鐵礦石 砷含量的測(cè)定 砷化氫分離-砷鉬藍(lán)分光光度法 征求意見稿

1鐵礦石砷含量的測(cè)定砷化氫分離—砷鉬藍(lán)分光光度法使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與GB/T6730.1鐵礦石分析GB/T6730.3鐵礦石分析樣中吸濕水分的測(cè)定重量法、卡爾費(fèi)休GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極a)酸分解法：試料用鹽酸—硝酸—?dú)浞?警告:過氧化鈉具有強(qiáng)烈的氧化性，不能與有機(jī)物等還原性物質(zhì)接觸，否則易燃燒和爆炸，過氧化鈉的廢料不得用紙或類似可燃物包裹后丟入廢料箱內(nèi)20℃±5℃,放置24h加入20mL水，在攪拌下加入20mL解完全后，以甲基橙為指示劑，用硫酸(5.5)中和，然后加4g碳酸氫鈉，移入500mL容量瓶中，用水131注：乙酸鉛脫脂棉變黑時(shí)應(yīng)及時(shí)更換,填充好6.5分光光度計(jì)：涵蓋840nm波長(zhǎng)，符合GB/T7729的規(guī)其粒度應(yīng)小于160μm?；纤鸵籽趸锖扛叩囊?guī)定按照GB/4將試料(8.2)置于200mL聚四氟乙），的高溫爐（6.3）中熔融5～10min%5注2：取出氣體導(dǎo)管后，檢查導(dǎo)管中的乙酸鉛脫脂棉是否進(jìn)水，如進(jìn)水需更換乙酸鉛脫脂棉，移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、7.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.20），分別置于砷化氫氣體發(fā)生瓶以砷含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工按式（1）計(jì)算試料中的砷含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）ω,數(shù)值以%表示：VV——試液總體積，單位為毫升(mL)；m——試料量，單位為克(g)。6本文件的精密度是2023年由8家實(shí)驗(yàn)室對(duì)11個(gè)鐵礦石樣品共同分析，根據(jù)GB/T6379.1和GB/T6379.2進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析得到的，方法的精密度見表2。精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)見附錄C。表2精密度函數(shù)關(guān)系式砷含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%重復(fù)限性r再現(xiàn)限性R0.0010.50%注：式中x是兩個(gè)分析結(jié)果的平均值（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。實(shí)驗(yàn)室間精密度用以評(píng)價(jià)兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室報(bào)告的最終結(jié)果之間的一致。兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室按照9.2.2中規(guī)定的相同步驟報(bào)告結(jié)果后，計(jì)算：μ12——最終結(jié)果的平均值；正確度檢查使用有證標(biāo)準(zhǔn)樣品/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來進(jìn)行驗(yàn)證，實(shí)驗(yàn)室最終結(jié)果用來與有證標(biāo)準(zhǔn)樣品或標(biāo)準(zhǔn)樣品/物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值(Ac)比較，則：a)當(dāng)|μ1?Ac|≤C，測(cè)量值與標(biāo)準(zhǔn)值之間無顯著差異；b)當(dāng)|μ1?Ac|>C，測(cè)量值與標(biāo)準(zhǔn)值之間有顯著差異。n——標(biāo)準(zhǔn)樣品的重復(fù)測(cè)定次數(shù)；s——所使用的標(biāo)準(zhǔn)樣品/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值的標(biāo)準(zhǔn)偏差；N——參與所使用的標(biāo)準(zhǔn)樣品/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的實(shí)驗(yàn)室數(shù)。試樣的最終結(jié)果是試樣可接受分析值的算術(shù)平均值，或者是按附錄B中的規(guī)定進(jìn)行操作，分析結(jié)果按GB/T8170的規(guī)定修約。