【教材實(shí)驗(yàn)熱點(diǎn)】15 酸堿中和滴定

【教材實(shí)驗(yàn)熱點(diǎn)】15酸堿中和滴定專題15酸堿中和滴定【教材實(shí)驗(yàn)梳理】1.酸堿中和滴定(1)實(shí)驗(yàn)原理利用酸堿中和反應(yīng)，用已知濃度的酸(堿)來測定未知濃度的堿(或酸)的實(shí)驗(yàn)方法。以標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定待測的氫氧化鈉溶液，待測的氫氧化鈉溶液的物質(zhì)的量濃度為c(NaOH)=。(2)實(shí)驗(yàn)用品蒸餾水、0.1000mol/L鹽酸溶液、0.1000mol/LNaOH溶液、酚酞指示劑、甲基橙指示劑；pH計(jì)、錐形瓶、燒杯、酸式和堿式滴定管、滴定管夾、鐵架臺(tái)。(3)實(shí)驗(yàn)裝置(4)實(shí)驗(yàn)步驟①滴定前的準(zhǔn)備工作。滴定管：查漏→水洗→潤洗→裝液→趕氣泡→調(diào)液面→記錄初始讀數(shù)；錐形瓶：水洗→裝液→滴加指示劑。②滴定。左手控制滴定管，右手不停搖動(dòng)錐形瓶，眼睛注視錐形瓶內(nèi)溶液顏色的變化。酸堿中和滴定開始時(shí)和達(dá)到滴定終點(diǎn)之后，測試和記錄pH的間隔可稍大些，如每加入5～10mL酸(或堿)，測試和記錄一次；滴定終點(diǎn)附近，測試和記錄pH的間隔要小，每滴加一滴測一次。③數(shù)據(jù)處理。實(shí)驗(yàn)滴定注意：①最后一滴：必須說明是滴入“最后一滴”溶液。②顏色變化：必須說明滴入“最后一滴”溶液后溶液“顏色的變化”。③半分鐘：必須說明溶液顏色變化后“半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原來的顏色”。④讀數(shù)時(shí)，要平視滴定管中凹液面的最低點(diǎn)讀取溶液的體積。(5)數(shù)據(jù)處理按上述操作重復(fù)二至三次，求出用去標(biāo)準(zhǔn)鹽酸體積的平均值及待測堿液體積的平均值，根據(jù)c(NaOH)=計(jì)算。(6)滴定曲線酸堿滴定曲線是以酸堿中和滴定過程中滴加酸(或堿)的量為橫坐標(biāo)，以溶液pH為縱坐標(biāo)繪出的一條溶液pH隨酸(或堿)的滴加量而變化的曲線。它描述了酸堿中和滴定過程中溶液pH的變化情況，其中酸堿滴定終點(diǎn)附近的pH突變情況(如上滴定曲線圖)，對(duì)于酸堿滴定中如何選擇合適的酸堿指示劑具有重要意義。2.誤差分析(1)原理cB=，VB是準(zhǔn)確量取的待測液的體積，cA是標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，它們均為定值，所以cB的大小取決于VA的大小，VA大則cB大，VA小則cB小。(2)誤差分析以標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定未知濃度的堿溶液(酚酞作指示劑)為例，常見的因操作不當(dāng)而引起的誤差有：3.酸堿中和滴定拓展應(yīng)用中和滴定操作不僅適用于酸堿中和反應(yīng)，還可以遷移應(yīng)用于氧化還原反應(yīng)、NaOH和Na2CO3混合溶液與鹽酸的反應(yīng)及沉淀反應(yīng)。(1)氧化還原滴定法①原理：以氧化劑或還原劑為滴定劑，直接滴定一些具有還原性或氧化性的物質(zhì)。②實(shí)例a．酸性KMnO4溶液滴定H2C2O4溶液原理：2+6H++5H2C2O4=10CO2↑+2Mn2++8H2O指示劑：酸性KMnO4溶液本身呈紫色，不用另外選擇指示劑，當(dāng)?shù)稳胍坏嗡嵝訩MnO4溶液后，溶液由無色變?yōu)闇\紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色，說明到達(dá)滴定終點(diǎn)。b．Na2S2O3溶液滴定碘液原理：2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI指示劑：用淀粉作指示劑，當(dāng)?shù)稳胍坏蜰a2S2O3溶液后，溶液的藍(lán)色褪去，且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原色，說明到達(dá)滴定終點(diǎn)。(2)雙指示劑滴定法(以鹽酸滴定NaOH和Na2CO3的混合溶液為例)酚酞作指示劑：NaOH+HCl=NaCl+H2ONa2CO3+HCl=NaCl+NaHCO3甲基橙作指示劑：NaHCO3+HCl=NaCl+CO2↑+H2O(3)沉淀滴定法(利用生成沉淀的反應(yīng))應(yīng)用最多的是銀量法，即利用Ag+與鹵素離子的反應(yīng)來測定Cl?、Br?或I?的含量?！敬痤}技巧】滴定管檢查是否漏水操作①酸式滴定管：關(guān)閉活塞，向滴定管中加入適量水，用滴定管夾將滴定管固定在鐵架臺(tái)上，觀察是否漏水，若2分鐘內(nèi)不漏水，將活塞旋轉(zhuǎn)180°，重復(fù)上述操作。②堿式滴定管：向滴定管中加入適量水，用滴定管夾將滴定管固定在鐵架臺(tái)上，觀察是否漏水，若2分鐘內(nèi)不漏水，輕輕擠壓玻璃球，放出少量液體，再次觀察滴定管是否漏水。滴定管趕氣泡的操作①酸式滴定管：右手將滴定管傾斜30°左右，左手迅速打開活塞使溶液沖出，從而使溶液充滿尖嘴。②堿式滴定管：將膠管彎曲使玻璃尖嘴向上傾斜，用兩指捏住膠管，輕輕擠壓玻璃珠，使溶液從尖嘴流出，即可趕出堿式滴定管中的氣泡?！纠}講解】1．某學(xué)生欲用已知物質(zhì)的量濃度的鹽酸來測定未知物質(zhì)的量濃度的NaOH溶液，選擇甲基橙作指示劑．請(qǐng)?zhí)顚懴铝锌瞻祝?1)用標(biāo)準(zhǔn)的鹽酸滴定待測的NaOH溶液時(shí)，左手握酸式滴定管的活塞，右手搖動(dòng)錐形瓶，眼睛注視____，直到因加入一滴鹽酸后，溶液由黃色變?yōu)槌壬___為止。(2)下列操作中可能使所測NaOH溶液的濃度數(shù)值偏低的是_____。A．酸式滴定管未用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸潤洗就直接注入標(biāo)準(zhǔn)鹽酸B．滴定前盛放NaOH溶液的錐形瓶用蒸餾水洗凈后沒有干燥C．酸式滴定管在滴定前有氣泡，滴定后氣泡消失D．讀取鹽酸體積時(shí)，開始仰視讀數(shù)，滴定結(jié)束時(shí)俯視讀數(shù)(3)若滴定開始和結(jié)束時(shí)，酸式滴定管中的液面如圖所示，則起始讀數(shù)為____mL，終點(diǎn)讀數(shù)為____mL；所用鹽酸溶液的體積為___mL.【鞏固練習(xí)】2．用0.0100mol?L-1的KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定某未知濃度的H2C2O4溶液，下列說法錯(cuò)誤的是A．用酸式滴定管量取標(biāo)準(zhǔn)KMnO4溶液，該滴定實(shí)驗(yàn)不需要指示劑B．用25mL滴定管進(jìn)行滴定時(shí)，滴定終點(diǎn)讀數(shù)為21.7mLC．滴定管使用前需檢驗(yàn)是否漏液D．若滴定終止時(shí)，俯視讀數(shù)，所測H2C2O4濃度偏低3．以酚酞為指示劑，用0.1000mol/L的NaOH溶液滴定20.00mL未知濃度的二元酸H2A溶液。溶液中，pH、分布系數(shù)δ隨滴加NaOH溶液體積V(NaOH)的變化關(guān)系如圖所示。[比如A2-的分布系數(shù)：δ(A2-)=]下列敘述不正確的是A．曲線①代表δ(HA-)，曲線②代表δ(A2-)B．HA-的電離常數(shù)K=1.0×10-5C．H2A溶液的濃度為0.1000mol/LD．滴定終點(diǎn)時(shí)，溶液中c(Na+)=2c(A2-)+2c(HA-)4．實(shí)驗(yàn)室用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液測定某NaOH溶液的濃度，用甲基橙作指示劑，下列操作中可能使測定結(jié)果偏低的是A．酸式滴定管在裝酸液前未用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液潤洗2～3次B．開始實(shí)驗(yàn)時(shí)酸式滴定管尖嘴部分有氣泡，在滴定過程中氣泡消失C．錐形瓶內(nèi)溶液顏色變化由黃色變橙色，立即記下滴定管液面所在刻度D．盛NaOH溶液的錐形瓶滴定前用NaOH溶液潤洗2～3次5．測定水的總硬度一般采用配位滴定法，即在pH=10的氨性溶液中，以鉻黑作為指示劑，用EDTA(乙二胺四乙酸)標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+測定中涉及的反應(yīng)有：①M(fèi)2+

