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原料肉的感官檢驗(yàn)氣味的檢驗(yàn)原料肉新鮮度感官檢驗(yàn)的指標(biāo)
原料肉新鮮度感官檢驗(yàn)應(yīng)符合食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB2707-2016《鮮(凍)畜、禽產(chǎn)品》的要求,具體見(jiàn)表1。表1原料肉新鮮度感官檢驗(yàn)要求(GB2707-2016)項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法色澤具有產(chǎn)品應(yīng)有的色澤取適量試樣置于潔凈的白色盤(pán)(瓷盤(pán)或同類(lèi)容器)中,在自然光下觀察色澤和狀態(tài),聞其氣味。氣味具有產(chǎn)品應(yīng)有的氣味,無(wú)異味狀態(tài)具有產(chǎn)品應(yīng)有的狀態(tài),無(wú)正常視力可見(jiàn)外來(lái)異物氣味的檢驗(yàn)新鮮肉變質(zhì)肉表面有臭味。次鮮肉表面有氨味,酸味,霉味。新鮮肉有正常的氣味,無(wú)異味。氣味的檢驗(yàn)次鮮肉變質(zhì)肉原料肉的感官檢驗(yàn)色澤的判斷原料肉新鮮度感官檢驗(yàn)的指標(biāo)
原料肉新鮮度感官檢驗(yàn)應(yīng)符合食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB2707-2016《鮮(凍)畜、禽產(chǎn)品》的要求,具體見(jiàn)表1。表1原料肉新鮮度感官檢驗(yàn)要求(GB2707-2016)項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法色澤具有產(chǎn)品應(yīng)有的色澤取適量試樣置于潔凈的白色盤(pán)(瓷盤(pán)或同類(lèi)容器)中,在自然光下觀察色澤和狀態(tài),聞其氣味。氣味具有產(chǎn)品應(yīng)有的氣味,無(wú)異味狀態(tài)具有產(chǎn)品應(yīng)有的狀態(tài),無(wú)正常視力可見(jiàn)外來(lái)異物色澤的判斷色澤的判斷顏色的產(chǎn)生是因?yàn)槿庵泻猩匚镔|(zhì)。肌肉中含有多種色素物質(zhì),包括肌紅蛋白、血紅蛋白、過(guò)氧化物酶、細(xì)胞色素、核黃素等。其中,肌紅蛋白和血紅蛋白含量最高,對(duì)肌肉顏色影響也最大。新鮮肉肌肉有光澤,紅色均勻,脂肪呈乳白色。色澤的判斷新鮮肉肌肉無(wú)光澤,脂肪灰綠色。肌肉缺乏光澤,脂肪色較暗。肌肉有光澤,紅色均勻,脂肪乳白色色澤的判斷次鮮肉變質(zhì)肉色澤的判斷新鮮肉發(fā)色肉變質(zhì)肉原料肉的感官檢驗(yàn)原料肉新鮮度感官檢驗(yàn)的意義、指標(biāo)和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
原料肉新鮮度感官檢驗(yàn)的意義一
原料肉新鮮度感官檢驗(yàn)的指標(biāo)二
原料肉新鮮度感官檢驗(yàn)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)三目錄頁(yè)原料肉新鮮度感官檢驗(yàn)的意義一
原料肉新鮮度的感官檢驗(yàn)是通過(guò)檢驗(yàn)者的視覺(jué)、嗅覺(jué)、觸覺(jué)及味覺(jué)等感覺(jué)器官,對(duì)原料肉的新鮮度進(jìn)行檢查。這種方法簡(jiǎn)便易行,一般既能反映客觀情況,又能及時(shí)做出結(jié)論。感官指標(biāo)是國(guó)家規(guī)定檢驗(yàn)原料肉新鮮度的重要標(biāo)準(zhǔn)之一,是原料肉新鮮度檢驗(yàn)最基本的方法。原料肉新鮮度感官檢驗(yàn)的意義一
