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文檔簡介
煙幺布2號吃
YantaiNanshanUniversity
《食品檢驗技術(shù)》實驗指導(dǎo)書
(本科)
煙臺南山學(xué)院
工學(xué)院食品科學(xué)與工程系
二。一三年十二月
>I—?—
刖B
1、實驗前必須認(rèn)真預(yù)習(xí)實驗指導(dǎo)書及實驗內(nèi)容,明確實驗?zāi)康摹⒉襟E、原
理、回答實驗教師的提問,回答不合要求者,須重新預(yù)習(xí),才能進行實驗。
2、對規(guī)定實驗外確屬需要的內(nèi)容,可先提出實驗原理和方法,經(jīng)指導(dǎo)教師
同意后,方可進行實驗。
3、做實驗時必須嚴(yán)格遵守實驗室的規(guī)章制度和儀器設(shè)備的操作規(guī)程,服從
指導(dǎo)教師的指導(dǎo)。
4、愛護儀器設(shè)備,節(jié)約使用材料,使用前詳細檢查,使用后要整理就位,
發(fā)現(xiàn)丟失或損壞應(yīng)立即報告,未經(jīng)許可不得動用與本實驗無關(guān)的儀器設(shè)備及其它
物品,不準(zhǔn)將任何實驗室物品帶出室外。
5、實驗時必須注意安全,防止人身和設(shè)備事故的發(fā)生,若發(fā)生事故應(yīng)立即
切斷電源,及時向指導(dǎo)教師報告,并保持現(xiàn)場,不得自行處理,待指導(dǎo)教師查明
原因并排除故障后,方可繼續(xù)實驗。
6、進入實驗室后應(yīng)保持安靜,不得高聲喧嘩和打鬧,不準(zhǔn)隨地吐痰,不準(zhǔn)
亂拋紙屑雜物,要保持實驗室和儀器設(shè)備的整齊清潔。
7、實驗完畢后,經(jīng)指導(dǎo)教師檢查儀器設(shè)備、工具、材料及實驗記錄后方可
離開。
8、實驗后要認(rèn)真完成實驗報告,包括分析結(jié)果、處理數(shù)據(jù)、繪制曲線及圖
表等。對不合格要求的實驗報告應(yīng)退回重做。
9、對違反實驗規(guī)章制度和操作規(guī)程、擅自動用與本實驗無關(guān)的僅器設(shè)備、
私自拆卸儀器而造成事故和損失的肇事者必須寫出書面檢查,視情節(jié)輕重和認(rèn)識
程度按規(guī)定處理。
目錄
實驗一液態(tài)食品相對密度值的測定...................................1
實驗二面粉中水分及灰分含量的測定.................................4
實驗三食品中總糖的測定——直接滴定法.............................8
實驗四醬油氨基酸態(tài)氮的測定——電位滴定法........................10
實驗五索氏提取法測定花生中的脂肪含量............................12
實驗六食品中還原型維生素C的測定一2,6-二氯靛酚滴定法..........15
實驗七水產(chǎn)品中鹽分的測定——莫爾法..............................17
實驗八品紅亞硫酸比色法測定白酒中的甲醇含量......................20
實驗九銀耳中SO2(漂白劑)含量測定..............................23
實驗十國標(biāo)法測定食品中的大腸菌群(MPN法和平板計數(shù)法).........25
實驗十一牛乳的感官檢驗及摻偽鑒別(摻水、摻豆?jié){的檢驗)...........30
實驗十二禽蛋、肉制品、啤酒感官檢驗及鑒別.........................34
實驗十三生水和開水的鑒別檢驗、釀造醋與人工合成醋的鑒別...........39
實驗一液態(tài)食品相對密度值的測定
實驗類型:驗證性實驗學(xué)時:4
實驗要求:必修適用專業(yè):食品科學(xué)與工程
一、實驗?zāi)康?/p>
1、理解測定液態(tài)食品相對密度的原理;
2、掌握使用相對密度計測定液態(tài)食品相對密度的方法。
二、實驗內(nèi)容
1、講解液體食品相對密度值測定的方法、原理及應(yīng)用。
2、演示相對密度計、糖度計、酒精計等的使用方法。
3、學(xué)生實踐操作測定各類液體食品的相對密度。
三、儀器設(shè)備
密度瓶、液體比重天平、相對密度計、專用相對密度計(糖度計、乳稠計、酒精計)
四、所需耗材
果汁飲料(葡萄果汁、咖啡),鮮牛奶,奶粉(全脂、脫脂),白酒,黃酒,鹽水,醬油
(老抽、生抽)
五、實驗原理、方法和手段
利用密度瓶、相對密度天平、相對密度計等儀器可測定液體試樣的相對密度。液態(tài)食品
指各類飲料、醬油以及各類糊體、醬體等液態(tài)食品(具有流動性、均勻性特質(zhì))。相對密度
是指某一溫度下物質(zhì)的質(zhì)量與同體積某?溫度下水的質(zhì)量之比,以符號d表示,即兩者的密
度之比。各種液態(tài)食品都有其一定相對密度,當(dāng)其組成成分及其濃度改變時,其相對密度也
隨之改變,故測定液態(tài)食品的相對密度可以檢驗食品的純度或濃度以及判斷食品的質(zhì)量。
1-普通密度計;2-附有溫度計的糖度計;34-波美密度計;5-酒精計;6-乳稠計
食品工業(yè)中常用的密度計按其標(biāo)度方法的不同,可分為普通密度計、錘度計、乳稠計、
波美計等,如上圖所示。
1
六、實驗步驟
1、密度瓶法
2、液體比重天平法
3、相對密度計法
七、實驗結(jié)果
1、處理公式
(1)密度瓶法計算鮮牛奶的密度
M2-Mo
=MM
d——試樣在20℃時的相對密度;
Mo——密度瓶的質(zhì)量,g;
Mi——密度瓶加水的質(zhì)量,g;
M2——密度瓶加液體試樣的質(zhì)量,g。
(2)液體比重天平法
P20——試樣在20℃時的密度,g/mL;
P,——浮錘浸入水中時游碼的讀數(shù),g;
P2—浮錘浸入試樣中時游碼的讀數(shù),g;
Po——20℃時蒸儲水的密度,g/mL;
d——試樣的相對密度。
2、實驗結(jié)果
(1)密度計測定數(shù)據(jù)結(jié)果
表1密度計測定數(shù)據(jù)結(jié)果
測定結(jié)果
試樣密度計種類溫度(℃)
第一次第二次第三次平均值
2
奶粉A
奶粉B乳稠計
果汁A(拿鐵)
果汁B(水晶)
老抽相對密度計
生抽
糖水糖度計
白酒A(42°)
白酒B(45°)酒精計
黃酒相對密度計
(2)密度瓶法測鮮牛奶密度
表2密度瓶法測定結(jié)果記錄
M“gM/gM2/gd
平行組A
平行組B
(3)液體比重天平測鹽水相對密度
T:P2:P|:Po:
經(jīng)計算得d=
八、實驗注意事項
1、使用相對密度計時應(yīng)注意不要讓密度計接觸量筒的壁及底部,待測液中不得有氣泡,
該法操作簡便迅速,但準(zhǔn)確性差,需要樣液量多,且不適用于極易揮發(fā)的樣品。
2、讀數(shù)時應(yīng)以密度計與液體形成的彎月面的下緣為準(zhǔn)。若液體顏色較深,不易看清彎
月面下緣時.則以彎月面上緣為準(zhǔn)。
3、注意比重計的清潔。比重計頸部帶油污和表面活性劑,使其上升,讀數(shù)偏高。
4、用酒精計測定白酒、黃酒和果酒的酒精度,樣品必須經(jīng)過蒸儲去除雜質(zhì),才能進行
測定。
九、預(yù)習(xí)與思考題
1、測定液態(tài)食品的相對密度有何意義?
