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文檔簡(jiǎn)介
丙炔醇烷氧基醚
1范圍
本文件規(guī)定了丙炔醇烷氧基醚的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本文件適用于以丙炔醇和環(huán)氧乙烷或環(huán)氧丙烷為主要原料合成的丙炔醇烷氧基醚系列產(chǎn)品。該產(chǎn)
品主要用作電鍍鎳光亮劑、整平劑、金屬緩蝕劑。
丙炔醇乙氧基醚(PME)
分子式:C5H8O2
HC
O
結(jié)構(gòu)式:OH
相對(duì)分子質(zhì)量:100.117(按2014年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)
丙炔醇丙氧基醚(PAP)
分子式:C6H10O2
HC
OOH
結(jié)構(gòu)式:
相對(duì)分子質(zhì)量:114.142(按2014年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文
件,僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用
于本文件。
GB/T9282.1透明液體以鉑-鈷色標(biāo)等級(jí)評(píng)定顏色第1部分:目視法
GB/T4472化工產(chǎn)品密度、相對(duì)密度的測(cè)定
GB/T6368表面活性劑水溶液pH值的測(cè)定電位法
GB/T6324.1有機(jī)化工產(chǎn)品試驗(yàn)方法第1部分:液體有機(jī)化工產(chǎn)品水混溶性試驗(yàn)
GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則
GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定
GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則
1
3術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。
4要求
4.1外觀
淡黃色至黃色透明液體,無沉淀,不分層。
4.2技術(shù)要求
丙炔醇烷氧基醚的技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。
表1技術(shù)要求
指標(biāo)
項(xiàng)目
丙炔醇乙氧基醚(PME)丙炔醇丙氧基醚(PAP)
主含量/%≥75.0≥85.0
色號(hào)(Pt-Co)≤300≤500
密度(20℃)/(g/cm3)1.000~1.0400.970~1.030
pH值5.0~7.02.5~6.5
水溶性(20℃)任意比例混合澄清任意比例混合澄清
5試驗(yàn)方法
5.1外觀
取20mL樣品于比色管中,在自然光或日照燈光下進(jìn)行目測(cè)。
5.2主含量的測(cè)定
按附錄A的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。
5.3色號(hào)的測(cè)定
按GB/T9282.1進(jìn)行測(cè)定。
5.4密度的測(cè)定
按GB/T4472進(jìn)行測(cè)定。
5.5pH值的測(cè)定
按GB/T6368進(jìn)行測(cè)定。
5.6水溶性的測(cè)定
按GB/T6324.1進(jìn)行測(cè)定。
2
6檢驗(yàn)規(guī)則
6.1組批
以同一原料、同一配方、同一工藝生產(chǎn)的一釜或一罐產(chǎn)品為一批。
6.2抽樣
按照GB/T6680執(zhí)行。采樣總體積不得少于500mL,分別裝入兩個(gè)清潔、干燥的玻璃瓶中,貼上標(biāo)
簽,一瓶供檢驗(yàn)用,一瓶留樣備查。
6.3出廠檢驗(yàn)
本文件第4章規(guī)定的所有項(xiàng)目為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。
6.4合格判定
檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T8170中的修約值比較法進(jìn)行。
所有檢驗(yàn)結(jié)果符合本文件第4章的要求,則該批產(chǎn)品合格。
檢驗(yàn)結(jié)果如果有指標(biāo)不符合本文件的要求,應(yīng)從同一批產(chǎn)品中重新加倍取樣進(jìn)行檢驗(yàn),重新檢驗(yàn)的
結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件的要求,則該批產(chǎn)品為不合格。
7標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存
7.1標(biāo)志
每個(gè)外包裝應(yīng)有清晰、牢固的標(biāo)志,內(nèi)容包括:產(chǎn)品名稱、本文件編號(hào)、生產(chǎn)廠名稱、廠址、聯(lián)系
電話、生產(chǎn)日期、批號(hào)、凈含量、注意事項(xiàng)等。
7.2包裝
應(yīng)采用清潔干燥,密封、避光效果良好的塑料桶包裝,每桶凈含量25kg,也可根據(jù)客戶需求的方法