原料肉新鮮度的感官檢驗(yàn)主要是觀察肉品表面和切面的顏色,觀察和觸摸肉品表面和新切面的干燥、濕潤(rùn)及粘手度,用手指按壓肌肉判斷肉品的彈性,嗅聞氣味判斷是否變質(zhì)而發(fā)出氨哧、酸味和臭味,觀察煮沸后肉湯的清亮程度、脂肪滴的大小,以及嗅聞其氣味,最后根據(jù)檢驗(yàn)結(jié)果作出綜合判定。原料肉新鮮度感官檢驗(yàn)的指標(biāo)二感官指標(biāo)1色澤的判斷2氣味的檢驗(yàn)3狀態(tài)的檢驗(yàn)原料肉新鮮度感官檢驗(yàn)的指標(biāo)
原料肉新鮮度感官檢驗(yàn)應(yīng)符合食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB2707-2016《鮮(凍)畜、禽產(chǎn)品》的要求,具體見(jiàn)表1。表1原料肉新鮮度感官檢驗(yàn)要求(GB2707-2016)項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法色澤具有產(chǎn)品應(yīng)有的色澤取適量試樣置于潔凈的白色盤(pán)(瓷盤(pán)或同類(lèi)容器)中,在自然光下觀察色澤和狀態(tài),聞其氣味。氣味具有產(chǎn)品應(yīng)有的氣味,無(wú)異味狀態(tài)具有產(chǎn)品應(yīng)有的狀態(tài),無(wú)正常視力可見(jiàn)外來(lái)異物原料肉新鮮度感官檢驗(yàn)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)三
原料肉新鮮度感官檢驗(yàn)主要參照食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB2707-2016《鮮(凍)畜、禽產(chǎn)品》。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB2707—2005《鮮(凍)畜肉衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》和GB16869—2005《鮮、凍禽產(chǎn)品》中的部分指標(biāo),GB16869—2005《鮮、凍禽產(chǎn)品》中涉及到本標(biāo)準(zhǔn)的指標(biāo)以本標(biāo)準(zhǔn)為準(zhǔn)。原料肉新鮮度感官檢驗(yàn)相關(guān)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)三
本標(biāo)準(zhǔn)與GB2707—2005相比,主要變化如下:——標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)鮮(凍)畜、禽產(chǎn)品”;——增加了術(shù)語(yǔ)和定義;——修改了原料要求;——修改了感官要求;——修改了理化指標(biāo)。原料肉新鮮度感官檢驗(yàn)相關(guān)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)三
本標(biāo)準(zhǔn)適用于鮮(凍)畜、禽產(chǎn)品。本標(biāo)準(zhǔn)不適用于即食生肉制品。其中鮮畜、禽肉是指活畜(豬、牛、羊、兔等)、禽(雞、鴨、鵝等)宰殺、加工后,不經(jīng)過(guò)冷凍處理的肉;凍畜、禽肉是指活畜(豬、牛、羊、兔等)、禽(雞、鴨、鵝等)宰殺、加工后,在≤-18℃冷凍處理的肉;畜、禽副產(chǎn)品是指活畜(豬、牛、羊、兔等)、禽(雞、鴨、鵝等)宰殺、加工后,所得畜禽內(nèi)臟、頭、頸、尾、翅、腳(爪)等可食用的產(chǎn)品。參照本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測(cè)的原料應(yīng)在屠宰前經(jīng)動(dòng)物衛(wèi)生監(jiān)督機(jī)構(gòu)檢疫、檢驗(yàn)合格。原料肉的感官檢驗(yàn)狀態(tài)的檢驗(yàn)原料肉新鮮度感官檢驗(yàn)的指標(biāo)
