鋰化學(xué)分析方法 第12部分：雜質(zhì)元素含量的測(cè)定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法 編制說(shuō)明

目錄 11.任務(wù)來(lái)源 11.1計(jì)劃批準(zhǔn)文件名稱、文號(hào)及項(xiàng)目編號(hào)、項(xiàng)目名稱、計(jì)稱更改說(shuō)明、編制組成員(單位) 11.2項(xiàng)目編制組單位變化情況 12.起草和驗(yàn)證單位簡(jiǎn)介 12.1起草單位 22.2驗(yàn)證單位 32.3主要工作成員所負(fù)責(zé)的工作情況 33.主要工作過(guò)程 33.1預(yù)研階段 33.2立項(xiàng)階段 43.3起草階段 4二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則 5三、標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的確定依據(jù)及主要試驗(yàn)和驗(yàn)證情 61.本標(biāo)準(zhǔn)在內(nèi)容修訂時(shí)主要編制依據(jù) 62.標(biāo)準(zhǔn)制定的主要內(nèi)容 62.1測(cè)定范圍的確定 63.起草單位江西贛鋒鋰業(yè)集團(tuán)股份有限公司和安捷倫科技(中國(guó))有限公司試驗(yàn)報(bào)告情況分析 63.1分析譜線的選擇和線性 63.2儀器條件的選擇 93.3酸的種類和用量的選擇 3.4基體濃度和檢出限 3.5方法準(zhǔn)確性 3.6方法精密度試驗(yàn) 203.7驗(yàn)證單位試驗(yàn)數(shù)據(jù) 283.8精密度計(jì)算 48 74五、預(yù)期達(dá)到的社會(huì)效益等情況 1.項(xiàng)目的必要性簡(jiǎn)述 2.項(xiàng)目的可行性簡(jiǎn)述 3.標(biāo)準(zhǔn)的先進(jìn)性、創(chuàng)新性、標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施后預(yù)期產(chǎn)生的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益 75六、采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的情況 八、重大分歧意見的處理經(jīng)過(guò)和依據(jù) 76 7611.1計(jì)劃批準(zhǔn)文件名稱、文號(hào)及項(xiàng)目編號(hào)、項(xiàng)目名稱、計(jì)劃完成年限、項(xiàng)目名稱更改說(shuō)明、編制組成員(單位)根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)下達(dá)的《國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)關(guān)于下達(dá)2023年第一批推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)外文版計(jì)劃的通知》(國(guó)標(biāo)委發(fā)[2023]10號(hào)),《鋰化學(xué)分析方法第12部分：雜質(zhì)元素含量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》,計(jì)劃號(hào)為：20230121-T-610,技術(shù)歸口單位是全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)，由江西贛鋒鋰業(yè)集團(tuán)股份有限公司牽頭起草修訂，完成年限2024年。參加本標(biāo)準(zhǔn)起草的單位有江西贛鋒鋰業(yè)集團(tuán)股份有限公司、安捷倫科技(中國(guó))有限公有限責(zé)任公司、宜春贛鋒鋰業(yè)有限公司、廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心、國(guó)標(biāo)(北京)檢1.2項(xiàng)目編制組單位變化情況表1手工滴定起草單位及所做工作所做工作江西贛鋒鋰業(yè)集團(tuán)股份有限公司起草負(fù)責(zé)準(zhǔn)文件、研究報(bào)告和編制說(shuō)明；完成數(shù)據(jù)分析統(tǒng)計(jì)工作；廣泛征求國(guó)內(nèi)同行試驗(yàn)室及相關(guān)企業(yè)意見。