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文檔簡介
基本信息
標準草案中文冶金行業(yè)選冶渣場重金屬質(zhì)量控制和評估鎳的測定PAN分光光度法
名稱Qualitycontrolandevaluationofheavymetalsintailingsreservoirsandslag
英文disposalsitesofmetallurgicalindustry–Determinationofnickelinsmelting
slagfieldofmetallurgicalindustrybyPANSpectrophotometry
制定□修訂計劃編號2021TB016
項目類型
(被修訂標準名稱及編號:)
起止時間2022年1月---2022年12月
南京師范大學、中國標準化研究院、南京化學試劑股份有限公司、南京市產(chǎn)品質(zhì)量
標準起草監(jiān)督檢驗院、中鋼集團馬鞍山礦山研究總院股份有限公司、中國計量科學研究院、
單位生態(tài)環(huán)境部南京環(huán)境科學研究所、南京鯤騰環(huán)境科技有限公司、安徽銅冠有色金屬
(池州)有限責任公司、江蘇省蘇州環(huán)境監(jiān)測中心
起草組王風賀、趙波、李繼寧、蘭韜、王志剛、周斌華、孫亞威、李書欽、巢靜波、李海
成員峰、何躍、江少杰、陸家騮
項目調(diào)整
情況
背景、目的和意義
1、鎳在合金的制取中非常重要,常常與銀、鉛、銅和鐵礦石共生,在工業(yè)廢
水中,鎳通常出現(xiàn)在合金的腐蝕產(chǎn)物中,但是在自然界中水體中很少檢測到鎳。2017
年10月27日,世界衛(wèi)生組織國際癌癥研究機構(gòu)公布的致癌物清單初步整理參考,
鎳化合物在一類致癌物清單中,金屬鈷,金屬鎳和含有66-67%鎳、13-16%鉻和7%
鐵的合金粉末的體內(nèi)植入異物、鎳金屬和鎳合金在2B類致癌物清單中。
背景2、目前我們國家暫時沒有高靈敏快速檢測鎳離子的標準,現(xiàn)行的國家標準(GB
11910-1989水質(zhì)鎳的測定丁二酮肟分光光度法)檢測限為0.25mg/L,而目前我
們國內(nèi)大多數(shù)水質(zhì)排放標準為0.1mg/L,現(xiàn)行標準已經(jīng)無法滿足現(xiàn)行的國家最大限
量排放標準的要求,建立一種新的高靈敏的廢水中鎳的分光光度快速檢測方法的行
業(yè)標準具有重要的實際意義。PAN方法檢測水中的鎳,最低檢測濃度高達
0.01mg/L,能夠?qū)崿F(xiàn)鎳離子的高靈敏快速檢測。該方法具有儀器簡單、操作方便、
檢測周期短等優(yōu)點,是一種適用于現(xiàn)場檢測的快速簡便的分析方法。
目的規(guī)范冶金行業(yè)選冶渣場鎳的高靈敏度快速檢測工作技術要求。
本文件的實施,對修復方案參數(shù)的選擇和冶金行業(yè)選冶渣場的安全利用具有重
意義
要意義。
工作簡況
標準主要王風賀負責標準文本起草和修改、趙波負責標準文本起草和方法學、李繼寧負
起草人任責標準文本起草和驗證、蘭韜負責標準的應用推廣、王志剛負責標準的應用推廣、
務分工周斌華負責標準的實驗驗證、孫亞威負責標準的應用推廣、李書欽負責標準的應用
推廣、巢靜波負責標準的應用推廣、李海峰負責標準的應用推廣、何躍負責標準的
應用推廣、江少杰負責標準的應用推廣、陸家騮負責標準的應用推廣。
1.分工情況
南京師范大學作為標準編制牽頭單位主要負責前期的資料調(diào)研、草案編制及根
據(jù)專家及參編單位意見進行修改工作;中國標準化研究院、南京化學試劑股份有限
公司、南京市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院、中鋼集團馬鞍山礦山研究總院股份有限公司、
中國計量科學研究院、生態(tài)環(huán)境部南京環(huán)境科學研究所、南京鯤騰環(huán)境科技有限公
司、安徽銅冠有色金屬(池州)有限責任公司、江蘇省蘇州環(huán)境監(jiān)測中心等主要負