原料肉新鮮度感官檢驗(yàn)應(yīng)符合食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB2707-2016《鮮(凍)畜、禽產(chǎn)品》的要求,具體見(jiàn)表1。表1原料肉新鮮度感官檢驗(yàn)要求(GB2707-2016)項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法色澤具有產(chǎn)品應(yīng)有的色澤取適量試樣置于潔凈的白色盤(pán)(瓷盤(pán)或同類(lèi)容器)中,在自然光下觀察色澤和狀態(tài),聞其氣味。氣味具有產(chǎn)品應(yīng)有的氣味,無(wú)異味狀態(tài)具有產(chǎn)品應(yīng)有的狀態(tài),無(wú)正常視力可見(jiàn)外來(lái)異物狀態(tài)的檢驗(yàn)010203新鮮肉
新鮮豬肉肉質(zhì)緊密富有彈性,指壓后凹陷立即復(fù)原。外表濕潤(rùn),不粘手。無(wú)正常視力可見(jiàn)外來(lái)異物。
次鮮豬肉肉質(zhì)比新鮮豬肉柔軟,彈性小,按壓不能完全復(fù)原。外表干燥或粘手,新切面濕潤(rùn)。
指壓后凹陷不能恢復(fù),留有明顯痕跡。外表極度干燥或粘手,新切面發(fā)粘。次鮮肉變質(zhì)肉原料肉新鮮度的理化檢驗(yàn)納斯勒試劑氨反應(yīng)實(shí)驗(yàn)藥品二目錄頁(yè)實(shí)驗(yàn)原理一操作方法四判斷標(biāo)準(zhǔn)五實(shí)驗(yàn)儀器三納斯勒試劑氨反應(yīng)
氨和胺類(lèi)化合物是肉變質(zhì)腐敗時(shí)產(chǎn)生的特征產(chǎn)物,它能夠與納斯勒氏試劑在堿性環(huán)境中生成不溶性的復(fù)合鹽沉淀——碘化二亞汞銨(橙黃化),顏色的濃淡和沉淀物的多少取決于肉中的氨和胺類(lèi)化合物的量。一實(shí)驗(yàn)原理納斯勒試劑氨反應(yīng)納斯勒氏試劑:稱取10g碘化鉀,溶解于10ml熱蒸餾水中,陸續(xù)加入飽和氯化汞溶液(HgCl2在20℃時(shí)100ml水中能溶解6.1g),不斷振搖,直到產(chǎn)生的珠紅色沉淀不再溶解為止。然后向此溶液中加入35%氫氧化鉀溶液80ml,最后加入無(wú)氨蒸餾水將其稀釋至200ml,靜置24h后,取上清液作為試劑。移于棕色瓶中,塞上橡皮塞,置陰涼處保存。試管、吸管、試管架二實(shí)驗(yàn)藥品三實(shí)驗(yàn)儀器納斯勒試劑氨反應(yīng)四操作方法五判斷標(biāo)準(zhǔn)1.肉浸出液的制備:將樣品除去脂肪、骨頭及筋腱后,切碎攪勻,稱取10g于錐形瓶中,加100mL水,不時(shí)振搖,浸漬30min后過(guò)濾,濾液置于冰箱中備用。2.具體操作:取2支試管,1支內(nèi)加入1ml肉浸出液,另1支加入1ml煮沸2次冷卻的無(wú)氨蒸餾水作對(duì)照,然后向其中各滴入納斯勒氏試劑,每加1滴振搖數(shù)次,并觀察顏色的變化。一直加到10滴為止。
表1
納斯靳氏試劑反應(yīng)判定標(biāo)準(zhǔn)試劑滴數(shù)顏色和沉淀的變化情況氨和胺類(lèi)的含量(mg/100g)反應(yīng)結(jié)果肉的品質(zhì)10顏色未變,沒(méi)有混濁和沉淀<16—新鮮肉10淡黃色,輕度混濁,無(wú)沉淀16-20±次鮮肉10呈黃色,輕度混濁,稍有沉淀21-30+自溶肉6呈黃色或橙黃色,有沉淀31-45++腐敗肉1-5明顯黃色或橙黃色,有較多沉淀46以上+++完全腐敗肉原料肉新鮮度的理化檢驗(yàn)過(guò)氧化氫酶法實(shí)驗(yàn)藥品二目錄頁(yè)實(shí)驗(yàn)原理一操作方法四判斷標(biāo)準(zhǔn)五實(shí)驗(yàn)儀器三過(guò)氧化氫酶法
