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板式精餾塔實(shí)驗(yàn)報(bào)告學(xué)院:化學(xué)化工學(xué)院班級(jí):分組:第八組姓名:其他組員:學(xué)號(hào):指導(dǎo)老師:篩板精餾塔實(shí)驗(yàn)小組成員:實(shí)驗(yàn)時(shí)間:2012年11月19日摘要:本文根據(jù)逐板計(jì)算法和圖示法求全回流條件下和不同回流比條件下的全塔效率和單板效率,并對(duì)塔板效率的影響因素作了討論。關(guān)鍵詞:精餾,全回流,不同回流比,全塔效率,理論板數(shù)Abstract:distillationcolumnisaveryimportantpartofaunitoperationinthemodernindustry.Thebottomtemperatureishigherthantheoverheadtemperature.Ontheplatenumberandtheheadquartersefficiencyofthedistillationcolumnbytherefluxratio,intotheliquidflowimpact.Withtherefluxratioisincreased,orintotheliquidflowrateincreases,thenumberoftheoreticalplateshowtheefficiencyofthetotalboard.前言精餾是指在化工、輕工等生產(chǎn)過(guò)程中采用屢次平衡級(jí)〔或接觸級(jí)〕的蒸餾過(guò)程來(lái)實(shí)現(xiàn)混合液的高純度別離的一種常見(jiàn)的單元操作。在板式精餾塔中,由塔釜產(chǎn)生的蒸汽沿塔身逐板上升,與來(lái)自塔頂逐板下降的回流液在塔板上實(shí)現(xiàn)屢次接觸,進(jìn)行傳熱與傳質(zhì),使混合液到達(dá)一定程度的別離。回流是精餾操作得以實(shí)現(xiàn)的根底,是精餾操作的重要參數(shù)之一,它的大小影響著精餾操作的別離效果和能耗。此外,不同進(jìn)料位置、不同進(jìn)料濃度、不同進(jìn)料量等同樣影響著精餾操作的別離效果。在塔設(shè)備的實(shí)際操作中,由于受到傳質(zhì)時(shí)間和傳質(zhì)面積的限制以及其它一些因素的影響,一般不可能到達(dá)汽液平衡狀態(tài),實(shí)際塔板的別離作用低于理論塔板,因此,可以利用全塔效率和單板效率來(lái)表示塔的別離效果。實(shí)驗(yàn)局部實(shí)驗(yàn)的條件有:精餾塔數(shù)據(jù)采集和過(guò)程控制實(shí)驗(yàn)裝置,我們的分流物系是乙醇—正丙醇,濃度測(cè)定使用阿貝折光儀。實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備:將阿貝折光儀配套的超級(jí)恒溫水浴調(diào)節(jié)運(yùn)行所需溫度(30℃),記錄溫度,檢查取樣用注射器和擦鏡頭紙是否準(zhǔn)備好檢查旋塞開(kāi)關(guān)是否處于關(guān)閉,電表示數(shù)是否都為零。將原料裝入原料槽中,翻開(kāi)進(jìn)料閥,讓液料〔乙醇-正丙醇〕從原料槽用泵輸送,經(jīng)過(guò)進(jìn)入塔釜內(nèi),根據(jù)磁翻轉(zhuǎn)液面計(jì),當(dāng)液面到達(dá)塔釜的2/3后,關(guān)閉進(jìn)料閥門(mén)。翻開(kāi)進(jìn)料泵以及轉(zhuǎn)子流量計(jì)的閥門(mén),向精餾釜內(nèi)加料到指定高度〔冷液面在塔釜總高的2/3處〕,而后關(guān)閉進(jìn)料泵和流量計(jì)閥門(mén)。一、全回流操作。①翻開(kāi)塔頂冷凝器的冷卻水,冷卻水量要足夠大〔約8L/min〕。②記下室溫值,接上電源閘〔220V〕,按下裝置上總電源開(kāi)關(guān)。③調(diào)解電位器使加熱電壓為75V左右,待塔板上建立液層時(shí),可適當(dāng)加大電壓〔如100V〕,使塔內(nèi)維持正常操作。等各塊塔板上鼓泡均勻后,保持加熱釜電壓不變,在全回流情的下穩(wěn)定20min左右,期間仔細(xì)觀察全塔傳質(zhì)情況,待操作穩(wěn)定后分別在塔頂、塔釜取樣口用注射器同時(shí)取樣,用阿貝折射儀分析樣品濃度。