（金屬離子）+Y4-（EDTA）=MY2-；②M2++EBT（鉻黑T，藍(lán)色）=MEBT（酒紅色）；③MEBT+Y4-（EDTA）=MY2-+EBT。下列說法正確的是A．配合物MEBT的穩(wěn)定性大于MY2-B．在滴定過程中眼睛要隨時(shí)觀察滴定管中液面的變化C．達(dá)到滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是溶液恰好由酒紅色變?yōu)樗{(lán)色，且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原色D．實(shí)驗(yàn)時(shí)裝有EDTA標(biāo)準(zhǔn)液的滴定管只用蒸餾水洗滌而未用標(biāo)準(zhǔn)液潤洗，測定結(jié)果將偏小6．298K時(shí)，在20.0mL0.10mol·L－1氨水中滴入0.10mol·L－1的鹽酸，溶液的pH與所加鹽酸的體積關(guān)系如圖所示。已知0.10mol·L－1氨水的電離度為1.32%，下列有關(guān)敘述正確的是A．該滴定過程應(yīng)該選擇酚酞作為指示劑B．M點(diǎn)對(duì)應(yīng)的鹽酸體積為20.0mLC．M點(diǎn)處的溶液中c(NH4＋)＝c(Cl－)＝c(H＋)＝c(OH－)D．N點(diǎn)處的溶液中pH<127．用沉淀滴定法快速測定NaI等碘化物溶液中c(I?)，實(shí)驗(yàn)過程包括準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)溶液和滴定待測溶液。Ⅰ．準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)溶液a．準(zhǔn)確稱取AgNO3基準(zhǔn)物4.2468g（0.0250mol）后，配制成250mL標(biāo)準(zhǔn)溶液，放在棕色試劑瓶中避光保存，備用。b．配制并標(biāo)定100mL0.1000mol·L?1NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液，備用。Ⅱ．滴定的主要步驟a．取待測NaI溶液25.00mL于錐形瓶中。b．加入25.00mL0.1000mol·L?1AgNO3溶液（過量），使I?完全轉(zhuǎn)化為AgI沉淀。c．加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示劑。d．用0.1000mol·L?1NH4SCN溶液滴定過量的Ag+，使其恰好完全轉(zhuǎn)化為AgSCN沉淀后，體系出現(xiàn)淡紅色，停止滴定。e．重復(fù)上述操作兩次。三次測定數(shù)據(jù)如下表：實(shí)驗(yàn)序號(hào)123消耗NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液體積/mL10.2410.029.98f．?dāng)?shù)據(jù)處理?；卮鹣铝袉栴}：（1）將稱得的AgNO3配制成標(biāo)準(zhǔn)溶液，所使用的儀器除燒杯和玻璃棒外還有__________。（2）AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液放在棕色試劑瓶中避光保存的原因是___________________________。（3）滴定應(yīng)在pH＜0.5的條件下進(jìn)行，其原因是___________________________________。（4）b和c兩步操作是否可以顛倒________________，說明理由________________________。（5）所消耗的NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液平均體積為_____mL，測得c(I?)=_________________mol·L?1。（6）在滴定管中裝入NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液的前一步，應(yīng)進(jìn)行的操作為________________________。（7）判斷下列操作對(duì)c(I?)測定結(jié)果的影響（填“偏高”、“偏低”或“無影響”）①若在配制AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，燒杯中的溶液有少量濺出，則測定結(jié)果_______________。②若在滴定終點(diǎn)讀取滴定管刻度時(shí)，俯視標(biāo)準(zhǔn)液液面，則測定結(jié)果____________________。8．摩爾鹽[xFeSO4·y(NH4)2SO4·zH2O]是一種重要化工原料。其組成可通過下列實(shí)驗(yàn)測定：①稱取1.5680g樣品，準(zhǔn)確配成100mL溶液A。②量取25.00mL溶液A，加入鹽酸酸化的BaCl2溶液至沉淀完全，過濾、洗滌，干燥至恒重，得到白色固體0.4660g。③再量取25.00mL溶液A，滴加適量稀硫酸，用0.0200mol·L-1KMnO4溶液滴定至終點(diǎn)，生成Mn2＋，消耗KMnO4溶液10.00mL。(1)③中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為___________，滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是___________。(2)通過計(jì)算確定樣品的組成(必須寫出計(jì)算過程)。______9．Na2S2O3?5H2O俗稱“海波”，是重要的化工原料，常用作脫氯劑、定影劑和還原劑。(1)Na2S2O3還原性較強(qiáng)，在堿性溶液中易被Cl2氧化成SO，常用作脫氯劑，該反應(yīng)的離子方程式是___。(2)測定海波在產(chǎn)品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。依據(jù)反應(yīng)2S2O+I2═S4O+2I-，可用I2的標(biāo)準(zhǔn)溶液測定產(chǎn)品的純度。稱取5.500g產(chǎn)品，配制成100mL溶液。取10.00mL該溶液，以淀粉洛液為指示劑，用濃度為0.05000mol?L-1I2的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，相關(guān)數(shù)據(jù)記錄如表所示。編號(hào)123溶液的體積/mL10.0010.0010.00消耗I2標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積/mL19.9919.0820.01①判斷滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是___。②計(jì)算海波在產(chǎn)品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)___(寫出計(jì)算過程)。③滴定法測得產(chǎn)品中Na2S2O3?5H2O含量為100.5%，則產(chǎn)品中可能混有的物質(zhì)是___。10．氯氣與堿溶液反應(yīng)，在低溫和稀堿溶液中主要產(chǎn)物是ClO-和Cl-，在75℃以上和濃堿溶液中主要產(chǎn)物是和Cl-。研究小組用如下實(shí)驗(yàn)裝置取氯酸鉀(KClO3)，并測定其純度。A為濃鹽酸，b為MnO2，c為飽和食鹽水，d為30%KOH溶液，e為NaOH溶液。回答下列問題；(1)檢查裝置氣密性后，添加藥品，待裝置III水溫升至75℃開始反應(yīng)。①裝置I的作用是制備__________，反應(yīng)的化學(xué)方程式為__________。②若取消裝置II，對(duì)本實(shí)驗(yàn)的影響是__________。③實(shí)驗(yàn)結(jié)束，拆解裝置I前為了防止大量氯氣逸出，可采取的措施是__________。④從裝置III的試管中分離得到KClO3粗產(chǎn)品，其中混有的雜質(zhì)是KClO和_______。