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火電廠(chǎng)在線(xiàn)化學(xué)儀表檢驗(yàn)規(guī)程詳解電廠(chǎng)在線(xiàn)化學(xué)儀表檢驗(yàn)技術(shù)
《DL/T6772009火電廠(chǎng)在線(xiàn)化學(xué)儀表檢驗(yàn)規(guī)程》是目前電廠(chǎng)在線(xiàn)化學(xué)儀表
檢驗(yàn)工作的依據(jù),現(xiàn)摘錄該規(guī)程有關(guān)檢驗(yàn)方法的主要內(nèi)容,進(jìn)行重點(diǎn)講解。
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了發(fā)電廠(chǎng)在線(xiàn)的電導(dǎo)率、pH、鈉離子、溶解氧和硅酸根儀表的
技術(shù)要求、檢驗(yàn)條件及檢驗(yàn)方法等內(nèi)容。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于發(fā)電廠(chǎng)上述在線(xiàn)化學(xué)儀表新購(gòu)置時(shí)的驗(yàn)收檢驗(yàn)和運(yùn)行期間的
測(cè)量檢驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)室儀表可參照本標(biāo)準(zhǔn)。
2名詞術(shù)語(yǔ)
本標(biāo)準(zhǔn)名詞術(shù)語(yǔ)引用國(guó)標(biāo)GB“13966,下列名詞和術(shù)語(yǔ)適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
2.1示值誤差errorofindication
儀表的示值與被測(cè)量的[約定]真值之差。
2.2引用誤差fiducialenor
儀表的示值誤差與引用值之比。
注:本標(biāo)準(zhǔn)引用值采用量程范圍內(nèi)最大值。
2.3量程范圍內(nèi)最大值M
指比儀表所監(jiān)測(cè)水樣的標(biāo)準(zhǔn)值高一數(shù)量級(jí)的最小值。例如,測(cè)量給水氫電導(dǎo)
率,標(biāo)準(zhǔn)值為0.202/cm,量程范圍內(nèi)最大值M為L(zhǎng)OOpiS/cm。
2.4二次儀表引用誤差displaydevicesfiducialerror
二次儀表的示值誤差與二次儀表量程范圍內(nèi)最大值之比。
2.5溫度補(bǔ)償附加誤差temperaturecompensationadditionalerror
儀表在非標(biāo)準(zhǔn)條件下使用時(shí)所產(chǎn)生的誤差稱(chēng)為附加誤差,為了檢驗(yàn)在不同溫
度條件下儀表自動(dòng)溫度補(bǔ)償性能,該項(xiàng)指標(biāo)定義為溫度補(bǔ)償附加誤差。
2.6穩(wěn)定性stability
指在規(guī)定條件下,計(jì)量?jī)x表保持其計(jì)量特性恒定不變,并在一定的時(shí)間內(nèi)
(24h)連續(xù)運(yùn)行中的儀表保持恒定不變的能力。
2.7重復(fù)性repeatability
用相同的方法,相同的試樣,在相同的條件下測(cè)得的一系列結(jié)果的一致程度。
相同的條件指同一操作者,同一儀器,同一實(shí)驗(yàn)室和短暫的時(shí)間間隔。
注:重復(fù)性表征儀表隨機(jī)誤差的大小,不包括漂移和回差等。
2.8示值indication[ofameasuringinstrment]
測(cè)量?jī)x表所顯示的被測(cè)量的值。
2.9流路泄漏附加誤差samplelineleakageadditionalerror
測(cè)量系統(tǒng)泄漏造成的儀表示值的相對(duì)誤差。
2.10約定真值conventionaltruevalue[ofqquantity]
為了給定的目的,可以替代真值的量值。
注:一般說(shuō)來(lái),約定真值被認(rèn)為是非常接近真值的,就給定目的而言,其差
值可以忽略不計(jì)。
2.11標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)standardmaterial
具有足夠的準(zhǔn)確度,可用以校準(zhǔn)或檢定儀表、評(píng)定測(cè)量方法、或給其他物質(zhì)
賦值的物質(zhì)。
2.12化學(xué)儀表chemicalinstrument
用于火力發(fā)電廠(chǎng)生產(chǎn)過(guò)程中化學(xué)監(jiān)督專(zhuān)用的在線(xiàn)工業(yè)流程式成份分析儀表,
即為在線(xiàn)工業(yè)化學(xué)分析儀表。在電力行業(yè)中,為了區(qū)別電測(cè)儀表和熱工儀表而稱(chēng)
為化學(xué)分析儀表,簡(jiǎn)稱(chēng)化學(xué)儀表。
2.13工作誤差operatingerror
在正常工作條件內(nèi)任意一點(diǎn)上測(cè)定的誤差。
2.14真值truevaluefofqquantity]
表征在研究某量時(shí)所處條件下嚴(yán)密定義的量的值。
注:量的真值是理想的概念,一般說(shuō)來(lái)是不可能準(zhǔn)確知道的。
2.15零點(diǎn)誤差zeroerror
儀表在約定真值為零時(shí),測(cè)量的示值誤差。
3化學(xué)儀表的質(zhì)量驗(yàn)收
3.1化學(xué)儀表應(yīng)按DL/T913和本標(biāo)準(zhǔn)的要求,經(jīng)電力行業(yè)電廠(chǎng)化學(xué)儀表計(jì)量確認(rèn)
實(shí)驗(yàn)室(以下簡(jiǎn)稱(chēng)確認(rèn)實(shí)驗(yàn)室)驗(yàn)收。具體檢測(cè)項(xiàng)目與技術(shù)要求見(jiàn)表1、表3、
表4、表6、表8和表10,根據(jù)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行驗(yàn)收。
3.2化學(xué)儀表實(shí)驗(yàn)室應(yīng)按DL/TI029的要求進(jìn)行確認(rèn)和管理。
3.3本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備(標(biāo)準(zhǔn)電阻箱、電位差計(jì))應(yīng)具有國(guó)家技術(shù)監(jiān)督部門(mén)
批準(zhǔn)的計(jì)量器具制造許可證。用于檢驗(yàn)純水系統(tǒng)在線(xiàn)測(cè)量?jī)x表的標(biāo)準(zhǔn)儀表和裝置
(標(biāo)準(zhǔn)電導(dǎo)率表、標(biāo)準(zhǔn)氫交換柱、標(biāo)準(zhǔn)pH表,流動(dòng)pH、鈉、溶解氧標(biāo)準(zhǔn)水樣
制備裝置)應(yīng)經(jīng)過(guò)確認(rèn)實(shí)驗(yàn)室的溯源并達(dá)到合格。
4在線(xiàn)電導(dǎo)率表
4.1技術(shù)要求
