任務(wù)3 原子吸收色譜儀的使用

《儀器分析》——生物工程系任務(wù)4原子吸收色譜儀的使用掌握原子吸收光譜法的定義和定量基礎(chǔ)掌握儀器的基本結(jié)構(gòu)和使用步驟能夠正確處理數(shù)據(jù)學(xué)習(xí)目標(biāo)目錄一、原子吸收光譜法概述二、原子吸收光譜法基本原理三、原子光譜儀的結(jié)構(gòu)四、TAS-990F的使用---視頻、軟件五、實驗數(shù)據(jù)處理一一、原子吸收光譜法概述1、定義根據(jù)基態(tài)原子蒸氣對特征波長光的吸收，測定試樣中待測元素含量的分析方法。2、特點靈敏度高檢出限低；準(zhǔn)確度好；選擇性好；操作簡單，分析速度快；應(yīng)用廣泛。一、原子吸收光譜法概述3、適用范圍70多種金屬元素，也可間接測定一些非金屬和有機化合物。但難熔元素、非金屬元素測定困難、不能同時多元素。4、過程二、原子吸收光譜儀的基本原理1、共振線和吸收線電子從基態(tài)躍遷至第一激發(fā)態(tài)所產(chǎn)生的吸收譜線稱為共振吸收線，和共振發(fā)射線一起統(tǒng)稱為共振線。共振線——特征譜線元素名稱特征譜線（nm）銅324.7鉛283.3汞184.9錳279.5鋅213.9鈣422.7二、原子吸收光譜儀的基本原理2.原子吸收線輪廓一束不同頻率強度的平行光通過一定厚度的原子蒸汽，一部分光被吸收，透過光的強度服從吸收定律。3.定量分析基礎(chǔ)A=Kcb

三、原子吸收光譜儀結(jié)構(gòu)光源系統(tǒng)原子化系統(tǒng)檢測系統(tǒng)光學(xué)系統(tǒng)（一）光源系統(tǒng)1.作用

提供待測元素的特征光譜。獲得較高的靈敏度和準(zhǔn)確度。光源應(yīng)滿足如下要求；（1）能發(fā)射待測元素的共振線；（2）能發(fā)射銳線；（3）輻射光強度大，穩(wěn)定性好。每測一種元素需更換相應(yīng)的燈。2.空心陰極燈、無極放電燈（動畫）光源系統(tǒng)（二）原子化系統(tǒng)1.作用

將試樣中離子轉(zhuǎn)變成原子蒸氣。（動畫）原子化系統(tǒng)2.原子化方法（1）火焰法——功能元素測定ppm

由霧化器和燃燒器構(gòu)成。（動畫）主要缺點：霧化效率低——10%原子化系統(tǒng)常見助燃?xì)夂腿細(xì)忸愋驮踊到y(tǒng)（2）石墨爐原子化——痕量元素測定PPB原子化系統(tǒng)原子化過程原子化過程分為干燥、灰化（去除基體）、原子化、凈化（去除殘渣）四個階段，待測元素在高溫下生成基態(tài)原子。原子化系統(tǒng)（3）冷原子化

低溫原子化方法（一般700~900゜C）；

主要應(yīng)用于：各種試樣中Hg元素的測量；

原理：將試樣中的汞離子用SnCl2或鹽酸羥胺完全還原為金屬汞后，用氣流將汞蒸氣帶入具有石英窗的氣體測量管中進行吸光度測量。

特點：常溫測量；靈敏度、準(zhǔn)確度較高（可達10-8g汞）

原子化系統(tǒng)