(2)已知堿性條件下，ClO-有強(qiáng)氧化性，而氧化性很弱。設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明“堿性條件下，H2O2能被ClO-氧化，而不能被氧化”：_________(寫出實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象)。(3)為測定產(chǎn)品KClO3的純度，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：步驟1：取2.45g樣品溶于水配成250mL溶液。步驟2：取25.00mL溶液于錐形瓶中，調(diào)至pH=10，滴加足量H2O2溶液充分反應(yīng)，然后煮沸溶液1~2分鐘，冷卻。步驟3：加入過量KI溶液，再逐滴加入足量稀硫酸。()步驟4：加入指示劑，用0.5000mol·L-1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00mL。()①步驟2的目的是_________。寫出煮沸時(shí)反應(yīng)的化學(xué)方程式_________。②樣品中KClO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_________。(KClO3式量：122.5)11．過氧化鈣遇水具有放氧的特性，且本身無毒，不污染環(huán)境，是一種用途廣泛的優(yōu)良供氧劑，在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中有廣泛的用途。Ⅰ．過氧化鈣制備方法很多。(1)制備方法一：將CaCl2溶于水中，在攪拌下加入H2O2，再通入氨氣進(jìn)行反應(yīng)可制備CaO2·8H2O，其化學(xué)方程式為_______________在堿性環(huán)境下制取CaO2·8H2O的裝置如下：①X儀器的名稱為___________②乙中沉淀反應(yīng)時(shí)常用冰水浴控制溫度在0℃左右，其可能的原因分析：其一，該反應(yīng)是放熱反應(yīng)，溫度低有利于提高CaO2·8H2O的產(chǎn)率；其二：____________③反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)過濾、洗滌、低溫烘干可獲得CaO2·8H2O。檢驗(yàn)CaO2·8H2O是否洗滌干凈的操作為_____________(2)制備方法二：利用反應(yīng)Ca(s)+O2(g)CaO2(s)，在純氧條件下制取CaO2，實(shí)驗(yàn)室模擬裝置示意圖如下：請(qǐng)回答下列問題：①裝置A中橡膠管的作用為_____________________②請(qǐng)選擇必要的裝置，模擬實(shí)驗(yàn)室制備CaO2，按氣流方向連接順序?yàn)開____________(填儀器接口的字母編號(hào)，裝置可重復(fù)使用)。Ⅱ．水產(chǎn)運(yùn)輸中常向水中加一定量CaO2·8H2O增加溶氧量(DO)，水中溶氧量(DO)是用每升水中溶解氧氣的質(zhì)量來表示，其測定步驟及原理如下：a．固氧：堿性下，O2將Mn2+氧化為MnO(OH)2：2Mn2++O2+4OH?=2MnO(OH)2↓；b.氧化：酸性下，MnO(OH)2將I?氧化為I2；c．滴定：用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的I2：2S2O+I2=S4O+2I?。某同學(xué)向100.00mL水中加一定量CaO2·8H2O，取此水樣50.00mL，按上述方法測定水中溶氧量(DO)，消耗0.02mol·L?1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液15.00mL。(1)滴定過程中使用的指示劑是_______________；(2)請(qǐng)寫出步驟b中的離子方程式_____________；(3)該水樣中的溶氧量(DO)為_________mg·L?1(忽略體積變化)。12．草酸鉆用途廣泛，可用于指示劑和催化劑制備。(1)向硫酸鈷溶液中加入草酸銨溶液后，當(dāng)溶液中濃度為時(shí)，濃度為_______。(2)在空氣中加熱草酸鉆晶體，受熱過程中不同溫度范圍內(nèi)分別得到一種固體物質(zhì)，其質(zhì)量如下表。溫度范圍/℃固體質(zhì)量/g8.824.824.50經(jīng)測定，加熱到過程中的生成物只有和鈷的氧化物，此過程發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______。(3)鈷有多種氧化物，其中可用作電極，若選用電解質(zhì)溶液，通電時(shí)可轉(zhuǎn)化為，其電極反應(yīng)式為_______。(4)為測定某草酸鉆樣品中草酸鈷晶體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：①取草酸鈷樣品，加入酸性溶液，加熱(該條件下不被氧化)。②充分反應(yīng)后將溶液冷卻至室溫，加入容量瓶中，定容。③取溶液，用溶液滴定。④重復(fù)步驟③的實(shí)驗(yàn)2次。三次測定數(shù)據(jù)如下表：實(shí)驗(yàn)序號(hào)123消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積/18.3218.0217.98計(jì)算樣品中草酸鈷晶體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：_______(寫出計(jì)算過程)。13．化學(xué)興趣小組通過如下實(shí)驗(yàn)方案檢測某新裝修居室內(nèi)空氣中的甲醛濃度：①配制KMnO4溶液：準(zhǔn)確稱取0.079gKMnO4，用少量水溶解，轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中定容。取出1mL此溶液，稀釋100倍，保存?zhèn)溆?。②測定濃度：用移液管準(zhǔn)確量取2mL配制好的KMnO4溶液，注入一支約5mL帶有雙孔橡膠塞的試管中，加入1滴6mol?L-1H2SO4溶液，塞好橡膠塞，塞子上帶一根細(xì)的玻璃管作為進(jìn)氣管。另取一個(gè)附針頭的50mL注射器，按右圖所示組裝好裝置，將此裝置置于待測地點(diǎn)，緩慢抽氣，每次抽氣50mL，直到試管內(nèi)溶液的淺紅色褪盡，記錄抽氣次數(shù)為50次。我國《居室空氣中甲醛的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定，居室空氣中甲醛的最高允許濃度為0.08mg?m-3。根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果判斷該新裝修居室內(nèi)空氣中的甲醛濃度是否達(dá)到國家標(biāo)準(zhǔn)，并寫出簡要計(jì)算過程_______。14．某實(shí)驗(yàn)小組在常溫下，用0.100mol/L的NaOH溶液滴定20.00mL未知濃度的HCl溶液。已知：混合溶液的體積等于酸、堿體積的相加，lg2=0.3?？筛鶕?jù)圖示計(jì)算滴定的突躍范圍。(1)該鹽酸溶液的濃度為_______________________。(2)若滴加20.02mLNaOH溶液，所得溶液的pH≈9.7，試計(jì)算滴加19.98mLNaOH溶液，所得溶液的pH≈________；(寫出計(jì)算過程，保留1位小數(shù))?！窘滩膶?shí)驗(yàn)熱點(diǎn)】15酸堿中和滴定專題15酸堿中和滴定【教材實(shí)驗(yàn)梳理】1.酸堿中和滴定(1)實(shí)驗(yàn)原理利用酸堿中和反應(yīng)，用已知濃度的酸(堿)來測定未知濃度的堿(或酸)的實(shí)驗(yàn)方法。以標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定待測的氫氧化鈉溶液，待測的氫氧化鈉溶液的物質(zhì)的量濃度為c(NaOH)=。