進(jìn)行包裝,包裝要符合安全規(guī)定。
每一批產(chǎn)品應(yīng)附有合格證或質(zhì)量報(bào)告。
7.3運(yùn)輸
產(chǎn)品在運(yùn)輸過程中應(yīng)輕裝輕卸,避免碰撞,防止包裝破損,還應(yīng)防火、防高溫、防靜電。
7.4貯存
7.4.1產(chǎn)品應(yīng)在陰涼、干燥條件下貯存,遠(yuǎn)離火種和熱源。
7.4.2產(chǎn)品在符合本文件規(guī)定的包裝、運(yùn)輸和貯存條件下,自生產(chǎn)之日起貯存期為24個(gè)月。
3
附錄A
(規(guī)范性附錄)
4
主含量的測(cè)定——GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則
A.1試劑與材料
A.1.1甲醇:色譜純;
A.1.2載氣:氮?dú)?,純度大?9.99%;
A.1.3燃?xì)猓簹錃?,純度大?9.99%;
A.1.4助燃?xì)猓憾蝺艋諝狻?/p>
A.2儀器
A.2.1檢測(cè)器:氫火焰離子化檢測(cè)器(FID);
A.2.2數(shù)據(jù)處理器:色譜工作站或記錄儀和電子積分儀;
A.2.3微量注射器:1μL、0.5μL或自動(dòng)進(jìn)樣器;
A.2.4色譜柱:WM-54柱,固定相為(5%苯基)甲基聚硅氧烷,30m×0.32mm×0.25μm。
A.3色譜分析條件
控制參數(shù)PMEPAP
載氣氮?dú)?/p>
燃燒氣(氫氣)流量/(mL/min)30
助燃?xì)猓諝猓┝髁?(mL/min)300
分流比100:1
檢測(cè)器溫度/℃155155
氣化室溫度/℃150150
初始柱溫/℃6060
保持時(shí)間/min0.52
一階升溫速度/(℃/min)2030
程序升溫
終止溫度/℃150150
終溫保持時(shí)間/min2020
試樣稀釋(甲醇作為溶劑)不稀釋不稀釋
進(jìn)樣量0.1μL~1.0μL
A.4測(cè)定步驟
A.4.1根據(jù)選定儀器的使用說明,按色譜分析條件操作;
A.4.2采用面積歸一法進(jìn)行定量分析;
A.4.3可采用色譜工作站或記錄儀、電子積分儀處理色譜信號(hào)數(shù)據(jù)。
A.5計(jì)算結(jié)果
丙炔醇烷氧基醚的主含量以Xi計(jì),數(shù)值用%表示,按式(1)計(jì)算:
5
Xi=ΣAi/ΣA×100%……(1)
式中:
ΣAi—試樣中丙炔醇烷氧基醚各主組分峰面積數(shù)值之和;
ΣA—試樣中丙炔醇烷氧基醚各組分及有機(jī)雜質(zhì)峰面積數(shù)值之和;
丙炔醇烷氧基醚主含量?jī)纱螠y(cè)定結(jié)果之差應(yīng)≤0.3%,取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果,計(jì)算結(jié)果表示
到小數(shù)點(diǎn)后兩位。
6
《丙炔醇烷氧基醚》
編制說明
(征求意見稿)
編制組
2023年3月
目錄
1任務(wù)來源...........................................................................................-1-
2目的和意義.......................................................................................-1-
2.1丙炔醇烷氧基醚行業(yè)概況............................-1-
2.2標(biāo)準(zhǔn)編制的意義....................................-2-
3制定《丙炔醇烷氧基醚》的必要性...............................................-2-
4標(biāo)準(zhǔn)制定過程...................................................................................-2-
5主要條款的說明...............................................................................-4-
5.1標(biāo)準(zhǔn)適用范圍.....................................-4-
5.2規(guī)范性引用文件....................................-4-
5.3要求.............................................-4-
5.4國(guó)內(nèi)先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)以及采標(biāo)情況..........................-5-
5.5指標(biāo)項(xiàng)目的確定....................................-5-
5.5.1外觀........................................-5-
5.5.2含量........................................-5-