在線(xiàn)電導(dǎo)率表檢驗(yàn)項(xiàng)目、性能指標(biāo)和檢驗(yàn)周期應(yīng)符合表1的規(guī)定。
表1檢驗(yàn)項(xiàng)目與技術(shù)要求
檢驗(yàn)周期
項(xiàng)目要求
運(yùn)行中檢修后新購(gòu)置
整機(jī)配套檢整機(jī)引用誤差(6z),%FS±11次/12個(gè)月VV
工作誤差(3G),%FS±11次〃個(gè)月VV
驗(yàn)
溫度測(cè)量誤差(At),"C±0.51次“2個(gè)月—V
溫度補(bǔ)償附加誤差◎),
±0.251次/12個(gè)月VV
xl02/10℃
二次儀表引用誤差(3丫),%FS±0.251次“2個(gè)月—V
重復(fù)性俗c),%FS<0.25根據(jù)需要?一V
穩(wěn)定性(3w),xl02/24h<0.25根據(jù)需要?—V
電極常數(shù)誤差口D),%±1根據(jù)需要2—V
交換柱附加誤差(也),%±51次“2個(gè)月—V
注1:當(dāng)發(fā)現(xiàn)儀表讀數(shù)不穩(wěn)定時(shí),進(jìn)行該項(xiàng)目的檢驗(yàn)。
注2:當(dāng)整機(jī)工作誤差檢驗(yàn)不合格時(shí),進(jìn)行該項(xiàng)目的檢驗(yàn)。
4.2檢驗(yàn)條件
檢驗(yàn)條件應(yīng)符合表2的規(guī)定。
表2檢驗(yàn)條件
項(xiàng)目規(guī)范與要求
電源要求AC220V±22V,50Hz±1Hz
工作條件環(huán)境溫度10℃?40c
環(huán)境相對(duì)濕度30%RH?85%RH
壓力0.098MPa-0.200MPa
介質(zhì)條件溫度5℃?40℃
流量?jī)x表制造廠(chǎng)要求的流量
注:如果廠(chǎng)家有特殊要求時(shí),可按照儀表制造廠(chǎng)的技術(shù)條件掌握。
4.3檢驗(yàn)設(shè)備與標(biāo)準(zhǔn)溶液
4.3.1標(biāo)準(zhǔn)電導(dǎo)率表應(yīng)滿(mǎn)足以下要求:
a)引用誤差不超過(guò)±0.5%FS;
b)能夠測(cè)量流動(dòng)水樣;
c)具有分別對(duì)混床出水水樣和氫型陽(yáng)離子交換柱出水水樣進(jìn)行非線(xiàn)性溫度補(bǔ)償
的功能;
d)能夠消除電極表面微分電容和導(dǎo)線(xiàn)分布電容的影響;
e)具備量值傳遞條件,并定期檢定。
4.3.2精度優(yōu)于0.1級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)交流電阻箱、直流電阻箱。
4.3.30℃~50℃精密溫度計(jì),最小分度值為0.1℃。
4.3.4精密度±2℃,范圍0℃~50c可調(diào)恒溫水浴。
4.3.5標(biāo)準(zhǔn)氫交換柱應(yīng)滿(mǎn)足以下要求:
a)裝有再生度大于98%的氫型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂;
b)樹(shù)脂裂紋小于1%;
c)經(jīng)過(guò)確認(rèn)實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)交換柱附加誤差小于2%。
4.3.6氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。
注:可按照附錄A(規(guī)范性附錄)中A/、A.2的規(guī)定進(jìn)行電導(dǎo)率標(biāo)準(zhǔn)溶液的制
備。
4.3.7能夠連續(xù)產(chǎn)生穩(wěn)定低電導(dǎo)率水樣的裝置。
4.4整機(jī)誤差檢驗(yàn)
4.4.1檢驗(yàn)原則
對(duì)于測(cè)量水樣電導(dǎo)率值不大于0.302/cm的電導(dǎo)率表不能采用標(biāo)準(zhǔn)溶液法,
應(yīng)采用水樣流動(dòng)法進(jìn)行整機(jī)工作誤差的檢驗(yàn);對(duì)于測(cè)量電導(dǎo)率值大于0.302/cm
的電導(dǎo)率表,也可采用標(biāo)準(zhǔn)溶液法進(jìn)行整機(jī)引用誤差的檢驗(yàn)。
4.4.2水樣流動(dòng)檢驗(yàn)法
對(duì)于測(cè)量電導(dǎo)率的儀表,按圖1將標(biāo)準(zhǔn)儀表的電導(dǎo)池就近與被檢儀表的電導(dǎo)
池并聯(lián)連接,水樣仍為被檢表正常測(cè)量時(shí)的水樣I水樣電導(dǎo)率應(yīng)小于0.202/cm;
對(duì)于測(cè)量氫電導(dǎo)率的儀表,按圖2將標(biāo)準(zhǔn)儀表的電導(dǎo)池和被檢儀表的電導(dǎo)池分別
連接在標(biāo)準(zhǔn)氫交換柱和在線(xiàn)氫交換柱后,水樣為被檢表正常測(cè)量時(shí)的水樣I水
樣氫電導(dǎo)率應(yīng)小于0.20K/cm。水樣的流速按照要求調(diào)整至符合表2的規(guī)定條件,
并保持相對(duì)穩(wěn)定。被檢儀表通電預(yù)熱并沖洗流路15min以上,將被檢儀表的溫度
補(bǔ)償設(shè)定為自動(dòng)溫度補(bǔ)償。精確讀取被檢儀表示值(5)與標(biāo)準(zhǔn)儀表示值(。),并
記錄標(biāo)準(zhǔn)儀表的溫度示值。檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄格式見(jiàn)附錄B中的表BL
整機(jī)工作誤差計(jì)算方法見(jiàn)式(1)。
=£j-£Lx|00%(1)
M
式中:3G——整機(jī)工作誤差,%FS;
Kj---被檢表電導(dǎo)率示值,gS/cm;
Kb----標(biāo)準(zhǔn)表示值,pS/cm;
M——量程范圍內(nèi)最大值,2/cm。
注1:如果水樣電導(dǎo)率不穩(wěn)定,則使用能夠連續(xù)產(chǎn)生穩(wěn)定低電導(dǎo)率水樣的裝置產(chǎn)
生穩(wěn)定電導(dǎo)率的水樣。
4.4.3標(biāo)準(zhǔn)溶液檢驗(yàn)法
首先設(shè)定被檢表的電極常數(shù)與儀表配套電極的電極常數(shù)一致,選擇電導(dǎo)率大
于lOO^S/cm、并且在被檢儀表量程范圍內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)溶液。將標(biāo)準(zhǔn)溶液恒溫至
25℃±2℃,將被檢儀表的電導(dǎo)電極置入標(biāo)準(zhǔn)溶液之中,待溫度穩(wěn)定后記錄標(biāo)準(zhǔn)溶
液的電導(dǎo)率值(心),精確讀取被檢儀表的示值(勺)及溶液的溫度值。檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的
記錄格式見(jiàn)附錄B中的表B.2。
It
被檢表電導(dǎo)池標(biāo)準(zhǔn)表電導(dǎo)池
」
在
標(biāo)
線(xiàn)
被檢表電導(dǎo)池標(biāo)準(zhǔn)表電導(dǎo)池準(zhǔn)
氫
氫
交
交
換
換
柱
柱
