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第第頁(yè)選擇拉曼光譜儀有哪些注意事項(xiàng)光譜儀如何操作市場(chǎng)上已經(jīng)研發(fā)出來(lái)的光譜儀的種類很多,而在這之中拉曼光譜儀的受關(guān)注度比較高,其原因就是拉曼光譜儀的技術(shù)優(yōu)化程度較高,且其具有高靈敏度和特別有特點(diǎn)的開(kāi)放結(jié)構(gòu),可即使如此,選購(gòu)者更應(yīng)當(dāng)知道拉曼光譜儀怎么選擇,其選擇的注意事項(xiàng)有哪些?

一、注意儀器的品牌

一般可研發(fā)生產(chǎn)拉曼光譜儀的企業(yè)都具有較為強(qiáng)力的技術(shù)團(tuán)隊(duì)和雄厚的資金儲(chǔ)備,所以此類生產(chǎn)企業(yè)所生產(chǎn)的拉曼光譜儀的性能都在標(biāo)準(zhǔn)的考核范圍內(nèi),但是每個(gè)品牌的儀器的使用方法和其所設(shè)計(jì)的人性化功能有所區(qū)分,而只有選擇儀器的時(shí)候注意所選擇品牌的儀器的各方面情況是否達(dá)到預(yù)期要求就可以的。

二、注意儀器的技術(shù)

拉曼光譜儀成為全部同類儀器中的比較突出的且具有代表性的儀器,正是由于它的研發(fā)團(tuán)隊(duì)一直在不斷的更新和提升儀器的技術(shù),比如近期所推出的拉曼光譜儀就是由冷型探測(cè)器與優(yōu)秀的電子設(shè)計(jì)相融合的產(chǎn)物,而此類機(jī)器可一直暗電流,從而提升設(shè)備量子轉(zhuǎn)化率,由此可見(jiàn)選擇儀器還應(yīng)當(dāng)注意此款儀器的技術(shù)性能是否先進(jìn),其是否符合自身使用需求。

三、注意儀器的價(jià)格

越是相對(duì)精密且技術(shù)精良的儀器,其銷售和維護(hù)的價(jià)格越是更高,而拉曼光譜儀就是這類機(jī)器,雖然購(gòu)買(mǎi)這開(kāi)始并不清楚拉曼光譜儀費(fèi)用多少錢(qián),但是通過(guò)各類品牌的此類儀器銷售價(jià)格對(duì)比就能很快知道其市場(chǎng)的售價(jià)范圍,然后再?gòu)牟煌N類和品牌的儀器中選擇出其價(jià)格更貼合自身要求的機(jī)器。

拉曼光譜儀被應(yīng)用在各類討論和檢測(cè)機(jī)構(gòu)的,所以此類光譜儀必需要擁有更為先進(jìn)的技術(shù)和性能,且其品牌必需在業(yè)內(nèi)外享有盛譽(yù)的,另外,儀器的價(jià)格也應(yīng)當(dāng)在市場(chǎng)銷售價(jià)格的范圍內(nèi),而以上也是選擇拉曼光譜儀需要注意的事項(xiàng)。

ICP(即電感耦合等離子體)的工作原理是由高頻電流經(jīng)感應(yīng)線圈產(chǎn)生高頻電磁場(chǎng),使工作氣體(Ar)電離形成火焰狀放電高溫等離子體,等離子體的zui高溫度10000K。試樣溶液通過(guò)進(jìn)樣毛細(xì)管經(jīng)蠕動(dòng)泵作用進(jìn)入霧化器霧化形成氣溶膠,由載氣引入高溫等離子體,進(jìn)行蒸發(fā)、原子化、激發(fā)、電離,并產(chǎn)生輻射,光源經(jīng)過(guò)采光管進(jìn)入狹縫、反光鏡、棱鏡、中階梯光柵、準(zhǔn)直鏡形成二維光譜,譜線以光斑形式落在540540個(gè)像素的CID檢測(cè)器上,每個(gè)光斑覆蓋幾個(gè)像素,光譜儀通過(guò)測(cè)量落在像素上的光量子數(shù)來(lái)測(cè)量元素濃度。光量子數(shù)信號(hào)通過(guò)電路轉(zhuǎn)換為數(shù)字信號(hào)通過(guò)電腦顯示和打印機(jī)打印出結(jié)果。

