(高清版)GBT 6609.27-2023 氧化鋁化學分析方法和物理性能測定方法 第27部分：粒度分析 篩分法

氧化鋁化學分析方法和物理性能測定方法第27部分：粒度分析篩分法2023-08-06發(fā)布國家市場監(jiān)督管理總局I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是GB/T6609《氧化鋁化學分析方法和物理性能測定方法》的第27部分。GB/T6609已經發(fā)布了以下部分：——第1部分：微量元素含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第2部分：300℃和1000℃質量損失的測定；——第3部分：鉬藍光度法測定二氧化硅含量；——第4部分：鄰二氮雜菲光度法測定三氧化二鐵含量；——第5部分：氧化鈉含量的測定；——第6部分：氧化鉀含量的測定；——第7部分：二安替吡啉甲烷光度法測定二氧化鈦含量；——第8部分：二苯基碳酰二肼光度法測定三氧化二鉻含量；——第9部分：新亞銅靈光度法測定氧化銅含量；——第10部分：苯甲酰苯基羥胺萃取光度法測定五氧化二釩含量；——第11部分：火焰原子吸收光譜法測定一氧化錳含量；——第12部分：氧化鋅含量的測定火焰原子吸收光譜法；——第13部分：火焰原子吸收光譜法測定氧化鈣含量；——第14部分：鑭-茜素絡合酮分光光度法測定氟含量；——第15部分：硫氰酸鐵光度法測定氯含量；——第16部分：姜黃素分光光度法測定三氧化二硼含量；——第17部分：鉬藍分光光度法測定五氧化二磷含量；——第18部分：N,N-二甲基對苯二胺分光光度法測定硫酸根含量；——第19部分：氧化鋰含量的測定火焰原子吸收光譜法；——第20部分：火焰原子吸收光譜法測定氧化鎂含量；——第21部分：丁基羅丹明B分光光度法測定三氧化二鎵含量；——第22部分：取樣；——第23部分：試樣的制備和貯存；——第24部分：安息角的測定；——第25部分：松裝和振實密度的測定；——第26部分：有效密度的測定比重瓶法；——第27部分：粒度分析篩分法；——第29部分：吸附指數的測定；——第30部分：微量元素含量的測定波長色散X射線熒光光譜法；——第31部分：流動角的測定；——第32部分：α-三氧化二鋁含量的測定X-射線衍射法；——第33部分：磨損指數的測定；——第34部分：三氧化二鋁含量的計算方法；——第35部分：比表面積的測定氮吸附法；Ⅱ——第36部分：流動時間的測定。本文件代替GB/T6609.27—2009《氧化鋁化學分析方法和物理性能測定方法第27部分：粒度分6609.28—2004《氧化鋁化學分析方法和物理性能測定方法第28部分：小于60μm的細粉末粒度分布的測定濕篩法》和GB/T6609.37—2009《氧化鋁化學分析方法和物理性能測定方法第37部分：粒度小于20μm顆粒含量的測定》,本次修訂以GB/T6609.27—2009為主，整合了GB/T6609.28—2004和GB/T6609.37—2009的內容，與GB/T6609.27—2009相比，除結構調整和編輯性改動外，主要技術變化如下：a)更改了范圍(見第1章，2009年版的第1章);b)更改了樣品的制備(見5.3.2,2009年版的5.1);c)增加了濕篩法(見第6章);d)增加了溶劑沖洗法(見第7章)。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。本文件由全國有色金屬標準化技術委員會(SAC/TC243)歸口。本文件起草單位：中鋁鄭州有色金屬研究院有限公司、中鋁礦業(yè)有限公司、昆明冶金研究院有限公司、包頭鋁業(yè)有限公司、云南文山鋁業(yè)有限公司、國家電投集團山西鋁業(yè)有限公司、鄭州經緯科技實業(yè)有限公司。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——2004年首次發(fā)布為GB/T6609.27—2004《氧化鋁化學分析方法和物理性能測定方法粒度分析篩分法》,2009年第一次修訂；——本次為第二次修訂，本次修訂并入了GB/T6609.28—2004、GB/T6609.37—2009的內容。Ⅲ氧化鋁是鋁工業(yè)的主要原材料，在鋁工業(yè)領域標準體系中，GB/T6609《氧化鋁化學分析方法和物理性能測定方法》是其中非常重要的部分，在保證氧化鋁產品質量方面發(fā)揮著重要的作用，該標準服務于氧化鋁和電解鋁生產、貿易結算等，為我國鋁工業(yè)高質量發(fā)展提供技術支撐。GB/T6609為氧化鋁化學分析方法和物理性能測定方法標準，包括氧化鋁產品中硅、鐵、鈉、鉀、對象擬分為35個部分。GB/T6609.27為氧化鋁粒度分析的方法。