圖1:電導(dǎo)率儀表工作誤差檢驗(yàn)示意圖圖2:氫電導(dǎo)率儀表工作誤差檢驗(yàn)示意圖
整機(jī)引用誤差計(jì)算方法見(jiàn)式(2)。
Sz="jx]()()%(2)
M
式中:玩——整機(jī)引用誤差,%FS;
Kj----被檢表電導(dǎo)率示值,pS/cm;
K?——標(biāo)準(zhǔn)溶液電導(dǎo)率值,gS/cino標(biāo)準(zhǔn)溶液在基準(zhǔn)溫度(25℃)時(shí)的電導(dǎo)
率值可根據(jù)所配制的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液由附錄A中的表A.1查出。
M——量程范圍內(nèi)最大值,gS/cmo
4.5二次儀表檢驗(yàn)
4.5.1引用誤差檢驗(yàn)
451.1檢驗(yàn)原則
對(duì)于測(cè)量電導(dǎo)率值大于0.30g/cm的電導(dǎo)率表,采用標(biāo)準(zhǔn)交流電阻箱(見(jiàn)圖3)
作為電導(dǎo)率標(biāo)準(zhǔn)輸入信號(hào)進(jìn)行檢驗(yàn)。對(duì)于測(cè)量電導(dǎo)率值不大于0.30g/cm的電導(dǎo)
率表,應(yīng)采用模擬電路(見(jiàn)圖4)作為電導(dǎo)率標(biāo)準(zhǔn)輸入信號(hào)進(jìn)行檢驗(yàn)。
4.5.1.2檢驗(yàn)方法
用精度優(yōu)于0.1級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)交流電阻箱和標(biāo)準(zhǔn)直流電阻箱,分別模擬溶液等效
電阻Rx和溫度電阻Rt,作為檢驗(yàn)的模擬信號(hào)。調(diào)節(jié)模擬溫度電阻Rt,使儀表顯示
的溫度為25℃。將被檢儀表的電導(dǎo)池常數(shù)設(shè)為0.01(或(M)o被檢儀表和標(biāo)準(zhǔn)交
流電阻之間連接如圖3所示,對(duì)于測(cè)量電導(dǎo)率值不大于0.30K/cm的電導(dǎo)率表,用
圖4的模擬電路取代圖3中的交流電阻箱Rx,其中Rx為標(biāo)準(zhǔn)交流電阻箱。
圖3:被檢儀表與標(biāo)準(zhǔn)電圖4:純水電導(dǎo)率表二次儀表檢驗(yàn)?zāi)M電路
被檢儀表通電預(yù)熱15min后,再根據(jù)式(3)的計(jì)算結(jié)果向二次儀表輸入模擬等
效電阻信號(hào)。
(3)
KL
式中:Rx——等效電阻值,Q;
被檢儀表設(shè)定的電導(dǎo)池常數(shù),cm」;
KL---理論電導(dǎo)率值,gS/cm;
記錄被檢儀表示值仆,二次儀表引用誤差的計(jì)算方法見(jiàn)式(4)。檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的
記錄格式見(jiàn)附錄B中的表B.3。
為=-x100%(4)
M
式中:出——二次儀表引用誤差,%FS;
KS---被檢儀表電導(dǎo)率示值,gS/cm;
KL---理論電導(dǎo)率值,pS/cm;
M——量程范圍內(nèi)最大值,gS/cmo
4.5.2二次儀表穩(wěn)定性檢驗(yàn)
按圖3連接被檢表,按照本標(biāo)準(zhǔn)551的方法向被檢儀表輸入一個(gè)電導(dǎo)率所對(duì)
應(yīng)的等效電阻值并記錄操作的時(shí)間和儀表的示值/I;被檢儀表連續(xù)通電12h、24h
再分別重復(fù)上述工作,記錄儀表示值/2、3二次儀表穩(wěn)定性檢驗(yàn)的計(jì)算方
法見(jiàn)式(5)、式(6)。二次儀表穩(wěn)定性檢驗(yàn)的記錄格式見(jiàn)附錄B中的表B.3。
即|=?="s』xl00%(5)
M
即27x100%(6)
M
2
式中:8W——穩(wěn)定性,取匹I和匹2中的最大值,X10-/24/Z0
4.5.3重復(fù)性檢驗(yàn)
按圖3連接被檢表,按照本標(biāo)準(zhǔn)551的方法向被檢儀表輸入一個(gè)電導(dǎo)率所對(duì)
應(yīng)的等效電阻值,記錄被檢儀表的示值(O),按照停止、再輸入上述電阻值的
操作方法,重復(fù)測(cè)量6次,計(jì)算方法見(jiàn)式(7)。記錄格式見(jiàn)附錄B中的表B.3。
6_
Z(KS,.-KS)2
⑺
式中:生——重復(fù)性,%FS;
底---第i次測(cè)量的儀表示值,gS/cm;
小——6次測(cè)量的平均值,gS/cm;
M----量程范圍內(nèi)最大值,|iS/cmo
4.5.4二次儀表溫度補(bǔ)償附加誤差檢驗(yàn)
用精度優(yōu)于0.1級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)交流電阻箱和標(biāo)準(zhǔn)直流電阻箱,分別模擬溶液等效
電阻Rx和溫度電阻Rt,作為檢驗(yàn)的模擬信號(hào)。按圖3連接。
將被檢儀表的電極常數(shù)設(shè)為被檢電極的標(biāo)稱(chēng)電極常數(shù)J。
調(diào)節(jié)模擬溫度電阻Rt,使儀表顯示的溫度為25℃,然后按式(3)調(diào)節(jié)溶液
等效電阻Rx,使儀表顯示電導(dǎo)率為被檢水樣電導(dǎo)率中間值。記錄儀表示值與
模擬量輸入值。
調(diào)節(jié)模擬溫度電阻Rt,使儀表顯示的溫度為35℃,按式(8)調(diào)節(jié)溶液等效
電阻為Rx,記錄儀表示值屈2與模擬量輸入值。
R”八。(8)
41+/?(/-25)]
式中:J一被檢儀表設(shè)定的電極常數(shù);
P一溶液的溫度系數(shù)。對(duì)于測(cè)量水樣電導(dǎo)率值大于0.30nS/cm的被檢表,取
儀表正常測(cè)量時(shí)給定的溫度補(bǔ)償系數(shù);對(duì)于測(cè)量電導(dǎo)率值不大于0.30g/cm的中
性水樣的被檢表,取中性水樣該電導(dǎo)率、該溫度下的非線(xiàn)性溫度補(bǔ)償系數(shù);對(duì)于
測(cè)量電導(dǎo)率值不大于0.30g/cm的氫交換柱出水的被檢表,取酸性水樣該電導(dǎo)率、
該溫度下的非線(xiàn)性溫度補(bǔ)償系數(shù)。
K—給定的電導(dǎo)率,|iS/cm;
t—儀表顯示的溫度(可取35℃)。
二次儀表的溫度補(bǔ)償附加誤差的計(jì)算方法見(jiàn)式(9)。檢驗(yàn)的記錄格式見(jiàn)附錄B
中的表B.4。
儲(chǔ)2一儲(chǔ)|
3,=———xlOO%(9)
M
式中:3,——二次儀表溫度補(bǔ)償附加誤差,xl0-2/10℃;
K,Y---25℃時(shí)被檢儀表電導(dǎo)率示值,pS/crn;
£2----35℃時(shí)被檢儀表電導(dǎo)率示值,gS/cm;
M——量程范圍內(nèi)最大值,gS/cmo
4.6電極常數(shù)檢驗(yàn)
4.6.1檢驗(yàn)原則
對(duì)于電極常數(shù)不小于0.1的電極,采用標(biāo)準(zhǔn)溶液法或標(biāo)準(zhǔn)電極法進(jìn)行檢驗(yàn)。
對(duì)于電極常數(shù)小于0」的電極,應(yīng)采用標(biāo)準(zhǔn)電極法進(jìn)行檢驗(yàn)。