5.5.3色號(hào)........................................-6-
5.5.4密度........................................-6-
5.5.5pH值.......................................-6-
5.5.6水溶性......................................-6-
5.6試驗(yàn)方法.........................................-6-
5.7檢驗(yàn)規(guī)則.........................................-6-
5.7.1組批........................................-6-
5.7.2抽樣........................................-7-
5.7.3出廠檢驗(yàn)....................................-7-
5.7.4合格判定....................................-7-
5.8標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存............................-7-
5.8.1標(biāo)志........................................-7-
5.8.2包裝........................................-7-
Ⅰ
5.8.3運(yùn)輸........................................-7-
5.8.4貯存........................................-8-
6與現(xiàn)有法律法規(guī)的協(xié)調(diào)性...............................................................-8-
7重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)...................................................-8-
8標(biāo)準(zhǔn)性質(zhì)的建議說明.......................................................................-8-
附錄:測(cè)試數(shù)據(jù)
Ⅰ
《丙炔醇烷氧基醚》
團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)編制說明
1任務(wù)來源
根據(jù)中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)印發(fā)《關(guān)于印發(fā)2022年第一批
中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目計(jì)劃的通知》,《炔醇烷氧
基醚》被列入2022年-2023年中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制
定計(jì)劃。
在此需要說明的是,編制組在全面了解炔醇烷氧基醚系列產(chǎn)品的
生產(chǎn)情況,生產(chǎn)工藝以及下游使用情況后,發(fā)現(xiàn)炔醇烷氧基醚系列產(chǎn)
品涉及的范圍十分寬泛,而且涉及的產(chǎn)品種類很多,其中有幾種產(chǎn)品
的產(chǎn)量較低,生產(chǎn)工藝技術(shù)并不成熟,產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)很難進(jìn)行統(tǒng)一,
制定起來較為困難,暫不具備制定標(biāo)準(zhǔn)的條件。為此,編制組決定選
擇產(chǎn)量大,工藝技術(shù)成熟的丙炔醇乙氧基醚和丙炔醇丙氧基醚這兩種
產(chǎn)品先行制定標(biāo)準(zhǔn),故將標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為《丙炔醇烷氧基醚》。
本文件由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出,中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)
聯(lián)合會(huì)標(biāo)準(zhǔn)化工作委員會(huì)歸口,由北京國(guó)化新材料技術(shù)研究院有限公
司、浙江遼想新材料科技有限公司組織起草。
2目的和意義
2.1丙炔醇烷氧基醚行業(yè)概況
丙炔醇烷氧基醚(Propargylalcoholalkoxyether)是指以丙炔醇
和環(huán)氧乙烷或環(huán)氧丙烷為主要原料合成的丙炔醇烷氧基醚系列產(chǎn)品。
丙炔醇烷氧基醚主要用作電鍍鎳光亮劑、整平劑、金屬緩蝕劑。
隨著下游行業(yè)對(duì)專業(yè)化、功能化、高性能、環(huán)保型助劑需求的不
