GBT 8447-2008 工業(yè)直鏈烷基苯磺酸

代替GB/T8447—1995工業(yè)直鏈烷基苯磺酸1工業(yè)直鏈烷基苯磺酸下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。GB/T5173表面活性劑和洗滌劑陰離子活性物的測定直接兩相滴定法(GB/T5173—1995,GB/T5177工業(yè)直鏈烷基苯GB/T5178表面活性劑工業(yè)直鏈烷基苯磺酸鈉平均相對分子質(zhì)量的測定氣液色譜法GB/T6366表面活性劑無機(jī)硫酸鹽含量的測定工業(yè)直鏈烷基苯磺酸的理化指標(biāo)應(yīng)符合表1規(guī)定。優(yōu)等品合格品色澤/Klett≤25.1烷基苯磺酸含量的測定制備試樣溶液：稱取1g～1.5g試樣(精確至0.001g)至100mL燒杯中。加適量水溶解后，加入幾滴酚酞溶液，用氫氧化鈉水溶液(約1mol/L)中和至呈淡粉紅色，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用水稀工業(yè)直鏈烷基苯磺酸的平均相對分子質(zhì)量按GB/T5177或GB/T5178規(guī)定測得的烷基苯平均相對分子質(zhì)量加80計(jì)算，仲裁法為GB/T5178。結(jié)果以算術(shù)平均值表示至整數(shù)個(gè)位。5.2游離油含量的測定游離油一般由三部分組成，其一為烷基苯中的不可磺化物，其二為未磺化的烷基苯，其三為磺化副5.2.1原理用石油醚從磺酸試驗(yàn)份中和后的醇水溶液中萃取游離油。5.2.2試劑5.2.2.195%乙醇。5.2.2.2石油醚，沸程30℃~60℃,殘余物應(yīng)不大于0.002%。5.2.2.3氫氧化鈉，約140g/L水溶液。5.2.2.5酚酞指示液，1g/L的95%乙醇溶液。普通實(shí)驗(yàn)室儀器和以下各項(xiàng)。5.2.3.1具塞量筒：250mL(或300mL),附磨砂玻塞。5.2.3.2虹吸管：內(nèi)徑3mm～4mm,管端內(nèi)徑1mm～2mm,管端彎曲朝上。5.2.3.3平底燒瓶：250mL,帶磨砂玻璃頸和與之配套的分餾柱與冷凝管，組成溶劑回收裝置。5.2.4測定稱取10g試樣(精確至0.001g)至250mL燒杯中，加入50mL乙醇(5.2.2.1)和少量水，使樣品溶解，滴入2滴～3滴酚酞指示液(5.2.2.5),用氫氧化鈉溶液(5.2.2.3)中和到呈粉紅色，轉(zhuǎn)移到具塞量筒(5.2.3.1)中，用水洗滌燒杯，洗滌水并入量簡，使最終體積約125mL,加入50mL石油醚(5.2.2.2),蓋緊量筒玻塞，上下?lián)u動幾次，小心打開塞子，用少量石油醚沖洗塞子及量簡內(nèi)壁。靜置分層后，插入虹吸管(5.2.3.2),管口高于石油醚-醇水層界面約3mm,將上層清液虹吸至預(yù)先稱量過的平底燒瓶(5.2.3.3)中。注意勿將下層醇水溶液吸出。按上述操作重復(fù)萃取四次，萃取液并入平底燒瓶中，裝好回收溶劑裝置，在60℃~70℃水浴上回收溶劑，直到無餾出物流出為止。取下平底燒瓶，放在水浴上，加2mL丙酮(5.2.2.4),插入吹氣管到離瓶底5cm處，緩緩?fù)ㄈ敫稍锏睦淇諝饬?，除去痕量溶劑。將平底燒瓶外壁用干凈紗布擦干，放入干燥器中冷卻干燥15min后稱量。量之差小于2mg為恒重。5.2.5結(jié)果計(jì)算游離油含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)X?表示，按式(1)計(jì)算：m——石油醚萃取物的質(zhì)量，單位為克(g);結(jié)果以算術(shù)平均值表示至小數(shù)點(diǎn)后一位。3在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不大于0.2%,以大于0.2%的情況不超過5%為前提。 (2)在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不大于這兩個(gè)測定值的算術(shù)平均值的3.7%,以大于3.7%的情況不超過5%為前提。