生物檢材中雷公藤甲素和雷公藤酯甲的液 相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢驗方法

1生物檢材中雷公藤甲素和雷公藤酯甲的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢驗方法22)2μg/mL納洛酮標準工作溶液：移取1.0mg/mL納洛酮標準5.2儀器和材料稱取剪碎組織0.4g，加入乙酸乙酯3mL，渦旋混合，以2500r/min離心5min，將上清液轉(zhuǎn)移至另一試管中，在60℃水浴空氣流下吹干，殘留物用混合溶液〔甲醇:20mmol/L乙酸銨溶液(體積比33:67)〕3標準工作溶液10μL，作為添加樣品，余下同6.1.1.1.1或6.1.1.1.2，與案件a)色譜柱：RestekAllure?PFPPropyl五氟苯基柱（或其它等效柱10375d)碰撞氣(CAD)、氣簾氣(CUR)、霧化氣(GS1)、輔助氣(GS2)均為高純氮氣，使用前調(diào)節(jié)各氣流e)去簇電壓(DP)、碰撞能量(CE)等電壓值應優(yōu)化表2雷公藤甲素和雷公藤酯甲與內(nèi)標納洛酮的定性離子對、定量離子對4記錄各樣品中雷公藤甲素、雷公藤酯甲可疑色譜峰的保留時間、離子對豐樣品的離子對豐度比之相對誤差不超過表3規(guī)定的范圍，則可判斷案件樣品中存在雷公藤甲素或雷公藤液10μL（外標法可不用加再加入乙酸乙酯3mL，余下同6.1.加樣品，與案件樣品平行操作。方法學有效性驗證數(shù)據(jù)5在系列濃度的添加樣品中，以雷公藤甲素或雷公藤酯甲定Y?Y?ab.................................................................................(1)C——案件樣品中雷公藤甲素或雷公藤酯甲的含量，單位為納克每毫升（ng/mL）或納克每克）；根據(jù)案件樣品和添加樣品中雷公藤甲素或雷公藤酯甲的峰面積值，按公式（2）C=.................................................................................(2)在系列濃度的添加樣品中，以雷公藤甲素或雷公藤酯甲與內(nèi)標定量離子對的峰面積比（6根據(jù)案件樣品中雷公藤甲素或雷公藤酯甲與內(nèi)標的峰面積比，按公式(3)計算出案件樣品中雷公藤C=Y?ab...............................................................................(3)C——案件樣品中雷公藤甲素或雷公藤酯甲的含量，單位為納克每毫升（ng/mL）或納克每克）；根據(jù)案件樣品和添加樣品中雷公藤甲素或雷公藤酯甲與內(nèi)標的峰面積比，按公式（4）C=.......................................................................A′——添加樣品中雷公藤甲素或雷公藤酯甲與內(nèi)標的峰面積比；C1、C2——兩份案件樣品平行定量測定的結(jié)果，單位為納克每毫升(ng/m C——兩份案件樣品平行定量測定結(jié)果的平均值(C1+C2)/2，單位為78的極量為每日40g，雷公藤服用時間過長則可引起積蓄中毒。雷公藤甲素的LD50：0.725mg/kg（大鼠腹注0.8mg/kg（小鼠靜注0.9mg/kg（小鼠腹注0.788mg/kg（雄性小鼠經(jīng)口）。9B.1雷公藤甲素和雷公藤酯甲與內(nèi)標納洛酮的LC-MS表B.1雷公藤甲素和雷公藤酯甲與內(nèi)標納洛酮的LC123檢材化合物線性范圍/(ng/mL或ng/g)線性方程相關系數(shù)/rLOD/（ng/mL或ng/g）LOQ/(ng/mL或ng/g)血液y=0.0205x-0.055225y=0.0119x+0.00080625尿液y=0.0158x-0.035725y=0.0229x+0.073825肝y=0.0115x-0.0