斷增長(zhǎng),丙炔醇烷氧基醚也獲得了快速發(fā)展。
截至2022年底,中國(guó)丙炔醇烷氧基醚總產(chǎn)能約3000噸/年,產(chǎn)
量約2000噸,表觀消費(fèi)量約3500噸,目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)有3家,分
-1-
別是武漢奧克特種化學(xué)有限公司、湖北和昌新材料科技股份有限公司、
遼寧晟新科技股份有限公司。
近年來,得益于丙炔醇烷氧基醚產(chǎn)品品質(zhì)提升以及行業(yè)內(nèi)企業(yè)對(duì)
產(chǎn)品應(yīng)用的深入研究和持續(xù)探索,丙炔醇烷氧基醚在金屬加工和表面
處理等領(lǐng)域獲得日益廣泛的應(yīng)用。
2.2標(biāo)準(zhǔn)編制的意義
丙炔醇烷氧基醚自推入市場(chǎng)以來,由于質(zhì)量指標(biāo)、檢驗(yàn)方法尚
未統(tǒng)一,給生產(chǎn)、銷售、貿(mào)易等各個(gè)環(huán)節(jié)帶來諸多問題。制定丙炔
醇烷氧基醚行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),一方面可引導(dǎo)國(guó)內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)進(jìn)行規(guī)范化生
產(chǎn),為國(guó)內(nèi)新興企業(yè)提供指導(dǎo)意見,另一方面也可提高我國(guó)丙炔醇
烷氧基醚的質(zhì)量和品質(zhì),增強(qiáng)我國(guó)在該產(chǎn)品領(lǐng)域的國(guó)際競(jìng)爭(zhēng)力。
3制定《丙炔醇烷氧基醚》的必要性
丙炔醇烷氧基醚普遍存在原料殘留高、氣味重等問題,且使用
上功能性不足,這很大程度上制約了其下游應(yīng)用。為滿足客戶的需
求,鑒于無國(guó)際、國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn),有必要建立標(biāo)準(zhǔn)填補(bǔ)空白。
4標(biāo)準(zhǔn)制定過程
為了切實(shí)做好《丙炔醇烷氧基醚》標(biāo)準(zhǔn)的編制工作,我們?cè)诮拥?/p>
任務(wù)時(shí),成立了標(biāo)準(zhǔn)起草工作組,制定工作方案,主要工作過程如下:
(1)2022年4月28日,石化聯(lián)合會(huì)發(fā)布《關(guān)于征集2022年第
一批中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃項(xiàng)目的通知》,北京國(guó)
化新材料技術(shù)研究院有限公司等企業(yè)開展了對(duì)國(guó)內(nèi)炔醇醚生產(chǎn)情況、
國(guó)內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、炔醇醚生產(chǎn)現(xiàn)狀及下游應(yīng)用等方面的調(diào)研工作。并
提交了《炔醇醚》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的項(xiàng)目建議書。
(2)2022年7月12日,中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)通過騰訊
會(huì)議召開團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)審查會(huì),起草單位重點(diǎn)就標(biāo)準(zhǔn)編制的背景意義、
必要性及可行性進(jìn)行了匯報(bào)。石化聯(lián)合會(huì)評(píng)審專家認(rèn)為炔醇醚是一個(gè)
-2-
系列產(chǎn)品,原料包含炔醇和烷氧基兩大類,現(xiàn)有名稱并未將烷氧基單
體體現(xiàn)出來,建議通過查閱有機(jī)化學(xué)等相關(guān)資料重新命名,可參考名
稱“炔醇烷氧基醚”,另一方面在技術(shù)指標(biāo)上還需進(jìn)行細(xì)化以區(qū)分不
同產(chǎn)品,建議選擇產(chǎn)量大、工藝技術(shù)成熟的產(chǎn)品先做標(biāo)準(zhǔn)。
(3)2022年7月25日,石化聯(lián)合會(huì)發(fā)布《關(guān)于印發(fā)2022年第
一批中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目計(jì)劃的通知》,《炔醇
烷氧基醚》等45項(xiàng)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)順利通過立項(xiàng)審查。
(4)立項(xiàng)審查通過后,編制組在全面了解炔醇烷氧基醚的生產(chǎn)
情況,生產(chǎn)工藝以及下游使用情況后,發(fā)現(xiàn)炔醇烷氧基醚涉及的范圍
十分寬泛,而且涉及的產(chǎn)品種類很多。其中有幾種產(chǎn)品的產(chǎn)量較低,
生產(chǎn)的工藝技術(shù)也不太成熟,產(chǎn)品的技術(shù)指標(biāo)很難統(tǒng)一,制定起來比