2、還有哪些測定相對密度的方法?
十、實驗報告要求
1、使用規(guī)范的實驗報告紙。
2、寫清實驗的目的、原理、內(nèi)容、步驟、儀器等。
3、認(rèn)真測定并記錄實驗數(shù)據(jù),并根據(jù)公式計算出正確結(jié)果。
3
實驗二面粉中水分及灰分含量的測定
實驗類型:綜合性實驗學(xué)時:4
實驗要求:必修適用專業(yè):食品科學(xué)與工程
一、實驗?zāi)康?/p>
1、掌握面粉中水分的測定原理及測定方法;
2、了解灰分測定的意義和原理;
3、掌握灰分測定的方法;
4、掌握馬弗爐的使用方法。
二、實驗內(nèi)容
1、講解面粉中水分及灰分含量測定的原理、方法及應(yīng)用。
2、演示馬弗爐的使用操作方法。
3、學(xué)生實踐操作測定面粉中水分及灰分含量。
三、儀器設(shè)備
1、稱量瓶(直徑50mm,矮形)、干燥器、恒溫干燥箱、電子天平(最小分度值Img)、
手套或牛皮紙帶。
2、電子天平(d=0.1mg)、馬弗爐、電爐、珀摒、均期鉗、干燥器。
四、所需耗材
普通面粉、1:4鹽酸溶液(1體積濃鹽酸與4體積蒸儲水混合均勻,注意酸溶解到水中)、
0.5%三氯化鐵溶液和等量藍墨水的混合液
五、實驗原理、方法和手段
直接干燥法(常壓烘箱干燥法)原理:本實驗是基于食品中的水分受熱以后,產(chǎn)生的
蒸汽壓高于空氣在電熱干燥箱中的分壓,使食品中的水分蒸發(fā)出來。同時,由于不斷的加熱
和排走水蒸氣,而達到完全干燥的目的。食品干燥的速度取決于這個壓差的大小。該法適用
于在95~105℃范圍內(nèi)不含或含有極微量揮發(fā)性成分,而且對熱穩(wěn)定的各種食品。完全干
燥一恒重:指前后兩次干燥或灼燒后的質(zhì)量之差不超過規(guī)定的范圍。恒重的操作步驟:干燥
-冷卻稱重一干燥T冷卻一稱重,直至前后兩次的質(zhì)量之差不超過規(guī)定的范圍。
?定量的樣品炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒,使有機物質(zhì)被氧化分解成二氧化碳、氮的氧化
物及水等形式逸出,剩下的殘留物即為灰分,稱量殘留物的質(zhì)量即得總灰分的含量。
六、實驗步驟
1、水分含量的測定
(1)樣品的制備:在實驗室條件下進行粉碎過篩等處理,在磨碎過程中,要防止樣品
水分含量變化。在磨碎過程中,要防止樣品水分含量變化。一般水分在14%以下時稱為安
全水分,即水分含量一般不會發(fā)生變化。但要求動作迅速。制備好的樣品存于干燥潔凈的磨
4
口瓶中備用。
(2)洗滌稱量瓶,100-105℃下烘干lh(瓶蓋斜支于瓶,冷卻至室溫,稱重,重復(fù)操
作直至恒重。
(3)稱瓶重M3:100-105°C下烘干,約2-4h。取出,置于干燥器中冷卻至室溫。稱量
干燥后的重量M2,再烘干,冷卻,稱量。檢查是否烘至恒重。
2、灰分含量的測定
(1)瓷用蝸的準(zhǔn)備
將用期用鹽酸(1:4)煮1?2小時,洗凈、晾干,用三氯化鐵與藍墨水的混合液在煙
外壁及蓋上寫編號,置于500?550℃高溫爐中灼燒1小時,于干燥器內(nèi)冷卻至室溫,稱量,
反復(fù)灼燒、冷卻、稱量,直至兩次稱量之差小于0.5mg,記錄重量m1。
(2)準(zhǔn)確稱取1?20g樣品于用蝸內(nèi),并記錄重量nh。
(3)炭化
將盛有樣品的珀煙放在電爐上小火加熱炭化至無黑煙產(chǎn)生。
(4)灰化
將炭化好的用堪慢慢移入高溫爐(500~600D,蓋斜倚在用?煙上,灼燒2?5小時,直
至殘留物呈灰白色為止。冷卻至200c以下時,再放入干燥器冷卻,稱重。反復(fù)灼燒、冷卻、
稱重,直至恒量(兩次稱量之差小于0.5mg),記錄重量m3。
七、實驗結(jié)果
1、水分含量的測定
稱量瓶的質(zhì)量/g稱量瓶加面粉的質(zhì)量/g稱量瓶加面粉干燥后的質(zhì)量/g
X=[(M1-M2)/(M1-M3)]xl00%
式中:一-干燥前樣品于稱量瓶質(zhì)量,g
M2---干燥后樣品與稱量瓶質(zhì)量,g
M3----稱量瓶質(zhì)量,g
2、灰分含量的測定
灰分含量()m.m
%=3-txl00
m2-m,
式中:mi一空用埸的質(zhì)量,g;
m2——樣品+玷煙的質(zhì)量,g;
m3——殘灰+用煙的質(zhì)量,g?