安捷倫科技(中國(guó))有限公司、新疆有色金屬研究所有限公司、烏魯木齊市亞歐稀有金屬有限責(zé)任公司進(jìn)行驗(yàn)證；提供試驗(yàn)樣品的精密度數(shù)據(jù)；對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文件、研究報(bào)告和編制說(shuō)明提出相2廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心、宜春贛鋒鋰業(yè)有限公司、國(guó)標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、江蘇容匯通用鋰業(yè)股份有限公司、中國(guó)有色桂林礦產(chǎn)地集團(tuán)股份有限公司提供試驗(yàn)樣品的精密度數(shù)據(jù)；對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文件、議。江西贛鋒鋰業(yè)集團(tuán)股份有限公司江西贛鋒鋰業(yè)集團(tuán)股份有限公司成立于2000年3月，注冊(cè)資金14.37億元。贛鋒鋰業(yè)是中國(guó)鋰行業(yè)首家A+H上市公司(A股股票代碼：002460;H股股票代碼01772),世界領(lǐng)3C產(chǎn)品、化學(xué)品及制藥等領(lǐng)域。企業(yè)鋰礦資源遍布全球多個(gè)國(guó)家及地區(qū)，同時(shí)擁有“鹵水一驗(yàn)單位安捷倫科技(中國(guó))有限公司、重慶天齊鋰業(yè)有限責(zé)任公司、烏魯木齊市亞歐3二驗(yàn)單位廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心、宜春贛鋒鋰業(yè)有限公司、國(guó)標(biāo)(北京)檢驗(yàn)2.3主要工作成員所負(fù)責(zé)的工作情況本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人及工作職責(zé)見表2。張江鋒、白志輝、李強(qiáng)標(biāo)準(zhǔn)工作整體協(xié)調(diào)和推進(jìn)；標(biāo)準(zhǔn)起草前期調(diào)研案的確定；標(biāo)準(zhǔn)文件、研究報(bào)告和編制說(shuō)明修改標(biāo)準(zhǔn)文件、研究報(bào)告和編制說(shuō)明。對(duì)研究報(bào)告中各項(xiàng)參數(shù)條件、試驗(yàn)步驟以及試劑證；對(duì)試驗(yàn)樣品進(jìn)行測(cè)定；對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文件、研究報(bào)告和編制說(shuō)明提出吳建江、嚴(yán)小南、何蘭、唐碧玉、對(duì)試驗(yàn)樣品進(jìn)行測(cè)試，提供比對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)；對(duì)標(biāo)和編制說(shuō)明提出修改建議。本標(biāo)準(zhǔn)由江西贛鋒鋰業(yè)集團(tuán)股份有限公司負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)的編制經(jīng)過(guò)了以下幾個(gè)階2021年10月，由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)組織在江蘇省常州市召開了《鋰化學(xué)分析方法第12部分：雜質(zhì)含量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》的調(diào)研會(huì)，江西贛鋒鋰業(yè)集團(tuán)股份有限公司、天齊鋰業(yè)新能源材料(蘇州)有限公司、四川雅化實(shí)業(yè)集團(tuán)就《鋰化學(xué)分析方法第12部分：雜質(zhì)含量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》的可行性進(jìn)行了初次的討論，大家一致認(rèn)為，有必要對(duì)《鋰化學(xué)分析方法第12部分：雜質(zhì)含量的42022年4月，江西贛鋒鋰業(yè)股份有限公司向全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)稀有金屬分會(huì)(SAC/TC243/SC3)提交行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《鋰化學(xué)分析方法第12部分：雜質(zhì)含量的測(cè)定電感2022年11月1-11月4日在福建省廈門市召開的全有有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)年會(huì)2023年3月，根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)下達(dá)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)關(guān)于下達(dá)2023年第一批推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)外文版計(jì)劃