較困難,于是決定選擇產(chǎn)量大,工藝技術(shù)成熟的丙炔醇乙氧基醚和丙
炔醇丙氧基醚先做標(biāo)準(zhǔn),因此,標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為《丙炔醇烷氧基醚》。
(5)確定好產(chǎn)品范圍后,標(biāo)準(zhǔn)起草工作組和技術(shù)小組人員根據(jù)
國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T4472《化工產(chǎn)品密度、相對(duì)密度的測(cè)定》、GB/T6324.1
《有機(jī)化工產(chǎn)品試驗(yàn)方法第1部分:液體有機(jī)化工產(chǎn)品水混溶性試
驗(yàn)》、GB/T6368《表面活性劑水溶液pH值的測(cè)定電位法》、GB/T
6680《液體化工產(chǎn)品采樣通則》、GB/T8170《數(shù)值修約規(guī)則與極限
數(shù)值的表示和判定》、GB/T9282.1《透明液體以鉑-鈷色標(biāo)等級(jí)評(píng)定
顏色第1部分:目視法》、GB/T9722《化學(xué)試劑氣相色譜法通則》
的研究工作,結(jié)合國(guó)內(nèi)外主要廠家產(chǎn)品指標(biāo)、企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、下游行業(yè)對(duì)
丙炔醇烷氧基醚的性能要求等,完成初稿撰寫工作。
(6)2022年11月,編制組以視頻方式召開第一次工作會(huì)議,會(huì)
議邀請(qǐng)了標(biāo)準(zhǔn)化專家、遼寧晟新、北京國(guó)化、浙江遼想及下游企業(yè)等
有關(guān)企業(yè),會(huì)議針對(duì)范圍、定義、測(cè)試方式等展開了討論。
(7)2023年3月,根據(jù)討論會(huì)的相關(guān)意見,標(biāo)準(zhǔn)起草工作組制
定了本標(biāo)準(zhǔn)的征求意見稿及編制說明,并進(jìn)行公示。
-3-
(8)2023年XX月,根據(jù)專家反饋意見,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文本和編制說
明征求意見稿進(jìn)行認(rèn)真細(xì)致的修改完善,形成送審稿。
(9)2023年XX月,組織相關(guān)專家進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)的現(xiàn)評(píng)審,根據(jù)評(píng)
審專家的意見,再次對(duì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行完善和修改,形成報(bào)批稿報(bào)送中國(guó)石
油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)。
5主要條款的說明
5.1標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
本文件規(guī)定了丙炔醇烷氧基醚的術(shù)語和定義、要求、試驗(yàn)方法、
檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。
5.2規(guī)范性引用文件
GB/T4472化工產(chǎn)品密度、相對(duì)密度的測(cè)定
GB6324.1有機(jī)化工產(chǎn)品水溶性試驗(yàn)方法第1部分:液體有機(jī)
化工產(chǎn)品水混溶性試驗(yàn)
GB/T6368表面活性劑水溶液pH值的測(cè)定電位法
GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則
GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定
GB/T9282.1透明液體以鉑-鈷色度等級(jí)評(píng)定第1部分:目視
法
GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則
5.3要求
為了使丙炔醇烷氧基醚更好應(yīng)用于電鍍鎳光亮劑、整平劑、金屬
緩蝕劑,并保證貯存、運(yùn)輸、使用安全,本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)產(chǎn)品中的關(guān)鍵指標(biāo)
進(jìn)行規(guī)定。
-4-
表3丙炔醇烷氧基醚的技術(shù)指標(biāo)
指標(biāo)
項(xiàng)目
丙炔醇乙氧基醚(PME)丙炔醇丙氧基醚(PAP)
主含量/%≥75.0≥85.0
色號(hào)(Pt-Co)≤300≤500
密度(20℃)/(g/cm3)1.000~1.0400.970~1.030
pH值5.0~7.02.5~6.5
水溶性(20℃)任意比例混合澄清任意比例混合澄清
5.4國(guó)內(nèi)先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)以及采標(biāo)情況
