(高清版)GBT 22427.7-2023 淀粉黏度測(cè)定

2023-08-06發(fā)布國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件規(guī)定了食品質(zhì)量相關(guān)技術(shù)要求，食品安全相關(guān)要求見有關(guān)法律法規(guī)、政策和食品安全標(biāo)準(zhǔn)等文件。本文件代替GB/T22427.7—2008《淀粉粘度測(cè)定》,與GB/T22427.7—2008相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：a)更改了標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍(見第1章，2008年版的第1章);b)增加了“成糊溫度”“布拉本德峰值黏度”"布拉本德升溫終點(diǎn)黏度""布拉本德降溫起點(diǎn)黏度"“布拉本德降溫終點(diǎn)黏度”“布拉本德黏度降落值”"布拉本德黏度回生值"“RVA峰值黏度”“RVA谷值黏度”“RVA終值黏度”“RVA黏度降落值”“RVA黏度回生值”12個(gè)術(shù)語(見3.1～3.12);刪除了“淀粉黏度”術(shù)語(見2008年版的2.1);c)更改了旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)方法中樣品的測(cè)試方法(見5.4.1,2008年版的3.3.1,3.3.2);d)刪除了旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)方法中的“作圖”(見2008年版的3.3.4);e)更改了旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)方法中的旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)測(cè)試溫度(見5.4.1.1、5.4.3.1,2008年版的3.3.3);f)增加了旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)方法中的“冷水完全溶脹成糊的變性淀粉”樣品調(diào)漿和“冷水溶脹成糊的變g)增加了快速黏度分析儀(RVA)法(見第6章)請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)商業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國(guó)食用淀粉及淀粉衍生物標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC552)歸口。本文件起草單位：江南大學(xué)、杭州紙友科技有限公司、杭州普羅星淀粉有限公司、羅蓋特(中國(guó))營(yíng)養(yǎng)食品有限公司、河南飛天生物科技股份有限公司、中國(guó)商業(yè)聯(lián)合會(huì)。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——1989年首次發(fā)布為GB/T12098—1989,2008年第一次修訂；——本次為第二次修訂。1本文件描述了淀粉黏度的旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)、布拉本德黏度儀和快速黏度分析儀(RVA)的測(cè)定方法。本文件適用于原淀粉和變性淀粉。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T12104淀粉及其衍生物術(shù)語3術(shù)語和定義GB/T12104界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。運(yùn)用布拉本德黏度儀和快速黏度分析儀(RVA)測(cè)定淀粉乳在糊化過程中黏度開始增加時(shí)對(duì)應(yīng)的溫度。布拉本德峰值黏度Brabenderpeakviscosity運(yùn)用布拉本德黏度儀所測(cè)得淀粉乳在糊化過程中達(dá)到的最高黏度值。布拉本德升溫終點(diǎn)黏度Brabenderviscosityattheendofheatphase運(yùn)用布拉本德黏度儀測(cè)定淀粉乳在糊化過程中升溫至設(shè)定最高溫度時(shí)的黏度值。