4.6.2標(biāo)準(zhǔn)溶液法
選用電導(dǎo)率大于100piS/cm的標(biāo)準(zhǔn)溶液,所選用的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)當(dāng)在溶液的等效
電阻為5X1()2Q?IX1()4Q之間選擇。
將被檢電極置入已知標(biāo)準(zhǔn)電導(dǎo)率值的標(biāo)準(zhǔn)溶液中(恒溫25c±2℃)。將被
檢電極連接至標(biāo)準(zhǔn)電導(dǎo)率表(標(biāo)準(zhǔn)表的電極常數(shù)設(shè)為1),測(cè)量溶液的電導(dǎo)G。
電極常數(shù)的計(jì)算方法見(jiàn)式(10)。記錄格式見(jiàn)附錄B中的表B.5。
Jx=紂(10)
xG
式中:Jx——被檢電極常數(shù),cm」;
Kh——標(biāo)準(zhǔn)溶液的電導(dǎo)率值,gS/cm;
G——被檢電極連接至標(biāo)準(zhǔn)電導(dǎo)率表時(shí),標(biāo)準(zhǔn)電導(dǎo)率表測(cè)量的電導(dǎo),gSo
4.6.3標(biāo)準(zhǔn)電極法
按圖1將標(biāo)準(zhǔn)電導(dǎo)池(電極常數(shù)為〃)就近與被檢電導(dǎo)池并聯(lián)連接,水樣的
電導(dǎo)率在被檢電導(dǎo)池正常測(cè)量水樣的電導(dǎo)率范圍內(nèi),保持水樣溫度和水樣的電導(dǎo)
率在檢驗(yàn)期間不變(如果水樣電導(dǎo)率不穩(wěn)定,則使用連續(xù)產(chǎn)生一定電導(dǎo)率水樣的
裝置產(chǎn)生穩(wěn)定電導(dǎo)率的水樣),將標(biāo)準(zhǔn)電導(dǎo)率表(電極常數(shù)設(shè)定為〃)與標(biāo)準(zhǔn)電
導(dǎo)池連接,測(cè)量水樣電導(dǎo)率為
將標(biāo)準(zhǔn)電導(dǎo)率表(電極常數(shù)設(shè)定為4)與被檢電導(dǎo)池的電導(dǎo)測(cè)量引線(xiàn)連接,
測(cè)量水樣電導(dǎo)率為40被檢電極常數(shù)的計(jì)算方法見(jiàn)式(11)。
X(11)
x——被檢電極常數(shù),cm」;
4—標(biāo)準(zhǔn)表連接標(biāo)準(zhǔn)電極測(cè)量的水樣電導(dǎo)率值,HS/cm;
八一標(biāo)準(zhǔn)表連接被檢電極測(cè)量的水樣電導(dǎo)率值,MS/cm;
B一標(biāo)準(zhǔn)電極的電極常數(shù),cmL
4.6.4電極常數(shù)誤差計(jì)算方法
計(jì)算方法見(jiàn)式(12)。記錄格式見(jiàn)附錄B中的表B.5。
X-JR
況-——?-xlOO%(12)|fIt
標(biāo)準(zhǔn)電導(dǎo)池標(biāo)準(zhǔn)電導(dǎo)池
在
式中:”——電極常數(shù)誤差,%;標(biāo)
線(xiàn)
準(zhǔn)
氫
氫
交
x——被檢電極常數(shù),cm」;交
換
換
柱
廠(chǎng)家給定(或本次標(biāo)定前)的電極常數(shù)值,柱
4.7交換柱附加誤差檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)水樣
圖5:交換柱附加誤差檢驗(yàn)示意圖
4.7.1檢驗(yàn)方法
按圖5將標(biāo)準(zhǔn)電導(dǎo)池分別連接在標(biāo)準(zhǔn)氫交換柱出水和
被檢在線(xiàn)氫交換柱出水中,保持水樣溫度和電導(dǎo)率在檢驗(yàn)
期間不變,用標(biāo)準(zhǔn)電導(dǎo)率表分別測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)氫交換柱出水
電導(dǎo)率勺和被檢在線(xiàn)氫交換柱出水電導(dǎo)率6。
4.7.2交換柱附加誤差計(jì)算方法
計(jì)算方法見(jiàn)式(13)。記錄格式見(jiàn)附錄B中的表B.6。
K:Kb
8j=~xlOO%(13)
式中:8j——交換柱附加誤差,%;
KZ——在線(xiàn)氫交換柱出水電導(dǎo)率,gS/cm;
Kb---標(biāo)準(zhǔn)氫交換柱出水電導(dǎo)率,JlS/CiTlo
4.8溫度測(cè)量誤差的檢驗(yàn)
將被檢電導(dǎo)率表測(cè)量電極和標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)放入同一杯水溶液中,待被檢表讀數(shù)
穩(wěn)定后,同時(shí)讀取被檢表溫度示值8和標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)示值勿。溫度測(cè)量誤差按式(14)
計(jì)算。記錄格式見(jiàn)附錄⑶中的表B.6。
ty—tK
AZ—AD(14)
Ar——溫度測(cè)量誤差,℃;
5在線(xiàn)pH表
5.1技術(shù)要求
在線(xiàn)pH表檢驗(yàn)項(xiàng)目、性能指標(biāo)和檢驗(yàn)周期應(yīng)符合表3的規(guī)定,電極的檢驗(yàn)項(xiàng)
目與技術(shù)要求應(yīng)符合表4的規(guī)定。
進(jìn)行整機(jī)示值誤差項(xiàng)目檢驗(yàn)時(shí),水樣的選擇應(yīng)在pH3?pHK)范圍內(nèi)進(jìn)行。
表3檢驗(yàn)項(xiàng)目與技術(shù)要求
檢驗(yàn)周期
項(xiàng)目要求
運(yùn)行中檢修后新購(gòu)置
整機(jī)示值誤差(次),pH±0.051次/I個(gè)月VV
工作誤差?G),pH±0.051次/I個(gè)月VV
整機(jī)配套示值重復(fù)性(S)<0.03根據(jù)需要1—V
檢驗(yàn)溫度補(bǔ)償附加誤差(pH,),
±0.01根據(jù)需要2—V
pH/℃
溫度測(cè)量誤差(At),℃±0.51次/12個(gè)月—V
示值誤差(ApH),pH±0.031次/12個(gè)月—V
輸入阻抗引起的示值誤
±0.011次/12個(gè)月—V
二次儀表差,PHR
溫度補(bǔ)償附加誤差(pHt),
±0.01根據(jù)需要2—V
pH/℃
注1:當(dāng)發(fā)現(xiàn)儀表讀數(shù)不穩(wěn)定時(shí)進(jìn)行檢驗(yàn)。
注2:當(dāng)發(fā)現(xiàn)儀表示值誤差或工作誤差超標(biāo)時(shí),隨時(shí)進(jìn)行檢驗(yàn)。
表4電極的檢驗(yàn)項(xiàng)目與技術(shù)要求
檢險(xiǎn)項(xiàng)目技術(shù)要求
參比電極內(nèi)阻WIOkQ
電極電位穩(wěn)定性在±2mV/8h之內(nèi)
液絡(luò)部位滲透速度可檢出/5min
玻璃電極內(nèi)阻RN(MQ)5?20(低阻);100?250(高阻)
百分理論斜率PTS290%
注:電極檢驗(yàn)時(shí)間至少為1次/3個(gè)月
5.2檢驗(yàn)條件
521檢驗(yàn)條件應(yīng)符合表5的規(guī)定。
表5檢驗(yàn)工作條件
相對(duì)濕度標(biāo)準(zhǔn)溶液和電極系統(tǒng)