新鮮動(dòng)物的肌肉組織內(nèi)含有過(guò)氧化氫酶,它可促進(jìn)過(guò)氧化氫釋放氧,氧化有機(jī)物,發(fā)生特殊的顏色反應(yīng),從而鑒定肉的新鮮程度。如聯(lián)苯胺在氧的存在下,可生成藍(lán)綠色的物質(zhì)。反應(yīng)式如下:聯(lián)苯胺+過(guò)氧化氫→對(duì)醌二亞胺(藍(lán)綠色)+水實(shí)驗(yàn)原理試管、絞肉機(jī)(1)10%愈創(chuàng)木酚溶液(2)1:500聯(lián)苯胺乙醇溶液,可使用7天,過(guò)期重配。(3)1:500甲萘酚乙醇溶液。(4)1%過(guò)氧化氫溶液。實(shí)驗(yàn)藥品實(shí)驗(yàn)儀器過(guò)氧化氫酶法
吸取粉碎均勻的10%肉浸汁2mL,置于試管中,加入5滴(1)-(3)三種試劑的任一種,搖勻后,再加入2滴1%過(guò)氧化氫溶液。
如肉汁內(nèi)有過(guò)氧化氫酶存在,用愈創(chuàng)木酚試劑時(shí)則呈現(xiàn)青灰色;用聯(lián)苯胺乙醇溶液時(shí),呈藍(lán)綠色或綠色;用甲萘酚乙醇溶液試劑時(shí),呈淡紫色或很快變成淺櫻紅色。新鮮肉在0.5-2min內(nèi)就顯色;若非新鮮肉,則在2min后呈色或不呈色。操作方法判斷標(biāo)準(zhǔn)原料肉新鮮度的理化檢驗(yàn)球蛋白沉淀反應(yīng)實(shí)驗(yàn)藥品二目錄頁(yè)實(shí)驗(yàn)原理一操作方法四判斷標(biāo)準(zhǔn)五實(shí)驗(yàn)儀器三球蛋白沉淀反應(yīng)1.10%醋酸溶液:量取10ml醋酸,加蒸餾水至100ml,混勻。2.10%硫酸銅溶液:稱取五水硫酸銅(CuSO4?5H2O)15.64kg,先以少量蒸餾水使其溶解,然后加蒸餾水稀釋至100ml。1.試管2.試管架
3.吸管4.水浴鍋
肌球蛋白也稱肌凝蛋白,是構(gòu)成肌纖維的主要蛋白質(zhì),它易溶于堿性溶液中,在酸性環(huán)境中則不溶解。當(dāng)肉腐敗變質(zhì)時(shí),由于肉中氨和鹽胺類(lèi)等堿性物質(zhì)的蓄積,肉的酸度減小,pH值升高,使肌肉中球蛋白呈溶膠狀態(tài),在重金屬鹽(如硫酸銅)或者酸(如醋酸)的作用下發(fā)生凝結(jié)而沉淀。一、實(shí)驗(yàn)原理三、實(shí)驗(yàn)儀器二、實(shí)驗(yàn)藥品球蛋白沉淀反應(yīng)四、操作方法1.肉浸液的制備:將樣品除去脂肪、骨頭及筋腱后,切碎攪勻,稱取10g于錐形瓶中,加100ml水,不時(shí)振搖,浸漬30min后過(guò)濾,濾液置于冰箱中備用。2.具體操作(1)醋酸沉淀法:向試管中加入肉浸出液2ml,加10%醋酸2滴,將試管置于80℃水浴3min,然后觀察結(jié)果。(2)硫酸銅沉淀法:向試管中加入肉浸出液2ml,加10%硫酸銅溶液5滴,振搖后靜置5min,然后觀察結(jié)果。新鮮肉:液體清亮透明;次鮮肉:液體稍混濁;變質(zhì)肉:液體混濁,并有絮片或膠凍樣沉淀物。五、判斷標(biāo)準(zhǔn)原料肉新鮮度的理化檢驗(yàn)PH的測(cè)定實(shí)驗(yàn)藥品二目錄頁(yè)實(shí)驗(yàn)原理一操作方法四判斷標(biāo)準(zhǔn)五實(shí)驗(yàn)儀器三PH的測(cè)定pH計(jì)校正溶液
實(shí)驗(yàn)藥品
實(shí)驗(yàn)原理
家畜生前肌肉的pH值為7.1-7.2。宰后由于缺氧,肌肉中代謝過(guò)程發(fā)生改變,肌糖原無(wú)氧酵解,產(chǎn)生乳酸,三磷酸腺苷(ATP)迅速分解,使肉pH值下降,如宰后1h的熱鮮肉,其pH值可降落到6.2-6.3,宰后24h的熱鮮肉,其pH值可降落到5.6-6.0,此pH值在肉品回工叫做“排酸值”,它能持續(xù)到肉發(fā)生腐敗分解之前,所以新鮮肉浸出液的pH值常在5.8-6.2范圍之內(nèi)。肉腐敗時(shí),由于肉內(nèi)蛋白質(zhì)在細(xì)菌酶的作用下,被分解為氨和胺類(lèi)化合物等堿性物質(zhì),因而使肉趨于堿性,ph值顯著增高。