八、實驗注意事項
1、"恒重''是指兩次烘烤稱量的質(zhì)量差不超過規(guī)定的毫克數(shù),木實驗不超過2mg。
2、本法測得的水分包括微量的芳香油、醇、有機酸等揮發(fā)性物質(zhì)。
3、測定結(jié)果以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計,數(shù)據(jù)保留至小數(shù)點后一位數(shù)。
4、樣品的取樣量一般以灼燒后得到的灰分量為10?100mg為宜。通常奶粉、麥乳精、
大豆粉、魚類等取I?2g;谷物及其制品、肉及其制品、牛乳等取3?5g;蔬菜及其制品、
砂糖、淀粉、蜂蜜、奶油等取5?10g;水果及其制品取20g;油脂取20g。
5
5、液樣先于水浴蒸干,再進行炭化。
6、炭化一般在電爐上進行,半蓋玷蝸蓋,對于含糖分、淀粉、蛋白質(zhì)較高的樣品,為
防止其發(fā)泡溢出,炭化前可加數(shù)滴辛醇或植物油。
7、把玷蝸放入或取出高溫爐時,在爐口停留片刻,防止因溫度劇變使用期破裂。
8、在移入干燥器前,最好將珀娟冷卻至200℃以下,取卅煙時要緩緩讓空氣流入,防
止形成真空對殘灰的影響。
9、灼燒溫度不能超過600℃,否則會造成鉀、鈉、氯等易揮發(fā)成份的損失。
九、預(yù)習(xí)與思考題
1、在灰分檢測中,如何提高檢驗精確度,注意哪些因素?
2、不同水分和灰分的小麥品種用途有何差異?
十、實驗報告要求
1、使用規(guī)范的實驗報告紙。
2、寫清實驗的目的、原理、內(nèi)容、步驟、儀器等。
3、認(rèn)真測定并記錄實驗數(shù)據(jù),根據(jù)公式計算出正確結(jié)果。
6
7
實驗三食品中總糖的測定一一直接滴定法
實驗類型:驗證性實驗學(xué)時:4
實驗要求:必修適用專業(yè):食品科學(xué)與工程
一、實驗?zāi)康?/p>
1、掌握菲林試劑直接滴定法測定總糖的基本原理及操作要點。
2、學(xué)會滴定法的基本操作技能。
二、實驗內(nèi)容
1、講解食品中總糖含量測定的原理、方法及應(yīng)用。
2、演示滴定操作過程。
3、學(xué)生實踐操作測定食品中總糖含量。
三、儀器設(shè)備
酸式滴定管(25mL)、可調(diào)電爐(帶石棉網(wǎng))、絞肉機(孔徑不超過4mm)、恒溫水浴
鍋、酒精燈、250ml容量瓶等。
四、所需耗材
1、堿性酒石酸銅甲液:稱取15g硫酸銅(CUSO4?5H2。)及0.05g次甲基藍,溶于水中
并稀釋到1000mL?
2、堿性酒石酸銅乙液:稱取50g酒石酸鉀鈉及75g氫氧化鈉,溶于水中,再加入4g
亞鐵氟化鉀,完全溶解后,用水稀釋至1000mL,儲存于橡膠塞玻璃瓶中。
3、lg/L葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取1.000g經(jīng)94-98℃干燥2h的無水葡萄糖,加水溶解后,
加入5mL鹽酸(防止微生物生長),用水定容到1000mL。此溶液每毫升相當(dāng)于Img葡萄糖。
4、乙酸鋅溶液:城區(qū)21.9g乙酸鋅,加3mL冰乙酸,加水溶解并稀釋至100mL。
5、亞鐵氟化鉀溶液:城區(qū)10.6g亞鐵氟化鉀,加水溶解并稀釋至100mL。
6、甲基紅指示劑:稱取0.1g甲基紅,用少量乙醇(95%)溶解后,并稀釋至100mL。
7、氫氧化鈉溶液:稱取200g固體氫氧化鈉,用水溶解并稀釋至1000mL。
五、實驗原理、方法和手段
樣品經(jīng)除蛋白質(zhì)后,在加熱煮沸的條件下,以次甲基藍做指示劑,直接滴定標(biāo)定過的堿
性酒石酸銅溶液。當(dāng)二價銅全部被還原后,稍過量的還原糖把次甲基藍還原,溶液由藍色變
成無色,指示終點。根據(jù)樣液消耗量可計算出還原糖含量。
六、實驗步驟
1、樣品處理:按照GB/T9695.19取樣;取有代表性的試樣不少于200g,用絞肉機絞兩
次并混勻。
2、試樣處理:稱取試樣5-10g(精確到0.001g),至于250mL容量瓶中,加50mL水在
44-46℃水浴中加熱lh,并時時振搖。慢慢加入5mL乙酸鋅溶液及5mL亞鐵氟化鉀溶液,
冷卻至室溫,加水至刻度,混勻,沉淀,靜置30min,用干燥濾紙過濾,棄去初濾液,準(zhǔn)確
吸取50mL濾液于100mL容量瓶中,力n5mL鹽酸溶液,在68-70℃水浴中加熱15min,冷
卻后加兩滴甲基紅指示劑,用氫氧化鈉中和至中性,加水至刻度,混勻,作為試樣溶液。
8
3、堿性酒石酸銅溶液的標(biāo)定:準(zhǔn)確吸取堿性酒石酸銅甲液和乙液各5mL,置于100mL
錐形瓶中,加水10mL,玻璃珠3粒,從滴定管滴加約9mL葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液,加熱控制在
2min內(nèi)沸騰,保持沸騰Imin,趁沸騰時以每2s1滴的速度繼續(xù)滴加葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液,直至
溶液藍色剛好退去為終點。記錄消耗的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積。平行操作3次,取平均值,
按下式計算:A=V*Po
式中:A——10mL堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于葡萄糖的質(zhì)量,mg
p——葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,mg/mL
V--------標(biāo)定時消耗的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液總體積,mL
4、樣品液預(yù)測定
準(zhǔn)確吸取堿性酒石酸銅甲液和乙液各5mL,置于150mL錐形瓶中,加水10mL,玻璃
珠3粒,控制在2min內(nèi)加熱至沸,趁沸以先快后慢的速度從滴定管中滴加樣品溶液,并保
持溶液沸騰狀態(tài),待溶液顏色變淺時,以每2s/I滴的速度繼續(xù)滴定,直至溶液藍色剛好退
去為終點,記錄樣液消耗體積。當(dāng)試樣溶液中還原糖濃度過高時應(yīng)適當(dāng)稀釋,在進行正式測
定,使每次滴定消耗試樣溶液的體積控制在與標(biāo)定與滴定菲林試劑時所消耗的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶
液的體積相近,約在10mL左右,當(dāng)濃度過低時,則采取直接加入10mL試樣溶液,再用葡
萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點,記錄消耗的體積與標(biāo)定時消耗的葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液體積之差相當(dāng)于
10mL試樣溶液中所含葡萄糖的量。
5、樣品溶液測定:準(zhǔn)確吸取堿性酒石酸銅甲液和乙液各5mL,置于150mL錐形瓶中,
加水10mL,玻璃珠3粒,從滴定管滴加入比預(yù)測忖樣品溶液消耗總體積少1mL的樣品溶液,
加熱使其在2min內(nèi)沸騰,保持沸騰Imin,趁沸騰時以每2秒1滴的速度繼續(xù)滴加樣品溶液,
直至藍色剛好退去為終點。記錄消耗的樣品溶液的總體積。平行操作3次,取平均值。