室溫℃干擾因素
%RH的溫度恒定,℃
10-4030?8525±2無(wú)強(qiáng)烈的機(jī)械振動(dòng)和電磁場(chǎng)干擾
5.2.2被檢儀表基本要求
儀表狀態(tài)應(yīng)良好,無(wú)明顯故障,且具備可以正常投入運(yùn)行的條件。
玻璃電極無(wú)裂紋,內(nèi)參比電極應(yīng)浸入內(nèi)充溶液之中,電極的接插件應(yīng)清潔、
干燥,絕緣良好。
電極在有效期內(nèi),參比電極內(nèi)部應(yīng)充滿(mǎn)溶液,內(nèi)參比電極應(yīng)浸入內(nèi)充溶液之
中,鹽橋孔隙內(nèi)無(wú)吸附的固體雜質(zhì),電解質(zhì)溶液應(yīng)可以緩慢滲出。固體參比電極
的性能應(yīng)良好可用。
5.3檢驗(yàn)設(shè)備與標(biāo)準(zhǔn)溶液
5.3.1移動(dòng)式低電導(dǎo)率pH標(biāo)準(zhǔn)水樣制備裝置(參見(jiàn)附錄C中的C.Do
5.3.2精度優(yōu)于0.01級(jí),輸出電壓不小于IV的高電勢(shì)高電阻電位差計(jì)或具備同等
條件和功能的標(biāo)準(zhǔn)信號(hào)發(fā)生器。
5.3.3絕緣優(yōu)于1X10I2Q的高阻開(kāi)關(guān)。
5.3.4精度優(yōu)于0.1級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)電阻箱。
5.3.5pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液,優(yōu)先選用國(guó)家計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)物。(配制pH標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法
見(jiàn)附錄D)。
5.3.6精密度士2℃,范圍0℃?50℃可調(diào)整恒溫水浴。
5.3.7測(cè)量范圍為0℃?100℃溫度計(jì),最小分度值為0.1℃。
5.3.8標(biāo)準(zhǔn)pH表應(yīng)滿(mǎn)足以下要求:
a)pH測(cè)量示值誤差小于0.02;
b)在線(xiàn)測(cè)量純水pH時(shí)不受靜電荷、液接電位和地回路的影響;
c)具有消除溫度變化引起的能斯特方程中的斜率變化、參比電極電位變化和溶液
離子平衡常數(shù)變化引起的附加誤差的性能。
5.4整機(jī)誤差檢驗(yàn)
5.4.1檢驗(yàn)原則
對(duì)于測(cè)量水樣電導(dǎo)率不大于lOO^S/cm的在線(xiàn)pH表,應(yīng)采用水樣流動(dòng)檢驗(yàn)法
進(jìn)行整機(jī)工作誤差的在線(xiàn)檢驗(yàn)。對(duì)于測(cè)量水樣電導(dǎo)率值大于lOO^S/cm的在線(xiàn)pH
表,應(yīng)優(yōu)先選擇水樣流動(dòng)檢驗(yàn)法進(jìn)行整機(jī)工作誤差的在線(xiàn)檢驗(yàn),也可采用標(biāo)準(zhǔn)溶
液檢驗(yàn)法進(jìn)行離線(xiàn)整機(jī)示值誤差檢驗(yàn)。
5.4.2水樣流動(dòng)檢驗(yàn)法
利用流動(dòng)標(biāo)準(zhǔn)水樣制備裝置產(chǎn)生標(biāo)準(zhǔn)水樣,其電導(dǎo)率應(yīng)在被檢表運(yùn)行期間所
監(jiān)測(cè)水樣的電導(dǎo)率范圍內(nèi)。將標(biāo)準(zhǔn)水樣接到標(biāo)準(zhǔn)pH表傳感器入口,出口接入被
檢儀表的傳感器。待儀表示值穩(wěn)定后(每分鐘pH值變化不大于0.02),記錄標(biāo)準(zhǔn)
儀表和被檢儀表的示值,整機(jī)工作誤差的計(jì)算可按式(15)進(jìn)行。記錄格式見(jiàn)附錄
E中的表E.1。
8G=5,.-Bz(15)
3G——整機(jī)工作誤差;
S,.——被檢儀表示值;
Bz——標(biāo)準(zhǔn)儀表示值。
進(jìn)行水樣流動(dòng)檢驗(yàn)時(shí)的注意事項(xiàng)如下:
a)水樣的電導(dǎo)率和pH值應(yīng)在被檢儀表正常運(yùn)行監(jiān)測(cè)的范圍內(nèi);
b)調(diào)整水樣流量在儀表制造廠(chǎng)家要求的流量范圍內(nèi),水樣壓力保持穩(wěn)定。
5.4.3標(biāo)準(zhǔn)溶液檢驗(yàn)法
將被檢儀表的電極分別置于pH6.864(25C)和pH9.182(25℃)的標(biāo)準(zhǔn)溶液中進(jìn)
行兩點(diǎn)定值,然后再把傳感器沖洗干凈,將電極置入pH4.003(25°C)的標(biāo)準(zhǔn)溶液
中,并精確記錄被檢儀表的示值(S)重復(fù)測(cè)量三次。整機(jī)示值誤差的計(jì)算方法
見(jiàn)式(16)。檢驗(yàn)結(jié)果取義的最大值。記錄格式見(jiàn)附錄E中的表E.2。
3s=S「B=(16)
式中:3s——整機(jī)示值誤差;
S]——第i次測(cè)量的儀表示值;
Bz——pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液pH值。
5.5整機(jī)示值重復(fù)性檢驗(yàn)
先將被檢儀表整機(jī)用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行兩點(diǎn)定值后,再去測(cè)量另外一種標(biāo)準(zhǔn)溶液,
同時(shí)記錄被檢儀表的示值(pH.),重復(fù)“測(cè)量”操作6次,以單次測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏
差表示重復(fù)性。計(jì)算方法見(jiàn)式(17)。記錄格式見(jiàn)附錄E中的表E.3。
-6
E(pH「p百y
S=卡-----------(17)
式中:S——單次測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差;
pH:——第i次測(cè)量的示值,
pH一6次測(cè)量的平均值。
5.6溫度補(bǔ)償附加誤差檢驗(yàn)
5.6.1檢驗(yàn)原則
對(duì)于測(cè)量水樣電導(dǎo)率不大于100g/cm的在線(xiàn)pH表,應(yīng)采用水樣流動(dòng)法進(jìn)行
溫度補(bǔ)償附加誤差的在線(xiàn)檢驗(yàn);對(duì)于其它pH表,可采用二次儀表溫度補(bǔ)償誤差
檢驗(yàn)法進(jìn)行檢驗(yàn)。
5.6.2水樣流動(dòng)檢驗(yàn)法
將標(biāo)準(zhǔn)水樣依次接入標(biāo)準(zhǔn)儀表的測(cè)量池和被檢儀表的測(cè)量池,標(biāo)準(zhǔn)水樣由流
動(dòng)標(biāo)準(zhǔn)水樣制備裝置產(chǎn)生,其電導(dǎo)率應(yīng)在被檢表運(yùn)行期間所監(jiān)測(cè)水樣的電導(dǎo)率范
圍內(nèi)。待儀表示值穩(wěn)定后,記錄標(biāo)準(zhǔn)儀表的pH示值和溫度:,精確記錄被檢儀表