由于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法具有檢出限低、精準(zhǔn)度高、線性范圍寬且多種元素同時(shí)測(cè)定等優(yōu)點(diǎn),因此,與其它分析技術(shù)如原子吸取光譜、X—射線熒光光譜等方法相比,顯示了較強(qiáng)的競(jìng)爭(zhēng)力。在國(guó)外,ICP—AES法已快速進(jìn)展為一種極為普遍、適用范圍廣的常規(guī)分析方法,并已廣泛應(yīng)用于各行業(yè),進(jìn)行多種樣品、70多種元素的測(cè)定,目前也已在我國(guó)分析測(cè)試領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。

性能特點(diǎn):

分析精度高

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀可精準(zhǔn)分析含量達(dá)到10—9級(jí)的元素,而且很多常見(jiàn)元素的檢出限達(dá)到零點(diǎn)幾g/L,分析精度特別高。對(duì)高處與低處含量的元素要求同時(shí)測(cè)定,尤其對(duì)低含量元素要求精度高的項(xiàng)目,使用ICP—AES法特別便利。

樣品范圍廣

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀可以對(duì)固態(tài)、液態(tài)及氣態(tài)樣品直接進(jìn)行分析,但由于固態(tài)樣品存在不穩(wěn)定、需要特別的附件且有局限性,氣態(tài)樣品一般與質(zhì)譜、氫化物發(fā)生裝置聯(lián)用效果較好,因此應(yīng)用zui廣泛也優(yōu)先接受的是溶液霧化法(即液態(tài)進(jìn)樣)。從實(shí)踐來(lái)看,溶液霧化法通常能取得很好的穩(wěn)定性和精準(zhǔn)性。而在測(cè)試工作中,運(yùn)用確定的專業(yè)學(xué)問(wèn)和閱歷,實(shí)行各種化學(xué)預(yù)處理手段,通常都能將不同狀態(tài)的樣品轉(zhuǎn)化為液體狀態(tài),接受溶液霧化法完成測(cè)定。溶液霧化法可以進(jìn)行70多種元素的測(cè)定,并且可在不更改分析條件的情況下,同時(shí)進(jìn)行多元素的測(cè)定,或有次序地進(jìn)行主量、微量及痕量濃度的元素測(cè)定。

動(dòng)態(tài)線性范圍寬

一般的精密分析儀器都有它的線性范圍(一般在103以下),以明確該類儀器精準(zhǔn)測(cè)定的濃度區(qū)間(不同類型的儀器或同類不同生產(chǎn)廠家的儀器還有區(qū)分),假如待測(cè)元素的濃度過(guò)高或過(guò)低,就必需進(jìn)行化學(xué)處理,如稀釋或濃縮富集,使待測(cè)濃度位于誤差允許的線性范圍之內(nèi)。因此,當(dāng)常量元素和微量元素需要同時(shí)測(cè)定時(shí),就加添了分析的難度,加大了工作量,而測(cè)定結(jié)果往往還不理想。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀的動(dòng)態(tài)線性范圍大于106,也就是說(shuō),在一次測(cè)定中,既可測(cè)百分含量級(jí)的元素濃度,也可同時(shí)測(cè)10—9級(jí)濃度的元素,這樣就避開(kāi)了高濃度元素要稀釋、微量元素要富集的操作,既提高了反應(yīng)速度,又削減了繁瑣的處理過(guò)程不可避開(kāi)產(chǎn)生的誤差。以粉煤灰為例,固態(tài)的粉煤灰經(jīng)過(guò)適當(dāng)?shù)念A(yù)處理(依據(jù)待測(cè)元素種類確定預(yù)處理方法)轉(zhuǎn)化成液態(tài),一次進(jìn)樣既可測(cè)定常量的鐵、鋁、鈣等元素,也可同時(shí)測(cè)定微量的釩、鉬等綜合利用及環(huán)境評(píng)定時(shí)的影響元素,便利精準(zhǔn)。