七、實驗結(jié)果
X2—絲及一x2xl00
/nxV]x1000
X2.-試樣中總糖的含量(以葡萄糖計),g/100g
A--10mL堿性酒石酸銅相當(dāng)于葡萄糖的質(zhì)量,mg
m--試樣的質(zhì)量,go
V?.--試樣經(jīng)前處理后定容的體積,mL
Vi.?一測定時平均消耗試樣的體積,mL
2--試樣水解時稀釋倍數(shù),mL
八、實驗注意事項
1、該法對深色樣品終點不明顯。
2、堿性酒石酸銅的氧化能力較強,可將醛糖和酮糖都氧化,所以測得的數(shù)據(jù)是總還原
糖量。
3、測定時需保持沸騰狀態(tài)。
4、本法要求還原糖濃度控制在0.1%左右,濃度過高或過低都會增加測定誤差。
5、預(yù)測及正式測定中應(yīng)力求實驗條件一致,平行試驗中樣液消耗量相差不應(yīng)超過
0.1mLo
九、預(yù)習(xí)與思考題
1、為什么酒石酸銅甲液和乙液要用之前再混合?
2、為什么測定時需要保持沸騰狀態(tài)?
十、實驗報告要求
1、使用規(guī)范的實驗報告紙。
2、寫清實驗的目的、原理、內(nèi)容、步驟、儀器等。
9
3、認(rèn)真測定并記錄實驗數(shù)據(jù),根據(jù)公式計算出正確結(jié)果。
實驗四醬油氨基酸態(tài)氮的測定——電位滴定法
實驗類型:驗證性實驗學(xué)時:4
實驗要求:必修適用專業(yè):食品科學(xué)與工程
一、實驗?zāi)康?/p>
1、學(xué)習(xí)及了解掌握電位滴定法測定氨基酸態(tài)氮的基本原理及操作要點。
2、學(xué)會電位滴定法的基本操作技能。
二、實驗內(nèi)容
1、講解醬油氨基酸態(tài)氮的測定原理、方法及應(yīng)用。
2、演示滴定操作過程。
3、學(xué)生實踐操作進行醬油氨基酸態(tài)氮的測定。
三、儀器設(shè)備
酸度計、磁力攪拌器、堿式滴定管、燒杯、分析天平、移液管5mL、20mlo
四、所需耗材
1、36%甲醛溶液
2、醬油
3、0.050mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液
①配制:稱取氫氧化鈉(AR)120g于250mL燒杯中,加入蒸僧水100mL,振搖使
其溶解,冷卻后置于聚乙烯塑料瓶中,密封,放置數(shù)日澄清后,取上清液2.8mL,加新煮
沸過并已冷卻的蒸鐲水至1000mL,搖勻。
②標(biāo)定:精密稱取0.1-0.15g(準(zhǔn)確至0.0001g)在105℃?110C干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰
苯二甲酸氫鉀,加50mL新煮沸過的冷卻蒸鐳水,振搖使其溶解,加二滴酚酸指示劑,用
配制的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈微紅色,30s不褪去。同時做空白試驗。
m
C(NaOH)=7----------r--------------
③精確濃度計算:化-匕)x0.2042
C(NaOH)------氫氧化鈉溶液濃度,mol/1
m——鄰苯二甲酸氫鉀之質(zhì)量(克)
VI——氫氧化鈉溶液用量(毫升)
V2——空白氫氧化鈉溶液用量(毫升)
0.2042——與l.OOOmol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜漠?dāng)量鄰苯二甲酸氫鉀之質(zhì)量,
g/mmol
五、實驗原理、方法和手段
氨基酸具有酸、堿兩重性質(zhì),因為氨基酸含有-COOH基顯示酸性,又含有-NH2基顯示
堿性。由于這兩個基團的相互作用,使氨基酸成為中性的內(nèi)鹽。當(dāng)加入甲醛溶液時,-NH2
10
與甲醛結(jié)合,其堿性消失,破壞內(nèi)鹽的存在,就可用堿來滴定-COOH基,以間接方法測定
氨基酸的量。
R-CH-COO'
IT
0
R-CH-COOH+H-C-H?R-CH-COOH--?R-CH-COOHR-€H-COONa
NH2(NHCH2OH)N(CH2OH)2N(CH2OH)2
六、實驗步驟
1、準(zhǔn)確吸取醬油5.0mL置于100mL容量瓶中,加水至刻度,混勻后吸取20.0mL置于
250mL燒杯中,加60mL蒸儲水,插入酸度計的電極,開動磁力攪拌器,H]0.05mol/LNaOH
標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至酸度計指示pH8.2,記錄用去氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)(按總酸計算公式,
可以算出醬油的總酸含量)。
2、向上述溶液中準(zhǔn)確加入甲醛溶液10mL,混勻,繼續(xù)使用0.05mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液
滴定至pH9.2,記錄用去氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù),供計算氨基酸態(tài)氮含量。
3、試劑空白試驗:取水80mL,先用0.05mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至酸度計指示pH
8.2,(記錄用去氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù),此為測總酸的試劑空白試驗)。再加入10mL
甲醛溶液,繼續(xù)使用0.05mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至pH9.2。記錄所用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液
毫升數(shù),此即為測定氨基酸態(tài)氮的試劑空白試驗。
七、實驗結(jié)果
(V「V,)xcx0.014
p-------^―-------------x100
5x--
100
p—100ml醬油中氨基酸態(tài)氮的含量,g/lOOml;
醬油稀釋液在加入甲醛后滴定至pH9.2所用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mL
V2-空白滴定在加入甲醛后滴定至pH9.2所用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mL
V3-吸取的醬油定溶液的體積ml
C—NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度moVL
0.014—氮的毫摩爾質(zhì)量g/mmol
八、實驗注意事項
1、醬油中的游離氨基酸有18種,其中谷氨酸和天冬氨酸占比例最多,這兩種氨基酸含
量越高,醬油的鮮味越強,故氨基酸態(tài)氮含量不僅反映了鮮味的程度,也是醬油質(zhì)量好壞的
指標(biāo)。
2、醬油中的錢鹽影響氨基酸態(tài)氮的測定,可使氨基酸態(tài)氮測定結(jié)果偏高。因此要同時
測定錢鹽,將氨基酸態(tài)氮的結(jié)果減去鍍鹽的結(jié)果比較準(zhǔn)確。
九、預(yù)習(xí)與思考題
1、檢測時為什么要加入甲醛?選用何種玻璃儀器加入甲醛?