示值pH/;調(diào)整水樣冷卻器,使標(biāo)準(zhǔn)水樣溫度變化5℃?10℃,待儀表示值穩(wěn)定
后,標(biāo)準(zhǔn)儀表的pH示值應(yīng)保持不變,記錄標(biāo)準(zhǔn)儀表的溫度j,記錄被檢儀表示
值pH,。計(jì)算方法見(jiàn)式(18)。記錄格式見(jiàn)附錄E中的表E.4。
(18)
式中:pH,——溫度補(bǔ)償附加誤差,pH/℃;
pH,——溫度變化前被檢儀表示值;
pH,——溫度變化后被檢儀表示值;
/,——溫度變化前標(biāo)準(zhǔn)儀表溫度示值,℃;
t2——溫度變化后標(biāo)準(zhǔn)儀表溫度示值,
5.6.3二次儀表溫度補(bǔ)償誤差檢驗(yàn)方法
按照?qǐng)D6連接檢驗(yàn)組件。
參照被檢表說(shuō)明書(shū),調(diào)整電阻箱使儀表溫度顯示為25℃。通過(guò)調(diào)電位差計(jì)向
被檢表輸入標(biāo)準(zhǔn)pH信號(hào),按說(shuō)明書(shū)對(duì)被檢儀表進(jìn)行兩點(diǎn)定值(電位差計(jì)的輸出
可根據(jù)附錄D中的D.3)。
調(diào)電位差計(jì)的輸出為-H8.31mV(為25℃理論斜率下pH值為9時(shí)的電位差),
記錄儀表示值。調(diào)整電阻箱使儀表溫度顯示為35c調(diào)電位差計(jì)的輸出為
-122.28mV(為35℃時(shí)理論斜率下pH值為9時(shí)的電位差),記錄儀表示值。
二次儀表溫度補(bǔ)償附加誤差的計(jì)算方法見(jiàn)式(18)。記錄格式見(jiàn)附錄E中的表E.5。
電位差計(jì)被檢儀表電阻箱
圖6二次儀表檢驗(yàn)接線(xiàn)
564溫度測(cè)量誤差的檢驗(yàn)
將被檢表溫度測(cè)量傳感器和標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)放
入同一杯水溶液中,待被檢表讀數(shù)穩(wěn)定后,同時(shí)
讀取被檢表溫度示值々和標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)示值勿。
溫度測(cè)量誤差按式(14)計(jì)算。記錄格式見(jiàn)附
錄E中的表E.4。
5.7二次儀表示值誤差檢驗(yàn)
5.7.1按照?qǐng)D6所示接好線(xiàn)路,調(diào)整電阻箱使儀表溫度顯示為25℃,調(diào)節(jié)電位差計(jì)
使其輸出為零。對(duì)具有等電位(或定位)調(diào)整器的儀表,可調(diào)整等電位(或定位)
調(diào)整器到其等電位的pH值(例如,等電位為7的儀表,調(diào)整至儀表顯示pH為7)o
對(duì)于具有斜率(或靈敏度)補(bǔ)償?shù)膬x表,可用電位差計(jì)向二次儀表輸入測(cè)量上限
pH值的等效電位值[此值可按式(19)計(jì)算],調(diào)節(jié)斜率(或靈敏度)電位器,
使二次儀表示值為測(cè)量上限值(例如,等電位為7的儀表,電位差計(jì)輸出
-177.471mV,調(diào)節(jié)斜率(或靈敏度)電位器,使二次儀表示值為10)。具備條件
的被檢儀表也可以將斜率直接設(shè)置在100%的位置。
5.7.2按照輸入電位的實(shí)際值與標(biāo)稱(chēng)理論pH值的關(guān)系式(19),調(diào)節(jié)電位差計(jì)的
輸出,用被檢表輸入增加和減少的方式各做一次,分別記錄二次儀表的示值pH.,o
(例如,對(duì)于等電位pH值為7的pH計(jì),使電位差計(jì)的輸出分別為118.31mV和
-118.31mV,對(duì)應(yīng)的二次儀表的標(biāo)稱(chēng)理論pH值分別為5.00和9.00)。二次儀表示
值誤差的計(jì)算方法見(jiàn)式(20)。記錄格式見(jiàn)附錄E中的表E.5。
ES=K(PHLPHB)(19)
式中:E$——輸入二次儀表的實(shí)際電位值,mV;
K——測(cè)量電極的理論斜率,mV/pH,見(jiàn)附錄D.3;
pHB——二次儀表的標(biāo)稱(chēng)理論pH值;
pHD——被檢儀表的等電位pH值。
△pH=pH"-pHB(20)
式中:即〃一第i次檢驗(yàn)時(shí)二次儀表示值誤差;
pHi——第i次測(cè)量的儀表示值;
二次儀表示值誤差取絕對(duì)值最大的△pH值。
5.8輸入阻抗引起的示值誤差檢驗(yàn)
___________________!-
圖7輸入阻抗引起的示值誤差檢驗(yàn)示意圖
按照?qǐng)D7接好線(xiàn)路。
將高阻開(kāi)關(guān)接通(R短路),調(diào)整電阻箱使儀表溫度顯示為25℃。按6.7.1對(duì)被
檢表進(jìn)行兩點(diǎn)定值。調(diào)節(jié)電位差計(jì)向二次儀表輸入354.942mV(相當(dāng)于6個(gè)pH)的
電位值,記錄二次儀表示值pH。斷開(kāi)開(kāi)關(guān)K(接通R)。再輸入354.942mV的電位
值并記錄被檢儀表示值pH2,重復(fù)操作三次,取其平均值,計(jì)算方法見(jiàn)式(21)。
記錄格式見(jiàn)附錄E中的表E.5。
式中:pHK——輸入阻抗引起的二次儀表示值誤差;
pH,——低阻輸入時(shí)測(cè)量的二次儀表示值;
國(guó)——高阻輸入時(shí)三次測(cè)量的二次儀表示值的平均值。
檢驗(yàn)中的注意事項(xiàng)如下:
2)1^取值為16^2。
b)圖7中的K必須采用高阻開(kāi)關(guān),其絕緣電阻大于等于1XK)12Q。
c)電位差計(jì)至被檢儀表的輸出信號(hào)線(xiàn)必須采取有效的屏蔽措施。
注:對(duì)于傳感器電纜有內(nèi)嵌式前置放大器或采用離子敏感場(chǎng)效應(yīng)晶體管
(ISFET)技術(shù)測(cè)量的pH表,不檢測(cè)該項(xiàng)目。
5.9電極性能檢驗(yàn)
5.9.1參比電極主要性能檢驗(yàn)
5.9.1.1參比電極內(nèi)阻檢驗(yàn)
將被檢參比電極和一個(gè)導(dǎo)電良好的金屬棒,置入同一氯化鉀溶液中,用專(zhuān)用
電橋或高阻抗電阻表的兩支表筆分別接在參比電極和金屬棒上,測(cè)量的電阻值即
為參比電極內(nèi)阻,記錄格式見(jiàn)附錄E中的表E.6。
5.9.1.2參比電極電位穩(wěn)定性能檢驗(yàn)
將被檢參比電極和標(biāo)準(zhǔn)參比電極同時(shí)浸入25c±2℃的飽和氯化鉀溶液中,
用高阻電壓表測(cè)量其電位差,每2h記錄一次,觀(guān)察8h,電位差波動(dòng)的最大值表示
被檢電極電位穩(wěn)定性能,記錄格式見(jiàn)附錄E中的表E6。
5.9.1.3液絡(luò)部位內(nèi)充溶液滲透性能檢驗(yàn)
取下參比電極的保護(hù)罩,將電極內(nèi)部充滿(mǎn)氯化鉀溶液,再將被檢電極垂直懸
空,觀(guān)察液絡(luò)部位溶液的滲透情況。方法是先用濾紙吸去液絡(luò)部位的表面溶液,
等待5min左右,再用濾紙做擦拭檢查,如果濾紙上有濕痕,則可認(rèn)為被檢電極液