多種元素同時(shí)測(cè)定

多種元素同時(shí)測(cè)定是ICP—AES法zui顯著的特點(diǎn)。眾所周知,每一種物質(zhì)無(wú)論是以何種物理狀態(tài)存在,其化學(xué)成分往往是很多而雜的,既有必需存在的高濃度的主量元素,也存在不需要的雜質(zhì)元素;有金屬元素,也有非金屬元素。用化學(xué)分析、原子吸取光譜法等只能單個(gè)元素逐一測(cè)定,而ICP—AES法可在適當(dāng)?shù)臈l件下同時(shí)測(cè)定,不但可測(cè)金屬元素,而且對(duì)很多樣品中必測(cè)的非金屬元素硫、磷、氯等也可一次完成,這也是原子吸取光譜儀達(dá)不到的。

定性及半定量分析

對(duì)于未知的樣品,等離子體原子發(fā)射光譜儀可利用豐富的標(biāo)準(zhǔn)譜線庫(kù)進(jìn)行元素的譜線比對(duì),形成樣品中全部譜線的“指紋照片”,計(jì)算機(jī)通過(guò)自動(dòng)檢索,快速得到定性分析結(jié)果,再進(jìn)一步可得到半定量的分析結(jié)果。這一優(yōu)勢(shì)對(duì)于事故的快速初步的判定、某種處理過(guò)程中的中心產(chǎn)物的分析、不需要特別精準(zhǔn)的結(jié)果等情形特別快速和應(yīng)用。

發(fā)射光譜儀,不用三棱鏡而用衍射光柵,這是一種上面刻有千條線的板,把光分開(kāi),然后把光譜拍攝或記錄下來(lái)。再用電子儀器進(jìn)行分析。原子發(fā)射光譜儀已隨著科技的進(jìn)步進(jìn)入到各行各業(yè)中廣泛應(yīng)用于冶金、地質(zhì)、環(huán)境等各領(lǐng)域。雖然原子發(fā)射光譜儀用途廣泛,但我們?cè)谑褂脮r(shí),若不依照操作規(guī)程來(lái)操作的話便會(huì)顯現(xiàn)一些小的故障,那這時(shí)候便需要維護(hù)和修理,接下來(lái)我們來(lái)為大家介紹一下原子發(fā)射光譜儀維護(hù)和修理的八大準(zhǔn)則。

一、“先易后難”:先解決比較簡(jiǎn)單的問(wèn)題,再漸漸處理比較扎手的故障

儀器發(fā)生故障時(shí),尤其是發(fā)生比較多而雜的綜合性故障,對(duì)于解決這種故障應(yīng)當(dāng)先從比較簡(jiǎn)單解決的故障入手,如:檢修儀器的電路板,應(yīng)先檢查電阻、電容、電感、二極管、三極管、保險(xiǎn)絲、接插件、指示燈、開(kāi)關(guān)等,在排出這些元件故障后,再檢查集成電路、大功率管、功率模塊、專用傳感器、微處理器IC、接口IC、存儲(chǔ)器IC等。

二、“先簡(jiǎn)后繁”,先從簡(jiǎn)單的器件或部位下手,再進(jìn)入多而雜繁瑣的電路或線路

在維護(hù)和修理電路時(shí),依據(jù)儀器的電路原理,先從簡(jiǎn)單的電路開(kāi)始進(jìn)行,如指示燈不亮、按鍵失靈或接觸不良、電壓電流表無(wú)指示或指示異常、電源插頭插座松動(dòng)、保險(xiǎn)絲是否熔斷、開(kāi)關(guān)接觸是否牢靠等。在此基礎(chǔ)上進(jìn)一步維護(hù)和修理多而雜的而繁瑣主電路或線路,如變壓器、繼電器、接觸器、電磁閥、壓力傳感器、過(guò)壓(限壓)保護(hù)開(kāi)關(guān)、流量傳感器等主控電路或線路。

