GBT 20614-2006 煙花爆竹 煙火藥中高氯酸鹽含量的測定

煙花爆竹煙火藥中高氯酸鹽含量的測定I煙花爆竹煙火藥中高氯酸鹽含量的測定下列文件中的條款通過本標準的引用成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的GB/T3051—2000無機化工產(chǎn)品中氯化物含量測定的通用SN0545-1996出口煙花爆F(xiàn)e3++6SCN-=[Fe(SCN)s]-除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T6682—1992中規(guī)定的至少3級5.4過氧化氫(30%)。25.6硝酸(1+2)。5.7硝酸鋇溶液(10%)。5.8硝酸銀溶液[c(AgNO?)=0.1mol/L]:稱取約17g硝酸銀，精確至0.1g,溶于200mL水中，稀釋至1000mL,貯于棕色瓶中。5.10硫酸鐵銨指示液：稱量約100g硫酸鐵銨，精確至1g,溶于200mL水中，加入100mL硝酸，稀釋至500mL,貯于細口瓶中。7.1按照GB/T15813—1995中的第3章和第4章規(guī)定制備試樣。7.2試樣在6.1中規(guī)定的隔水式防爆烘箱中于50℃~55℃干燥4h后，置于干燥器內冷卻至室溫。8.1按SN0545—1996中的附錄A規(guī)定的方法進行氯酸鹽定性分析，如試料中有氯酸鹽，按GB/T19468-2004規(guī)定的方法測定氯酸鹽的質量分數(shù)(A)。試料中氯化物的質量分數(shù)(B)按8.2稱取約2g試樣(精確至0.1g)置于100mL燒杯中，用50mL無水乙醇多次浸泡，過濾，再用液收集到50mL燒杯中，量取2mL濾液于試管中，加2mL硫酸酸化，冷卻后加入0.5mL乙醚和3滴8.3稱取約5g試樣(精確至0.1mg)置于干燥的4號砂芯坩堝中，用100mL無水乙醇分多次加入到8.5向8.4燒杯中加入20ml,硝酸鋇溶液，充分攪拌后靜置10min,用濾紙過濾并用水多次洗滌濾8.6將8.4或8.5的燒杯中溶液轉移至700mL蒸發(fā)皿中，再將蒸發(fā)皿放在電爐上加熱蒸發(fā)，然后在8.7量取50mL±0.05mL的試液于300ml.燒杯中，加入10mL硝酸，再加入15mL±0.05mL的硝酸銀溶液，然后在電爐上保持微沸3min,冷卻后過濾，用硝酸多次洗滌，濾液和洗液一并轉移至500ml三角燒瓶中。8.8向8.7的三角燒瓶中加入5mL.硫酸鐵銨指示液，用硫氰酸銨標準滴定溶液滴定至溶液成淡紅棕色，記錄所消耗的硫氰酸銨標準滴定溶液的體積數(shù)(V?),同時作空白試驗，并記錄所消耗的硫氰酸銨標準滴定溶液的體積數(shù)(V?)。9結果計算高氯酸鹽含量以高氯酸根離子的質量分數(shù)w計，數(shù)值以%表示，按式(1)計算：V,——空白試驗所消耗硫氰酸銨標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——試液所消耗硫氰酸銨標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);c—-硫氰酸銨標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);M?-—高氯酸鹽(以高氯酸根離子計)的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol),(M?=99.4503);M?——氯酸鹽(以氯酸根離子計)的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol),(M?=83.4509);M?——氯化物(以氯離子計)的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol).(M?=35.453);A~——試料中氯酸鹽的質量分數(shù)，%;B~—試料中氯化物的質量分數(shù)，%;m——試料的質量，單位為克(g):50——所量取試液的體積，單位為毫升(mL);500—-試液定容的體積，單位為毫升(mL)。所得結果按GB/T8170的進舍規(guī)則修約至第二位小