紡織用植物染料 茜草染料

團(tuán)紡織用植物染料茜草染料中國(guó)紡織工程學(xué)會(huì)發(fā)布本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專(zhuān)利的責(zé)任。本文件由中國(guó)紡織工程學(xué)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出。本文件由中國(guó)紡織工程學(xué)會(huì)歸口。本文件參加起草單位：煙臺(tái)明遠(yuǎn)創(chuàng)意生活科技股份有限公司、廣東溢達(dá)紡織有限公司、愛(ài)慕股份有限公司、淄博祥源紡織有限公司、重慶三五三三印染特步兒童用品有限公司。紡織用植物染料茜草染料本文件適用于從茜草植物來(lái)源提取的植物染料。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于GB/T2374—2017染料染色測(cè)定的一般條件規(guī)定GB/T2386—2014染料及染料中間體水分的測(cè)定GB/T2390染料pH值的測(cè)定GB/T3920紡織品色牢度試驗(yàn)?zāi)湍Σ辽味菺B/T3921—2008紡織品色牢度試驗(yàn)?zāi)驮硐瓷味菺B/T3922紡織品色牢度試驗(yàn)?zāi)秃節(jié)n色牢度GB/T4841.1染料染色標(biāo)準(zhǔn)深度色卡1/1GB/T5713紡織品色牢度試驗(yàn)?zāi)退味菺B/T6678—2003化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB19601染料產(chǎn)品中23種有害芳香胺的限量及測(cè)定GB20814染料產(chǎn)品中重金屬元素的限量及測(cè)定GB/T24101染料產(chǎn)品中4-氨基偶氮苯的限量及測(cè)定T/CTES1023—2020紡織用助劑生物質(zhì)特性鑒別方法碳14法3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。2從茜草等含有蒽醌類(lèi)衍生物的植物根莖中提取制成的染料，不含任何化工合成有機(jī)物質(zhì)。4要求4.1茜草染料的質(zhì)量應(yīng)符合表1的要求。表1茜草染料的質(zhì)量要求茜素特征性有害芳香胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(mg/kg)重金屬元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/(mg/kg)4.2茜草染料在棉織物上的染色性能和牢度應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2茜草染料在棉織物上的染色性能和牢度酸堿干濕3以批為單位采樣，生產(chǎn)廠(chǎng)以一次拼混均勻的產(chǎn)品為一批。每次采樣數(shù)應(yīng)符合GB/T6678—2003中7.6的規(guī)定。所采樣產(chǎn)品的包裝應(yīng)完好，采樣時(shí)勿使外界雜質(zhì)落入產(chǎn)品中。采樣時(shí)探管采取包括上、個(gè)保存?zhèn)洳椤?6試驗(yàn)方法6.1外觀(guān)在自然光線(xiàn)下采用目視評(píng)定。按GB/T2390的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。6.3低沸點(diǎn)揮發(fā)物的測(cè)定按GB/T2386—2014中3.2烘干法的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。6.4.1浸染法(仲裁檢驗(yàn)方法)染色按GB/T2374—2017的有關(guān)規(guī)定進(jìn)行染色。染色用棉布：質(zhì)量為5g,浴比為1:40,染色濃度為2%(owf),染色溫度為70℃。6.4.1.2.1以質(zhì)量為5g棉布或棉紗染色為例，染液配方見(jiàn)表3。如用質(zhì)量為10g棉紗，表3中染料用染杯編號(hào)123452222211111檸檬酸4中中性皂水洗和皂洗將染色后的染樣用水洗凈后，置于含中性皂2g/L的溶液中，按浴比1:20,70℃煮15min,取出，用水洗凈，晾干或60℃以下烘干，水洗和皂洗工藝路線(xiàn)見(jiàn)圖2。水洗10min圖2水洗和皂洗工藝路線(xiàn)按GB/T2374—2017中第7章的有關(guān)規(guī)定對(duì)染樣進(jìn)行評(píng)定。茜草染料中主要成分為茜素，分子結(jié)構(gòu)是1,2-二羥基蒽醌1,2-二羥基9,10-蒽醌，檢測(cè)織物中是否含有茜素，是鑒別茜草染料染色的理論基礎(chǔ)。均勻剪取染色織物試樣20g,分5次用100倍(即浴比1:100)50℃溫水洗滌，每次5min;再分5次用100倍(即浴比1:100)50℃乙醇洗滌，每次5min;然后烘干，剪成5mm×5mm的小片，混合均勻(稱(chēng)為混合樣)。