三、“先軟后硬”,先檢查軟件程序運(yùn)行是否正常,再分析硬件運(yùn)行是否有問(wèn)題

隨著科學(xué)技術(shù)水平的進(jìn)展,電腦在光譜儀中應(yīng)用,使儀器的檢測(cè)水平大幅度的提高,功能更趨近于智能化,很多故障都是通過(guò)電腦自帶的故障診斷程序,進(jìn)行綜合全面的檢測(cè),如當(dāng)儀器顯示真空不良、溫度異常、壓力異常、無(wú)積分信號(hào)、通訊停止等顯示時(shí),我們必需是在此基礎(chǔ)之上,順藤摸瓜沿電腦指示的異常信息,去檢查所對(duì)應(yīng)的硬件,這樣可以很快的找到故障的根源,縮短維護(hù)和修理時(shí)間,提高工作效率。

四、“先外后內(nèi)”,先檢查儀器外圍設(shè)施,再檢查儀器本身

儀器驀地整機(jī)停電不工作了,首先檢查儀器的外圍情況,如冷卻水是否停止,水泵或水閘閥是否異常,燃?xì)饣蜉o佑襄助氣氣壓是否偏低或過(guò)高,電磁閥是否失電或斷路,電氣開(kāi)關(guān)或空氣開(kāi)關(guān)是否跳閘,各外部接插件是否脫落等。然后再找尋儀器本身內(nèi)部的問(wèn)題。

五、“先輔后主”,先解決儀器輔佑襄助設(shè)備問(wèn)題,再解決儀器主機(jī)問(wèn)題

大型儀器往往是一套完整的體系,有很多輔佑襄助設(shè)備為其服務(wù),當(dāng)儀器系統(tǒng)顯現(xiàn)故障時(shí),應(yīng)當(dāng)在先檢查電腦、打印機(jī)、穩(wěn)壓器、真空泵、空壓機(jī)等輔佑襄助設(shè)施完好的情況下,再看儀器主機(jī)工作運(yùn)行情況,這樣才能保證整個(gè)儀器系統(tǒng)的完整正常的運(yùn)行。

六、“先人后機(jī)”,先排出人為失誤,在檢查儀器工作情況

任何儀器都是靠人來(lái)操作的,所以在儀器顯現(xiàn)數(shù)據(jù)出錯(cuò)或是異常時(shí),首先判定是否存在人為的問(wèn)題,如在操作程序時(shí)是否輸錯(cuò)數(shù)據(jù),敲錯(cuò)鍵盤(pán),點(diǎn)錯(cuò)鼠標(biāo),調(diào)錯(cuò)氣壓表或流量計(jì)指示,忘掉打開(kāi)或多打開(kāi)某個(gè)開(kāi)關(guān),看錯(cuò)某些標(biāo)志等。在嚴(yán)格按操作程序操作,并排出人為誤操作的基礎(chǔ)上,再分析儀器自身運(yùn)行是否存在問(wèn)題。

七、“先主后次”,即先解決緊要沖突,后解決次要沖突

先解決緊要問(wèn)題,讓儀器工作起來(lái),再解決次要問(wèn)題,完善儀器各項(xiàng)功能。如有時(shí)儀器測(cè)得的數(shù)據(jù)不是很精準(zhǔn)牢靠,說(shuō)明儀器存在某些隱患或故障,有些故障是要在儀器通電工作情況下才能去診斷,儀器無(wú)法通電工作,有些故障是無(wú)法判定的,特別是現(xiàn)在很多儀器的故障都是通過(guò)電腦程序自動(dòng)診斷出來(lái)的。所以只有先讓主機(jī)工作起來(lái),在進(jìn)行主機(jī)以外(或輔佑襄助的)次要的故障的維護(hù)和修理,包括一些對(duì)主機(jī)影響不大輔佑襄助功能。

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