GBZT 300.122-2017 工作場所空氣有毒物質(zhì)測定 第122部分：甲酸甲酯和甲酸乙酯

13.100C

52中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GBZ/T

300.122—2017部分代替

GBZ/T

160.63—2007工作場所空氣有毒物質(zhì)測定第

122

部分：甲酸甲酯和甲酸乙酯

toxic

in

workplace

—Part

122:

and

ethyl

GBZ/T

300.122—2017 本部分為GBZ/T

300的第部分。本部分按照GB/T

1.1—給出的規(guī)則起草。本部分由GBZ/T

160.63—2007《工作場所空氣有毒物質(zhì)測定 獨成為本部分，并做了如下主要修改：——修改了標(biāo)準(zhǔn)名稱；——改用了毛細(xì)管色譜柱；——增加了待測物的基本信息；——改進了空氣采樣和標(biāo)準(zhǔn)系列濃度的表達(dá)；——補充了樣品空白要求和方法性能指標(biāo)。本部分中的主要起草單位和主要起草人：——溶劑解吸-氣相色譜法制中心、廣東省深圳市職業(yè)病防治院、山東省職業(yè)衛(wèi)生與職業(yè)病防治研究院。萍、許光、宋利群、孟瀟、王翠娟。本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：——GBZ/T

160.63—2004；——GBZ/T

160.63—2007。

107-31-360.05

109-94-474.08GBZ/T

300.122—2017

122

1 范圍GBZ/T

300的本部分規(guī)定了工作場所空氣中甲酸甲酯和甲酸乙酯的溶劑解吸-氣相色譜法。本部分適用于工作場所空氣中蒸氣態(tài)甲酸甲酯和甲酸乙酯濃度的檢測。2 規(guī)范性引用文件凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GBZ

工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范GBZ/T

210.4

職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制定指南 第

4

部分：工作場所空氣中化學(xué)物質(zhì)的測定方法3 甲酸甲酯和甲酸乙酯基本信息甲酸甲酯和甲酸乙酯的基本信息見表1。表1 甲酸甲酯和甲酸乙酯的基本信息4 表1 甲酸甲酯和甲酸乙酯的基本信息4.1 原理焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峰高或峰面積定量。4.2 儀器4.2.1 活性炭管，溶劑解吸型，內(nèi)裝

活性炭。4.2.2 空氣采樣器，流量范圍為

0mL/min～200mL/min。4.2.3 溶劑解吸瓶，。GBZ/T

300.122—20174.2.4

微量注射器。4.2.5

氣相色譜儀，具氫焰離子化檢測器，儀器操作參考條件：a)

色譜柱：

×

0.25mm

×

1.00μm，（二甲基硅氧烷柱）；b)

柱溫：70℃；程序升溫：初溫

40℃，保持

2min

2℃/min

升溫至

℃，再以

10℃/min

升溫到

℃，保持

10min；c)

氣化室溫度：d)

檢測室溫度：e)

載氣(氮)流量：1mL/min；f)

分流比：20:1。4.3 試劑4.3.1二硫化碳，色譜鑒定無干擾峰。4.3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液：容量瓶中加入二硫化碳，準(zhǔn)確稱量后，分別加入一定量的甲酸甲酯和/或甲酸乙酯，釋成

300.0μg/mL

甲酸甲酯和/或甲酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)溶液?；蛴脟艺J(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。4.4 樣品的采集、運輸和保存4.4.1 現(xiàn)場采樣按照

執(zhí)行。4.4.2 短時間采樣：在采樣點，用活性炭管以

100mL/min

流量采集

15min

空氣樣品。4.4.3 長時間采樣：在采樣點，用活性炭管以

50mL/min

流量采集

2h～8h

空氣樣品。4.4.4 采樣后，立即封閉活性炭管兩端，置清潔容器內(nèi)運輸和保存。樣品在室溫下可保存

5d。4.4.5 樣品空白：在采樣點，打開活性炭管兩端，并立即封閉，然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于

2

個樣品空白。4.5 分析步驟4.5.1 樣品處理：將前后段活性炭分別倒入兩支溶劑解吸瓶中，各加入

1.0mL

二硫化碳，封閉后，解吸

60min4.5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：取

4

7

支容量瓶，用二硫化碳稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液成

μμg/mL

濃度范圍的甲酸甲酯和/或甲酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測定狀態(tài)，進樣

μL，分別測定標(biāo)準(zhǔn)系列各濃度的峰高或峰面積。以測得的峰高或峰面積對相應(yīng)的甲酸甲酯和/或甲酸乙酯濃度(μ繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計算回歸方程，其相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.999。4.5.3 樣品測定：用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液，測得的峰高或峰面積值由標(biāo)準(zhǔn)曲線或回歸方程得樣品溶液中甲酸甲酯和/或甲酸乙酯的濃度(μg/mL)溶液中待測物的濃度超過測定范圍，用二硫化碳稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。4.6 計算4.6.1 按

GBZ

159

的方法和要求將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積。4.6.2 按式（1）計算空氣中甲酸甲酯和/C

(c1

c2)V0

D

………………C

C

——空氣中甲酸甲酯和/或甲酸乙酯的濃度，單位為毫克每立方米（mg/m

）；3g/mL0.80.6g/mL2.6g/mL2.6mg/m

0.50.4mg/m

1.61.32.15.82.34.92.18.4>93.6>96.9GBZ/T

300.122—2017c1、c2——測得的前后段樣品溶液中甲酸甲酯和/（μg/mL） 樣品溶液的體積，單位為毫升（mL）；V標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，單位為升；D解吸效率，％。4.6.3 空氣中的時間加權(quán)平均接觸濃度（CTWA

GBZ

159

規(guī)定計算。4.7說明4.7.1 本法按照

GBZ/T

210.4

的方法和要求進行研制。本法的檢出限、定量下限、定量測定范圍、最低檢出濃度、最低定量濃度(以采集

1.5L

空氣樣品計)、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差、穿透容量（100mg

活性炭）和平均解吸效率等方法性能指標(biāo)見表

2。應(yīng)測定每批活性炭管的解吸效率。表2 方法的性能指標(biāo)4.7.2 本法也可采用等效的其他氣相色譜柱測