(2)實(shí)驗(yàn)用品蒸餾水、0.1000mol/L鹽酸溶液、0.1000mol/LNaOH溶液、酚酞指示劑、甲基橙指示劑；pH計(jì)、錐形瓶、燒杯、酸式和堿式滴定管、滴定管夾、鐵架臺(tái)。(3)實(shí)驗(yàn)裝置(4)實(shí)驗(yàn)步驟①滴定前的準(zhǔn)備工作。滴定管：查漏→水洗→潤洗→裝液→趕氣泡→調(diào)液面→記錄初始讀數(shù)；錐形瓶：水洗→裝液→滴加指示劑。②滴定。左手控制滴定管，右手不停搖動(dòng)錐形瓶，眼睛注視錐形瓶內(nèi)溶液顏色的變化。酸堿中和滴定開始時(shí)和達(dá)到滴定終點(diǎn)之后，測試和記錄pH的間隔可稍大些，如每加入5～10mL酸(或堿)，測試和記錄一次；滴定終點(diǎn)附近，測試和記錄pH的間隔要小，每滴加一滴測一次。③數(shù)據(jù)處理。實(shí)驗(yàn)滴定注意：①最后一滴：必須說明是滴入“最后一滴”溶液。②顏色變化：必須說明滴入“最后一滴”溶液后溶液“顏色的變化”。③半分鐘：必須說明溶液顏色變化后“半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原來的顏色”。④讀數(shù)時(shí)，要平視滴定管中凹液面的最低點(diǎn)讀取溶液的體積。(5)數(shù)據(jù)處理按上述操作重復(fù)二至三次，求出用去標(biāo)準(zhǔn)鹽酸體積的平均值及待測堿液體積的平均值，根據(jù)c(NaOH)=計(jì)算。(6)滴定曲線酸堿滴定曲線是以酸堿中和滴定過程中滴加酸(或堿)的量為橫坐標(biāo)，以溶液pH為縱坐標(biāo)繪出的一條溶液pH隨酸(或堿)的滴加量而變化的曲線。它描述了酸堿中和滴定過程中溶液pH的變化情況，其中酸堿滴定終點(diǎn)附近的pH突變情況(如上滴定曲線圖)，對(duì)于酸堿滴定中如何選擇合適的酸堿指示劑具有重要意義。2.誤差分析(1)原理cB=，VB是準(zhǔn)確量取的待測液的體積，cA是標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，它們均為定值，所以cB的大小取決于VA的大小，VA大則cB大，VA小則cB小。(2)誤差分析以標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定未知濃度的堿溶液(酚酞作指示劑)為例，常見的因操作不當(dāng)而引起的誤差有：3.酸堿中和滴定拓展應(yīng)用中和滴定操作不僅適用于酸堿中和反應(yīng)，還可以遷移應(yīng)用于氧化還原反應(yīng)、NaOH和Na2CO3混合溶液與鹽酸的反應(yīng)及沉淀反應(yīng)。(1)氧化還原滴定法①原理：以氧化劑或還原劑為滴定劑，直接滴定一些具有還原性或氧化性的物質(zhì)。②實(shí)例a．酸性KMnO4溶液滴定H2C2O4溶液原理：2+6H++5H2C2O4=10CO2↑+2Mn2++8H2O指示劑：酸性KMnO4溶液本身呈紫色，不用另外選擇指示劑，當(dāng)?shù)稳胍坏嗡嵝訩MnO4溶液后，溶液由無色變?yōu)闇\紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色，說明到達(dá)滴定終點(diǎn)。b．Na2S2O3溶液滴定碘液原理：2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI指示劑：用淀粉作指示劑，當(dāng)?shù)稳胍坏蜰a2S2O3溶液后，溶液的藍(lán)色褪去，且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原色，說明到達(dá)滴定終點(diǎn)。(2)雙指示劑滴定法(以鹽酸滴定NaOH和Na2CO3的混合溶液為例)酚酞作指示劑：NaOH+HCl=NaCl+H2ONa2CO3+HCl=NaCl+NaHCO3甲基橙作指示劑：NaHCO3+HCl=NaCl+CO2↑+H2O(3)沉淀滴定法(利用生成沉淀的反應(yīng))應(yīng)用最多的是銀量法，即利用Ag+與鹵素離子的反應(yīng)來測定Cl?、Br?或I?的含量?！敬痤}技巧】滴定管檢查是否漏水操作①酸式滴定管：關(guān)閉活塞，向滴定管中加入適量水，用滴定管夾將滴定管固定在鐵架臺(tái)上，觀察是否漏水，若2分鐘內(nèi)不漏水，將活塞旋轉(zhuǎn)180°，重復(fù)上述操作。②堿式滴定管：向滴定管中加入適量水，用滴定管夾將滴定管固定在鐵架臺(tái)上，觀察是否漏水，若2分鐘內(nèi)不漏水，輕輕擠壓玻璃球，放出少量液體，再次觀察滴定管是否漏水。滴定管趕氣泡的操作①酸式滴定管：右手將滴定管傾斜30°左右，左手迅速打開活塞使溶液沖出，從而使溶液充滿尖嘴。②堿式滴定管：將膠管彎曲使玻璃尖嘴向上傾斜，用兩指捏住膠管，輕輕擠壓玻璃珠，使溶液從尖嘴流出，即可趕出堿式滴定管中的氣泡?！纠}講解】1．某學(xué)生欲用已知物質(zhì)的量濃度的鹽酸來測定未知物質(zhì)的量濃度的NaOH溶液，選擇甲基橙作指示劑．請(qǐng)?zhí)顚懴铝锌瞻祝?1)用標(biāo)準(zhǔn)的鹽酸滴定待測的NaOH溶液時(shí)，左手握酸式滴定管的活塞，右手搖動(dòng)錐形瓶，眼睛注視____，直到因加入一滴鹽酸后，溶液由黃色變?yōu)槌壬?，并____為止。(2)下列操作中可能使所測NaOH溶液的濃度數(shù)值偏低的是_____。A．酸式滴定管未用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸潤洗就直接注入標(biāo)準(zhǔn)鹽酸B．滴定前盛放NaOH溶液的錐形瓶用蒸餾水洗凈后沒有干燥C．酸式滴定管在滴定前有氣泡，滴定后氣泡消失D．讀取鹽酸體積時(shí)，開始仰視讀數(shù)，滴定結(jié)束時(shí)俯視讀數(shù)(3)若滴定開始和結(jié)束時(shí)，酸式滴定管中的液面如圖所示，則起始讀數(shù)為____mL，終點(diǎn)讀數(shù)為____mL；所用鹽酸溶液的體積為___mL.【鞏固練習(xí)】2．用0.0100mol?L-1的KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定某未知濃度的H2C2O4溶液，下列說法錯(cuò)誤的是A．用酸式滴定管量取標(biāo)準(zhǔn)KMnO4溶液，該滴定實(shí)驗(yàn)不需要指示劑B．用25mL滴定管進(jìn)行滴定時(shí)，滴定終點(diǎn)讀數(shù)為21.7mLC．滴定管使用前需檢驗(yàn)是否漏液D．若滴定終止時(shí)，俯視讀數(shù)，所測H2C2O4濃度偏低3．以酚酞為指示劑，用0.1000mol/L的NaOH溶液滴定20.00mL未知濃度的二元酸H2A溶液。溶液中，pH、分布系數(shù)δ隨滴加NaOH溶液體積V(NaOH)的變化關(guān)系如圖所示。[比如A2-的分布系數(shù)：δ(A2-)=]下列敘述不正確的是A．曲線①代表δ(HA-)，曲線②代表δ(A2-)B．HA-的電離常數(shù)K=1.0×10-5C．H2A溶液的濃度為0.1000mol/LD．滴定終點(diǎn)時(shí)，溶液中c(Na+)=2c(A2-)+2c(HA-)4．實(shí)驗(yàn)室用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液測定某NaOH溶液的濃度，用甲基橙作指示劑，下列操作中可能使測定結(jié)果偏低的是A．酸式滴定管在裝酸液前未用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液潤洗2～3次B．開始實(shí)驗(yàn)時(shí)酸式滴定管尖嘴部分有氣泡，在滴定過程中氣泡消失C．錐形瓶內(nèi)溶液顏色變化由黃色變橙色，立即記下滴定管液面所在刻度D．盛NaOH溶液的錐形瓶滴定前用NaOH溶液潤洗2～3次5．測定水的總硬度一般采用配位滴定法，即在pH=10的氨性溶液中，以鉻黑作為指示劑，用EDTA(乙二胺四乙酸)標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+測定中涉及的反應(yīng)有：①M(fèi)2+