當(dāng)分析結(jié)果低于0.1%時(shí)，將數(shù)值修約到小數(shù)點(diǎn)后第四位；當(dāng)分析結(jié)果等于或大于0.1%時(shí)，將數(shù)值修約到小數(shù)點(diǎn)后第三位。7g)測(cè)定過程中存在的任何異常特性和在本文件沒有規(guī)定的可能對(duì)試樣或標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析結(jié)果產(chǎn)8GB/T6730.1鐵礦石分析用預(yù)干燥試樣GB/T6730.3鐵礦石分析樣中吸濕水分的測(cè)定重量法、卡爾費(fèi)休法和質(zhì)量GB/T6730.5鐵礦石全鐵含量的測(cè)定三氯GB/T6730.6鐵礦石金屬鐵含量的測(cè)定三氯化鐵-乙酸鈉GB/T6730.7鐵礦石金屬鐵含量的測(cè)定磺基水楊酸分GB/T6730.8鐵礦石亞鐵含量的測(cè)定重鉻GB/T6730.9鐵礦石硅含量的測(cè)定硫酸亞鐵銨還原-硅鉬藍(lán)分光光GB/T6730.10鐵礦石硅含量的測(cè)定重GB/T6730.11鐵礦石鋁含量的測(cè)定EDTA滴GB/T6730.12鐵礦石鋁含量的測(cè)定鉻天青S分光光度法GB/T6730.13鐵礦石鈣和鎂含量的測(cè)定EGTA-CyDTAGB/T6730.14鐵礦石鈣含量的測(cè)定火焰原子吸收光GB/T6730.16鐵礦石硫含量的測(cè)定硫酸鋇重GB/T6730.17鐵礦石硫含量的測(cè)定燃燒碘GB/T6730.18鐵礦石磷含量的測(cè)定鉬藍(lán)分光GB/T6730.19鐵礦石磷含量的測(cè)定鉍磷鉬藍(lán)分光光GB/T6730.21鐵礦石錳含量的測(cè)定高碘酸鉀分光光GB/T6730.22鐵礦石鈦含量的測(cè)定二安替吡啉甲烷分光GB/T6730.23鐵礦石鈦含量的測(cè)定硫酸鐵銨GB/T6730.24鐵礦石稀土總量的測(cè)定萃取分離-偶氮氯膦mA分光光度法GB/T6730.25鐵礦石稀土總量的測(cè)定草酸鹽GB/T6730.26鐵礦石氟含量的測(cè)定硝酸釷滴GB/T6730.27鐵礦石氟含量的測(cè)定鑭-茜素絡(luò)合腙分光光度法GB/T6730.28鐵礦石氟含量的測(cè)定離子選擇GB/T6730.29鐵礦石鋇含量的測(cè)定硫酸鋇重GB/T6730.30鐵礦石鉻含量的測(cè)定二苯基碳酰二肼分光光GB/T6730.31鐵礦石釩含量的測(cè)定N-苯甲酰苯胲萃取分光光GB/T6730.32鐵礦石釩含量的測(cè)定硫酸亞鐵銨GB/T6730.34鐵礦石錫含量的測(cè)定鄰苯二酚紫-溴化十六烷基三甲胺分光光度法GB/T6730.35鐵礦石銅含量的測(cè)定雙環(huán)己酮草酰二腙分光光GB/T6730.36鐵礦石銅含量的測(cè)定火焰原子吸收光GB/T6730.37鐵礦石鈷含量的測(cè)定4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1，3-二氨基苯分光GB/T6730.38鐵礦石鈷含量的測(cè)定亞硝基-R鹽分光GB/T6730.39鐵礦石鎳含量的測(cè)定丁二酮肟分光光GB/T6730.42鐵礦石鉛含量的測(cè)定雙硫腙分光GB/T6730.44鐵礦石鋅含量的測(cè)定1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚分光光度法96730.45鐵礦石砷含量的測(cè)定砷化氫6730.46鐵礦石砷含量的測(cè)定蒸餾分離-砷6730.47鐵礦石鈮含量的測(cè)定氯代磺6730.48鐵礦石鉍含量的測(cè)定二硫代二安替吡啉6730.49鐵礦石鉀含量的測(cè)定6730.51鐵礦石化學(xué)分析方法燒堿石棉吸收重量6730.58鐵礦石釩含量的測(cè)定6730.59鐵礦石錳含量的測(cè)定6730.62鐵礦石鈣、硅、鎂、鈦、磷、錳、鋁和鋇含量的測(cè)定波長(zhǎng)色6730.63鐵礦石鋁、鈣、鎂、錳、磷、硅和鈦含量的測(cè)定電感耦合等6730.64鐵礦石水溶性氯化物含量的測(cè)6730.67鐵礦石砷含量的測(cè)定氫化6730.70鐵礦石全鐵含量的測(cè)定6730.73鐵礦石全鐵含量的測(cè)定6730.74鐵礦石鎂含量的測(cè)定6730.75鐵礦石鈉含量的測(cè)定6730.78鐵礦石鎘含量的測(cè)定石6730.83鐵礦石灼燒減量的測(cè)定GB/T6730.85鐵礦石化學(xué)分析用有證標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備和定值GB/T6730.86鐵礦石放射性核素的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法GB/T6730.87鐵礦石全鐵及其他多元素含量的測(cè)定波長(zhǎng)色測(cè)定x1、x2是是否再次測(cè)量x3是xmaxxmin≤1.