11
2、根據(jù)實驗結(jié)果,探討引起實驗誤差的因素。
十、實驗報告要求
1、使用規(guī)范的實驗報告紙。
2、寫清實驗的目的、原理、內(nèi)容、步驟、儀器等。
3、認(rèn)真測定并記錄實驗數(shù)據(jù),根據(jù)公式計算出正確結(jié)果。
實驗五索氏提取法測定花生中的脂肪含量
實驗類型:驗證性實驗學(xué)時:4
實驗要求:必修適用專業(yè):食品科學(xué)與工程
一、實驗?zāi)康?/p>
1、學(xué)習(xí)索氏抽提法測定脂肪的原理與方法;
2、掌握索氏抽提法基本操作要點及影響因素。
二、實驗內(nèi)容
1、講解索氏抽提法測定脂肪的原理、方法及應(yīng)用。
2、演示索氏抽提器的使用。
3、學(xué)生實踐操作進行花生中脂肪含量的測定。
三、儀器設(shè)備
索氏提取器、電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱、干燥器、恒溫水浴鍋、精密天平、蒸儲裝置
四、所需耗材
花生、無水乙醛(不含過氧化物)或石油酸(沸程30-60C)、濾紙筒、線繩、研缽、
脫脂棉。
五、實驗原理、方法和手段
利用脂肪能溶于有機溶劑的性質(zhì),在索氏提取器中將樣品用無水乙醛或石油酸等溶劑反
復(fù)萃取,提取樣品中的脂肪后,蒸去溶劑,所得的物質(zhì)即為脂肪或稱粗脂肪。
六、實驗步驟
1、樣品處理
準(zhǔn)確稱取均勻樣品2-5g(精確至0.01mg),裝入濾紙筒內(nèi)。
2、索氏提取器的清洗
將索氏提取器各部位充分洗滌并用蒸儲水清洗后烘干。脂肪燒瓶在103c±2℃的烘箱內(nèi)
干燥至恒重(前后兩次稱量差不超過2mg)。
3、樣品測定
(1)將濾紙筒放入索氏提取器的抽提筒內(nèi),連接已干燥至恒重的脂肪燒瓶,山抽提器冷
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凝管上端加入乙醛或石油酸至瓶內(nèi)容積的2/3處,通入冷凝水,將底瓶浸沒在水浴中加熱,
用一小團脫脂棉輕輕塞入冷凝管上口。
(2)抽提溫度的控制:水浴溫度應(yīng)控制在使提取液在每6-8min回流一次為宜。
(3)抽提時間的控制:抽提時間視試樣中粗脂肪含量而定,一般樣品提取6-12h,堅果
樣品提取約16h。提取結(jié)束時,用毛玻璃板接取1滴提取液,如無油斑則表明提取完畢。
(4)提取完畢。取下脂肪燒瓶,回收乙醛或石油酸。待燒瓶內(nèi)乙醛僅剩下1-2mL時,在
水浴上趕盡殘留的溶劑,于95-105℃下干燥2h后,置于干燥器中冷卻至室溫,稱量。繼續(xù)
干燥30min后冷卻稱量,反復(fù)干燥至恒重(前后兩次稱量差不超過2mg)。
七、實驗結(jié)果
1、數(shù)據(jù)記錄表
樣品質(zhì)量脂肪燒瓶的質(zhì)量脂肪和脂肪燒瓶的質(zhì)量
第一次第二次第三次恒重值
2、計算公式
―—―X100
m
式中:X--一樣品中粗脂肪的質(zhì)量分?jǐn)?shù),
m---樣品的質(zhì)量.g;
nu---脂肪燒瓶的質(zhì)量,g;
叫-一脂肪和脂肪燒瓶的質(zhì)量,g.