責對草案提出修改建議及文件終稿的應用推廣。
主要工作
2.起草階段
過程
2021年11月,本標準項目承擔單位在接到標準制定任務后成立了標準編制組。
2021年12月標準編制組組織召開了標準啟動會暨第一次討論會。
2022年1月至7月,標準編制組在系統(tǒng)調(diào)研并分析國內(nèi)外相關技術導則、規(guī)范、
標準、指南的基礎上,結(jié)合國內(nèi)外相關研究成果及實驗室研究情況,編制了《冶金
行業(yè)選冶渣場重金屬質(zhì)量控制和評估鎳的測定PAN分光光度法》草案。
2022年8月,本規(guī)范完成立項。
2022年9月至2022年12月,標準編制組結(jié)合多次研討,對標準草案進行修
改,并編制完成草案的編制說明。
標準編制原則和確定標準主要內(nèi)容的論據(jù)
1、與政策銜接
本標準制定前,標準編制組對現(xiàn)行法律法規(guī)、標準、導則進行了系統(tǒng)的梳
理,在此基礎上制定了本標準。國內(nèi)鎳離子檢測:GB11912-1989水質(zhì)鎳的測
定火焰原子吸收分光光度法。本標準適用于工業(yè)廢水及受到污染的環(huán)境水樣,
最低檢出濃度為0.05mg/L,校準曲線的濃度范圍0.2-5.0mg/L(大型儀器)。國
內(nèi)鎳離子檢測:GB/T20255.4-2006硬質(zhì)合金化學分析方法鈷、鐵、錳、鉬、鎳、
鈦和釩量的測定原子吸收分光光度法(大型儀器)。國內(nèi)鎳離子檢測:GB
11910-1989水質(zhì)鎳的測定丁二酮肟分光光度法。本標準規(guī)定了用丁二酮肟(二
甲基乙二醛肟)分光光度法測定工業(yè)廢水及受到鎳污染的環(huán)境水。最低檢出濃度
標準編制原
為0.25mg/L。(檢測線不達標)
則
2、結(jié)構(gòu)合理
本文件編制依據(jù)“統(tǒng)一性、協(xié)調(diào)性、適用性、一致性、規(guī)范性”的原則,注重
標準的可操作性,本文件嚴格按照GB/T1.1-2020《標準化工作導則—第1部分:
標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定進行編寫和表述。
3、具有可操作性
本標準內(nèi)容主要包括應用范圍、規(guī)范性引用文件、術語和定義、總體要求、
方法提要、試劑和材料、儀器與設備、樣品制備與保存、測定步驟、工作程序,
在各個環(huán)節(jié)都制定了詳細可行的條款。
1、范圍
本技術規(guī)范適用于礦山選冶渣場污染水質(zhì)鎳的分光光度法高靈敏快速檢測
的方法、內(nèi)容及要求。
2、規(guī)范性引用文件
具體包括:
GB50137城市用地分類與規(guī)劃建設用地標準;GB16889生活垃圾填埋場污
染控制標準;HJ682污染場地術語;HJ/T164地下水環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范;HJ25.1
場地環(huán)境調(diào)查技術導則;HJ25.2場地環(huán)境監(jiān)測技術導則;HJ25.3
污染場地風險評估技術導則;GB13456-2012鋼鐵工業(yè)水污染物排放標準;
GB18918-2002城鎮(zhèn)污水處理廠污染物排放標準;GB25464-2010陶瓷工業(yè)污染
物排放標準;GB21900-2008電鍍污染物排放標準
3、術語和定義
3.1顯色劑:是一種在溶液中能與鎳(Ⅱ)發(fā)生化學反應,形成有顏色的化合物,
以達到被檢測目的的試劑。
3.2PAN:1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚1-(2-pyridylazo)-2-naphthol
重金屬鎳(Ⅱ)的顯色劑。
3.3掩蔽劑:測定鎳(Ⅱ)時,鐵(Ⅱ)、銅(Ⅱ)、釩(Ⅴ)、鉛(Ⅱ)等離子對
確定標準主測定有明顯的干擾,這些共存離子可用掩蔽劑消除對測定離子的干擾。
要內(nèi)容的論3.4分光光度法:快速測定鎳(Ⅱ)常用的方法,根據(jù)吸光度與被測物濃度之間