（金屬離子）+Y4-（EDTA）=MY2-；②M2++EBT（鉻黑T，藍(lán)色）=MEBT（酒紅色）；③MEBT+Y4-（EDTA）=MY2-+EBT。下列說法正確的是A．配合物MEBT的穩(wěn)定性大于MY2-B．在滴定過程中眼睛要隨時(shí)觀察滴定管中液面的變化C．達(dá)到滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是溶液恰好由酒紅色變?yōu)樗{(lán)色，且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原色D．實(shí)驗(yàn)時(shí)裝有EDTA標(biāo)準(zhǔn)液的滴定管只用蒸餾水洗滌而未用標(biāo)準(zhǔn)液潤洗，測定結(jié)果將偏小6．298K時(shí)，在20.0mL0.10mol·L－1氨水中滴入0.10mol·L－1的鹽酸，溶液的pH與所加鹽酸的體積關(guān)系如圖所示。已知0.10mol·L－1氨水的電離度為1.32%，下列有關(guān)敘述正確的是A．該滴定過程應(yīng)該選擇酚酞作為指示劑B．M點(diǎn)對(duì)應(yīng)的鹽酸體積為20.0mLC．M點(diǎn)處的溶液中c(NH4＋)＝c(Cl－)＝c(H＋)＝c(OH－)D．N點(diǎn)處的溶液中pH<127．用沉淀滴定法快速測定NaI等碘化物溶液中c(I?)，實(shí)驗(yàn)過程包括準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)溶液和滴定待測溶液。Ⅰ．準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)溶液a．準(zhǔn)確稱取AgNO3基準(zhǔn)物4.2468g（0.0250mol）后，配制成250mL標(biāo)準(zhǔn)溶液，放在棕色試劑瓶中避光保存，備用。b．配制并標(biāo)定100mL0.1000mol·L?1NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液，備用。Ⅱ．滴定的主要步驟a．取待測NaI溶液25.00mL于錐形瓶中。b．加入25.00mL0.1000mol·L?1AgNO3溶液（過量），使I?完全轉(zhuǎn)化為AgI沉淀。c．加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示劑。d．用0.1000mol·L?1NH4SCN溶液滴定過量的Ag+，使其恰好完全轉(zhuǎn)化為AgSCN沉淀后，體系出現(xiàn)淡紅色，停止滴定。e．重復(fù)上述操作兩次。三次測定數(shù)據(jù)如下表：實(shí)驗(yàn)序號(hào)123消耗NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液體積/mL10.2410.029.98f．?dāng)?shù)據(jù)處理?；卮鹣铝袉栴}：（1）將稱得的AgNO3配制成標(biāo)準(zhǔn)溶液，所使用的儀器除燒杯和玻璃棒外還有__________。（2）AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液放在棕色試劑瓶中避光保存的原因是___________________________。（3）滴定應(yīng)在pH＜0.5的條件下進(jìn)行，其原因是___________________________________。（4）b和c兩步操作是否可以顛倒________________，說明理由________________________。（5）所消耗的NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液平均體積為_____mL，測得c(I?)=_________________mol·L?1。（6）在滴定管中裝入NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液的前一步，應(yīng)進(jìn)行的操作為________________________。（7）判斷下列操作對(duì)c(I?)測定結(jié)果的影響（填“偏高”、“偏低”或“無影響”）①若在配制AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，燒杯中的溶液有少量濺出，則測定結(jié)果_______________。②若在滴定終點(diǎn)讀取滴定管刻度時(shí)，俯視標(biāo)準(zhǔn)液液面，則測定結(jié)果____________________。8．摩爾鹽[xFeSO4·y(NH4)2SO4·zH2O]是一種重要化工原料。其組成可通過下列實(shí)驗(yàn)測定：①稱取1.5680g樣品，準(zhǔn)確配成100mL溶液A。②量取25.00mL溶液A，加入鹽酸酸化的BaCl2溶液至沉淀完全，過濾、洗滌，干燥至恒重，得到白色固體0.4660g。③再量取25.00mL溶液A，滴加適量稀硫酸，用0.0200mol·L-1KMnO4溶液滴定至終點(diǎn)，生成Mn2＋，消耗KMnO4溶液10.00mL。(1)③中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為___________，滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是___________。(2)通過計(jì)算確定樣品的組成(必須寫出計(jì)算過程)。______9．Na2S2O3?5H2O俗稱“海波”，是重要的化工原料，常用作脫氯劑、定影劑和還原劑。(1)Na2S2O3還原性較強(qiáng)，在堿性溶液中易被Cl2氧化成SO，常用作脫氯劑，該反應(yīng)的離子方程式是___。(2)測定海波在產(chǎn)品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。依據(jù)反應(yīng)2S2O+I2═S4O+2I-，可用I2的標(biāo)準(zhǔn)溶液測定產(chǎn)品的純度。稱取5.500g產(chǎn)品，配制成100mL溶液。取10.00mL該溶液，以淀粉洛液為指示劑，用濃度為0.05000mol?L-1I2的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，相關(guān)數(shù)據(jù)記錄如表所示。編號(hào)123溶液的體積/mL10.0010.0010.00消耗I2標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積/mL19.9919.0820.01①判斷滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是___。②計(jì)算海波在產(chǎn)品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)___(寫出計(jì)算過程)。③滴定法測得產(chǎn)品中Na2S2O3?5H2O含量為100.5%，則產(chǎn)品中可能混有的物質(zhì)是___。10．氯氣與堿溶液反應(yīng)，在低溫和稀堿溶液中主要產(chǎn)物是ClO-和Cl-，在75℃以上和濃堿溶液中主要產(chǎn)物是和Cl-。研究小組用如下實(shí)驗(yàn)裝置取氯酸鉀(KClO3)，并測定其純度。A為濃鹽酸，b為MnO2，c為飽和食鹽水，d為30%KOH溶液，e為NaOH溶液?；卮鹣铝袉栴}；(1)檢查裝置氣密性后，添加藥品，待裝置III水溫升至75℃開始反應(yīng)。①裝置I的作用是制備__________，反應(yīng)的化學(xué)方程式為__________。②若取消裝置II，對(duì)本實(shí)驗(yàn)的影響是__________。