目前我國(guó)暫無與丙炔醇烷氧基醚有關(guān)的各種國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、
團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)。
5.5指標(biāo)項(xiàng)目的確定
本文件擬制定丙炔醇烷氧基醚的外觀、主含量、色號(hào)、密度、pH
值、水溶性這6個(gè)指標(biāo)。
5.5.1外觀
外觀是一個(gè)直觀的、在一定程度上定性反映產(chǎn)品的控制項(xiàng)目。本
標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定外觀為淡黃色至黃色透明液體,無沉淀,無分層。
5.5.2主含量
丙炔醇烷氧基醚的含量即純凈程度,純度越高,所含的雜質(zhì)種類
和數(shù)量越少。丙炔醇乙氧基醚(以下簡(jiǎn)稱PME)應(yīng)用于電鍍鎳工藝
中,純度越高,所得到的鍍層越飽滿。丙炔醇丙氧基醚(以下簡(jiǎn)稱PAP)
用于油氣集輸緩蝕劑,有抑制二氧化碳腐蝕的作用,含量越高,其抑
制二氧化碳的效果更好,結(jié)合下游行業(yè)對(duì)丙炔醇烷氧基醚的要求,建
議丙炔醇乙氧基醚的含量≥75%,丙炔醇丙氧基醚的含量≥85%。
-5-
5.5.3色號(hào)
在生產(chǎn)過程中,炔醇類物質(zhì)容易被氧化,氧化的同時(shí)會(huì)導(dǎo)致顏色
加深,顏色越深,說明炔基保留率越低,純度也越低。建議PME的色
號(hào)≤300,PAP的色號(hào)≤500。
5.5.4密度
在丙炔醇烷氧基醚的合成過程中,會(huì)生成副產(chǎn)物,影響產(chǎn)品的密
度。副產(chǎn)物對(duì)后續(xù)的使用是不利的,為了不影響使用效果,建議PME
的密度為1.000~1.040g/cm3,PAP的密度為0.970~1.030g/cm3。
5.5.5pH值
在生產(chǎn)丙炔醇烷氧基醚的過程中,會(huì)使用堿性催化劑,后續(xù)再加
入過量的酸性試劑進(jìn)行中和,使產(chǎn)品的pH值呈現(xiàn)弱酸性。在產(chǎn)品的
使用過程中,如果pH值偏高或者偏低,都會(huì)嚴(yán)重影響產(chǎn)品的使用效
果,使產(chǎn)品的品質(zhì)下降。為了使丙氧基烷氧基醚能夠達(dá)到后續(xù)下游使
用的要求,建議PME的pH值為5.0~7.0,PAP的pH值為2.5~6.5。
5.5.6水溶性
PME和PAP均能與水以任意比例混合澄清。
5.6試驗(yàn)方法
丙炔醇烷氧基醚主要由外觀、主含量、色號(hào)、密度等指標(biāo)構(gòu)成,
按照已有的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)試。同時(shí),編制組還委托獨(dú)立
的第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)的各項(xiàng)指標(biāo)進(jìn)行檢測(cè),保證數(shù)據(jù)的客觀公
正。
5.7檢驗(yàn)規(guī)則
5.7.1組批
以同一原料、同一配方、同一工藝生產(chǎn)的一釜或一罐產(chǎn)品為一批。
-6-
5.7.2抽樣
按照GB/T6680執(zhí)行。采樣總體積不得少于500mL,分別裝入兩
個(gè)清潔、干燥的玻璃瓶中,貼上標(biāo)簽,一瓶供檢驗(yàn)用,一瓶留樣備查。
5.7.3出廠檢驗(yàn)
按5.3規(guī)定的所有項(xiàng)目為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。
5.7.4合格判定
檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T8170中的修約值比較法進(jìn)行。
所有檢驗(yàn)結(jié)果符合本文件5.3的要求,則該批產(chǎn)品合格。
檢驗(yàn)結(jié)果如果有指標(biāo)不符合本文件的要求,產(chǎn)品應(yīng)重新加倍取樣
進(jìn)行檢驗(yàn),重新檢驗(yàn)的結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件的要求,
則該批產(chǎn)品為不合格。
5.8標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存
5.8.1標(biāo)志
每個(gè)外包裝應(yīng)有清晰、牢固的標(biāo)志,內(nèi)容包括:產(chǎn)品名稱、本文
件編號(hào)、生產(chǎn)廠名稱、廠址、聯(lián)系電話、生產(chǎn)日期、批號(hào)、凈含量、
注意事項(xiàng)等。
5.8.2包裝
應(yīng)采用清潔干燥,密封、避光效果良好的塑料桶包裝,每桶凈含
量25kg,也可根據(jù)客戶需求的方法進(jìn)行包裝,包裝要符合安全規(guī)定。
每一批產(chǎn)品應(yīng)附有合格證或質(zhì)量報(bào)告。
5.8.3運(yùn)輸
產(chǎn)品在運(yùn)輸過程中應(yīng)輕裝輕卸,避免碰撞,防止包裝破損,還應(yīng)
防水、防高溫、防靜電。
-7-