布拉本德降溫起點(diǎn)黏度Brabenderviscosityatthebeginningofcoolingphase運(yùn)用布拉本德黏度儀測(cè)定淀粉乳在糊化過程中升溫至設(shè)定最高溫度保溫結(jié)束時(shí)的黏度值。布拉本德降溫終點(diǎn)黏度Brabenderviscosityattheendofcoolingphase運(yùn)用布拉本德黏度儀測(cè)定淀粉乳在糊化結(jié)束后降溫至設(shè)定最低溫度時(shí)的黏度值。布拉本德黏度降落值breakdownvalueusingBrabenderviscometer布拉本德峰值黏度與布拉本德降溫起點(diǎn)黏度的差值。布拉本德黏度回生值setbackvalueusingBrabenderviscometer布拉本德降溫終點(diǎn)黏度與布拉本德降溫起點(diǎn)黏度的差值。2RVA峰值黏度RVApeakviscosity運(yùn)用快速黏度分析儀(RVA)測(cè)定淀粉乳糊化過程中達(dá)到的最高黏度值。運(yùn)用快速黏度分析儀(RVA)測(cè)定淀粉乳糊化過程中達(dá)到的最低黏度值。運(yùn)用快速黏度分析儀(RVA)測(cè)定淀粉乳糊化結(jié)束后降溫過程至設(shè)定最低溫度保溫結(jié)束時(shí)的黏RVA黏度降落值breakdownvalueusingRVARVA峰值黏度與RVA谷值黏度的差值。RVA終值黏度與RVA谷值黏度的差值。5旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)法(方法一)5.1原理在一定溫度范圍內(nèi)，樣品隨溫度的升高而逐漸糊化，通過旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)可測(cè)定黏度值。5.2.5恒溫水?。簻囟瓤烧{(diào)節(jié)范圍在室溫至100℃。5.2.6四口燒瓶：500mL,1000mL。5.2.9蛇形冷凝管或球形冷凝管。5.2.10水銀溫度計(jì)：0℃~100℃。5.3.1蒸餾水或去離子水：應(yīng)符合GB/T6682中規(guī)定的三級(jí)水要求。35.4.1.1冷水不成糊的原淀粉和變性淀粉稱取適量混合均勻的樣品，精確至0.1g,置于四口燒瓶(5.2.6)中，用量筒(5.2.8)加入蒸餾水或去離子水，使樣品的干基固形物質(zhì)量濃度達(dá)到設(shè)定濃度，總體積為燒瓶體積的2/3左右。將四口燒瓶放入已升溫至55℃的恒溫水浴(5.2.5)中，在燒瓶上裝上攪拌器(5.2.3)、冷凝管(5.2.9)和溫度計(jì)(5.2.10),蓋上取樣口，打開冷凝水和攪拌器，攪拌均勻，加熱恒溫水浴使四口燒瓶中的淀粉乳溫度升至92℃~95℃。淀粉乳溫度從55℃升至92℃~95℃的時(shí)間應(yīng)控制在25min之內(nèi)，并在92℃~95℃下保溫?cái)嚢枰欢〞r(shí)間后取樣，進(jìn)行黏度測(cè)定。5.4.1.2冷水完全溶脹成糊的變性淀粉稱取適量混合均勻的樣品，置于高型燒杯(5.2.7)中，需要時(shí)，可用小于或等于淀粉質(zhì)量的無水乙醇進(jìn)行潤(rùn)濕分散，在磁力攪拌器(5.2.4)上邊攪拌邊緩慢加入扣除分散用無水乙醇后所需的蒸餾水或去離子水(5.3),總體積為燒杯體積的2/3左右，使樣品的干基固形物濃度達(dá)到設(shè)定濃度，在10min之內(nèi)攪拌均勻成糊，無結(jié)團(tuán)現(xiàn)象后取樣，進(jìn)行黏度測(cè)定?；蛘呦攘咳』蚍Q取蒸餾水或去離子水，置入燒杯，總體積為燒杯體積的2/3左右，燒杯放入磁子置于磁力攪拌器上，開動(dòng)攪拌器，使水形成均勻漩渦。稱取適量淀粉樣品，使樣品的干基固形物濃度達(dá)到設(shè)定濃度，將淀粉緩慢加入燒杯中，使淀粉均勻分散至水中，在10min之內(nèi)攪拌均勻成糊，無結(jié)團(tuán)現(xiàn)象后取樣進(jìn)行黏度測(cè)定。將旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)(5.2.2)調(diào)水平后，按照儀器說明書規(guī)定的操作方法進(jìn)行校正調(diào)零，并將儀器測(cè)定筒的保溫裝置與恒溫水浴(5.2.5)循環(huán)裝置相連，打開水浴裝置，使測(cè)定筒與恒溫水浴溫度保持一致，恒溫水浴溫度根據(jù)測(cè)定需要設(shè)定。