八、實驗注意事項
1、抽提劑乙酸是易燃,易爆物質(zhì),應(yīng)注意通風(fēng)并且不能有火源。
2、樣品濾紙色的高度不能超過虹吸管,否則上部脂肪不能提盡而造成誤差。
3、樣品和酸浸出物在烘箱中干燥時,時間不能過長,以防止極不飽和的脂肪酸受熱氧
化而增加質(zhì)量。
4、脂肪燒瓶在烘箱中干燥時,瓶口側(cè)放,以利空氣流通。而且先不要關(guān)上烘箱門,與90℃
以下鼓風(fēng)干燥10-20min,驅(qū)盡殘余溶劑后再將烘箱門關(guān)緊,升至所需溫度。
5、乙醛若放置時間過長,會產(chǎn)生過氧化物。過氧化物不穩(wěn)定,當(dāng)蒸饒(或干燥時會發(fā)生
爆炸,故使用前應(yīng)嚴(yán)格檢查,并除去過氧化物。
(1)檢查方法:取5mL乙醛于試管中,加KJ(100g/L)溶液1mL,充分振搖Imin。靜
置分層。若有過氧化物則放出游離碘,水層是黃色(或加4滴5g/L淀粉指示劑顯藍色),則
該乙醛需處理后使用。
(2)去除過氧化物的方法:將乙醛倒入蒸儲瓶中加一段無銹鐵絲或鋁絲,收集重蒸儲
乙醛。
6、反復(fù)加熱可能會因脂類氧化而增重,質(zhì)量增加時,以增重前的質(zhì)量為恒重。
九、預(yù)習(xí)與思考題
1、簡述索氏抽提器的提取原理及應(yīng)用范圍?
2、潮濕的樣品可否采用乙醛直接提???為什么?
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3、使用乙醛作脂肪提取溶劑時,應(yīng)注意的事項有哪些?為什么?
十、實驗報告要求
1、使用規(guī)范的實驗報告紙。
2、寫清實驗的目的、原理、內(nèi)容、步驟、儀器等。
3、認(rèn)真測定并記錄實驗數(shù)據(jù),根據(jù)公式計算出正確結(jié)果。
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實驗六食品中還原型維生素C的測定一2,6.二氯靛酚滴定法
實驗類型:驗證性實驗學(xué)時:4
實驗要求:必修適用專業(yè):食品科學(xué)與工程
一、實驗?zāi)康?/p>
1、掌握2,6-二氯酚靛酚測定維生素C的原理和方法;
2、進一步熟悉滴定操作方法。
二、實驗內(nèi)容
1、講解食品中還原型維生素C的測定原理、方法及應(yīng)用。
2、演示滴定操作過程。
3、學(xué)生實踐操作進行食品中還原型維生素C含量的測定。
三、儀器設(shè)備
組織搗碎機、天平、酸式滴定管、移液管5mL、10mL、500mL燒杯、50mL燒杯、
100mL三角瓶、100mL容量瓶、漏斗、漏斗架。
四、所需耗材
1、2%草酸溶液:溶解20克草酸結(jié)晶于200毫升水中,然后稀釋至1000ml。
2、1%草酸溶液:取上述2%草酸溶液500ml,用水稀釋至1000ml。
3、抗壞血酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取20mg抗壞血酸,溶于1%草酸溶液中,移入100mL容
量瓶中,并用1%草酸溶液稀釋至100mL,混勻,置冰箱中保存。
使用時吸取上述抗壞血酸5mL,置于50mL容量瓶中,用1%草酸溶液定容之。此標(biāo)
準(zhǔn)使用液每毫升含0.02mg維生素C?
標(biāo)定:吸取標(biāo)準(zhǔn)使用液5mL于三角燒瓶中,加入6%碘化鉀溶液0.5mL,1%淀粉溶液
3滴,再以0.001N碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,終點為淡藍色。
計算如下:
抗壞血酸濃度(mg/mL)=(V1x0.088)^72
VI:滴定時所耗0.001N碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的量(mL)
V2:所取抗壞血酸的量(mL)
0.088:1ml0.001N碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于抗壞血酸的量(mg/mL)
4、2,6-二氯靛酚溶液:稱取碳酸氫鈉52mg,溶于200ml沸水中,然后稱取2.6-二氯靛酚
50mg,溶解在上述碳酸氫鈉的溶液中,待冷,置于冰箱中過夜,次日過濾置于250mL碘量
瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此液應(yīng)貯于棕色瓶中并冷藏,每星期至少標(biāo)定1次。
標(biāo)定方法:取5mL已知濃度的抗壞血酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,加入1%草酸溶液5mL,搖勻,用
上述配制的染料溶液滴定至溶液呈粉紅色于15秒不褪色為止。
每毫升染料溶液相當(dāng)于Vc的毫克數(shù)=滴定度(T)=(CxVl)/V2
式中:
C;抗壞血酸(V)的濃度(mg/mL)
VI:抗壞血酸的量(mL)
V2:消耗染料溶液量(mL)
5、(MN碘酸鉀溶液:精確取干燥的碘酸鉀0.3567克,用水稀釋至100mL
6、0.00IN碘酸鉀溶液:吸取0.1N碘酸鉀溶液1mL用水稀釋至100毫升。此溶液1ml
相當(dāng)于抗壞血酸0.088mg?
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7、1%淀粉溶液:稱取1g淀粉,加水至100g,加熱攪拌煮沸,使淀粉完全溶解。
8、6%碘化鉀溶液:稱取6g淀粉,加水至100g,攪拌使其完全溶解。
五、實驗原理、方法和手段
還原型抗壞血酸能還原染料2.6-二氯酚靛酚,該染料在酸性中呈紅色,被還原后紅色消
失。還原型抗壞血酸還原2.6-二氯酚靛酚后,本身被氧化成脫氫抗壞血酸。在沒有雜質(zhì)干擾
時,一定量的樣品提取液還原標(biāo)準(zhǔn)2.6-二氯酚靛酚的量與樣品中所含維生素C的量成正比。
反應(yīng)式如下:0
0
0AMC
1
7
0
1
^
還原型抗壞血假染料(份紅色)脫氯限抗壞血酸案*4(無色)
六、實驗步驟
1、稱取適量(50.0-100.0克)樣品,加等量的2%草酸溶液,倒入組織搗碎機中搗成勻漿。
稱取10.00-30.00克漿狀樣品(使其含有抗壞血酸l-5mg),置于小燒杯中,用1%草酸溶液將
樣品移入100毫升容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。
2、將樣液過濾,棄去最初30毫升濾液。若樣液具有顏色,用白陶土(應(yīng)選擇脫色力強
但對抗壞血酸無損失的白陶土)去色,然后迅速吸取5-10ml濾液,置于50ml三角燒瓶中,
用標(biāo)定的2.6-二氯靛酚染料溶液滴定之,直至溶液呈粉紅色于15秒內(nèi)不褪色為止。同時做
空白試驗。
七、實驗結(jié)果
每百克樣品中抗壞血酸毫克數(shù)=(V]-V2)*T/Wx100
V1:滴定時所耗去染料溶液的量(ml);
V2:空白實驗滴定時所耗去染料溶液的量(ml);
T:1ml染料溶液相當(dāng)于抗壞血酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的量(mg);
W:滴定時所取的濾液中含樣品量(g)。
八、實驗注意事項
1、所有試劑配制最好用重蒸儲水。
2、樣品取樣后,應(yīng)浸泡在已知量2%草酸溶液中使抗壞血酸受損失。以免發(fā)生氧化,使
抗壞血酸受損失。
3、對動物性的樣品可用10%三氯醋酸代替2%草酸溶液提??;對含有大量Fe的樣品,
如儲藏過久的罐頭食品可用8%醋酸溶液代替草酸溶液提取。
4、整個操作過程要迅速,防止還原型抗壞血酸被氧化。
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5、若樣品濾液無色,可不加白陶土。須加白陶土的,要對每批新的白陶土測定回收率。
加白陶土脫色過濾后,樣品要迅速滴定。
6、滴定開始時,染料溶液要迅速加入,直至紅色不立即消失而后盡可能一滴一滴地加入,
并要不斷振動三角燒瓶,直至呈粉紅色于15秒內(nèi)不消失為止。樣品中可能有其他雜質(zhì)也能
還原2.6-二氯靛酚,但一般雜質(zhì)還原該染料的速度均較抗壞血酸慢,所以滴定時以15秒鐘
紅色不褪為終點。
7、測定系油溶液時必須同時作一空白對照,樣品溶液滴定的毫升數(shù)須扣除空白液滴定
的毫升數(shù)。
九、預(yù)習(xí)與思考題
1、測定過程中的誤差來源可能有哪些?