將上述混合樣裝入250mL圓底燒瓶，加入甲醇100mL,4mol/L鹽酸20mL,80℃磁力攪拌加熱回流2h,冷卻至室溫，減壓抽濾，得到試樣的染料萃取液。將其置于真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上，于(50±1)℃溫度下低真空濃縮旋干，然后50℃真空干燥24h,得到粉末狀固體。稱(chēng)取1g茜草染料，放入50mL二氯甲烷溶液中溶解1h～2h后過(guò)濾。展開(kāi)體系體積比：苯：四氯化碳：醋酸：醋酸乙酯=50:75:3.5:8.0。用移液槍吸取適量的展開(kāi)液點(diǎn)樣在硅膠板上，硅膠板放置展開(kāi)劑中展開(kāi)15min觀(guān)察硅膠板斑點(diǎn)顏經(jīng)展開(kāi)的硅膠板上有顯示紅色斑點(diǎn)，說(shuō)明產(chǎn)品中含有茜素，判斷該產(chǎn)品為植物茜草染料。反之，沒(méi)5液相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)試方法見(jiàn)附錄A。6.5.5碳14法鑒別仲裁時(shí)，按T/CTES1023—2020的4.1.2規(guī)定進(jìn)行鑒別。6.6有害芳香胺的量的測(cè)定按照GB19601、GB/T24101的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。6.7重金屬元素的量的測(cè)定按照GB20814的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。6.8在純棉織物上色牢度的測(cè)定色牢度的測(cè)試樣應(yīng)按GB/T4841.1的規(guī)定染成1/1染色標(biāo)準(zhǔn)深度。耐皂洗色牢度按GB/T3921—2008的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。采用兩塊單纖維貼襯織物：其中一塊為棉，另一塊為羊毛。試樣制備按GB/T3921—2008中6.1b)規(guī)定進(jìn)行制備。耐汗?jié)n色牢度按GB/T3922的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。耐摩擦色牢度按GB/T3920的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。耐水洗色牢度按GB/T5713的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。7檢驗(yàn)規(guī)則7.1.1每批產(chǎn)品由生產(chǎn)廠(chǎng)的質(zhì)量檢驗(yàn)部門(mén)進(jìn)行檢驗(yàn)合格，并附合格證明后方可出廠(chǎng)。生產(chǎn)廠(chǎng)應(yīng)保證所有出廠(chǎng)的茜草染料都符合本文件要求。7.2.1型式檢驗(yàn)的樣品應(yīng)從出廠(chǎng)檢驗(yàn)合格的產(chǎn)品中抽取。7.2.2型式檢驗(yàn)項(xiàng)目為全項(xiàng)目檢驗(yàn)，有下列情況之一進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a)新產(chǎn)品鑒定時(shí)；6b)停產(chǎn)超過(guò)1個(gè)月恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；d)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)部門(mén)提出型式檢驗(yàn)要求時(shí)。如果檢驗(yàn)結(jié)果中有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件的規(guī)定時(shí)，應(yīng)重新自?xún)杀读康陌b中取樣進(jìn)行重新檢驗(yàn)，檢驗(yàn)的結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不合格，則整批產(chǎn)品不合格。重等標(biāo)志。本產(chǎn)品外包裝用塑料桶，內(nèi)用塑料袋，加蓋密封。每桶凈重25kg,其他包裝可與客戶(hù)協(xié)商確定。運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)防止暴曬、受潮和碰撞。7A.2.4茜素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1000mg/L)。用甲醇將茜素配制成濃度約為1000mg/L的儲(chǔ)備溶液。A.2.5茜素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(20mg/L)。從標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液中取0.2mL置于容量瓶中，用甲醇定容至8配制20mg/L的茜草樣品溶液，取上清液，注入色譜儀，按照A.4.1條件操作。