實(shí)驗(yàn)儀器天平、量筒、燒杯、錐形瓶、刻度吸管、剪刀、pH精密試紙、pH計(jì)PH的測(cè)定1.pH試紙法:將pH精密試紙條的一端浸入被檢肉浸出液中或直接貼在肉的新鮮切面上,數(shù)秒鐘后取出與標(biāo)準(zhǔn)色板比較,直接讀取pH的近似數(shù)值。2.pH計(jì)測(cè)定法:用電表pH計(jì)測(cè)定肉pH值時(shí),可不必制備肉浸液,只需將電表pH計(jì)的電極直接插入被檢肉的組織中或新鮮切面上,使可自電表pH計(jì)上讀取肉(或餡)的pH值。新鮮肉:pH5.8-6.2;次鮮肉:pH6.3-6.6;變質(zhì)肉:pH6.7以上。操作方法判斷標(biāo)準(zhǔn)原料肉新鮮度的理化檢驗(yàn)硫化氫的測(cè)定實(shí)驗(yàn)藥品二目錄頁(yè)實(shí)驗(yàn)原理一操作方法四判斷標(biāo)準(zhǔn)五實(shí)驗(yàn)儀器三硫化氫的測(cè)定100ml具塞錐形瓶、定性濾紙實(shí)驗(yàn)原理
構(gòu)成蛋白質(zhì)的氨基酸中,半胱氨酸和胱氨酸含有巰基,在細(xì)菌酶的作用下能形成硫化氫,硫化氫與可溶性鉛鹽作用時(shí),形成黑色的硫化鉛。此種反應(yīng)在堿性環(huán)境下進(jìn)行,能提高反應(yīng)的靈敏度。因此,測(cè)定肉中的硫化氫時(shí),常酸酸鉛堿性溶液作直接點(diǎn)肉法或?yàn)V紙法的試劑。H2S+Pb(CH3COO)2→PbS↓+2CH3COOH實(shí)驗(yàn)儀器醋酸鉛堿性溶液:在10%醋酸鉛溶液內(nèi)加入10%氫氧化鈉溶液,直到析出沉淀為止。實(shí)驗(yàn)藥品硫化氫的測(cè)定判定標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)原理1.醋酸鉛滴肉法:新鮮肉無(wú)變化;腐敗肉滴上試劑后就能出現(xiàn)褐色或黑色反應(yīng)。此法靈敏度較高,簡(jiǎn)單易行,便于在市場(chǎng)上檢驗(yàn)肉品時(shí)應(yīng)用,作為綜合判定的參考。2.醋酸鉛濾紙法:新鮮肉:濾紙條無(wú)變化。次鮮肉:由于硫化鉛的形成,濾紙條邊緣變?yōu)榈稚?。變質(zhì)肉:由于硫化鉛大量形成,濾紙條變?yōu)楹诤稚蜃厣?.醋酸鉛滴肉法:
將醋酸鉛堿性溶液直接滴在肉面上,2-3min后,觀察反應(yīng)。2.醋酸鉛濾紙法(1)將被檢肉剪成綠豆或黃豆粒大小的肉粒,放入100ml帶塞的三角燒瓶中,使之達(dá)到燒瓶容量的1/3,鋪平在瓶底。(2)瓶中懸掛經(jīng)醋酸鉛堿性溶液潤(rùn)濕過(guò)的濾紙條,使之略接近肉面(但不接觸肉面),另一端固定在瓶頸內(nèi)壁與瓶塞之間。(3)在室溫下放置15min后,觀察瓶?jī)?nèi)濾紙條的變色反應(yīng)。原料肉新鮮度的理化檢驗(yàn)愛(ài)氏試劑法實(shí)驗(yàn)藥品二目錄頁(yè)實(shí)驗(yàn)原理一操作方法四判斷標(biāo)準(zhǔn)五實(shí)驗(yàn)儀器三愛(ài)氏試劑法二一三實(shí)驗(yàn)原理
氨是肉變質(zhì)腐敗時(shí)所產(chǎn)生的特征產(chǎn)物,它能夠與愛(ài)氏試劑中的鹽酸反應(yīng)生成氯化銨白霧,白霧的多少取決于肉中氨的含量。實(shí)驗(yàn)藥品愛(ài)氏試劑:1份25%鹽酸、3份95%乙醇、1份乙醚混合而成。實(shí)驗(yàn)儀器大試管,普通橡皮塞,帶鐵絲橡皮塞(在塞子下方插一鐵絲,鐵絲下端彎成鉤形)。愛(ài)氏試劑法
若肉已不新鮮,就有氨存在,數(shù)秒鐘內(nèi)即有氯化銨白霧生成。少量白霧出現(xiàn),可認(rèn)為肉開(kāi)始變質(zhì);如出現(xiàn)大量白霧,則樣品已腐敗變質(zhì)。
