分光光度計測量測量條件的選擇 光度計是如何工作的

第第頁分光光度計測量測量條件的選擇光度計是如何工作的分光光度計是利用物質對光的選擇性吸取進行物質的定性或定量分析的，在各行各業(yè)得到了廣泛應用，緊要用于物質純度檢查、定量分析、物質結構辨別等?？蓽y量結果總會

分光光度計是利用物質對光的選擇性吸取進行物質的定性或定量分析的，在各行各業(yè)得到了廣泛應用，緊要用于物質純度檢查、定量分析、物質結構辨別等。可測量結果總會顯現(xiàn)可接受或不可接受的誤差，誤差來源于測量過程的各個方面，我認為緊要來源于儀器本身性能和測量條件的選擇兩個方面。

1、儀器本身性能帶來的誤差

1.1復色光對比耳定律的偏離

比耳定律成立的前提條件是人射光是單色光，但是精度再高的儀器，即使是雙單色器的分光光度計，也只能獲得近乎單色的光，無法獲得純單色光，它仍舊含有狹窄光通帶，具有復色光的性質。而復色光會導致比耳定律的正或負偏離。固定狹縫的紫外分光光度計光譜帶寬一般為1nm或2nm，可調狹縫的可以做到0.Inm；可見分光光度計帶寬6nm、snm，甚至十幾納米。光譜帶寬應當是越小越好，但是隨著光譜辨別率的提高，儀器的靈敏度降低，所以選擇儀器時要綜合考慮各種條件的影響。當溶液濃度較小且單色光較純時，可貌似認為符合比耳定律。

1.2雜散光的影響

雜散光是指進人檢測器的處于待測波長光譜帶寬范圍外的其他波長組分，它是光譜測量中誤差的緊要來源。產生原因有:分光光度計的色散元件、反射鏡、透鏡及單色器內壁灰塵等。在分光光度計工作波段邊緣波優(yōu)點，由于單色器透光率、光源輻射強度、檢測器靈敏度都較低，雜散光的影響更為顯著。雜散光限制儀器的分析上限可引起嚴重的測量誤差，實際工作中，在定量分析時，一般在吸取峰或其相近處測量樣品吸光度，假如在分析波優(yōu)點含有雜散光，這時樣品的透光率較小，而雜散光大部分透過，使測量吸光度低于真實吸光度。

1.3儀器噪聲對測t的影響

儀器噪聲也是儀器的一個緊要指標，它表征儀器做稀溶液的本領。是疊加在待測量的分析信號中的不需要的信號，掃描100%T和0%T線，可察看到分光光度計的確定噪聲水平，假如儀器噪聲較大，會掩蓋較小的測量信號，一般用噪音的二倍來表示儀器的靈敏度。

1.4波長和吸光度精準度

樣品的每一個值都是在確定的波長下測得的，假如波長誤差很大，測出的值確定不準。吸光度精準度也是用戶對儀器的直接要求，更應引起充分的重視。國家計量檢定規(guī)程規(guī)定雙光束紫外可見分光光度計透射比精準度為A級士0.6%,B級土1.0%。

2、測量條件的選擇

2.1參比溶液和溶荊的選擇

分光光度計的測量實際上是以通過參比池的光強度作為人射光強度來測定試樣的吸光度，先調整儀器使透過參比池溶液的吸光度為零，然后讓同一束光通過樣品，使得吸光度比較真實地反映待測物質的濃度，所以參比溶液的選擇特別緊要。假如僅有待測物質與顯色劑的反應產物有吸取，可用純溶劑或蒸餾水作參比溶液。假如顯色劑有顏色，并在測定波長下有吸取，則用顯色劑溶液作參比溶液，所加人顯色劑及其它試劑的量，與試樣中的加入量應一致。假如樣品中其它組分本身的顏色對測定有干擾，而所用顯色劑沒顏色，則用不加顯色劑的樣品溶液作參比液。

正確選擇合適的溶劑，對提高分析的精準度起緊要作用。為減小溶劑中雜質的影響，應選擇高純度的溶劑；溶劑應不與待測物質發(fā)生化學反應；待測物在溶劑中要有確定的溶解度；在測定的波長范圍內，溶劑本身沒有吸取，注意常用溶劑的最短可用波長；當用揮發(fā)性大的溶劑時，測量過程中吸取池應加蓋。

2.2測試波長的選擇

當用分光光度計對溶液進行測定時，首先需要選擇合適的測量波長。選擇的依據是該被測溶液的吸取曲線。在一般情況下，我們總是選擇最大吸取波長作為測量波長，這樣可以提高靈敏度。而在有些情況下最大吸取峰很尖銳、吸取過大或相近有干擾存在，就不能選最大吸取波長，而必需在保證有確定靈敏度的情況下，選擇吸取曲線中的其它波上進行測定（曲線較平坦處對應的波長），以除去干擾。繪制吸取曲線是正確選擇波長的有效手段和方法。

2.3吸光度范圍的選擇

試樣在不同吸光度時，濃度的相對誤差不同，一般選擇A二0.2一0.8之間，濃度相對誤差較小，可以通過更改吸取池厚度、檢測波長或待測溶液濃度，使吸光度讀數(shù)在適合范圍內。

2.4狹縫寬度的選擇

狹縫寬度不僅影響光譜的純度，也影響吸光度值，在定量分析時，為了得到充分的測量信號，應接受較大狹縫。在定性分析時，為了提高辨別率，應接受較小狹縫，以獲得精細的光譜結構。