2、測定還原型維生素C還有哪些方法?
十、實驗報告要求
1、使用規(guī)范的實驗報告紙。
2、寫清實驗的目的、原理、內(nèi)容、步驟、儀器等。
3、認(rèn)真測定并記錄實驗數(shù)據(jù),根據(jù)公式計算出正確結(jié)果。
實驗七水產(chǎn)品中鹽分的測定一一莫爾法
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實驗類型:驗證性實驗學(xué)時:4
實驗要求:必修適用專業(yè):食品科學(xué)與工程
一、實驗?zāi)康?/p>
1、學(xué)習(xí)及了解掌握滴定法測定水產(chǎn)品中的氯化鈉的基本原理及操作要點;
2、學(xué)會滴定法的基本操作技能。
二、實驗內(nèi)容
1、講解水產(chǎn)品中鹽分的測定原理、方法及應(yīng)用。
2、演示滴定操作過程。
3、學(xué)生實踐操作進行水產(chǎn)品中鹽分含量的測定。
三、儀器設(shè)備
電爐、瓷卅煙、100mL容量瓶、棕色酸式滴定管、漏斗、地期鉗、250mL三角瓶、濾
紙、漏斗架、移液管lOmL/lmL
四、所需耗材
1、5%銘酸鉀指示劑:稱取5g分析純銘酸鉀,加入蒸儲水溶解至100g。
2、0.01mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液:
準(zhǔn)確稱取分析純的硝酸銀1.7g,加蒸儲水溶解,定容至1000mL,按以下方法標(biāo)定:
精密稱取已于110℃干燥至恒重的氯化鈉0.29225g,加入少量蒸儲水使之溶解,移入500
mL容量瓶中,加蒸饋水至刻度,搖勻,此溶液為0.01000mol/L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。
準(zhǔn)確吸取25ml氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于250mL三角瓶中,加入銘酸鉀指示劑0.5mL,
用硝酸銀溶液滴定至顯橘紅色為終點。平行測定三次。
c(AgNO3)=m/(Vx0.058443)*25/500
式中c(AgNC>3)——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度,mol/L;
m——氯化鈉的質(zhì)量,g;
V一硝酸銀溶液的用量.mL。
0.05844——氯化鈉的摩爾質(zhì)量,Kg/mol
3、水產(chǎn)品
五、實驗原理、方法和手段
樣品中的食鹽采用炭化浸出法或灰化浸出法浸出。在中性溶液中,氯離子與硝酸銀作用
生成白色氯化銀沉淀,當(dāng)樣液中的氯化鈉與硝酸銀全部作用完時,以絡(luò)酸鉀作指示劑,過量
的硝酸銀與鈉酸鉀作用生成橘紅色倍酸銀沉淀,表示已到達終點。根據(jù)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液
的量,可以計算出樣品中氯化鈉的含量。反應(yīng)式如下:
AgNO3+NaCI-AgCl(白色氯化銀沉淀)+NaNO3
2AgNO3+K2CrO4—Ag2CrO4(橘紅色銘酸銀沉淀)+2KNO3
六、實驗步驟
1、樣品處理
炭化浸出法:稱取2g切碎的水產(chǎn)樣品,置于瓷蒸發(fā)皿(瓷用煙)中,用小火炭化完全
至不冒煙,炭分用玻璃棒輕輕研碎。然后,加25?30mL溫水,用小火煮沸冷卻,過濾于
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100mL容量瓶中,并以熱水少量分次洗滌殘渣及濾器,洗液并入容量瓶中。冷至室溫,加
水至刻度,混勻備用。
2、滴定:吸取25ml濾液于瓷蒸發(fā)皿中,加5%鋁酸鉀溶液1ml,攪勻。用0.1000N硝
酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至出現(xiàn)磚紅色為終點,同時做試劑空白試驗。
七、實驗結(jié)果
=(匕一匕)xNx0.0585*1Q0%
式中:x一一炭化浸出法測得樣品中食鹽的含量(以NaCl計)%;
N―硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度,mol/L:
V,一一樣品消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;
V2一一試劑空白消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;
0.0585一一1N硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml相當(dāng)于氯化鈉的克數(shù);g/mmol;
m-----稱取的樣品質(zhì)量,go
八、實驗注意事項
1、適宜的pH=6.5-10.5,若有鏤鹽存在,pH=6.5-7.2
2、AgNO3需保存在棕色瓶中,勿使AgNCh與皮膚接觸。
3、實驗結(jié)束后,盛裝AgNCh的滴定管先用蒸儲水沖洗2-3次,再用自來水沖洗。含銀
廢液予以回收。
九、預(yù)習(xí)與思考題
1、配制好的AgNCh溶液要貯于棕色瓶中,并置于暗處,為什么?