吸2-3mL愛(ài)氏試劑,置于大試管內(nèi),塞上普通橡皮塞,搖2-3次。然后取下塞子,并立即塞上帶鉤橡皮塞(肉掛在鉤上),注意勿碰管壁,距液面1-2cm。四操作方法五判定標(biāo)準(zhǔn)半微量凱氏定氮裝置目錄頁(yè)裝置的組成一二設(shè)備的組裝常量、半微量、微量裝置的區(qū)別三(半微量凱氏定氮裝置)裝置的組成蒸汽發(fā)生器。3.反應(yīng)器2.冷凝器(半微量凱氏定氮裝置)裝置的組裝1—電爐;2—水蒸氣發(fā)生器(2L平底燒瓶);3—螺旋夾;4—小玻杯及棒狀玻塞;5—反應(yīng)室;6—反應(yīng)室外層;7—橡皮管及螺旋夾;8—冷凝管;9—蒸餾液接收瓶(半微量凱氏定氮裝置)常量、半微量、微量凱氏定氮裝置的區(qū)別1.常量由于可以把全部消化液一同蒸餾測(cè)定,故較適合蛋白質(zhì)含量低的樣品。
2.微量、半微量差別在裝置上,二者皆屬于水蒸汽蒸餾操作,只是前者把蒸汽直接導(dǎo)入反應(yīng)室內(nèi),后者把蒸汽導(dǎo)入反應(yīng)室外加熱,由于二者皆取消化液的一部份操作,可平行蒸餾操作,但檢測(cè)限要較常量法高。
3.從回收率的角度看,半微量要稍好。揮發(fā)性鹽基氮的樣品處理目錄頁(yè)樣品種類(lèi)一二樣品處理(揮發(fā)性鹽基氮)樣品種類(lèi)肉糜、肉粉、肉松、魚(yú)粉、魚(yú)松、液體樣品可直接使用。2.鮮(凍)肉去除皮、脂肪、骨、筋腱,取瘦肉部分,制成品直接絞碎攪勻。3.鮮(凍)海產(chǎn)品和水產(chǎn)品去除外殼。制成品直接絞碎攪勻。4.皮、頭部、內(nèi)臟、骨刺,取可食部分,絞碎攪勻。(揮發(fā)性鹽基氮)樣品處理6.濾液置于冰箱中備用。將樣品除去脂肪、
骨頭及筋腱2.切碎攪勻3.稱取肉樣10g,精確至0.001g5.浸漬液過(guò)濾4.10g肉樣+100ml蒸餾水浸漬30min微量滴定管的使用目錄頁(yè)微量滴定管種類(lèi)一二微量滴定管的使用微量滴定管使用注意事項(xiàng)三(微量滴定管的使用)微量滴定管種類(lèi)2.座式微量滴定管1.直滴型微量滴定管3.夾式微量滴定管4.自動(dòng)微量滴定管(微量滴定管的使用)滴定管的使用(1)假定已經(jīng)將管子潤(rùn)洗干凈。(2)裝液:關(guān)閉活塞B,開(kāi)啟活塞A,然后將上口加入標(biāo)準(zhǔn)溶液,標(biāo)液過(guò)了活塞A后,又進(jìn)入滴定管(向上),直到液面在“0”刻度之后。停止加液。(3)調(diào)零:關(guān)閉活塞A,小心開(kāi)啟活塞B,入戶刻度管子的液面開(kāi)始緩慢下降,直到正確的“0”刻度位置,關(guān)閉B活塞,至此。液面已經(jīng)調(diào)整好。(4)滴定(已關(guān)閉A活塞):小心開(kāi)啟活塞B,將該刻度管子中的標(biāo)液小心地滴入反應(yīng)液中。(5)添加溶液:關(guān)閉活塞B,開(kāi)啟活塞A,步驟同(1)。潤(rùn)洗管子時(shí),開(kāi)A關(guān)B,讓溶液充滿刻度管子,片刻后,再將溶液放掉。然后,開(kāi)B關(guān)A,放完全部溶液,重復(fù)此二過(guò)程。(微量滴定管的使用)微量滴定管使用注意事項(xiàng)(1)滴定管使用前和用完后都應(yīng)進(jìn)行洗滌,滴定管洗干凈的標(biāo)準(zhǔn)是玻璃管內(nèi)壁不掛水珠。(2)裝標(biāo)準(zhǔn)溶液前應(yīng)先用標(biāo)準(zhǔn)液涮洗滴定管2-3次,洗去管內(nèi)壁的水膜,以確保標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度不變。裝液時(shí)要將標(biāo)準(zhǔn)溶液搖勻,然后不借助任何器皿直接注入滴定管內(nèi)。(3)滴定管必須固定在滴定管架上使用。讀取滴定管的讀數(shù)時(shí),要使滴定管垂直,視線應(yīng)與彎月面下沿最低點(diǎn)在一水平面上,要在裝液或放液后1-2分鐘進(jìn)行。每次滴定時(shí)最好從“0”刻度開(kāi)始。