5.4.3.1冷水溶脹不成糊的原淀粉和變性淀粉將測(cè)定筒溫度通過恒溫裝置保持一定溫度，從四口燒瓶中吸取淀粉糊(5.4.1.1),加入旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)的5.4.3.2冷水溶脹成糊的變性淀粉將燒杯中的淀粉糊(5.4.1.2)加入到旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)的測(cè)量筒內(nèi)，選擇所用的轉(zhuǎn)子，設(shè)置轉(zhuǎn)速，進(jìn)行黏度測(cè)定。注1:旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)會(huì)顯示每次樣品測(cè)定的扭矩，根據(jù)旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)的扭矩正常工作范圍，當(dāng)扭矩超過或者小于該范圍時(shí)，需要更換轉(zhuǎn)速和轉(zhuǎn)子。注2:也可根據(jù)要求，測(cè)定樣品在保溫不同時(shí)間后的黏度。5.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理在一定轉(zhuǎn)速和溫度下，淀粉糊攪拌一定時(shí)間后，直接讀取該溫度時(shí)的黏度值。46布拉本德黏度儀法(方法二)6.1原理淀粉乳在升溫和降溫過程中黏度變化，通過布拉本德黏度儀測(cè)定的黏度曲線得到布拉本德峰值黏度，同時(shí)還可得到成糊溫度、布拉本德升溫終點(diǎn)黏度、布拉本德降溫起點(diǎn)黏度、布拉本德降溫終點(diǎn)黏度、布拉本德黏度降落值、布拉本德黏度回生值等。6.2儀器設(shè)備6.2.1布拉本德黏度儀：配備測(cè)量筒和轉(zhuǎn)子，配有控制軟件的計(jì)算機(jī)。6.2.2低溫循環(huán)水浴或帶制冷功能的循環(huán)水?。簻囟瓤烧{(diào)節(jié)范圍為10℃~30℃。6.3試劑蒸餾水或去離子水：應(yīng)符合GB/T6682中規(guī)定的三級(jí)水要求。6.4試驗(yàn)步驟稱取適量混合均勻的樣品，置于燒杯或者錐形瓶(6.2.4)中，用量筒(6.2.5)加入一定量的蒸餾水或去離子水(6.3),使淀粉樣品的干基固形物濃度達(dá)到設(shè)定濃度，攪拌均勻。試樣總量和體積根據(jù)儀器要啟動(dòng)布拉本德黏度儀(6.2.1),根據(jù)儀器型號(hào)打開與黏度儀相連的低溫循環(huán)水浴或帶制冷功能的循環(huán)水浴(6.2.2),預(yù)熱10min。根據(jù)儀器型號(hào)開啟聯(lián)用的計(jì)算機(jī)電源，運(yùn)行控制軟件，設(shè)定黏度儀的測(cè)量計(jì)算機(jī)控制軟件或者儀器內(nèi)置電腦根據(jù)要求設(shè)定升溫溫度、升溫速度、保溫時(shí)間、降溫速度等測(cè)定程序。充分?jǐn)嚢锜蝈F形瓶中的淀粉乳，將混合均勻的淀粉乳全部轉(zhuǎn)移至布拉本德黏度的測(cè)量筒，再將測(cè)量筒轉(zhuǎn)移至布拉本德黏度儀中。按照布拉本德黏度儀操作規(guī)程啟動(dòng)試驗(yàn)，測(cè)定樣品的黏度。6.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理測(cè)定結(jié)束后，儀器會(huì)自動(dòng)繪出圖譜(見附錄A),并可從圖譜得到相關(guān)特征值：布拉本德峰值黏度以及成糊溫度、布拉本德升溫終點(diǎn)黏度、布拉本德降溫起點(diǎn)黏度、布拉本德降溫終點(diǎn)黏度、布拉本德降落57快速黏度分析儀(RVA)法(方法三)7.1原理在規(guī)定的測(cè)試條件下，淀粉懸浮液在升溫和降溫過程中黏度的變化，通過快速黏度分析儀(RVA)測(cè)定的黏度曲線得到RVA峰值黏度，同時(shí)還可得到成糊溫度、RVA谷值黏度、RVA終值黏度、RVA黏度降落值、RVA黏度回生值等。7.2儀器設(shè)備7.2.1快速黏度分析儀(RVA):配備專用樣品筒和攪拌器，并配備有控制軟件的計(jì)算機(jī)。7.2.2電子天平：精確至0.001g。7.2.3低溫循環(huán)水浴(或帶制冷功能的循環(huán)水浴):溫度可調(diào)節(jié)范圍為10℃~30℃。7.3試劑蒸餾水或者去離子水：應(yīng)符合GB/T6682中規(guī)定的三級(jí)水要求。7.4試驗(yàn)步驟準(zhǔn)確稱量(25.0±0.1)mL蒸餾水或去離子水(6.3),轉(zhuǎn)移至干燥潔凈的RVA樣品筒中。準(zhǔn)確稱取適量混合均勻的淀粉樣品(確至0.001g),使樣品的干基固形物濃度達(dá)到設(shè)定濃度。