5.4色澤的測定5.4.1方法一(仲裁法)稱取4.7g試樣(精確至0.01g)至150mL燒杯中，加水50mL,用氫氧化鈉水溶液(約1mol/L)和鹽酸水溶液(約1mol/L)中和至pH=8,放在沸水浴上約30min～40min,冷卻后，將試樣溶液重新精密度：在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不應(yīng)大于5個(gè)Klett單位，以大于5個(gè)Klett單位的情況不超過5%為前提。稱取4.7g試樣(精確至0.01g)至150mL燒杯中，加95%乙醇約30mL,溶解后轉(zhuǎn)移至100mL按A.4.2的規(guī)定校驗(yàn)Klett光電比色計(jì)后，在比色皿內(nèi)加入95%乙醇進(jìn)行儀器調(diào)零，然后按精密度：在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不應(yīng)大于5個(gè)Klett單位，以大于5個(gè)Klett單位的情況不超過5%為前提。出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目包括第4章的全部項(xiàng)目。4樣本大小235樣本大小(包裝數(shù))258會同雙方按6.2.2取樣。取樣量不少于1.5kg,樣品混勻后分裝于三個(gè)干燥清潔的樣品瓶內(nèi)，加蓋密b)生產(chǎn)日期或生產(chǎn)批號；56A.1原理標(biāo)準(zhǔn)曲線。該曲線回歸線性方程的斜率k值若大于1.7,則需更換光源燈或/和光電池，使k值在1.5～1.7范圍內(nèi)。A.2試劑A.2.1氯鉑酸鉀(K?PtCl?)。稱取1.245g氯鉑酸鉀(A.2.1)和1.000g氯化鈷(A.2.2),加100mL去離子水溶解，再加入100mL濃鹽酸(A.2.3)使之完全溶解，轉(zhuǎn)移至1000mL棕色容量瓶中，用水稀釋至刻度，此溶液為吸光度按表A.2所列體積分別移取母液至10只100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，則配制成表A.2色澤標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制5每次配制5Hazen～150Hazen色度標(biāo)準(zhǔn)溶液前需先檢查母液吸光度范圍應(yīng)在表A.1所列范圍。5Hazen～150Hazen色度標(biāo)準(zhǔn)溶液需現(xiàn)用現(xiàn)配。A.4.2色澤標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定與繪制A.4.2.1儀器調(diào)零克萊特光電比色計(jì)見圖A.1。在接通儀器電源(G)之前，檢查42號藍(lán)色濾光片是否安放正確，然后調(diào)節(jié)檢流計(jì)頂部旋鈕(D),使檢流計(jì)指針(C)位于零點(diǎn)。開啟儀器電源(G),穩(wěn)定10min左右，調(diào)節(jié)刻度旋鈕(A)使刻度指針(B)位于零點(diǎn)。向比色池內(nèi)加入適量的水或乙醇，用鏡頭紙擦干外壁，打開比色池室頂蓋，將比色池放入比色池室，蓋好頂蓋，接通光源燈(E),用比色池室附近的調(diào)零旋鈕(F)將檢流計(jì)指針(C)調(diào)至零位。光源燈(E)開啟1min～2min,使儀器達(dá)到平衡，再用調(diào)零旋鈕(F)調(diào)節(jié)檢流計(jì)指針(C)至零位。注意：在以下操作過程中，不得碰檢流計(jì)頂部旋鈕(D)和調(diào)零旋鈕(F)。若不小心碰到，應(yīng)重復(fù)上述操作。圖A.1克萊特光電比色計(jì)盤(B)上的數(shù)值即為5Hazen標(biāo)準(zhǔn)溶液對應(yīng)的Klett色澤值。方程的斜