全回流情況下的實(shí)驗(yàn):1.1.1濃度與塔高的關(guān)系濃度沿塔高的分布規(guī)律序號(hào)塔頂產(chǎn)品折射率①nD質(zhì)量分?jǐn)?shù)wD摩爾分?jǐn)?shù)χD11.3610.847790.87900857621.36110.8435290.87549316831.3610.847790.879008576平均1.3610333330.8463696670.877836773單板取樣口塔釜液折射率①nD質(zhì)量分?jǐn)?shù)wD摩爾分?jǐn)?shù)χD折射率①nD質(zhì)量分?jǐn)?shù)wW摩爾分?jǐn)?shù)χW1.37650.1873350.231169851.3790.080810.10287421.3760.208640.255890321.37910.0765490.09757331.37650.1873350.231169851.37920.0722880.09225891.3763333330.1944366670.239410011.37910.0765490.0975688原料液原料折射率①nD質(zhì)量分?jǐn)?shù)wW摩爾分?jǐn)?shù)Χf1.37090.4259510.4918289081.37080.4302120.4961793031.3710.421690.4874685141.37090.4259510.491825575由上圖可知,隨著塔內(nèi)乙醇濃度隨著塔的增高而增大,說(shuō)明了隨著塔板數(shù)的增加,被蒸出的產(chǎn)品中乙醇的純度越高。其中塔釜中乙醇的摩爾分?jǐn)?shù)為0.0976,塔頂為0.8778。1.1.2塔內(nèi)溫度沿塔高的分布規(guī)律全回流下,塔內(nèi)溫度沿塔高的分布規(guī)律塔板12345789溫度℃81.181.482.984.786.788.1由上圖可知,塔內(nèi)溫度隨著塔板序號(hào)的增大而增大,原因是乙醇的泡點(diǎn)溫度比正丙醇低,塔板序號(hào)越大,混合液組份中正丙醇的含量增加,使混合液的泡點(diǎn)增大。1.1.3塔頂溫度隨時(shí)間的變化規(guī)律時(shí)間t/min溫度T/℃時(shí)間t/min溫度T/℃0251080.52251280.4425.51480.3676.51680.2879.418802080由上圖可知,當(dāng)塔內(nèi)乙醇蒸汽還未到達(dá)塔頂時(shí),塔頂一直保持室溫,當(dāng)乙醇蒸汽到達(dá)塔頂兩分鐘后,塔頂溫度快速上升到80℃左右,之后一直保持80℃左右,因?yàn)榇藭r(shí)塔頂內(nèi)的混合液中乙醇與正丙醇的比例根本保持不變。另外,可知此時(shí)混合液的泡點(diǎn)溫度大概在80℃。1.1.4測(cè)定精餾塔在全回流時(shí)全塔理論塔板數(shù)、總板效率乙醇—正丙醇t—x—y關(guān)系溫度xy97.60093.850.1260.2492.660.1880.31891.60.210.34988.320.3580.5586.250.4610.6584.980.5460.71184.130.60.7683.060.6630.79980.590.8440.91478.3811理論塔板數(shù)為6,實(shí)際塔板數(shù)為10,總塔效率為70%二、局部回流〔1〕翻開(kāi)塔冷卻水,冷卻水流量以保證釜餾液溫度接近常溫為準(zhǔn)?!?〕調(diào)節(jié)進(jìn)料轉(zhuǎn)子流量計(jì)閥,以1〔L/H〕的流量向塔內(nèi)加料,用回流比控制調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)回流比R=2、4、6、等30分鐘穩(wěn)定后,取樣測(cè)其折光率,計(jì)算總板效率?!?〕在回流比R=4下,調(diào)節(jié)流量1、2、3〔L/H〕,等30分鐘穩(wěn)定后,取樣測(cè)其折光率,計(jì)算總板效率?;亓鞅萊=4局部回流時(shí)總板效率隨進(jìn)料流量的變化情況進(jìn)料流量塔頂產(chǎn)品進(jìn)料口塔釜液總板效率EP理論塔板數(shù)折射率①nD質(zhì)量分?jǐn)?shù)wD摩爾分?jǐn)?shù)χD折射率①nD質(zhì)量分?jǐn)?shù)wD折射率①nD質(zhì)量分?jǐn)?shù)wW摩爾分?jǐn)?shù)χW11.3680.550.61411.37880.0891.37990.04250.05590%91.36810.5450.611.37890.0851.380.03820.0491.36820.5410.60591.3790.0811.37980.04670.