啟動(dòng)快速黏度分析儀(RVA)電源，打開與快速黏度分析儀相連接的低溫循環(huán)水浴，預(yù)熱30min;開啟聯(lián)用的計(jì)算機(jī)電源，運(yùn)行控制軟件設(shè)置測(cè)試程序或根據(jù)儀器提示載入設(shè)定的測(cè)試程序。將樣品轉(zhuǎn)移到裝有蒸餾水或去離子水的樣品筒中。將攪拌槳置于樣品筒中并上下劇烈攪動(dòng)數(shù)次，使試樣充分分散。若仍有樣品團(tuán)塊留存在水面上或黏附在攪拌槳上，可重復(fù)此步驟直至試樣完全分散。將攪拌槳置于樣品筒中，并插接至儀器攪拌槳的連接器上。當(dāng)儀器提示允許測(cè)試時(shí)，壓下儀器的攪拌器電動(dòng)機(jī)塔帽，按照快速黏度分析儀(RVA)的操作規(guī)程啟動(dòng)試驗(yàn)。在開始測(cè)試前，已懸浮試樣的放置時(shí)間不應(yīng)超過1min。7.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理測(cè)定結(jié)束后，儀器會(huì)自動(dòng)繪出圖譜(見附錄B),并可從圖譜得到相關(guān)特征值：RVA峰值黏度，以及8試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)列出如下內(nèi)容：6——樣品名稱及固形物含量；——測(cè)定方法及儀器型號(hào)；——測(cè)定過程設(shè)定參數(shù)；——試驗(yàn)中涉及的其他條件；——試驗(yàn)得到的結(jié)果；——進(jìn)行重復(fù)性試驗(yàn)而得到的兩種實(shí)驗(yàn)結(jié)果。試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括但不限于測(cè)試條件的所有信息。7(資料性)利用布拉本德黏度儀法測(cè)定的玉米淀粉黏度曲線A.1利用Viscograph-E型布拉本德黏度儀法測(cè)定玉米淀粉黏度曲線A.1.1樣品為玉米淀粉，固形物含量為8g/100g。A.1.2設(shè)定的測(cè)定參數(shù)：轉(zhuǎn)速75r/min,測(cè)量范圍700cmg,黏度單位BU。A.1.3黏度測(cè)定程序：以1.5℃/min的速率從35℃升至95℃,在95℃保溫30min,再以1.5℃/min的速率降溫至50℃,在50℃保溫30min。測(cè)得的玉米淀粉黏度曲線見圖A.1,評(píng)價(jià)值見表A.1。測(cè)試范圍：700cmg時(shí)間/min圖A.1玉米淀粉的黏度曲線表A.1玉米淀粉黏度曲線的評(píng)價(jià)表圖中特征值評(píng)價(jià)指標(biāo)時(shí)間HH:MM:SS黏度BU溫度℃A成糊溫度00:33:3885.1B布拉本德峰值黏度00:39:1893.7C布拉本德升溫終點(diǎn)黏度00:40:0095.0D布拉本德降溫起點(diǎn)黏度94.9E布拉本德降溫終點(diǎn)黏度F布拉本德低溫保溫結(jié)束黏度2:10:00B-D布拉本德黏度降落值———E-D布拉本德黏度回生值8A.2利用MicroVisco-Amylo-Graph布拉本德黏度儀法測(cè)定玉米淀粉黏度曲線A.2.2儀器設(shè)定的測(cè)定參數(shù)：轉(zhuǎn)速250r/min,測(cè)量范圍700cmg,黏度單位BU。A.2.3黏度測(cè)定程序：以6℃/min的速率從50℃升至95℃,在95℃保溫5min,再以6℃/min的速率降溫至50℃,在50℃保溫3min。測(cè)得的玉米淀粉黏度曲線見圖A.2,評(píng)價(jià)值見表A.2。時(shí)間/min圖A.2玉米淀粉黏度曲線表A.2玉米淀粉黏度曲線的評(píng)價(jià)表圖中特征值評(píng)價(jià)指標(biāo)時(shí)間HH:MM:SS黏度BU溫度℃A成糊溫度00:05:1580.9B布拉本德峰值黏度00:06:4089.1C布拉本德升溫終點(diǎn)黏度00:07:3095.8D布拉本德降溫起點(diǎn)黏度00:12:3094.7E布拉本德降溫終點(diǎn)黏度00:20:00F布拉本德低溫保溫結(jié)束黏度00:22:0049.4B-D布拉本德黏度降落值 —E-D布拉本德黏度回生值A(chǔ).3.2儀器設(shè)定的測(cè)定參數(shù)：轉(zhuǎn)速250r/min,測(cè)量范圍700cmg,黏度單位BU。9溫度/℃A.3.3黏度測(cè)定程序：以20℃/min的速率從30℃升至93℃,在93℃保溫3min,再以1