2.5吸取池的選擇和使用

吸取池的規(guī)格應依據被測溶液顏色深淺來確定，一般是被測溶液顏色深時選光程短的，顏色淺時選光程長的，同一試驗使用同一規(guī)格同一套吸取池。在定量測量之前需要對吸取池作校正和配對工作，吸取池不匹配時，對測量產生誤差，吸取池方向不同，透光率亦有差異，使用時應注意方向。比色皿毛玻璃一面的上端有一個箭頭，應與光路保持一致。另外，使用時，不要把溶液注得太滿，以防在推動比色皿架時溶液溢出皿外。如透光壁外有溶液存在，要擦干再測，否則將產生誤差。

2.6溫度的選定

溫度對溶液顏色的深淺和吸光度都有影響，溫度上升，紫外一可見光譜吸取向短波方向移動。故在繪制標準曲線和測定樣品時，應保持溫度一致，通常在室溫條件下進行。

由于分光光度計引起的測量總誤差除來自自身性能、測量條件外，還來自于分析過程的各個步驟，如試樣處理、分別富集等，可能由于化學操作引起待測組分的損失和雜質的引人。所以顯現(xiàn)不可接受的測量誤差時要從多方面分析。

儀器的正確使用和保養(yǎng)也很緊要，我們應當做到以下幾點:堅持標準溶液現(xiàn)用現(xiàn)配，不使用過期溶液；比色皿應保持清潔、干燥，禁止用硬物碰擦透亮表面；防止儀器振動，影響測量穩(wěn)定性；在開機狀態(tài)，不測量時，應打開樣品池門，延長壽命；樣品集中測量，避開開機次數(shù)，延長光源壽命；一旦停機，則應待燈冷卻后再重新啟動，并預熱15min左右再使用；要常常更換儀器的干燥劑，防止光學元件和光電傳感器受潮生霉；儀器搬動或更換緊要部件后，要重新進行性能確認，以保證測量結果的精準。

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原子熒光光度計工作原理將樣品溶液中的待分析元素還原為揮發(fā)性共價氣態(tài)氫化物（或原子蒸汽），然后借助載氣將其導入原子化器，在氬—氫火焰中原子化而形成基態(tài)原子?；鶓B(tài)原子吸取光源的能量而變成激發(fā)態(tài)，激發(fā)態(tài)原子在去活化過程中將吸取的能量以熒光的形式釋放出來，此熒光信號的強弱與樣品中待測元素的含量成線性關系,因此通過測量熒光強度就可以確定樣品中被測元素的含量。產品特點高精度原子化器高度自動調整裝置設計的原子化器高度自動調整裝置接受人機對話，自動掌控原子化器高度調整，更加便利快捷，而且保證了儀器的穩(wěn)定性，提高了儀器靈敏度。屏蔽式石英爐原子化器特制的雙層石英爐芯，有效地削減了熒光猝滅的發(fā)生，提高了儀器的精密度。應用型空心陰極燈固定裝置設計的空心陰極燈固定裝置，不需要人工調整燈的方向角度，使空心陰極燈的安裝固定和更換更加的簡單、便捷。而且全遮蓋式黑色固定套防止了激發(fā)光源的散射。原子熒光光度計技術優(yōu)點非色散系統(tǒng)、光程短、能量損失少結構簡單，故障率低靈敏度高，檢出限低，與激發(fā)光源強度成正比接收多條熒光譜線適合于多元素分析接受日盲管檢測器，降低火焰噪聲線性范圍寬，3個量級原子化效率高，理論上可達到100%沒有基體干擾可做價態(tài)分析只使用氬氣，運行成本低接受氬氫焰，紫外透射強，背景干擾小紫外可見分光光度計的應用是怎樣的？在水和廢水監(jiān)測中的應用，對于一個水系的監(jiān)測分析和綜合評價；

一般包括水相（溶液本身）、固相（懸浮物、底質）、生物相（水生生物）。

在水質的常規(guī)監(jiān)測中，紫外可見分光光度法占有較大的比重。

由于水和廢水的成分多而雜多變，待測物的濃度和干擾物的濃度差別很大，在實在分析時必需選擇好分析方法。

在農產品和食品分析中可用于檢測的組分或成分有蛋白質、賴氨酸、葡萄糖、維生素C、硝酸鹽、亞硝酸鹽、砷、汞等；

在植物生化分析中可用于檢測葉綠素、全氮和酶的活力等；

在飼料分析中可用于檢測煙酸、棉酚、磷化氫和甲酯等。

紫外可見分光光度計的日常維護總結說明

要懂得分析儀器的日常維護和對緊要技術指標的簡易測試方法，常常對儀器進行維護和測試，以保證儀器工作在佳狀態(tài)。

1.溫度和濕度是影響儀器性能的緊要因素。

他們可以引起機械部件的銹蝕，使金屬鏡面的干凈度下降，引起儀器機械部分的誤差或性能下降；

造成光學部件如光柵、反射鏡、聚焦鏡等的鋁膜銹蝕；

產生光能不足、雜散光、噪聲等，甚至儀器停止工作，從而影響儀器壽命。

維護保養(yǎng)時應定期加以校正。

應具備四季恒濕的儀器室，配置恒溫設備，特別是地處南方地區(qū)的試驗室。

2.環(huán)境中的塵埃和腐蝕性氣體也會影響機械系統(tǒng)的快捷性、降低各種限位開關、按鍵、光電偶合器的牢靠性，也是