061.36810.5450.611.3790.0851.380.0420.05521.36880.5150.58111.37910.0771.380.03820.049110%111.36910.5030.56861.3790.0811.38050.01690.0221.36920.4980.56451.37920.0721.38020.02970.0381.3690.5050.5711.3790.0771.380.0280.03731.36720.5840.64641.37750.1451.37980.04670.0660%61.36680.6010.66241.3770.1661.38020.02970.0381.36710.5880.65041.37720.1581.38020.02970.0381.3670.5910.6531.3770.1561.380.0350.046R=4,流量=1L/h,理論板數(shù)9R=4,流量=2L/h,理論板數(shù)11R=4,流量=3L/h,理論板數(shù)6分析:當(dāng)回流比R=4時(shí),流量=2L/h,總塔效率最高。2.1.2流量=1〔L/H〕局部回流時(shí)總板效率隨回流比的變化情況回流比塔頂產(chǎn)品進(jìn)料口塔釜液總板效率EP理論塔板數(shù)折射率①nD質(zhì)量分?jǐn)?shù)wD摩爾分?jǐn)?shù)χD折射率①nD質(zhì)量分?jǐn)?shù)wD折射率①nD質(zhì)量分?jǐn)?shù)wW摩爾分?jǐn)?shù)χW21.36890.5110.5771.37850.1021.37940.06380.0821.36880.5150.58111.37860.0981.37920.07230.0921.36890.5110.5771.37860.0981.3790.08080.1030.5781.3790.0991.3790.0720.09241.3680.550.61411.37880.0891.37990.04250.055100%101.36810.5450.611.37890.0851.380.03820.0491.36820.5410.60591.3790.0811.37980.04670.060.611.3790.0851.380.0420.05561.36980.4730.53911.37980.0471.380.03820.04960%61.36990.4690.53491.37980.0471.38020.02970.0381.36960.4810.54761.38020.031.38020.02970.0380.5411.380.0411.380.0330.042流量=1L/h,R=2,提餾段方程與Q線方程沒(méi)交點(diǎn)。流量=1L/h,R=4,理論板數(shù)10流量=1L/h,R=6,理論板數(shù)6結(jié)果分析:當(dāng)流量=1L/h時(shí),回流比R=4,總塔效率最高。在其他條件不變的情況下,增大回流比,理論塔板數(shù)減少,總板效率降低,不利于精餾。當(dāng)R=2時(shí),精餾段和Q線方程沒(méi)交點(diǎn)可能精餾塔達(dá)不到這效果,也可能是實(shí)驗(yàn)出現(xiàn)誤差導(dǎo)致沒(méi)有交點(diǎn)。在其他條件不變的情況下,改變塔板進(jìn)料,理論塔板數(shù)減少,總板效率降低,不利于精餾。全回流時(shí),所需的理論塔板數(shù)最少,其效率也最低。當(dāng)操作線與平衡線越靠近時(shí),所需的理論塔板數(shù)越多,其效率越高。當(dāng)q線的斜率改變時(shí),提餾段操作線的位置也就隨之變化。實(shí)驗(yàn)誤差:①讀數(shù)時(shí)存在誤差;②機(jī)器存在誤差,在顯示板上的一個(gè)讀數(shù)是錯(cuò)誤的;在測(cè)量餾出液時(shí),可能有揮發(fā),產(chǎn)生誤差。【參考文獻(xiàn)】【1】張金利張建偉郭翠梨胡瑞杰,化工原理實(shí)驗(yàn),天津大學(xué)出版社,2009.1【2】蔣淇忠〔汕頭大學(xué)化學(xué)系,汕頭,515063〕周金漢〔浙江大學(xué)化工系,杭州,310027〕,0.053MPa下酒精中乙醇和主要雜質(zhì)之間的氣液平衡研究,汕頭大學(xué)學(xué)報(bào),自然科學(xué)版,V01.9No.21994【3】朱學(xué)軍〔攀枝花學(xué)院化工系,攀枝花6170
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