本次修訂對粒度分布的檢測方法進行了整合優(yōu)化，并入了GB/T6609.28—2004《氧化鋁化學分析方法和物理性能測定方法第28部分：小于60μm的細粉末粒度分布的測定濕篩法》和GB/T6609.37—2009《氧化鋁化學分析方法和物理性能測定方法第37部分：粒度小于20μm顆粒含量的測定》的內容，以滿足我國氧化鋁檢測和質量控制的要求。1氧化鋁化學分析方法和物理性能測定方法第27部分：粒度分析篩分法本文件描述了用篩分法測定氧化鋁粒度分布的方法。本文件適用于氧化鋁粒度分布的測定。干篩法適用于粒徑小于45μm的顆粒含量小于50%的粒度分布測定；濕篩法適用于范圍為16μm～63μm粒度分布的測定；溶劑沖洗法適用于粒徑小于20μm的顆粒含量小于或等于4%的粒度分布的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6003.1試驗篩技術要求和檢驗第1部分：金屬絲編織網試驗篩GB/T6003.3電成型薄板試驗篩GB/T6609.22氧化鋁化學分析方法和物理性能測定方法取樣GB/T6609.23氧化鋁化學分析方法和物理性能測定方法試樣的制備和貯存GB/T8170數值修約規(guī)則與極限數值的表示和判定3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。4樣品應按照GB/T6609.22的規(guī)定進行取樣，按照GB/T6609.23規(guī)定的原始樣品進行試樣的制備和貯存。5干篩法5.1方法原理通過機械振動試驗篩，使試料通過各級篩網。稱量各試驗篩及篩底上試料的質量，其與總質量的比值即為樣品的粒度分布。5.2儀器設備5.2.1試驗篩：試驗篩為圓形，直徑200mm,高度50mm或75mm,包括蓋子和篩底。蓋子、試驗篩、篩底組成一個篩分測試體系。篩網由光滑的金屬絲或方孔薄片構成，篩孔偏差分別符合GB/T6003.12或GB/T6003.3的規(guī)定。篩孔的尺寸分別為150μm、106μm、75μm、53μm、45μm。5.2.2振篩機：可提供水平旋轉和垂直振動。5.2.3電子天平：精度0.01g。5.2.4烘箱：可控溫度110℃±5℃。5.2.5超聲波清洗器：有足夠的體積使試驗篩垂直完全淹沒。5.2.6光學顯微鏡：臺式或便攜式，可放大100倍以上。5.3試驗步驟5.3.1試驗篩的準備測定前，用光學顯微鏡(5.2.6)對試驗篩進行校核，若堵孔率不大于10%,可用于測定；反之，需在超聲波清洗器(5.2.5)中清洗3min～5min,沖掉表面附著物，將試驗篩放入烘箱(5.2.4),在110℃±5℃干燥2h,取出冷卻至室溫。在電子天平(5.2.3)上分別稱量每個試驗篩(或篩底)的質量(m?),精確至稱取50g樣品(見第4章),精確至0.01g。將試驗篩(5.2.1)從底盤到頂部按篩孔尺寸增大的順序組裝好。將稱好的試料(5.3.2)均勻撒布在最頂部的篩網上，蓋上頂蓋，將套篩放在振篩機(5.2.2)上，落下定錘在篩蓋上。開啟振篩機，振動30min,取出套篩，連同試料一起稱量每個試驗篩(或篩底)的質量(mz),精確至0.01g。5.4試驗數據處理5.4.1按公式(1)計算各粒級試料的質量m;,單位為克(g):式中：m?——試驗篩(或篩底)和試料的質量，單位為克(g);m?——試驗篩(或篩底)的質量，單位為克(g)。5.4.2按公式(2)計算各粒級篩網上試料的質量分數w;:如果2m;超過試料總質量0.5g或者小于試料總質量，應重新測定。數值修約按照GB/T8170規(guī)定執(zhí)行，計算結果表示到小數點后一位。5.5精密度5.5.1重復性在重復性條件下，電成型篩獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不大于1.0%,以大于1.0%的情況不超過5%為前提；編織網篩獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不大于2.0%,以大于2.0%的情況不超過5%為前提。5.5.2再現性在再現性條件下，電成型篩獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不大于1.5%,以大于1.5%的情況3不超過5%為前提；編織網篩獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不大于2.5%,以大于2.5%的情況不超過5%為前提。6濕篩法6.1方法原理對懸浮在分散液中的16μm～63μm的顆粒進行定量篩分，干燥后稱量各篩級的樣品，計算樣品的粒度分布。6.2儀器設備6.2.1振動裝置：如圖1所示，由電機驅動凸輪按1Hz的頻率、10mm的振幅來振蕩在支架上的電成型篩。