原料肉中揮發(fā)性鹽基氮檢測(cè)測(cè)定方法目錄頁(yè)樣品處理和試劑配制一半微量定氮法檢測(cè)過(guò)程二凱氏定氮裝置的組裝三微量擴(kuò)散法檢測(cè)過(guò)程四半微量滴定管的使用五(樣品處理和試劑配制)樣品處理將樣品除去脂肪、骨頭及筋腱后,切碎攪勻,稱取10g于錐形瓶中,加100ml水,不時(shí)振搖,浸漬30min后過(guò)濾,濾液置于冰箱中備用。(樣品處理和試劑配制)試劑配制(半微量定氮法)①氧化鎂混懸液
②2%硼酸溶液(吸收液)③0.2%甲基紅乙醇液
④0.1%亞甲藍(lán)水溶液臨用時(shí)將③④等量混合為混合指示液
⑤0.0100N鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液或0.0100N
硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。(樣品處理和試劑配制)試劑配制(微量擴(kuò)散法)①飽和碳酸鉀溶液:稱取50g碳酸鉀,加50ml水,微加熱助溶,使用時(shí)取上清液。②水溶性膠:稱取10g阿拉伯膠,加10ml水,再加5ml甘油及5g無(wú)水碳酸鉀(或無(wú)水碳酸鈉),研勻。③吸收液:混合指示液、0.0100N鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,與半微量定氮法相同。(半微量定氮)半微量定氮法預(yù)先將盛有10ml吸收液并加有5-6滴混合指示液的錐形瓶置于冷凝管下端,并使其下端插入錐形瓶?jī)?nèi)吸收的液面下,精密吸取5ml上述樣品濾液于蒸餾器反應(yīng)室內(nèi),加5ml1%氧化鎂混懸液,迅速蓋塞,并加水以防漏氣,通入蒸汽,待蒸汽充滿蒸餾器內(nèi)時(shí)即關(guān)閉蒸汽出口管,由冷并行管出現(xiàn)第一滴冷凝水開(kāi)始計(jì)時(shí),蒸餾5min即停止,吸收液用0.0100N鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液或0.0100N硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,終點(diǎn)呈藍(lán)紫色。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。(凱氏定氮裝置)凱氏定氮裝置的組裝
半微量定氮裝置
1—電爐;2—水蒸氣發(fā)生器(2L平底燒瓶);3—螺旋夾;4—小玻杯及棒狀玻塞;5—反應(yīng)室;6—反應(yīng)室外層;7—橡皮管及螺旋夾;8—冷凝管;9—蒸餾液接收瓶(微量擴(kuò)散法)微量擴(kuò)散法檢測(cè)過(guò)程1.將水溶性膠涂于擴(kuò)散皿的邊緣,在皿中央內(nèi)室加入1ml吸收液及1滴混合指示液。在皿外室一側(cè)加入1.00ml按半微量定氮法制備的樣液,另一側(cè)加入1ml飽和碳酸鉀溶液,注意勿使兩滴接觸,立即蓋好;密封后將皿于桌面上輕輕轉(zhuǎn)動(dòng),使樣液與堿液混合。(微量擴(kuò)散法)微量擴(kuò)散法檢測(cè)過(guò)程
2.將擴(kuò)散皿置于37℃溫箱內(nèi)放置2h,揭去蓋,用0.01N鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,終點(diǎn)呈藍(lán)紫色。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。(微量滴定管)微量滴定管的使用先將微量滴定管清洗干凈,在活塞處涂上一層薄薄的活塞油脂,然后把座式微量滴定管垂直安裝在木座上(夾式則用夾子固定在架子上)
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