通過(guò)比較試樣與標(biāo)準(zhǔn)樣品茜素的保留時(shí)間和質(zhì)譜圖，鑒別織物是否為茜草染料染色產(chǎn)品。A.4.3與合成染料的識(shí)別若試樣液相圖譜中有明顯出峰，且保留時(shí)間及質(zhì)核比與茜素標(biāo)準(zhǔn)品提供的液相-質(zhì)譜聯(lián)用譜圖不同，則認(rèn)為織物中含有合成染料或本文件規(guī)定以外的植物染料。經(jīng)液相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用圖譜檢測(cè)，茜素的標(biāo)準(zhǔn)品和茜草染料染色織物樣品的譜圖見(jiàn)圖A.1～圖A.4。圖A.1茜素標(biāo)準(zhǔn)品液相譜圖圖A.2茜素標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)譜圖9圖A.3茜草染料染色織物樣品液相譜圖圖A.4茜草染料染色織物樣品質(zhì)譜圖紡織用植物染料茜草染料(EnglishTranslation)Issuedate:2021-03-17ThisdocumentisdtionPart—1:RulesforthestructureanddrAttentionsisdrawntothThisdocumentwasdraftedbyYantaiMingyuanCo.,Ltd.,AidaCo.,Ltd.Chiefdraftingstaffofthisdocument:JiangHuLiWenwei,WangWen,ZhouXuanLi,QinThisdocumentspecifiesthedefinition,requirements,sampling,testmethodwellasmarking,packaging,transportationandstorageofvegetablemadderreferences,onlytheeditioncitedapplieGB/T2390Dyes—DeterminationofpHvalueGB/T3920Textile—Colourfastnesstest—ColourfastnesGB/T3921—2008Textile—Colourfastnesstest—ColourfastnesstosoapwashingGB/T3922Textile—Colourfastnesstest—ColourfastnesstoperspirationGB/T5713TextileColourfastnesstest—ColorfastnesstowashiGB/T6678—2003GeneralrulesforsamplingofchemicaGB/T6682WaterspecificationGB20814LimitationanddeterminationofheavymetalelementsindyeproductsGB/T24101Limitationsanddeterminationof4-aminoazobenzeneindyeproducts/CTES1023—2020Methodsforid—Thefollowingtermsanddefinitionsapplyforpurposesofthisdoc1,2-dihydroxy-9,10-anthraquinone;Molecularformula:CaH?O?relativemoleculCAS:72-48-0;MoleculMagentauniformpowdMassfraction/%oflCharacteristicsofalMassfractionofharmfularomaticaminThemassfractionofheavymetalelemenTable2—DyeingpropertiesandfastnessoColourfastnesstope3samplestaken,dividethemintotwoclean,dry,wellsealedWeightofcotton:5g;bathratio:1:40;Dyeingconcentration:2%(owf);dyeingtemperature:123452222211111NeutralThedyedsampleswereevaluatedaccordingtoquinone1,2-dihydroxyanthraquinone9,10-antandfinallycooledtoroomtemperature.Aft50:75:35:8.0.Preparetwomonofilamen6.8.5ColorfastnesstowafacturerandattachedwiththecertiIfoneoftheinspectsultsfails,thewhExposure,dampnessandcollisionshouldbepriso-alizarin.Thedetectionofalizadye.AccordingtotheprincipA.2AgentsA.2.3Concentratedhydrochloricacid,ethylacetateandalizarinwereallanalysicallypure.