5.8.4貯存
在陰涼、干燥條件下貯存,遠(yuǎn)離火種和熱源。產(chǎn)品在符合本文件
規(guī)定的運(yùn)輸、貯存條件下,自生產(chǎn)之日起貯存期為24個(gè)月。
6與現(xiàn)有法律法規(guī)的協(xié)調(diào)性
本文件符合現(xiàn)行相關(guān)法律、法規(guī)、規(guī)章及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。
7重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)
標(biāo)準(zhǔn)制定過程中無重大分歧意見。
8標(biāo)準(zhǔn)性質(zhì)的建議說明
本文件在各項(xiàng)指標(biāo)項(xiàng)目設(shè)置方面適應(yīng)了目前國(guó)內(nèi)電鍍、金屬材料
等行業(yè)使用丙炔醇烷氧基醚的要求,保證了產(chǎn)品的使用安全,分析方
法準(zhǔn)確、適用,總體水平達(dá)到國(guó)內(nèi)先進(jìn)水平。根據(jù)我國(guó)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)屬性的
的劃分原則,本標(biāo)準(zhǔn)為產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn),標(biāo)準(zhǔn)的層次為推薦性團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)。
附錄:產(chǎn)品測(cè)試報(bào)告
-8-
-9-
-10
-11
-12
-13
-14
ICS71.100.40
CCSG73
CPCIF
中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)
T/CPCIF****—2023
丙炔醇烷氧基醚
Propargylalcoholalkoxyether
(征求意見稿)
2023-**-**發(fā)布2023-**-**實(shí)施
中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)發(fā)布
丙炔醇烷氧基醚
1范圍
本文件規(guī)定了丙炔醇烷氧基醚的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本文件適用于以丙炔醇和環(huán)氧乙烷或環(huán)氧丙烷為主要原料合成的丙炔醇烷氧基醚系列產(chǎn)品。該產(chǎn)
品主要用作電鍍鎳光亮劑、整平劑、金屬緩蝕劑。
丙炔醇乙氧基醚(PME)
分子式:C5H8O2
HC
O
結(jié)構(gòu)式:OH
相對(duì)分子質(zhì)量:100.117(按2014年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)
丙炔醇丙氧基醚(PAP)
分子式:C6H10O2
HC
OOH
結(jié)構(gòu)式:
相對(duì)分子質(zhì)量:114.142(按2014年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文
件,僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用
于本文件。
GB/T9282.1透明液體以鉑-鈷色標(biāo)等級(jí)評(píng)定顏色第1部分:目視法
GB/T4472化工產(chǎn)品密度、相對(duì)密度的測(cè)定
GB/T6368表面活性劑水溶液pH值的測(cè)定電位法
GB/T6324.1有機(jī)化工產(chǎn)品試驗(yàn)方法第1部分:液體有機(jī)化工產(chǎn)品水混溶性試驗(yàn)
GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則
GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定
GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則
1
3術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。
4要求
4.1外觀
淡黃色至黃色透明液體,無沉淀,不分層。
4.2技術(shù)要求
丙炔醇烷氧基醚的技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。
表1技術(shù)要求
指標(biāo)
項(xiàng)目
丙炔醇乙氧基醚(PME)丙炔醇丙氧基醚(PAP)
主含量/%≥75.0≥85.0
色號(hào)(Pt-Co)≤300≤500
密度(20℃)/(g/cm3)1.000~1.0400.970~1.030
pH值5.0~7.02.5~6.5
水溶性(20℃)任意比例混合澄清任意比例混合澄清
5試驗(yàn)方法
5.1外觀
取20mL樣品于比色管中,在自然光或日照燈光下進(jìn)行目測(cè)。
5.2主含量的測(cè)定
按附錄A的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。