絡(luò)部位滲透速度是正常的。記錄格式見(jiàn)附錄E中的表E.6。
注:對(duì)于復(fù)合電極和固體電極,可以不檢驗(yàn)該項(xiàng)指標(biāo)。
5.9.2玻璃電極性能檢驗(yàn)
5.9.2.1玻璃電極內(nèi)阻檢驗(yàn)
5.9.2.1.1直接測(cè)量法
將被檢玻璃電極置入飽和氯化鉀溶液中,用專(zhuān)用高阻測(cè)量?jī)x器的一支表筆接
在電極導(dǎo)線(xiàn)上,另一支表筆插入上述氯化鉀溶液中,其測(cè)量結(jié)果應(yīng)符合表4的規(guī)定。
記錄格式見(jiàn)附錄E中的表E.7。
5.9.2.1.2間接測(cè)量法
將一支經(jīng)過(guò)24h浸泡處理后的被檢玻璃電極與一支檢驗(yàn)合格的甘汞電極,同
時(shí)浸入25℃士2℃的一個(gè)pH標(biāo)準(zhǔn)溶液之中,用高輸入阻抗電位差計(jì)(或帶mV測(cè)量
的酸度計(jì))測(cè)量其電位差為Ei,再用一支300MQ?500MQ(誤差在土5%之內(nèi))的電
阻去短路上述由玻璃電極和甘汞電極所構(gòu)成的原電池組,這樣就得到了短路后的
測(cè)量電位差值E2。玻璃電極內(nèi)阻的計(jì)算方法見(jiàn)式(22)。記錄格式見(jiàn)附錄E中的表
E.7o
“失4(22)
式中:RN——被檢玻璃電極內(nèi)阻,MQ;
E,——高阻條件下測(cè)量的電位差,mV;
E2——用電阻短路后測(cè)量的電位差,mV;
R---短路用電阻值,MQo
5.9.2.2玻璃電極百分理論斜率檢驗(yàn)
將一支檢驗(yàn)合格的參比電極和一支被檢玻璃電極分別置入恒溫的鄰苯二甲
酸氫鉀pH標(biāo)準(zhǔn)溶液(25℃,pH=4.003)與四硼酸鈉pH標(biāo)準(zhǔn)溶液(25℃,pH=9.182)
中,用高輸入阻抗電位差計(jì)分別測(cè)得兩個(gè)電動(dòng)勢(shì)已與E2,并記錄溶液溫度t。玻
璃電極的百分理論斜率的計(jì)算方法見(jiàn)式(23)。記錄格式見(jiàn)附錄E中的表E.7。
二298.15
PTS----------E?4----------xxlOO%(23)
59.157x(p//2-p/7,)273.15+r
式中:PTS——玻璃電極的百分理論斜率,%;
pH],E.——分別為在鄰苯二甲酸氫鉀pH標(biāo)準(zhǔn)溶液中水樣溫度條件下的標(biāo)
準(zhǔn)pH值和所測(cè)量的電動(dòng)勢(shì),mV;
pH2,E2——分別為在四硼酸鈉pH標(biāo)準(zhǔn)溶液中水樣溫度條件下的標(biāo)準(zhǔn)pH值
和所測(cè)量的電動(dòng)勢(shì),mV;
t——水樣溫度,
6在線(xiàn)鈉表
6.1技術(shù)要求
在線(xiàn)鈉表檢驗(yàn)項(xiàng)目、性能指標(biāo)和檢驗(yàn)周期應(yīng)符合表6的規(guī)定。
表6檢驗(yàn)項(xiàng)目與技術(shù)要求
檢驗(yàn)周期
項(xiàng)目要求
運(yùn)行中檢修后新購(gòu)置
整機(jī)引用誤差(&),%FS<101次/3個(gè)月1V
—
整機(jī)檢驗(yàn)溫度補(bǔ)償附加誤差(3t),pNa/10℃±0.05根據(jù)需要2V
示值重復(fù)性(S)<0.05根據(jù)需要3—V
示值誤差(△pNa),pNa±0.051次/12個(gè)月—V
二次儀表輸入阻抗(pNaQ,Q>lxl0121次/12個(gè)月—V
—
溫度補(bǔ)償附加誤差(pNat),pNa/10℃±0.05根據(jù)需要2、
注1:當(dāng)發(fā)現(xiàn)儀表結(jié)果可疑時(shí),隨時(shí)進(jìn)行檢驗(yàn)
注2:當(dāng)發(fā)現(xiàn)儀表整機(jī)引用誤差超標(biāo)時(shí),隨時(shí)進(jìn)行檢驗(yàn)
注3:當(dāng)發(fā)現(xiàn)儀表讀數(shù)不穩(wěn)定時(shí)進(jìn)行檢驗(yàn)
6.2檢驗(yàn)條件
檢驗(yàn)條件應(yīng)符合表7的規(guī)定。
電極性能檢驗(yàn)方法可參照第6條的規(guī)定。
表7檢驗(yàn)工作條件
室溫,℃相對(duì)濕度,%RH干擾因素
10-4030?85檢驗(yàn)現(xiàn)場(chǎng)無(wú)強(qiáng)烈的機(jī)械振動(dòng)和電磁場(chǎng)干擾
6.3檢驗(yàn)設(shè)備與標(biāo)準(zhǔn)溶液
7.3.1精度優(yōu)于0.01級(jí),輸出電壓不小于IV的高電勢(shì)高電阻電位差計(jì)或具備同等條
件和功能的標(biāo)準(zhǔn)信號(hào)發(fā)生器。
7.3.2誤差在±10%之內(nèi)的1GQ?10G。電阻。
7.3.3精度優(yōu)于0.1級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)電阻箱。
734絕緣優(yōu)于1X1()12Q的高阻開(kāi)關(guān)。
7.3.5精度為土2℃、范圍為0℃?50℃可調(diào)恒溫水浴。
7.3.60℃~100℃、最小分度值為0.1℃的溫度計(jì)。
7.3.7pNa標(biāo)準(zhǔn)溶液,配制方法見(jiàn)附錄F中的F.1。
738低濃度鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)制備裝置(見(jiàn)附錄C中的C.2)。
6.4整機(jī)引用誤差檢驗(yàn)
6.4.1檢驗(yàn)原則
測(cè)量濃度不大于lOOptg/L的鈉表的整機(jī)引用誤差應(yīng)采用動(dòng)態(tài)法進(jìn)行在線(xiàn)檢驗(yàn)。
測(cè)量鈉離子濃度大于lOOyig/L水樣的在線(xiàn)儀表,可以采用動(dòng)態(tài)法或靜態(tài)法進(jìn)行整
機(jī)引用誤差檢驗(yàn)。
6.4.2動(dòng)態(tài)法
將被檢表的測(cè)量水樣切換為由低濃度鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)制備裝置產(chǎn)生的鈉標(biāo)
準(zhǔn)水樣(見(jiàn)圖8),其電導(dǎo)率應(yīng)在被檢水樣的電導(dǎo)率范圍內(nèi);標(biāo)準(zhǔn)水樣的鈉濃度應(yīng)
接近被檢水樣控制范圍的上限,并且檢驗(yàn)期間標(biāo)準(zhǔn)水樣的鈉濃度保持不變。
水
圖8:鈉表整機(jī)引用誤差流動(dòng)法檢驗(yàn)測(cè)量回路示意圖
樣
的鈉濃度穩(wěn)定后30min,記錄被檢表的示值€\。整機(jī)引用誤差(8z)的計(jì)算方法
見(jiàn)式(24)o記錄格式見(jiàn)附錄G中的表G.1。
%=G-CB1*100%(24)
zM
式中:8Z——整機(jī)引用誤差,%FS;
Cx---被檢鈉表示值,gg/L;
CB——鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,pig/L;
M——量程范圍內(nèi)最大值,Hg/L?
