《礦物絕緣油、潤(rùn)滑油結(jié)構(gòu)族組成的紅外光譜測(cè)定法（標(biāo)準(zhǔn)）》

ICS

備案號(hào)：

DL

中華人民共和國(guó)電力行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

DL/T929—201X

礦物絕緣油、潤(rùn)滑油結(jié)構(gòu)族組成的

紅外光譜測(cè)定法

Determinationofthecontentininsulatingoilandlubricating

Oilbyinfraredspectrummethod

（征求意見稿）

201X--發(fā)布201X--實(shí)施

國(guó)家能源局發(fā)布

DL/T—201X

礦物絕緣油、潤(rùn)滑油結(jié)構(gòu)族組成的

紅外光譜測(cè)定法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了分子量為290～500的礦物絕緣油和礦物潤(rùn)滑油結(jié)構(gòu)族組成的紅外光譜測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于新絕緣油、潤(rùn)滑油及運(yùn)行油結(jié)構(gòu)族組成中烷鏈碳CP、芳香碳CA和環(huán)烷碳CN的測(cè)定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T7603礦物絕緣油中芳碳含量測(cè)定法

3方法原理

采用GB/T7603《礦物絕緣油中芳碳含量測(cè)定法》的原理，用大量已知碳分布的油樣做標(biāo)準(zhǔn)，建

立吸光度一濃度關(guān)系，求出經(jīng)驗(yàn)公式，用于絕緣油、潤(rùn)滑油結(jié)構(gòu)族組成中芳香碳(CA%)、烷鏈碳(CP%)

和環(huán)烷碳(CN%)的含量測(cè)定。

一般礦油型潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油中鏈烷碳CP范圍為40%～70%；芳香碳CA范圍為小于25%，當(dāng)CA大于

25%時(shí)，需用石蠟油稀釋后再測(cè)定。

I

DL/T—201X

4儀器和試劑

4.1雙光束紅外分光光度計(jì)或傅利葉變換紅外光譜儀：在720cm-1和1610cm-1譜帶的分辨率高于3cm-1。

4.2液池：用定程長(zhǎng)或可變程長(zhǎng)的帶有氯化鈉池窗的液池，一般程長(zhǎng)為0.1mm。程長(zhǎng)采用干涉條紋法測(cè)

定。

4.3玻璃注射器：1mL或2mL玻璃注射器。

4.4吸耳球：小型吸耳球。

4.5四氯化碳：分析純。

5試驗(yàn)步驟

5.1調(diào)整儀器

按儀器說(shuō)明書將紅外分光光度計(jì)調(diào)整至工作狀態(tài)

5.2液池程長(zhǎng)的測(cè)定

采用干涉條紋法測(cè)定，將可調(diào)或固定程長(zhǎng)的空液池放在儀器的測(cè)定光路中掃描，掃描范圍為

1900cm-1～600cm-1，得到如圖1所示的含有極大和極小值規(guī)則的干涉條紋(若液池窗板安裝不平行，

則得不到規(guī)則的干涉條紋，應(yīng)拆開重新安裝)。根據(jù)所得的干涉條紋的個(gè)數(shù)和對(duì)應(yīng)的波數(shù)，代入式(1)求

出液池的程長(zhǎng):

n1

l10……………(1)

212

式中:

l—液池程長(zhǎng)，mm；

n—干涉條紋的個(gè)數(shù)；

-1

γ1—干涉條紋對(duì)應(yīng)的高波數(shù)，cm；

-1

γ2—干涉條紋對(duì)應(yīng)的低波數(shù)，cm。

圖1干涉條紋圖

5.3油樣的測(cè)定

5.3.1用lmL或2mL玻摘注射器，將被測(cè)油樣小心注入液池（注意：此時(shí)液池中不應(yīng)有氣泡，否則要

把油用吸耳球吹出重新注油）。

5.3.2將注好被測(cè)油樣的液池放在儀器的液池架上，應(yīng)使之處于測(cè)量光路位置。

5.3.3記錄1900cm-1～600cm-1的紅外光譜圖，見圖2示例。

II

DL/T—201X

圖2測(cè)定油樣碳型組成的紅外光譜圖

5.3.4將掃描完成的液池取下，用吸耳球?qū)⒁撼刂械挠蜆哟党?，并用干凈的注射器將四氯化碳溶劑注滿

液池(注意：針頭不要碰到液池注樣口上的油污)，再用吸耳球?qū)⑺穆然既軇┐党?。如此反?fù)操作，

直到液池內(nèi)的油污全部清洗干凈，并將四氯化碳溶劑吹干為止。

警告：使用四氯化碳應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。

5.3.5進(jìn)行平行試驗(yàn)。

6結(jié)果計(jì)算

6.1確定吸光度A1610cm-1及A720cm-1

從吸收譜帶兩翼吸光度最小之點(diǎn)引一切線，作為該吸收譜帶的基線，以它來(lái)計(jì)算在1610cm-1及

720cm-1的吸光度。

某波數(shù)i下的吸光度Ai的確定如圖2所示，按式2計(jì)算：

……………(2)

AiAi2Ai1

式中:

—波數(shù)為i時(shí)的吸光度；

Ai

—波數(shù)為i1時(shí)的最小吸光度；

Ai1

—波數(shù)為i2時(shí)的最大吸光度。

Ai2

經(jīng)實(shí)測(cè)，本標(biāo)準(zhǔn)確定：

a)求1610cm-1的吸光度時(shí)，以1640cm-1和1560cm-1的連線為基線；

b)求720cm-1的吸光度時(shí)，以790cm-1和680cm-1的連線為基線。

6.2計(jì)算CA、CP、CN

按式（3）、（4）和（5）分別求出CA、CP、CN：

1610cm1

Amax

CA1.29.8……………(3)

l

III

DL/T—201X

720cm1

Amax

CP29.96.6……………(4)

l

CN100CACP……………(5)

式中：

CA—油樣中芳香碳的含量，%；

CP—油樣中烷鏈碳的含量，%；

CN—油樣中環(huán)烷碳的含量，%；

1

1610cm在波數(shù)-1的最大吸光度；

Amax—1610cm

1

720cm在波數(shù)-1的最大吸光度；

Amax—720cm

l—液池長(zhǎng)度，mm；

（3），（4）式中的數(shù)字為常數(shù)。

7精密度

重復(fù)性（95%置信水平）：同一操作者，使用同一儀器，按相同的方法對(duì)同一試樣測(cè)定，所得的兩次測(cè)

定結(jié)果之差不應(yīng)超過(guò)表1的重復(fù)性要求：

表1試驗(yàn)方法重復(fù)性要求

CA/%≤0.12

CP/%≤3.51

CN/%≤3.46

再現(xiàn)性（95%置信水平）：不同的操作者，在不同的實(shí)驗(yàn)室按相同的方法對(duì)同一試樣測(cè)定，所得的兩個(gè)

單一、獨(dú)立的測(cè)試結(jié)果之差不應(yīng)超過(guò)表2的再現(xiàn)性要求：

表2試驗(yàn)方法再現(xiàn)性要求

CA/%≤0.