的通知》(國(guó)標(biāo)委發(fā)[2023]10號(hào)),國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《鋰化學(xué)分析方法第12部分：雜質(zhì)含量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》,立2023年5月，全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)在云南大理組織召開了有色標(biāo)準(zhǔn)工作會(huì)新能源材料(蘇州)有限公司、雅化鋰業(yè)(雅安)有限公司、新疆有色金屬研究所有限公司、廣東邦普循環(huán)科技有限公司、國(guó)標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證江蘇容匯通用鋰業(yè)股份有限公司、衢州華友鈷新材料有限公司、宜春市鋰電產(chǎn)業(yè)研究院(江業(yè)有限公司等單位參加了會(huì)議，會(huì)議對(duì)《鋰化學(xué)分析方法第12部分：雜質(zhì)含量的測(cè)定電感1、2023年5月，江西贛鋒鋰業(yè)集團(tuán)股份有限公司接到標(biāo)準(zhǔn)修訂后，成立了《鋰化學(xué)分析方法第12部分：雜質(zhì)含量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》標(biāo)準(zhǔn)編制工作組，并明確了2、2023年6月，標(biāo)準(zhǔn)編制工作組組織公司內(nèi)部進(jìn)行討論，根據(jù)產(chǎn)品的要求，結(jié)合試驗(yàn)報(bào)告56為滿足市場(chǎng)供需雙方公平受益，標(biāo)準(zhǔn)格式按照GB/T1.1-2020《表3各元素測(cè)定范圍測(cè)定范圍w%鉀鈣鐵7硅鋁鎳銅鎂鉛3.起草單位江西贛鋒鋰業(yè)集團(tuán)股份有限公司和安捷倫科技(中國(guó))有限公司試驗(yàn)報(bào)告情況分析3.1分析譜線的選擇和線性由于鋰基體譜線較為簡(jiǎn)單，干擾少。譜線的選擇主要考慮了其強(qiáng)度、信背比(即SBR,是凈信號(hào)與背景強(qiáng)度的比值，一般SBR越高，檢出限越好)、重復(fù)性(即RSD%,一般信號(hào)強(qiáng)度越高，RSD越低)以及常見混標(biāo)元素間的干擾。實(shí)驗(yàn)測(cè)試溶液為添加了碳酸鋰基體的0.1μg/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液，每個(gè)元素選擇了三條譜線(除K和Na外)進(jìn)行測(cè)試，并同時(shí)進(jìn)行了軸表4-1分析譜線的選擇一A1背景強(qiáng)度表4-4分析譜線的選擇一Fe8背景強(qiáng)度背景強(qiáng)度Na589.592nmNa-A588.995nm背景強(qiáng)度表4-8分析譜線的選擇一Ni背景強(qiáng)度9表5分析譜線波長(zhǎng)表6儀器參數(shù)選擇等離子體氣霧化氣輔助氣積分時(shí)間K表8不同霧化器流量下各元素測(cè)量結(jié)果K表9不同輔助氣流量下各元素測(cè)量結(jié)果K1K1K8K1135739RF功率(kw)量(Lmin)積分時(shí)間(s)5K鹽酸硝酸0%,2%,4%,6%(vN,0%為添加鹽酸至恰好pH小于7)。采用了表10中最佳儀器條件和K0推薦使用2%(v/v)的酸度。KNa(徑向)KMgNa(徑向)00KNa(徑向)00*為方便查看，檢出限單位均為ppm,1ppm=0.0001%。除標(biāo)注的徑向觀測(cè)外，其它為軸向。表19L20mg/mL基體檢出限KNa(徑向)*為方便查看，檢出限單位均為ppm,1ppm=0.0001%。除標(biāo)注的徑向觀測(cè)外，其它為軸向。為防止?jié)舛冗^(guò)高導(dǎo)致信號(hào)飽和或標(biāo)準(zhǔn)曲線彎曲，同時(shí)減少標(biāo)液消耗，測(cè)定高含量K溶液濃度(ugmL)回收率%K溶液濃度(μgmL)加標(biāo)濃度(μgmL)加標(biāo)后含量(μgmL)回收率%K溶液濃度(ugmL)回收率%表23Li-5加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)K溶液濃度(ugmL)加標(biāo)濃度(ugmL)表24Li-6加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)溶液濃度(μg/mL)加標(biāo)濃度(μg/mL)回收率%從表20~表24中數(shù)據(jù)可以看出，所有元素的回收率都在95%~105%以內(nèi)，回收率良好，說(shuō)明測(cè)定方法準(zhǔn)確。