2、空白測定有何意義?冷504溶液的濃度大小或用量多少對測定結(jié)果有何影響?
3、能否用莫爾法以NaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定Ag+?為什么?
4、對于深色食品,可以采用什么方法來測定其氯化鈉含量?
十、實驗報告要求
1、使用規(guī)范的實驗報告紙。
2、寫清實驗的目的、原理、內(nèi)容、步驟、儀器等。
3、認(rèn)真測定并記錄實驗數(shù)據(jù),根據(jù)公式計算出正確結(jié)果。
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實驗八品紅亞硫酸比色法測定白酒中的甲醇含量
實驗類型:驗證性實驗學(xué)時:4
實驗要求:必修適用專業(yè):食品科學(xué)與工程
一、實驗?zāi)康?/p>
1、鞏固分光光度計的使用和標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制方法;
2、掌握品紅亞硫酸比色法的原理。
二、實驗內(nèi)容
1、講解白酒中甲醇含量的測定原理、方法及應(yīng)用。
2、演示分光光度計的使用。
3、學(xué)生實踐操作進行白酒中的甲醇含量測定。
三、儀器設(shè)備
分光光度計、25mL具塞比色管、(1mL、2mL>5mL)移液管
四、所需耗材
1、高缽酸鉀一磷酸溶液稱取3g高缽酸鉀,加入15ml85%磷酸溶液及70mL水的混
合液中,待高鎰酸鉀溶解后用水定容至100mL。貯于棕色瓶中備用。
2、草酸一硫酸溶液稱取5g無水草酸(H2c2O4)或7g含2個結(jié)晶水的草酸
(H2C2O2.2H2O),溶于1:1冷硫酸中,并用1:1冷硫酸定容至100mL?;靹蚝?,貯于棕
色瓶中備用。
3、品紅亞硫酸溶液稱取0.1g研細的堿性品紅,分次加水(80℃)共60mL,邊加水
邊研磨使其溶解,待其充分溶解后濾于100mL容量瓶中,冷卻后加10mL(10%)亞硫酸鈉
溶液,1mL鹽酸,再加水至刻度,充分混勻,放置過夜。如溶液有顏色,可加少量活性炭攪
拌后過濾,貯于棕色瓶中,置暗處保存。溶液呈紅色時應(yīng)棄去重新配制。
4、甲爵標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確稱取1.000g甲醇(相當(dāng)于1.27mL)置于預(yù)先裝有少量蒸鐳水
的100mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,混勻。此溶液每毫升相當(dāng)于10mg甲醇,置低溫保
存。
5、甲醇標(biāo)淮應(yīng)用液吸取10.0mL甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液置于100mL容量瓶中,加水稀釋至刻
度,混勻。此溶液每毫升相當(dāng)于hng甲醉。
6、無甲醇無甲醛的乙醇制備取300mL無水乙醇,加高鎰酸鉀少許,振搖后放置24
小時,蒸儲,最初和最后的1/10蒸儲液棄去,收集中間的蒸儲部分即可。
7、10%亞硫酸鈉溶液稱取10g亞硫酸鈉固體溶于少量水中,并定容至100mL。
8、白酒
五、實驗原理、方法和手段
酒中甲醇在磷酸溶液中被高鎰酸鉀氧化成甲醛,過量的高鎰酸鉀及在反應(yīng)中產(chǎn)生的二氧
化鎰用硫酸草酸溶液除去,甲醛與品紅亞硫酸作用生成藍紫色醍型色素,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定
量。
20
六、實驗步驟
1、根據(jù)待測白酒中含乙醇多少適當(dāng)取樣(含乙醇30%取1.0mL;40%取0.8mL;50%
取0.6mL;60%取0.5mL)于25mL具塞比色管中。
2、精確吸取0.0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mL甲醇標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液(相當(dāng)于0、0.2、
0.4、0.6、0.8、l.Omg甲醇)分別置于25mL具塞比色管中,各加入0.3mL無甲醇無甲醛的
乙醇。
3、樣品管及標(biāo)準(zhǔn)管中各加水至5mL,混勻,各管加入2mL高鎰酸鉀一磷酸溶液,混勻,
放置lOmirio
4、各管加2mL草酸一硫酸溶液,混勻后靜置,使溶液褪色。
5、各管再加入5mL品紅亞硫酸溶液,混勻,于20℃以上靜置0.5h。
6、0管調(diào)零點,于590nm波長處測吸光度,與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。
七、實驗結(jié)果
x==vx7oooxlo0
式中:X一樣品中甲醇的含量,g/100ml;
加一測定樣品中所含的甲醇相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)的毫克數(shù),mg;
V一樣品取樣體積,ml。
八、實驗注意事項
1、亞硫酸品紅溶液呈紅色時應(yīng)重新配制,新配制的亞硫酸品紅溶液放冰箱中24?48
小時后再用為好。
2、白酒中其他醛類以及經(jīng)高鎰酸鉀氧化后由醇類變成的醛類(如乙醛、丙醛等),與品
紅亞硫酸作用也顯色,但在一定濃度的硫酸酸性溶液中,除甲醛可形成經(jīng)久不褪的紫色外,
其他醛類則歷時不久即行消退或不顯色,故無干擾。因此操作中時間條件必須嚴(yán)格控制。
3、酒樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液中的乙醇濃度對比色有一定的影響,故樣品與標(biāo)準(zhǔn)管中乙醇合量要
大致相等。
九、預(yù)習(xí)與思考題
測定白酒中的甲醇含量還有哪些其它方法?
十、實驗報告要求
1、使用規(guī)范的實驗報告紙。
2、寫清實驗的目的、原理、內(nèi)容、步驟、儀器等。
3、認(rèn)真測定并記錄實驗數(shù)據(jù),根據(jù)公式計算出正確結(jié)果。
21
22
實驗九銀耳中SO2(漂白劑)含量測定
實驗類型:驗證性實驗學(xué)時:4
實驗要求:必修適用專業(yè):食品科學(xué)與工程
一、實驗?zāi)康?/p>
1、理解食品中SC)2(漂白劑)的檢驗方法;
2、掌握食品中SO?(漂白劑)的檢驗原理。
二、實驗內(nèi)容
1、講解銀耳中S02(漂白劑)含量測定原理、方法及應(yīng)用。
2、演示滴定操作過程。
3、學(xué)生實踐操作進行銀耳中S02含
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