③實(shí)驗(yàn)結(jié)束，拆解裝置I前為了防止大量氯氣逸出，可采取的措施是__________。④從裝置III的試管中分離得到KClO3粗產(chǎn)品，其中混有的雜質(zhì)是KClO和_______。(2)已知堿性條件下，ClO-有強(qiáng)氧化性，而氧化性很弱。設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明“堿性條件下，H2O2能被ClO-氧化，而不能被氧化”：_________(寫出實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象)。(3)為測定產(chǎn)品KClO3的純度，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：步驟1：取2.45g樣品溶于水配成250mL溶液。步驟2：取25.00mL溶液于錐形瓶中，調(diào)至pH=10，滴加足量H2O2溶液充分反應(yīng)，然后煮沸溶液1~2分鐘，冷卻。步驟3：加入過量KI溶液，再逐滴加入足量稀硫酸。()步驟4：加入指示劑，用0.5000mol·L-1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00mL。()①步驟2的目的是_________。寫出煮沸時(shí)反應(yīng)的化學(xué)方程式_________。②樣品中KClO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_________。(KClO3式量：122.5)11．過氧化鈣遇水具有放氧的特性，且本身無毒，不污染環(huán)境，是一種用途廣泛的優(yōu)良供氧劑，在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中有廣泛的用途。Ⅰ．過氧化鈣制備方法很多。(1)制備方法一：將CaCl2溶于水中，在攪拌下加入H2O2，再通入氨氣進(jìn)行反應(yīng)可制備CaO2·8H2O，其化學(xué)方程式為_______________在堿性環(huán)境下制取CaO2·8H2O的裝置如下：①X儀器的名稱為___________②乙中沉淀反應(yīng)時(shí)常用冰水浴控制溫度在0℃左右，其可能的原因分析：其一，該反應(yīng)是放熱反應(yīng)，溫度低有利于提高CaO2·8H2O的產(chǎn)率；其二：____________③反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)過濾、洗滌、低溫烘干可獲得CaO2·8H2O。檢驗(yàn)CaO2·8H2O是否洗滌干凈的操作為_____________(2)制備方法二：利用反應(yīng)Ca(s)+O2(g)CaO2(s)，在純氧條件下制取CaO2，實(shí)驗(yàn)室模擬裝置示意圖如下：請(qǐng)回答下列問題：①裝置A中橡膠管的作用為_____________________②請(qǐng)選擇必要的裝置，模擬實(shí)驗(yàn)室制備CaO2，按氣流方向連接順序?yàn)開____________(填儀器接口的字母編號(hào)，裝置可重復(fù)使用)。Ⅱ．水產(chǎn)運(yùn)輸中常向水中加一定量CaO2·8H2O增加溶氧量(DO)，水中溶氧量(DO)是用每升水中溶解氧氣的質(zhì)量來表示，其測定步驟及原理如下：a．固氧：堿性下，O2將Mn2+氧化為MnO(OH)2：2Mn2++O2+4OH?=2MnO(OH)2↓；b.氧化：酸性下，MnO(OH)2將I?氧化為I2；c．滴定：用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的I2：2S2O+I2=S4O+2I?。某同學(xué)向100.00mL水中加一定量CaO2·8H2O，取此水樣50.00mL，按上述方法測定水中溶氧量(DO)，消耗0.02mol·L?1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液15.00mL。(1)滴定過程中使用的指示劑是_______________；(2)請(qǐng)寫出步驟b中的離子方程式_____________；(3)該水樣中的溶氧量(DO)為_________mg·L?1(忽略體積變化)。12．草酸鉆用途廣泛，可用于指示劑和催化劑制備。(1)向硫酸鈷溶液中加入草酸銨溶液后，當(dāng)溶液中濃度為時(shí)，濃度為_______。(2)在空氣中加熱草酸鉆晶體，受熱過程中不同溫度范圍內(nèi)分別得到一種固體物質(zhì)，其質(zhì)量如下表。溫度范圍/℃固體質(zhì)量/g8.824.824.50經(jīng)測定，加熱到過程中的生成物只有和鈷的氧化物，此過程發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______。(3)鈷有多種氧化物，其中可用作電極，若選用電解質(zhì)溶液，通電時(shí)可轉(zhuǎn)化為，其電極反應(yīng)式為_______。(4)為測定某草酸鉆樣品中草酸鈷晶體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：①取草酸鈷樣品，加入酸性溶液，加熱(該條件下不被氧化)。②充分反應(yīng)后將溶液冷卻至室溫，加入容量瓶中，定容。③取溶液，用溶液滴定。④重復(fù)步驟③的實(shí)驗(yàn)2次。三次測定數(shù)據(jù)如下表：實(shí)驗(yàn)序號(hào)123消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積/18.3218.0217.98計(jì)算樣品中草酸鈷晶體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：_______(寫出計(jì)算過程)。13．化學(xué)興趣小組通過如下實(shí)驗(yàn)方案檢測某新裝修居室內(nèi)空氣中的甲醛濃度：①配制KMnO4溶液：準(zhǔn)確稱取0.079gKMnO4，用少量水溶解，轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中定容。取出1mL此溶液，稀釋100倍，保存?zhèn)溆?。②測定濃度：用移液管準(zhǔn)確量取2mL配制好的KMnO4溶液，注入一支約5mL帶有雙孔橡膠塞的試管中，加入1滴6mol?L-1H2SO4溶液，塞好橡膠塞，塞子上帶一根細(xì)的玻璃管作為進(jìn)氣管。另取一個(gè)附針頭的50mL注射器，按右圖所示組裝好裝置，將此裝置置于待測地點(diǎn)，緩慢抽氣，每次抽氣50mL，直到試管內(nèi)溶液的淺紅色褪盡，記錄抽氣次數(shù)為50次。我國《居室空氣中甲醛的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定，居室空氣中甲醛的最高允許濃度為0.08mg?m-3。根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果判斷該新裝修居室內(nèi)空氣中的甲醛濃度是否達(dá)到國家標(biāo)準(zhǔn)，并寫出簡要計(jì)算過程_______。14．某實(shí)驗(yàn)小組在常溫下，用0.100mol/L的NaOH溶液滴定20.00mL未知濃度的HCl溶液。已知：混合溶液的體積等于酸、堿體積的相加，lg2=0.3。可根據(jù)圖示計(jì)算滴定的突躍范圍。(1)該鹽酸溶液的濃度為_______________________。(2)若滴加20.02mLNaOH溶液，所得溶液的pH≈9.7，試計(jì)算滴加19.98mLNaOH溶液，所得溶液的pH≈________；(寫出計(jì)算過程，保留1位小數(shù))。參考答案：1．

