藥物的雜質檢查-一般雜質檢查2

藥物分析藥分教研室陳四章藥物的雜質檢查目錄CONTENTS雜質來源及種類雜質檢查方法一般雜質檢查特殊雜質檢查1324一般雜質是指廣泛存在于自然界，在多個藥物的生產和貯存過程中很容易引入的雜質。一般采用對照法?？刂扑幬镏杏猩s質限量的方法目視比色法分光光度法色差計法與標準比色液比較六、溶液顏色檢查法標準比色液的配制K2Cr2O7、CoCl2、CuSO4溶液5種色調標準貯備液5種色調，50個色號標準比色液不同比例不同量水稀釋各種色調標準貯備液的配制色調CoCl3/mlK2Cr2O7/mlCuSO4/ml水/ml黃綠色1.222.87.268.8黃色4.023.3072.7橙黃10.619.04.066.4橙紅12.020.0068.0棕紅22.512.52.045.5色號12345678910貯備液0.51.01.52.02.53.04.56.07.510.0加水量9.59.08.58.07.57.05.54.02.50各種色調號標準比色液配制（單位：ml）例：注射液對氨基水楊酸鈉，其顏色檢查方法：取供試品一瓶，加水溶解制成每1ml含0.2g藥物的溶液與黃色6號標準比色液比較，不得更深。不少藥物同時檢查溶液的澄清度和顏色。檢查藥物中的微量不溶性雜質，用作注射劑的原料藥一般應作此項檢查。

1.檢查方法供試品→供試品溶液與規(guī)定級號的濁度標準液比較。七、澄清度檢查法2.濁度標準液的配制1%硫酸肼溶液與10%烏洛托品溶液等量混合配制濁度標準貯備液，取濁度標準貯備液15.0ml，加水稀釋成1000ml，得濁度標準原液，取濁度標準原液與水，稀釋得不同級號濁度標準液。濁度標準液制備級號0.51234濁度標準原液（ml）2.55.010.030.050.0水（ml）97.595.090.070.050.03.判斷藥典中規(guī)定的“澄清”，系指供試品溶液的澄清度相同于所用溶劑，或未超過0.5號濁度標準液。檢查有機藥物存在的無機雜質（金屬氧化物或無機鹽類）。1.原理樣品炭化后+H2SO4濕潤→700～800℃熾灼至恒重→熾灼殘渣（硫酸灰分）限量一般為0.1%～0.2%。

八、熾灼殘渣檢查法2.操作方法若殘渣需留作重金屬檢查，500～600℃熾灼至恒重。含堿金屬或氟的藥物應采用鉑坩堝。熾灼至恒重的第2次熾灼時間不少于30min。3.注意事項藥物在規(guī)定條件下經干燥后所減失的重量，主要是水分，也包括其他揮發(fā)性物質。九、干燥失重測定法適用于受熱較穩(wěn)定的藥物（105℃）。常壓恒溫干燥法適用熔點低，受熱不穩(wěn)定或水分不易除去的藥物。減壓干燥法適用于受熱易分解或易升華的供試品。干燥劑干燥法測定方法無水氯化鈣、硅膠、P2O5

費休法01甲苯法02烘干法03減壓干燥法04十、水分測定法檢查藥物中遇H2SO4易炭化或易被氧化呈色的微量有機雜質。方法：供試品H2SO4炭化后與對照液比較。

十一、易炭化物檢查法

01“溶液顏色檢查”項下的標準比色液02由比色用氯化鈷液，比色用重鉻酸鉀液，比色用硫酸銅液按規(guī)定方法配成的對照液03高錳酸鉀液對照液：例：阿司匹林中易炭化物檢查方法為：取本品0.5g+H2SO4對照液：比色用CoCl2、K2Cr2O7液各

0.25ml+CuSO4

液0.40ml→加水5ml同置白色背景前，平視觀察比較。是用以檢查藥物在生產過程中引入的有害有機溶劑，包括苯、氯仿、二氧六環(huán)、二氯甲烷、吡啶、甲苯及環(huán)氧乙烷。

檢查方法：氣相色譜法。十二、殘留溶劑測定法安全有效全面質量控制藥品質量管理法規(guī)（4G）欣弗事件2.紫外可見分光光度法其他1.容量分析法3.高效