注:當(dāng)被檢表引用誤差超過(guò)允許值時(shí),可參照鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度對(duì)被檢表進(jìn)行
在線(xiàn)校準(zhǔn)。
6.4.3靜態(tài)法
將被檢在線(xiàn)鈉表與配套電極安裝好,通電預(yù)熱lOmin以上,在
pNa4(lxlO-4mol//L)^pNa5(lxI(y5mo]//L)標(biāo)準(zhǔn)溶液(按照附錄F中的F.1配制)進(jìn)
行儀表的兩點(diǎn)定值。
將電極用無(wú)鈉水沖洗干凈,再放入Na標(biāo)準(zhǔn)溶液中(Na標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度應(yīng)接
近被監(jiān)測(cè)水樣濃度范圍的上限),當(dāng)示值穩(wěn)定后,記錄被檢表的示值Cx。整機(jī)
引用誤差(5z)的計(jì)算方法見(jiàn)式(24)o記錄格式見(jiàn)附錄G中的表G.1。
6.5整機(jī)示值重復(fù)性檢驗(yàn)
按照7.4.3方法重復(fù)測(cè)量6次(每次測(cè)量完后,將電極取出,然后再放入標(biāo)準(zhǔn)
液中),以單次測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)偏差S表示示值重復(fù)性誤差。計(jì)算方法見(jiàn)式(25)。記錄
格式見(jiàn)附錄G中的表G.1。
\£"叫-pNaf
(25)
式中:s—單次測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差;
pNa,—第i次測(cè)量的被檢儀表示值;
所一6次測(cè)量的平均值。
6.6溫度補(bǔ)償附加誤差檢驗(yàn)
6.6.1整機(jī)檢驗(yàn)的方法
將被檢儀表進(jìn)行兩點(diǎn)定值。取一適當(dāng)容量的塑料燒杯并充入pNa5標(biāo)準(zhǔn)溶液,
將被檢儀表的傳感器電極與溫度計(jì)置入溶液中,將水樣溫度恒定在25℃±2℃,記
錄被檢儀表示值為pNai。調(diào)整恒溫水浴的溫度,使水樣溫度在35℃土2℃,待儀
表示值穩(wěn)定后,記錄水樣溫度與被檢儀表示值pNa2。計(jì)算方法見(jiàn)式(26)。記錄格
式見(jiàn)附錄G中的表G.1。
8,=pNa、_pNa2(26)
662二次儀表溫度補(bǔ)償附加誤差檢驗(yàn)方法
參照?qǐng)D6連接檢驗(yàn)組件。
調(diào)節(jié)電阻箱輸出使儀表顯示溫度為25°C,通過(guò)調(diào)電位差計(jì)向被檢表輸入標(biāo)準(zhǔn)
pNa信號(hào),按說(shuō)明書(shū)對(duì)被檢儀表應(yīng)進(jìn)行兩點(diǎn)定值(例如等電位為pNaO的儀表,輸
入OmV模擬信號(hào),調(diào)整“定位”旋鈕使儀表示值為pNaO;調(diào)節(jié)輸入-354.94mV。
調(diào)節(jié)斜率使儀表示值為pNa6)。然后調(diào)節(jié)電位差計(jì)向被檢儀表輸入pNa6(例如等電
位為pNaO的儀表,輸入-354.94mV)模擬信號(hào),記錄二次儀表示值pNae。調(diào)節(jié)電
阻箱輸出使儀表顯示溫度為15℃,調(diào)節(jié)電位差計(jì),輸出15℃的pNa6模擬信號(hào)(例
如等電位為pNaO的儀表,輸入-343.04mV),記錄二次儀表的示值pNai;調(diào)節(jié)電
阻箱輸出使儀表顯示溫度為35C,調(diào)節(jié)電位差計(jì),輸出35℃的pNa6模擬信號(hào)(例
如等電位為pNaO的儀表,輸入-366.84mV),記錄二次儀表的示值pNati。計(jì)算方
法見(jiàn)式(27)。取計(jì)算結(jié)果中絕對(duì)值最大值為二次儀表溫度補(bǔ)償附加誤差。記錄格
式見(jiàn)附錄G中的表G.2。
pNa,=(pNati-pNal0)/2(27)
式中:pNat一相當(dāng)于3個(gè)pNa的二次儀表溫度補(bǔ)償附加誤差。
6.7二次儀表示值誤差檢驗(yàn)
按照?qǐng)D6連接檢驗(yàn)組件。
首先將被檢儀表通電預(yù)熱lOmin,調(diào)整電阻箱使儀表顯示溫度為25℃。按7.6.2
對(duì)被檢儀表進(jìn)行兩點(diǎn)定值。
調(diào)節(jié)電位差計(jì),分別向被檢儀表輸入pNa3和pNa7所對(duì)應(yīng)的電位,記錄二次
儀表的示值pN4。二次儀表示值誤差計(jì)算方法見(jiàn)式(28)o取計(jì)算結(jié)果中apNa
的絕對(duì)值最大值為二次儀表示值誤差。記錄格式見(jiàn)附錄G中的表G.2。
XpNa=pNas-pNaB(28)
式中:bpNa——二次儀表示值誤差;
pNaB-----pNa標(biāo)稱(chēng)值;
pNas---儀表示值。
6.8二次儀表輸入阻抗檢驗(yàn)
按圖7接線(xiàn),接通開(kāi)關(guān)K,調(diào)整電阻箱輸出使被檢儀表溫度顯示為25℃。按
762對(duì)被檢儀表進(jìn)行兩點(diǎn)定值(如果儀表已經(jīng)進(jìn)行兩點(diǎn)定值,可省略該步驟)。
調(diào)整電位差計(jì)向被檢儀表輸出354.94mV,記錄二次儀表示值pNai。斷開(kāi)開(kāi)關(guān)K,
接通高阻,再次記錄儀表示值pNa2。二次儀表輸入阻抗計(jì)算方法見(jiàn)式(29)。記錄
格式見(jiàn)附錄G中的表G.3。
pNaR=J%-R(29)
pNa}-pNa2
式中:pNctR---二次儀表輸入阻抗,C;
PN4——低阻模擬輸入時(shí)的二次儀表示值;
pNa2——高阻模擬輸入時(shí)的二次儀表示值;
R——1GC?10GQ的電阻。
7在線(xiàn)溶解氧表
7.1技術(shù)要求
在線(xiàn)溶解氧表檢驗(yàn)項(xiàng)目、性能指標(biāo)和檢驗(yàn)周期應(yīng)符合表8的規(guī)定。
表8檢驗(yàn)項(xiàng)目與技術(shù)要求
檢驗(yàn)周期
要求
項(xiàng)目運(yùn)行中檢修后新購(gòu)置
整機(jī)引用誤差(3z),%FS±101次/I個(gè)月
零點(diǎn)誤差(3o),gg/L<1.01次〃2個(gè)月?
溫度影響附加誤差(沂),IO"/。?土1%1次112個(gè)月?一
流路
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