錐形瓶中溶液顏色的變化

在半分鐘內(nèi)不褪色

D

0.00

25.90

25.90【詳解】(1)用標(biāo)準(zhǔn)的鹽酸滴定待測的NaOH溶液時(shí)，左手握酸式滴定管的活塞，右手搖動(dòng)錐形瓶，眼睛注視錐形瓶中溶液顏色的變化，直到因加入一滴鹽酸后，溶液由黃色變?yōu)槌壬?，并在半分鐘?nèi)不褪色為止，故答案為：錐形瓶中溶液顏色的變化；在半分鐘內(nèi)不褪色；(1)A．酸式滴定管未用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸潤洗就直接注入標(biāo)準(zhǔn)鹽酸，導(dǎo)致鹽酸被稀釋，用量偏高，測定結(jié)果偏高；B．滴定前盛放NaOH溶液的錐形瓶用蒸餾水洗凈后沒有干燥，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果無影響；C．酸式滴定管在滴定前有氣泡，滴定后氣泡消失，導(dǎo)致起始讀數(shù)偏小，計(jì)算的鹽酸用量偏高，測定結(jié)果偏高；D．讀取鹽酸體積時(shí)，開始仰視讀數(shù)，滴定結(jié)束時(shí)俯視讀數(shù)，使起始讀數(shù)偏大，終點(diǎn)讀數(shù)偏小，則鹽酸用量偏小，測定結(jié)果偏低，故答案為：D。(3)由圖可知起始讀數(shù)為0.00mL，終點(diǎn)讀數(shù)為25.90mL，所用鹽酸溶液的體積==25.90mL-0.00mL=25.90mL，故答案為：0.00；25.90；25.90。2．B【詳解】A．因?yàn)镵MnO4溶液具有強(qiáng)氧化性，會(huì)腐蝕橡膠，所以應(yīng)使用酸式滴定管量取標(biāo)準(zhǔn)KMnO4溶液；KMnO4溶液呈紫色，所以該滴定實(shí)驗(yàn)不需要指示劑，故A不符合題意；B．滴定管讀數(shù)可以讀到小數(shù)點(diǎn)后兩位小數(shù)，滴定終點(diǎn)讀數(shù)為21.70mL，故B符合題意；C．為防止滴定過程中滴定管漏液，在滴定管使用前需檢驗(yàn)是否漏液，故C不符合題意；D．若滴定終止時(shí)，俯視讀數(shù)，則讀取KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積偏小，所測H2C2O4濃度偏低，故D不符合題意；答案選B。3．B【詳解】A．在未加NaOH溶液時(shí)，曲線①的分布系數(shù)與曲線②的分布系數(shù)之和等于1，且δ曲線①一直在減小，曲線②在一直增加；說明H2A第一步完全電離，第二步存在電離平衡，即H2A=HA-+H+，HA-?A2-+H+，曲線①代表δ(HA-)；當(dāng)加入用0.1000mol?L-1的NaOH溶液40.00mL滴定后，發(fā)生NaHA+NaOH=Na2A+H2O，HA-的分布系數(shù)減小，A2-的分布系數(shù)在增大，且曲線②在一直在增加，在滴定終點(diǎn)后與③重合，所以曲線②代表δ(A2-)，故A正確；B．由于H2A第一步完全電離，則HA-的起始濃度為0.1000mol/L，根據(jù)圖象，當(dāng)V(NaOH)=0時(shí)，HA-的分布系數(shù)為0.9，溶液的pH=1，A2-的分布系數(shù)為0.1，則HA-的電離平衡常數(shù)Ka==≈1×10-2，故B錯(cuò)誤；C．當(dāng)加入40.00mLNaOH溶液時(shí)，溶液的pH發(fā)生突變，到達(dá)滴定終點(diǎn)，說明NaOH和H2A恰好完全反應(yīng)，根據(jù)反應(yīng)2NaOH+H2A=Na2A+2H2O，n(NaOH)=2n(H2A)，c(H2A)==0.1000mol/L，故C正確；D．用酚酞作指示劑，酚酞變色的pH范圍為8.2～10，終點(diǎn)時(shí)溶液呈堿性，c(OH-)＞c(H+)，溶液中的電荷守恒，c(H+)+c(Na+)=2c(A2-)+c(OH-)+c(HA-)，則c(Na+)＞2c(A2-)+c(HA-)，故D錯(cuò)誤；故選B。4．C【詳解】A．酸式滴定管在裝酸液前未用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液潤洗，則鹽酸的濃度減小，滴定時(shí)所用體積偏大，測定結(jié)果偏高，A不符合題意；B．開始實(shí)驗(yàn)時(shí)酸式滴定管尖嘴部分有氣泡，在滴定過程中氣泡消失，所讀取鹽酸的體積偏大，測定結(jié)果偏高，B不符合題意；C．錐形瓶內(nèi)溶液顏色變化由黃色變橙色，立即記下滴定管液面所在刻度，可能還有部分NaOH溶液未被鹽酸中和，所用鹽酸的體積可能偏小，測定結(jié)果可能偏低，C符合題意；D．盛NaOH溶液的錐形瓶滴定前用NaOH溶液潤洗2～3次，則消耗鹽酸的體積偏大，測定結(jié)果偏高，D不符合題意；故選C。5．C【詳解】A．根據(jù)題目所給信息可知MEBT溶液滴加Y4-時(shí)會(huì)轉(zhuǎn)化為MY2-，說明金屬離子更容易與Y4-配位，則MY2-更穩(wěn)定，故A錯(cuò)誤；B．在滴定過程中眼睛要隨時(shí)觀察錐形瓶中溶液的顏色變化，確定滴定終點(diǎn)，故B錯(cuò)誤；C．滴入標(biāo)準(zhǔn)液前，金屬離子與EBT結(jié)合生成MEBT，此時(shí)溶液呈酒紅色，當(dāng)達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)，MEBT全部轉(zhuǎn)化為藍(lán)色的EBT，所以滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為溶液恰好由酒紅色變?yōu)樗{(lán)色，且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原色，故C正確；D．只用蒸餾水洗滌而未用標(biāo)準(zhǔn)液潤洗會(huì)使標(biāo)準(zhǔn)液稀釋，導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)液的用量偏大，測定結(jié)果偏高，故D錯(cuò)誤；綜上所述答案為C。6．D【詳解】A．強(qiáng)酸弱堿相互滴定時(shí)，由于生成強(qiáng)酸弱堿鹽使溶液顯酸性，而石蕊的變色范圍為5-8，無法控制滴定終點(diǎn)，應(yīng)選擇甲基橙作指示劑，故A錯(cuò)誤；B．如果M點(diǎn)鹽酸體積為20.0mL，則二者恰好完全反應(yīng)生成氯化銨，氯化銨中銨根離子水解導(dǎo)致該點(diǎn)溶液應(yīng)該呈酸性，要使溶液呈中性，則氨水應(yīng)該稍微過量，所以鹽酸體積小于20.0mL，故B錯(cuò)誤；C．M處溶液呈中性，則存在c（H+）=c（OH-），根據(jù)電荷守恒得c（NH4+）=c（Cl-），該點(diǎn)溶液中溶質(zhì)為氯化銨和一水合氨，銨根離子水解而促進(jìn)水電離、一水合氨抑制水電離，銨根離子水解和一水合氨電離相互抑制，水的電離程度很小，該點(diǎn)溶液中離子濃度大小順序是c（NH4+）=c（Cl-）＞c（H+）=c（OH-），故C錯(cuò)誤；D．N點(diǎn)為氨水溶液，氨水濃度為0.10mol?L-1，該氨水電離度為1.32%，則該溶液中c（OH-）=0.10mol/L×1.32%=1.32×10-3mol/L，c（H+）=mol/L=7.6×10-12mol/L，所以該點(diǎn)溶液pH＜12，故D正確；故選D?！军c(diǎn)睛】酸堿混合溶液定性判斷，為高頻考點(diǎn)，側(cè)重考查學(xué)生實(shí)驗(yàn)操作、試劑選取、識(shí)圖及分析判斷能力，明確實(shí)驗(yàn)操作、鹽類水解、弱電解質(zhì)的電離等知識(shí)點(diǎn)是解本題關(guān)鍵，注意B采用逆向思維方法分析解答，知道酸堿中和滴定中指示劑的選取方法。7．

250mL（棕色）容量瓶、膠頭滴管

避免AgNO3見光分解

防止因Fe3+的水解而影響滴定終點(diǎn)的判斷（或抑制Fe3+的水解）

否（或不能）

若顛倒，F(xiàn)e3+與I?反應(yīng)，指示劑耗盡，無法判斷滴定終點(diǎn)