據(jù)的關系,確定被測物濃度的方法。
3.5標準溶液:指的是具有準確已知濃度的試劑溶液,在該標準中常用標準溶液
繪制工作曲線或作計算標準。
3.6樣品前處理:對被測水樣進行過濾、雜質(zhì)去除、色度消除、干擾成分的屏蔽
等處理,以使水樣適用于該標準方法進行測定的過程。
3.7回收率:指相對回收率,在空白樣品中鍵入一直濃度的重金屬鎳標準品,用
該標準方法測得的結(jié)果與加入值之間的比例。
3.8相對標準偏差:由標準偏差除以相應的平均值乘100%所得值,在該檢測工作
中反應結(jié)果的精密度。
3.9檢出限:能區(qū)分于噪聲的最低檢出濃度,檢出限對應的響應值為噪聲的3倍。
4、總體要求
該章節(jié)具體給出了方法的總體要求。包括鎳的高靈敏度顯色劑、測定條件、
高靈敏度檢測模型和檢測標準。
5、方法提要
在表面活性劑作用下,PAN在水中呈懸浮狀態(tài),這樣使其可以和水樣中的金屬發(fā)生反應
生成金屬-PAN配合物。加入配位試劑可以破壞PAN與金屬之間的螯合作用,除金屬鈷、
鎳。加入鄰苯二甲酸-磷酸鹽試劑調(diào)節(jié)pH值的同時,此試劑可以掩蔽高達并且有利于提高顯
色物質(zhì)——鈷和鎳的PAN配合物生成速率。
6、試劑和材料
表2.1實驗中所用試劑
試劑名稱規(guī)格生產(chǎn)廠家
鎳離子標液分析標準品南京化學試劑
醋酸銨分析標準品國家標準物質(zhì)網(wǎng)
醋酸分析標準品國家標準物質(zhì)網(wǎng)
鄰苯二甲酸氫鉀分析標準品國家標準物質(zhì)網(wǎng)
焦磷酸鉀分析標準品國家標準物質(zhì)網(wǎng)
DMF分析標準品南京化學試劑
PAN分析標準品南京化學試劑
乙二胺四乙酸二鈉分析標準品南京化學試劑
銅離子分析標準品南京化學試劑
鉻離子分析標準品南京化學試劑
鋅離子分析標準品南京化學試劑
鐵離子分析標準品南京化學試劑
錳離子分析標準品南京化學試劑
鈷離子分析標準品南京化學試劑
蒸餾水純凈水杭州哇哈哈集團有限公
7、儀器與設備
表1.2實驗中所用儀器及設備
儀器名稱型號生產(chǎn)廠家
電子分析天平FA1004型上海良平儀器儀
超聲波清洗KQ-50E型昆山超聲波儀器
紫外分光光度計UV1700PC型上海鳳凰光學科
PH計PHS-3E型上海儀電科學儀
精密電子控制儀ZNHW-II型南京大衛(wèi)科教儀
磁力攪拌器85-1型南京科爾儀器設
8、樣品制備與保存
該章節(jié)列出了方法樣品的制備與保存。
9、工作程序
該節(jié)列出了方法的工作程序包括:水樣前處理、干擾離子的屏蔽、被測離子
顯色、選擇波長、定量檢測、穩(wěn)定性重復性實驗。線性范圍:在0.01-1mg/L完
全符合實際檢測需要;在加標回收實驗中,我們依次選擇低、中、高三個濃度做
回收率實驗以評價PAN檢測試劑的檢測性能。從表中可以看出,回收率都在
90%-110.%之間,相對標準偏差在10%以內(nèi),完全符合回收率標準。
PAN檢測試劑對LOD測試:
我們對20組空白樣品做測試,20組空白樣品吸光度結(jié)果如下:
空白吸光度平均值
0.008
0.007
0.002
0.003
0.002
0.004
-0.002
-0.004
-0.001
0
00.0014
0.001
-0。002
0.002
0.003
-0.002
0.005
-0.004
0.005
0.001
0
空白吸光度值誤差為0.0014,小于我們國家對吸光度值0.01的標準。
按照分光光度法中規(guī)定以扣除空白值后,吸光度為0.01相對應的濃度值為檢測
限。其最低檢出限為C=0.69*(0.01-0.0014)=0.0059mg/L。
PAN檢測試劑對LOQ測試:
LOQ為最低檢測線。最低檢出限為0.0059mg/L。
我們對濃度為0.008mg/L、0.01mg/L、0.02mg/L、三個梯度做測試,每組測試10
組。
濃度mg/L平均值mg/L相對誤差%
0.0080.006518.75
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