3.5.2不同一驗(yàn)/二驗(yàn)單位使用了各牌號(hào)的實(shí)際樣品及合成樣品進(jìn)行ICP與原子吸收進(jìn)行對(duì)比測(cè)試，結(jié)果如下：////////123456123456123456123456123456表27重慶天齊合成樣品ICP與原吸測(cè)試對(duì)比實(shí)驗(yàn)K2#合成樣品1234567895#合成樣品1/02//3//04//5//6//07//08//9/0////6#合成樣品23456789K5#合成樣品1234567896#合成樣品123456/789K測(cè)試1測(cè)試11測(cè)試11K測(cè)試1測(cè)試2測(cè)試3測(cè)試5測(cè)試6測(cè)試8測(cè)試9測(cè)試10測(cè)試11測(cè)試6測(cè)試9測(cè)試11K測(cè)試11從表29~表33的數(shù)據(jù)可以看出，在檢出范圍內(nèi)的元素的數(shù)據(jù)，結(jié)果精密度極好。由于Li2~Li-6樣品中各元素含量均不能完全覆蓋元素的檢測(cè)范圍，因此測(cè)定樣品精密度品2#、3#、4#、5#、6#,見下表34。合成后K505555055500000000000000000000原編號(hào)K55555555///////7//5n123456789n1//2//3//4//5//6//7//8//9////////////n123456789n1/////2/////3/////4/////5/////6/////7/////8/////9//////////////////////////////n1//2//3//4//5//6//7//8//9////////////KK////////K////////K////////////K////////表42合成樣品-2#精密度實(shí)驗(yàn)1//2//3/4//5//6//7//8//9////////00/0/000/0/0表43合成樣品-3#精密度實(shí)驗(yàn)1///2///3///4///5///6///7///8///9///////////////0///0表44合成樣品-4#精密度實(shí)驗(yàn)1//2//3//4//5//6//7//8//9////////000//00000//00表45合成樣品-5#精密度實(shí)驗(yàn)1/////2//////3//////4//////5//////6//////7//////8//////9////////////////////////////////////1////2////3////4///5////6////7////8////9///////////////00/0///00/0///表47合成樣品-2#精密度實(shí)驗(yàn)123456789000000000000表48合成樣品-3#精密度實(shí)驗(yàn)1//2//3//4//5//6//7//8//9////////////23456789表50合成樣品-5#精密度實(shí)驗(yàn)1/////2/////3/////4/////5/////6/////7/////8/////9//////////////////////////////表51合成樣品-6#精密度實(shí)驗(yàn)1//2//3//4//5//6//7//8//9////////0//0//表52合成樣品-2#精密度實(shí)驗(yàn)1234567890000表53合成樣品-3#精密度實(shí)驗(yàn)1//2//3//4//5//6//7//8//9////////////表54合成樣品-4#精密度實(shí)驗(yàn)123456789表55合成樣品-5#精密度實(shí)驗(yàn)1/////2/////3/////4/////5/////6/////7/////8////9//////////////////////////////表56合成樣品-6#精密度實(shí)驗(yàn)1//2//3//4//5//6//7//8//9////////0//0//12345678900001//2//3//4//5//6//7//8//9////////////n1234567891/////2/////3/////4/////5/////6/////7/////8/////9/////////////////////////////1//2//3//4//5//6//7//8//9////////////表62合成樣品-2#精密度實(shí)驗(yàn)123456789差表63合成樣品-3#精密度實(shí)驗(yàn)1//2//3//4//5//6//7//8//9////////////表64合成樣品-4#精密度實(shí)驗(yàn)123456789表65合成樣品-5#精密度實(shí)驗(yàn)1/////2/////3/////4/////5/////6/////7/////8/////9//////////////////////////////表66合成樣品-6#精密度實(shí)驗(yàn)1//2//3//4//5//6//7//8//9////////////表67合成樣品-2#精密度