10.00

0.0600

用NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行潤洗

偏高

偏高【詳解】本題主要考查沉淀滴定法。（1）將稱得的AgNO3配制成標(biāo)準(zhǔn)溶液，所使用的儀器除燒杯和玻璃棒外還有250mL（棕色）容量瓶、膠頭滴管。（2）AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液放在棕色試劑瓶中避光保存的原因是避免AgNO3見光分解。（3）滴定應(yīng)在pH＜0.5的條件下進(jìn)行，其原因是防止因Fe3+的水解而影響滴定終點(diǎn)的判斷（或抑制Fe3+的水解）。（4）b和c兩步操作不可以顛倒，理由是若顛倒，F(xiàn)e3+與I-反應(yīng)，指示劑耗盡，無法判斷滴定終點(diǎn)。（5）舍棄與其它數(shù)據(jù)不平行的10.24，所消耗的NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液平均體積為20.00mL，n(AgNO3)=25.00mL×0.1000mol·L?1=0.00250mol，n(NH4SCN)=20.00mL×0.1000mol·L?1=0.00200mol，n(I-)=n(AgNO3)-n(NH4SCN)=0.00050mol，所以c(I-)=0.00050mol/25.00mL=0.02mol·L-1。（6）在滴定管中裝入NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液的前一步，應(yīng)進(jìn)行的操作為用NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行潤洗。（7）①AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度變小，使得標(biāo)準(zhǔn)溶液體積增大，則測定結(jié)果偏高。②終讀數(shù)變小，標(biāo)準(zhǔn)液液數(shù)值變小，則測定結(jié)果偏低。8．

滴入最后一滴KMnO4時(shí)，溶液由無色變?yōu)闇\紫色，且半分鐘內(nèi)不變色

【詳解】(1)在酸性環(huán)境下，高猛酸根離子可以將亞鐵離子氧化為三價(jià)鐵離子，即，滴入最后一滴KMnO4時(shí)，溶液由無色變?yōu)闇\紫色，且半分鐘內(nèi)不變色；(2)量取25.00mL溶液A，加入鹽酸酸化的BaCl2溶液至沉淀完全，過濾、洗滌，干燥至恒重，得到白色固體0.4660g，根據(jù)硫酸根離子守恒，硫酸根離子的物質(zhì)的量和硫酸鋇的物質(zhì)的量是相等的，即為：=0.002mol，取25.00mL溶液A，滴加適量稀硫酸，用0.0200mol·L-1KMnO4溶液滴定至終點(diǎn)，生成Mn2＋，消耗KMnO4溶液10.00mL，所以亞鐵離子的物質(zhì)的量為：5×0.02mol·L-1×10×10?3=1×10?3mol，銨根離子的物質(zhì)的量為：2×2.0×10?3?2×1.0×10?3=2×10?3(mol)，根據(jù)質(zhì)量守恒，水的物質(zhì)的量：[1.5680g×?1.0×10?3mol×152g/mol?1.0×10?3×132g/mol]×=6.0×10?3，所以x：y：z=1：1：6，化學(xué)式為：。9．

S2O+4Cl2+10OH-=2SO+8Cl-+5H2O

加入最后一滴I2標(biāo)準(zhǔn)溶液后，溶液變藍(lán)，且半分鐘內(nèi)顏色不改變

90.18%

Na2S2O3?4H2O【詳解】(1)Na2S2O3還原性較強(qiáng)，在堿性溶液中易被Cl2氧化成SO，反應(yīng)的離子方程式為S2O+4Cl2+10OH﹣＝2SO+8Cl￣+5H2O；(2)①加入最后一滴I2標(biāo)準(zhǔn)溶液后，溶液變藍(lán)，且半分鐘內(nèi)顏色不改變，說明Na2S2O3反應(yīng)完畢，滴定到達(dá)終點(diǎn)；②第2次實(shí)驗(yàn)消耗標(biāo)準(zhǔn)液的體積與其它2次相差比較大，應(yīng)舍棄，1、3次實(shí)驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)液平均值為消耗標(biāo)準(zhǔn)液體積，即消耗標(biāo)準(zhǔn)液體積為20mL，由2S2O+I2═S4O+2I﹣，可知5.5g樣品中n(Na2S2O3?5H2O)＝n(S2O32﹣)＝2n(I2)＝2×0.02L×0.05mol/L×＝0.02mol，則m(Na2S2O3?5H2O)＝0.02mol×248g/mol＝4.96g，則Na2S2O3?5H2O在產(chǎn)品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為×100%＝90.18%；③滴定法測得產(chǎn)品中Na2S2O3?5H2O含量為100.5%，超過100%說明Na2S2O3含量增大，說明Na2S2O3?5H2O有失去結(jié)晶水的問題，則產(chǎn)品中可能混有的物質(zhì)是Na2S2O3?5H2O有失去結(jié)晶水，例如：Na2S2O3?4H2O。10．

Cl2

MnO2+4HCl(濃)MnCl2+Cl2↑+2H2O

雜質(zhì)HCl氣體消耗氫氧化鉀，使KClO3產(chǎn)率降低

將裝置Ⅳ中的溶液從分液漏斗中注入圓底燒瓶

KCl

分別取少量KClO和KClO3溶液于試管AB中，均滴加少量KOH溶液，再分別滴加H2O2溶液，A中有氣泡產(chǎn)生，并能使帶有火星的木條復(fù)燃，B中無明顯現(xiàn)象。

除去ClO-

2H2O22H2O+O2↑

83.3%【分析】氯氣與堿溶液反應(yīng)，在低溫和稀堿溶液中主要產(chǎn)物是ClO-和Cl-，在75℃以上和濃堿溶液中主要產(chǎn)物是和Cl-。利用裝置Ⅰ制備氯氣，通過裝置Ⅱ中的飽和Ⅱ水除去Cl2中雜質(zhì)氣體HCl，Cl2通入裝置Ⅲ的d裝置中的KOH溶液控制溫度75℃以上發(fā)生反應(yīng)生成KClO3，剩余Cl2通過裝置Ⅳ中的NaOH溶液吸收過量Cl2，避免污染空氣。【詳解】(1)①Ⅰ中是MnO2和濃鹽酸加熱反應(yīng)生成Cl2的發(fā)生裝置，反應(yīng)的化學(xué)方程式為：MnO2+4HCl(濃)MnCl2+Cl2↑+2H2O；②裝置Ⅱ是飽和食鹽水用來除去Cl2中的HCl氣體，避免影響生成KClO3的產(chǎn)量，若取消裝置Ⅱ，對(duì)本實(shí)驗(yàn)的影響是雜質(zhì)HCl氣體消耗氫氧化鉀，使KClO3產(chǎn)率降低；③拆解裝置Ⅰ前為了防止大量Cl2逸出，可以利用裝置Ⅳ中的NaOH溶液從分液漏斗加入吸收剩余的Cl2，反應(yīng)方程式為：Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O，將裝置Ⅳ中的溶液從分液漏斗中注入圓底燒瓶吸收剩余氯氣；④在75℃以上氯氣和濃堿溶液中主要產(chǎn)物是和Cl-，所以混有雜質(zhì)為KCl；(2)已知堿性條件下，ClO-有強(qiáng)氧化性，而氧化性很弱，堿性條件下，H2O2能被ClO-氧化產(chǎn)生O2，O2有助燃性，可以使帶有火星的木條復(fù)燃，而不能被氧化，實(shí)驗(yàn)操作為：分別取少量KClO和KClO3溶液于試管A、B中，均滴加少量KOH溶液，再分別滴加H2O2溶液，會(huì)看到：A中有氣泡產(chǎn)生，并能使帶有火星的木條復(fù)燃，B中無明顯現(xiàn)象，從而可證明：“堿性條件下，H2O2能被ClO-氧化，而不能被氧化”；①測定產(chǎn)品KClO3的純度，樣品中含次氯酸鉀，加入過氧化氫會(huì)和次氯酸根離子發(fā)生反應(yīng)，步驟2的目的是除去ClO-，煮沸過程中過氧化氫分解生成水和氧氣，反應(yīng)的化學(xué)方程式為：2H2O22H2O+O2↑；②+6I-+6H+=Cl-+3I2+3H2O，2+I2=+2I-，依據(jù)離子方程式定量關(guān)系計(jì)算。～3I2～6，n(Na2S2O3)=c·V=0.5000mol/L×0.02000L=0.01000mo