5.3色號(hào)的測(cè)定
按GB/T9282.1進(jìn)行測(cè)定。
5.4密度的測(cè)定
按GB/T4472進(jìn)行測(cè)定。
5.5pH值的測(cè)定
按GB/T6368進(jìn)行測(cè)定。
5.6水溶性的測(cè)定
按GB/T6324.1進(jìn)行測(cè)定。
2
6檢驗(yàn)規(guī)則
6.1組批
以同一原料、同一配方、同一工藝生產(chǎn)的一釜或一罐產(chǎn)品為一批。
6.2抽樣
按照GB/T6680執(zhí)行。采樣總體積不得少于500mL,分別裝入兩個(gè)清潔、干燥的玻璃瓶中,貼上標(biāo)
簽,一瓶供檢驗(yàn)用,一瓶留樣備查。
6.3出廠檢驗(yàn)
本文件第4章規(guī)定的所有項(xiàng)目為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。
6.4合格判定
檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T8170中的修約值比較法進(jìn)行。
所有檢驗(yàn)結(jié)果符合本文件第4章的要求,則該批產(chǎn)品合格。
檢驗(yàn)結(jié)果如果有指標(biāo)不符合本文件的要求,應(yīng)從同一批產(chǎn)品中重新加倍取樣進(jìn)行檢驗(yàn),重新檢驗(yàn)的
結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件的要求,則該批產(chǎn)品為不合格。
7標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存
7.1標(biāo)志
每個(gè)外包裝應(yīng)有清晰、牢固的標(biāo)志,內(nèi)容包括:產(chǎn)品名稱、本文件編號(hào)、生產(chǎn)廠名稱、廠址、聯(lián)系
電話、生產(chǎn)日期、批號(hào)、凈含量、注意事項(xiàng)等。
7.2包裝
應(yīng)采用清潔干燥,密封、避光效果良好的塑料桶包裝,每桶凈含量25kg,也可根據(jù)客戶需求的方法
進(jìn)行包裝,包裝要符合安全規(guī)定。
每一批產(chǎn)品應(yīng)附有合格證或質(zhì)量報(bào)告。
7.3運(yùn)輸
產(chǎn)品在運(yùn)輸過程中應(yīng)輕裝輕卸,避免碰撞,防止包裝破損,還應(yīng)防火、防高溫、防靜電。
7.4貯存
7.4.1產(chǎn)品應(yīng)在陰涼、干燥條件下貯存,遠(yuǎn)離火種和熱源。
7.4.2產(chǎn)品在符合本文件規(guī)定的包裝、運(yùn)輸和貯存條件下,自生產(chǎn)之日起貯存期為24個(gè)月。
3
附錄A
(規(guī)范性附錄)
4
主含量的測(cè)定——GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則
A.1試劑與材料
A.1.1甲醇:色譜純;
A.1.2載氣:氮?dú)?,純度大?9.99%;
A.1.3燃?xì)猓簹錃?,純度大?9.99%;
A.1.4助燃?xì)猓憾蝺艋諝狻?/p>
A.2儀器
A.2.1檢測(cè)器:氫火焰離子化檢測(cè)器(FID);
A.2.2數(shù)據(jù)處理器:色譜工作站或記錄儀和電子積分儀;
A.2.3微量注射器:1μL、0.5μL或自動(dòng)進(jìn)樣器;
A.2.4色譜柱:WM-54柱,固定相為(5%苯基)甲基聚硅氧烷,30m×0.32mm×0.25μm。
A.3色譜分析條件
控制參數(shù)PMEPAP
載氣氮?dú)?/p>
燃燒氣(氫氣)流量/(mL/min)30
助燃?xì)猓諝猓┝髁?(mL/min)300
分流比100:1
檢測(cè)器溫度/℃155155
氣化室溫度/℃150150
初始柱溫/℃6060
保持時(shí)間/min0.52
一階升溫速度/(℃/min)2030
程序升溫
終止溫度/℃150150
終溫保持時(shí)間/min2020
試樣稀釋(甲醇作為溶劑)不稀釋不稀釋
進(jìn)樣量0.1μL~1.0μL
A.4測(cè)定步驟
A.4.1根據(jù)選定儀器的使用說明,按色譜分析條件操作;
A.4.2采用面積歸一法進(jìn)行定量分析;
A.4.3可采用色譜工作站或記錄儀、電子積分儀處理色譜信號(hào)數(shù)據(jù)。
A.5計(jì)算結(jié)果
丙炔醇烷氧基醚的主含量以Xi計(jì),數(shù)值用%表示,按式(1)計(jì)算:
5
Xi=ΣAi/ΣA×100%……(1)
式中:
ΣAi—試樣中丙炔醇烷氧基醚各主組分峰面積數(shù)值之和;
ΣA—試樣中丙炔醇烷氧基醚各組分及有機(jī)雜質(zhì)峰面積數(shù)值之和;
丙炔醇烷氧基醚主含量?jī)纱螠y(cè)定結(jié)果之差應(yīng)≤0.3%,取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果,計(jì)算結(jié)果表示
到小數(shù)點(diǎn)后兩位。
6
《丙炔醇烷氧基醚》
編制說明
(征求意見稿)
編制組
2023年3月
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