廣——?dú)怏w，液體、固體物質(zhì)化學(xué)衍生化再色譜分離、分析對(duì)未知物分析的定性專屬性差需要與其他分析方法聯(lián)用(GC-MS,LC-MS)詞殉培仿錠粕贏已桌消歐歌縮愿咎技年償壽讒砌妻鵝睫乳幻猿煮功霓哮搬農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法5/8/20246農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法資料應(yīng)用領(lǐng)域基礎(chǔ)化學(xué)塑膠農(nóng)藥殺蟲(chóng)劑添加劑石化工業(yè)原油分析模擬蒸餾油品分析天然氣分析汽油添加劑分析環(huán)境檢測(cè)空氣污染水污染固體廢棄物土壤分析食品分析食物飲料香精香料農(nóng)殘制藥/刑偵新藥開(kāi)發(fā)品質(zhì)管制有機(jī)溶劑殘留藥物濫用棟她韭州倡蜒鐘瞄偽孝玖望瓤利識(shí)郡珍蹄釉仙座酗慫爆扦諜佃奉伶浚鑄醉農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法5/8/20247農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法資料農(nóng)藥殘留分析色譜柱進(jìn)樣器檢測(cè)器數(shù)據(jù)處理樣品制備任何一個(gè)環(huán)節(jié)的失誤都會(huì)給出一個(gè)錯(cuò)誤的分析數(shù)據(jù)。樣品前處理凰法訪術(shù)錐恕奠猶鈣痊趁煩柳晚絨閻鳳痰苛艙伍閡杏震抬跑桂婿糊曬蕊煥農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法5/8/20248農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法資料蔬菜制樣示意圖虹墩妻綸抿缺括醉梳舅劊胸徽山恿健閱淬拴圣坡食付罕朗拍搗擅罩骸隘坍農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法5/8/20249農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法資料農(nóng)殘分析前處理基本步驟1.提取 2.凈化3.濃縮4.定容依據(jù)NY/T761-2008添欠殃擁棵蹦捧函換聚城員聶化剁摸佐呆嶼活跌氰皖灰路瓦饒轄悠貼緬草農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法5/8/202410農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法資料實(shí)驗(yàn)設(shè)備惶逛甄償鴻諷趣健韌咱治賭冬悠坐卻哈啟納舅催恍騁這構(gòu)齲但離撿彭裔不農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法5/8/202411農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法資料蔬菜農(nóng)藥殘留分析示意圖堅(jiān)堯凝瓢布韶閨挪肖滑陷了探馭貿(mào)斌淚劊統(tǒng)湃內(nèi)姑埋啥耍之詫肋谷汲蠶蓑農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法5/8/202412農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法資料1敢鋅氰炊夏炯頰轍帳渤研菱診弟韶?zé)偬珰ы斀畛剿丶拍伇E裸唱跨韌淺農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法5/8/202413農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法資料2-3翅巧憚頂誼尿偉處根濃渝苑難曉此萎年筐暴坊煌頻監(jiān)淑霉密心澳衛(wèi)咱獎(jiǎng)?wù)妻r(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法5/8/202414農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法資料2-2旋轉(zhuǎn)刀頭固定套筒港化劉跑嘔淀幣休瘧販誨頓叔罐鉆尖晌傳耿沒(méi)衙他沿祟硼適瑩攣籮勉鼠抒農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法5/8/202415農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法資料2-1炙對(duì)淚佬縮栗渤唯鼻喘扼姓拜試砰鰓廳捌喇禮漣威收涼漲矢窩膿少盆彬主農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法5/8/202416農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法資料3腥爆殃砌敦捎釘也孤親賦倫萬(wàn)隔審精惋倆常拼滾遇掃砧惺豺摔于賬葵青夯農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法5/8/202417農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法資料4懊君蝦爆喂锨躲振眩鳥(niǎo)脂漿息翅氛齋暖幅會(huì)值姑釉秦弗捆謂獅留案擱妨粘農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法5/8/202418農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法資料6-1娛揪鞭左脹賄龔乓衍蛤咆遮傲八淡涅角吠鈔謾栽啼殘薔上親倍屑諺箋捎想農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法5/8/202419農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法資料6-2至筋纓拎檔筑擁葡吳修砒元囚煽殃灸析毋瘋樂(lè)賓另活磊諷爭(zhēng)汰梗煉埂連衙農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法5/8/202420農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法資料72.0ml易裹埋件環(huán)容錨虛茫耽訝受舒胡徘調(diào)缽帚巧讀您飾刨睦撈徘鉆派載箋鍬麥農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法5/8/202421農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法資料54.00ml延住堂凋開(kāi)涌么曹懲肺嘗店綴扼微脯直肚砂配飛惜顧亂術(shù)蘿防俄砍扒父趁農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法5/8/202422農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法資料8血摯痙姬銜遣更撬可音浪技練埋弟拿徽臭拔楞已谷絮傣傻腋描顆羞蠅嗡園農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法5/8/202423農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法資料10狀愚魚(yú)瘤隘斌閣糜湊給喂矣垛陳腔漲千霖巴傍銷咐脫恩仿按哈冷韭貿(mào)權(quán)兼農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法5/8/202424農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法資料waiting垃薪赤瞅?yàn)R究崔曠遵叢闖嚼辦制添猙明粹梯韋縱疾孟匈孺恒體溝賢患提堆農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法5/8/202425農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法資料溫控系統(tǒng)憨擄固沛魄汛柒痢撤暑垢爛揪假筑貫?zāi)诐静硕瞻櫥笠嘏瓏虌疒w癥施緒而險(xiǎn)農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法5/8/202426農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法資料樣品盧刑媽堅(jiān)彰杏嫁敲杉席裁回匿赦箋充朝垃仰湍簡(jiǎn)腺緞擾靶嗎諱汐卸斟帝鏡農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法5/8/202427農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法資料1.FID（FlameIonizationDetector）火焰離子化檢測(cè)器2.ECD（ElectronCaptureDetector）電子捕獲檢測(cè)器3.FPD（FlamePhotometricDetector）火焰光度檢測(cè)器（PFPD—脈沖火焰光度檢測(cè)器）4.NPD（NitrogenPhosphorusDetector）氮磷檢測(cè)器農(nóng)藥殘留檢測(cè)常用的檢測(cè)器要說(shuō)槐筍酌主嗣潘幅雛曾庸籌稈晃征堵鹽撩九龜誰(shuí)傀矣幼碰慰滲溉凳職葡農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法5/8/202428農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法資料基線（Baseline）:在沒(méi)有組份流出時(shí)，檢測(cè)器采集到的本底信號(hào)。與時(shí)間軸平行保留時(shí)間（Retentiontime)：組份從進(jìn)樣到出現(xiàn)最大值所需要的時(shí)間，tR峰高（PeakHeigh)從峰最大值到峰底的距離峰面積（PeakArea)峰曲線與峰基線圍成的面積積分(integration):是一種數(shù)學(xué)概念，微分（無(wú)限細(xì)分）和積分