原子化溫度700~900゜C

；

主要應(yīng)用于：As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb、Ti等元素

原理：

在酸性介質(zhì)中，與強還原劑硼氫化鈉反應(yīng)生成氣態(tài)氫化物。

AsCl3+4NaBH4+HCl+8H2O=AsH3+4NaCl+4HBO2+13H2

將待測試樣在專門的氫化物生成器中產(chǎn)生氫化物，送入原子化器中檢測。

特點：原子化溫度低；靈敏度高（對砷、硒可達10-9g）；

基體干擾和化學(xué)干擾小；原子化系統(tǒng)（4）氫化物原子化（1）作用*將待測元素的共振線與鄰近線分開。（2）組件色散元件（棱鏡、光柵），（入射、出射）狹縫等。3、單色器檢測系統(tǒng)包括檢測器、光電元件、放大器、顯示裝置。因檢測的光強度很弱，必須采用靈敏度很高的光電倍增管來作檢測器，使微弱的光線轉(zhuǎn)化為可測的電流。作用：檢測到光信號，并把光信號轉(zhuǎn)變成電信號，通過放大、顯示裝置，最終得到吸光度值。（三）檢測系統(tǒng)檢測系統(tǒng)光學(xué)系統(tǒng)（四）光學(xué)系統(tǒng)包括：色散原件、凹面反射鏡、狹縫單色器——將待測元素的共振線與鄰近線分開。四、原子吸收光譜儀的使用----TAS990F1.TAS990F原子吸收光譜儀的使用步驟2.TAS990F原子吸收光譜儀的操作示范3.AAWIN軟件操作示范四、原子吸收光譜儀的使用----TAS990FTAS990F-使用步驟：依次打開打印機，顯示器，計算機電源開關(guān)，原子吸收主機電源。打開AAwin2.1軟件，進行聯(lián)機、初始化、元素?zé)?、尋峰等設(shè)置。進入測量界面，對樣品、測量參數(shù)、燃燒器參數(shù)等進行設(shè)置。打開排風(fēng)系統(tǒng)，打開空氣壓縮機，調(diào)節(jié)壓強為0.25MPa，打開乙炔總閥，調(diào)節(jié)壓強為0.5-0.7MPa，檢查水封，點火。測量：對標(biāo)準(zhǔn)溶液（濃度由低到高）、待測溶液依次進行測量。測量完畢吸噴純水3-5分鐘，依次關(guān)閉乙炔鋼瓶、空氣壓縮機?；鹧嫦绾箨P(guān)閉儀器開關(guān)，數(shù)據(jù)處理后關(guān)閉電腦，關(guān)閉排風(fēng)系統(tǒng)。四、原子吸收光譜儀的使用----TAS990FTAS990F操作示范---視頻AAWIN軟件操作示范五、實驗數(shù)據(jù)處理標(biāo)準(zhǔn)曲線法標(biāo)準(zhǔn)加入法稀釋法內(nèi)標(biāo)法例：測定某樣品中銅含量，稱取樣品0.9986g，經(jīng)化學(xué)處理后，移入250mL容量瓶中，以蒸餾水稀釋至標(biāo)線，搖勻。噴入火焰，測出吸光度為0.320，求該樣品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。銅工作曲線如下表標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（ug/mL）02468A0.0000.0980.2010.3000.402解題思路（一）以濃度為橫坐標(biāo)，以A為縱坐標(biāo)，做標(biāo)準(zhǔn)曲線圖解題思路（二）將A=0.320帶入公式y(tǒng)=0.0503X-0.001

y=0.320得x=6.38（ug/mL）（三）銅的質(zhì)量濃度

6.38×250×10-6

W（Cu）=————————×100%0.9986=16%

課后思考題1什么是儀器分析？與化學(xué)分析有什么區(qū)別？1什么是儀器分析？與化學(xué)分析有什么區(qū)別？1什么是儀器分析？與化學(xué)分析有什么區(qū)別？1什么是原子吸收光譜法？它的使用范圍是？原子吸收分光光度計由哪幾部分構(gòu)成？TAS990F光譜儀的正確操作方法是什么？23實訓(xùn)四茶葉中鉛含量的測定（4學(xué)時）