實(shí)驗(yàn)12345678900000表68合成樣品-3#精密度實(shí)驗(yàn)1//2//3//4//5//6//7//8//9////////0//0//表69合成樣品-4#精密度實(shí)驗(yàn)123456789表70合成樣品-5#精密度實(shí)驗(yàn)1/////2/////3/////4/////5/////6/////7/////8/////9//////////////////////////////表71合成樣品-6#精密度實(shí)驗(yàn)1//2//3//4//5//6//7//8//9////////0//0//12345678900000000000000001//2//3//4//5//6//7//8//9////////////表74合成樣品-4#精密度實(shí)驗(yàn)表123456789表75合成樣品-5#精密度實(shí)驗(yàn)表1/////2/////3/////4/////5/////6/////7/////8/////9/////////////////////////////表76合成樣品-6#精密度實(shí)驗(yàn)表1///2///3//4///5///6///7///8///9////////////00///00///表77合成樣品-2#精密度實(shí)驗(yàn)123456789表78合成樣品-3#精密度實(shí)驗(yàn)1//2//3//4//5//6//7//8//539//////表79合成樣品-4#精密度實(shí)驗(yàn)表123456789表80合成樣品-5#精密度實(shí)驗(yàn)表/////2////3////4/////5/////6/////7////8////9///////////////表81合成樣品-6#精密度實(shí)驗(yàn)表1//2//3//4//5//6//7//8//9////////////表82合成樣品-5#精密度實(shí)驗(yàn)表1/////2/////3/////4/////5/////6/////7/////8/////9//////////////////////////////表83合成樣品-6#精密度實(shí)驗(yàn)表1//2//3//4//5//6//7//8//9////////////3.7.10國(guó)標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司表84合成樣品-2#精密度實(shí)驗(yàn)123456789表85合成樣品-3#精密度實(shí)驗(yàn)1//2//3//4//5//6//7//8//9////////////表86合成樣品-4#精密度實(shí)驗(yàn)表1234567891/////2/////3/////4/////5/////6/////7/////8/////9////////////////////////////表88合成樣品-6#精密度實(shí)驗(yàn)表1//2//3//4//5//6//7//8//9////////////表89合成樣品-2#平均值統(tǒng)計(jì)水平q實(shí)驗(yàn)室pi檢測(cè)中心//00/0/0//限公司0000000000000000有限公司0000公司公司000000公司0000000000000000公司限公司水平qi實(shí)驗(yàn)室pi檢測(cè)中心//////0///限公司//////2////////有限公司////公司//////公司/0//0//公司//////公司//限公司//////實(shí)驗(yàn)室pi水平q院工業(yè)分析//000//00檢測(cè)中心//限公司業(yè)有限公司有限公司1中國(guó)有色桂林礦產(chǎn)地質(zhì)公司團(tuán)股份有限公司烏魯木齊市公司公司國(guó)標(biāo)(北京)限公司水平qj院工業(yè)分析檢測(cè)中心//////////////////限公司///////////////業(yè)有限公司///////////////有限公司///////////////中國(guó)有色桂林礦產(chǎn)地質(zhì)//////////公司/////團(tuán)股份有限公司///////////////烏魯木齊市公司///////////////公司/////國(guó)標(biāo)(北京)限公司///////////////任公司///////////////水平qj檢測(cè)中心////00/0///////限公司//0//0////0//0////有限公司////公司////4//公司//0//0//公司///00///00///公司//////限公司//////任公司//////臨界值為2.482;對(duì)p=11,格拉布斯檢驗(yàn)5%臨界值為2.355,1%臨界值為2.564。檢驗(yàn)結(jié)水平1水平2水平3水平5S0歧離值(Y/N)NNNYNNNNNN歧離值(Y/N)NNNNNNNNNNSNNNNNNNNNNNNNNNNNNNN水平1水平2水平3水平