標引序號說明：1——24W馬達(60r/min);6——桿箍；2——雙凸輪；5——滑桿；10——篩環(huán)。圖1振動裝置示意圖6.2.2電成型篩：直徑為75mm,篩孔孔徑分別為63μm、45μm、32μm、16μm。6.2.3電子天平：精度為0.0001g。6.2.4超聲波清理器：有足夠的體積使試驗篩垂直完全淹沒。46.2.7結晶容器：燒杯1000mL。6.2.8干燥器：內有硅膠或活性氧化鋁或其他合適的干燥劑。6.2.9可調高度支架。6.3試劑6.3.1分散液：六偏磷酸鈉溶液(1g/L)。6.3.2表面活性劑：非離子型聚氧乙烯飽和溶液。6.4試驗步驟6.4.1平行試驗獨立地進行兩次測定，取其平均值。根據篩網孔徑，在電子天平(6.2.3)上按表1準確稱取樣品(見第4章),試料質量記為m。,精確至表1試料質量篩網孔徑試料質量(mo)g2.002.000.406.4.3.1將電成型篩(6.2.2),置于110℃±5℃的烘箱(6.2.5)中烘干2h,取出冷卻至室溫后稱量，記為m?,精確至0.0001g。6.4.3.2將稱好的試料(6.4.2)移入已恒重的電成型篩(6.2.2)中，將篩子分別安裝在振動裝置(6.2.1)的支撐臂上，調整篩子使其處于水平位置，固定，此時凸輪應處于頂起位置。將結晶容器(6.2.7)放在可調高度支架(6.2.9)上，使之處于篩子的正下方。向結晶器中倒入分散液(6.3.1),其量足以達到篩子的下邊緣。加入4滴～5滴表面活性劑(6.3.2),開啟振動裝置(6.2.1),計時15min。如果氧化鋁結團，用洗瓶細水流噴射打碎這些團塊。在振蕩15min后停機。更換結晶器中的分散液(6.3.1),再一次振蕩15min,重復換液和振蕩操作，直到不再有試料通過各粒級篩網為止。注：也可采用達到相同效果的其他設備或手動篩分。6.4.3.3將篩子安放在真空裝置(6.2.6)上除去水，用水沖洗篩子和剩余試料數次。6.4.3.4將篩子連同剩余試料一起放入烘箱(6.2.5)中，110℃±5℃干燥1h,然后將篩子連同剩余試料一起移入干燥器(6.2.8)內冷卻至室溫后稱量，記為m,精確至0.0001g。進行檢查性干燥，每次30min直到連續(xù)兩次干燥后質量改變不超過0.0005g為止。用軟毛刷仔細清除篩中的剩余氧化鋁，將篩子浸入超聲波清理器(6.2.4)的水中，開動清理器，讓其5GB/T6609.27—2023運轉2min～3min,用清水沖洗篩子，在烘箱(6.2.5)中，110℃±5℃進行干燥。6.5試驗數據處理式中：m?——試驗篩及剩余試料的質量，單位為克(g);m?——試驗篩的質量，單位為克(g);m?——試料的質量，單位為克(g)。數值修約按照GB/T8170規(guī)定執(zhí)行，計算結果表示到小數點后兩位。7溶劑沖洗法7.1原理用丙酮沖洗氧化鋁樣品，使其通過20μm的電成型篩，在300℃烘干后計算篩上物料的含量。7.2.1丙酮：分析純。丙酮易燃，應在通風櫥中使用。7.2.2干燥劑：活性氧化鋁或分子篩適用，硅膠不適用。7.3儀器設備孔為圓形。7.3.2刷子：材質應耐丙酮腐蝕。7.3.3烘箱：帶空氣循環(huán)的可以控制300℃±10℃。7.3.4真空干燥器。7.3.5鉑坩堝：2個直徑約35mm,高約40mm的坩堝，容積為25mL,帶蓋。分別記為鉑坩堝A和鉑坩堝B。7.3.6洗瓶：可以裝丙酮的聚乙烯瓶子。7.3.7取樣勺：有不銹鋼或者黃銅把手，一次能稱取0.5g氧化鋁。7.3.8電子天平：精度0.0001g。7.4試驗步驟7.4.1檢查試驗篩首先檢查篩孔，確保沒有斷裂。如果堵孔率大于30%,應按照5.3.1的要求進行清洗。7.4.2操作步驟7.4.2.1用取樣勺(7.3.7)取樣，用電子天平(7.3.8)稱取2.0g±0.1g樣品(見第4章),記為ms,精確至0.0001g,將稱好的試料轉入試驗篩(7.3.1)。7.4.2.2分別稱量干燥過的帶蓋鉑坩堝(7.3.5中的鉑坩堝A和鉑坩堝B)質量，記為m;和m?。稱取6GB/T6609.27—20232g±0.1g的試料放到鉑坩堝A中，稱量試料和鉑坩堝A的質量(mg),精確至0.0001g。鉑坩堝A用于試料水分的校正，在7.4.2.6步驟之前，將稱量好裝有試料的坩堝放在干燥器內保存，鉑坩堝B用于篩分試料的干燥，兩份測試試料應同時進行稱量。7.4.2.3在通風櫥內，用丙酮潤濕篩子上試料。然后用洗瓶(7.3.6)噴射丙酮來沖洗試驗篩上的試料，并同時用刷子(7.3.2)刷洗。7.4.2.4刷洗10min保證所有篩孔上的試料都能被刷洗到，用刷子刷掉試驗篩內壁上的試料，同時洗掉刷子上附著的試料。7.4.2.5將篩網上的試料用丙酮洗滌轉移至鉑坩堝B