實訓(xùn)目的1、學(xué)會正確使用原子吸收分光光度計。2、掌握原子吸收分光光度計測出數(shù)據(jù)的分析方法。實訓(xùn)原理

GB5009.12-2010《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)》食品中鉛的測定——火焰原子吸收光譜法（檢出限0.1mg/kg）茶葉中重金屬殘留引發(fā)的問題日益嚴(yán)重，鉛已納入國家標(biāo)準(zhǔn)的控制項目全國職業(yè)院校技能大賽農(nóng)產(chǎn)品安全檢測賽項中的一個子項目實訓(xùn)材料儀器TAS990F原子吸收分光光度計、電子天平、錐形瓶250mL、分液漏斗125mL、容量瓶50mL、吸量管1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL、25.0mL、帶塞刻度管10mL試劑樣品消解液試劑、硫酸銨溶液300g/L、檸檬酸銨250g/L、溴百里酚藍(lán)水溶液1g/L、二乙基二硫代氨基甲酸鈉（DDTC）溶液50g/L、氨水（1+1）、4-甲基-2-戊酮（MIBK）、水、高純水、鉛標(biāo)準(zhǔn)液100ug/mL實訓(xùn)步驟1樣品稱量本項目擬采用濕法消化,采用合適稱量方法和相應(yīng)稱量器皿稱取1～3g。

2試樣準(zhǔn)備2.1消解液和試劑空白由組委會提前制備提供，每個選手2份消解液和1份試劑空白液，1號樣品消解液和2號樣品消解液作為考核樣。消解液濃度在1～3μg/mL之間。3萃取分離3.1分別吸取樣品1號消解液和2號消解液25.0ml及試劑空白液25.0ml，分別置于125mL分液漏斗中，補加水至60mL。3.2加2mL檸檬銨溶液，溴百里酚藍(lán)水溶液3～5滴，用氨水調(diào)pH至溶液由黃變藍(lán)，加硫酸銨溶液10.0mL，DDTC溶液10mL，搖勻。實訓(xùn)步驟3.3放置5min左右，加入10.0mLMIBK，劇烈震搖提取1min，靜置分層后，棄去水層，將MIBK層放入10mL帶塞刻度管中，備用。3.4將鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液（100μg/mL）稀釋到10μg/mL。3.5根據(jù)待測樣品的濃度，選擇合適工作曲線，分別吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液（10μg/mL）相應(yīng)體積于125mL分液漏斗中。與試樣相同方法萃取。4測定按照北京普析TAS-990F儀器操作規(guī)程對待測樣液進行檢測。5結(jié)果試樣中鉛含量,單位為毫克每千克或毫克每升（mg/kg或mg/L）。技能要點1.正確移取溶液:移液管潤洗、握法、最后一滴處理、管外壁液體處理、洗耳球使用2.正確分液：加液順序、試劑污染、震蕩手勢、液體泄漏、正確放氣、正確取液3.儀器的正確使用：開機、選燈、儀器調(diào)整、參數(shù)設(shè)定、測量、正確保存數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)處理茶葉中鉛含量X=（C1-C0）×V1×1000/[M×V3/V2×1000]式中：X——試樣中鉛含量（mg/kg或mg/mL）；C1——測定樣液中鉛的含量（ug/mL）C0——試劑空白液中鉛含量（ug/mL）M——試樣的質(zhì)量或體積（g或mL）V1——試樣萃取體積（mL）V2——試樣處理液總體積（mL）V3——測定用試樣處理液總體積（mL）數(shù)據(jù)記錄表樣品編號檢測日期樣品名稱檢測項目環(huán)境溫度環(huán)境濕度重復(fù)次數(shù)空白12取樣量（mg）定容體積（mL）稀釋倍數(shù)被測液質(zhì)量濃度（mg/L）測定值X數(shù)據(jù)記錄表標(biāo)準(zhǔn)曲線質(zhì)量濃度（mg/L）吸光度回歸方程計算公式實驗相對偏差實驗允許相對偏差儀器條件儀器編號燃?xì)饨M成陰極燈檢測波長檢測人：檢測時間：校核人：