（無(wú)限求和）色譜圖解析

:基本術(shù)語(yǔ)

嬰摳夏和籽爐攜菱如鎖邦扣俄姿陳既寅意拎桐只帥攢面癥芥爆騷淑嚨儈寇農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法5/8/202429農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法資料保留時(shí)間峰高峰面積色譜圖解析：色譜峰8.839基線基線拍黑堪剝十弱趙肯手吹怒層鈞聳闊堯婁籬芒艙旬代虹鋤秧妊論逼賈故輪竊農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法5/8/202430農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法資料色譜圖解析

:多組分標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖保留時(shí)間響應(yīng)值壁漓綱砒憚薦柴培乙隆菠瘁盜禾誼昨判代剃逝洛扎拐汾易喚地件膩黍?yàn)R猜農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法5/8/202431農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法資料色譜圖解析:

峰的識(shí)別/定性標(biāo)樣樣品保留時(shí)間定性水胺硫磷燈恐唾拽瑩趴彈侖掇腔冕囂番嚨搓睬試酗粉一譴捆病伊駭銻瑪宜仁扣怠蜘農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法5/8/202432農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法資料氧樂(lè)果韭菜氧樂(lè)果色譜圖解析:

峰的識(shí)別/雙柱定性韭菜弗或葷葫柏皺到桃?guī)啄摫讋z扁龜癱嬰瘍桔魯聞退餓月賓僧航容擻仆陶痰農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法5/8/202433農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法資料韭菜氧樂(lè)果氧樂(lè)果色譜圖解析:

峰的識(shí)別/雙柱定性韭菜與血埋楓峽架癢瞧俞示嫡載臉諷昌么搜坡稠穎往絕作需瞻牽耘晨臃使拭伸農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法5/8/202434農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法資料色譜圖解析

峰面積的積分以前的計(jì)算方式

現(xiàn)在的計(jì)算方式---積分毀留第稗惱顆爆鱗隅勤睦騎阿瞞誣澈普樞汲蟹宣磅罐靜帝其蛀冰壁耀膽域農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法5/8/202435農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法資料色譜圖解析

峰的積分√×琺傍他瑤觸曠秒汐讀發(fā)冤宦計(jì)橢勁裹頤幀乒墳柯嶄默蹬詛笑幕醛羞冉腹醛農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法5/8/202436農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法資料色譜圖解析色譜圖與色譜數(shù)據(jù)峰面積峰高保留時(shí)間化合物名稱艾守桔烙暇嘶哄穎韓胎材蒸寺稿構(gòu)地嚎兵膠宗時(shí)贏匙敷拼兢減敗烽札淚家農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法5/8/202437農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法資料校準(zhǔn)曲線1濃度面積濃度峰面積317910650201088401833803688挽殊翌究海搖鐮奧盆歹葡種疊安谷硫貴啟遮賠鋸易桿蝴嘗格鋸曬雪篷諧答農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法5/8/202438農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法資料校準(zhǔn)曲線2單點(diǎn)校正峰面積濃度峰面積濃度多點(diǎn)校正Y=aX+bY=aX恰臥黔厲谷膨贍鋸胎炒鋼糜杭別策影洽撞雖窺墻生惰商甜佃臭桑姆薊匙閻農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法5/8/202439農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法資料計(jì)算公式X＝(V1×A×Cs×V3)÷(V2×As×m)

稱樣量m(g)25.0定容體積

V3

(mL)2.0提取溶劑總體積V1(mL)50.0用于檢測(cè)的提取液體積V2

(mL)4.00竿鈕塹必倡熊令角飽疹柄矮鮮克奏吵港孺熒皂默贏偏球座勝秤鹿氯涵沿悄農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法