(高清版)GBT 26416.7-2023 稀土鐵合金化學分析方法 第7部分：碳、硫量的測定 高頻-紅外吸收法

稀土鐵合金化學分析方法第7部分：碳、硫量的測定高頻-紅外吸收法2023-05-23發(fā)布2023-12-01實施I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是GB/T26416《稀土鐵合金化學分析方法》的第7部分。GB/T26416已經發(fā)布了以下——第1部分：稀土總量的測定；——第2部分：稀土雜質含量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；——第4部分：鐵量的測定重鉻酸鉀滴定法；——第5部分：氧含量的測定脈沖-紅外吸收法；——第6部分：鉬、鎢、鈦量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；——第7部分：碳、硫量的測定高頻-紅外吸收法；——第8部分：硅量的測定光度法；—第9部分：磷量的測定鉍磷鉬藍分光光度法。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由全國稀土標準化技術委員會(SAC/TC229)提出并歸口。本文件起草單位：包頭稀土研究院、國家鎢與稀土產品質量監(jiān)督檢驗中心、福建省長汀金龍稀土有限公司、贛州有色冶金研究所有限公司、江西南方稀土高技術股份有限公司、中稀天馬新材料科技股份有限公司、包頭稀土新材料技術研發(fā)中心。Ⅱ本文件所指稀土鐵合金為鐵與一種或多種稀土元素組成的中間合金，一般采用熔鹽電解法或熔配法制得，主要作為添加劑用于釹鐵硼永磁材料、磁致伸縮材料、光磁記錄材料等磁性材料或作為脫氧劑、添加劑等用于鋼鐵冶煉?；瘜W成分是稀土鐵合金的重要考核指標。GB/T26416整合了行業(yè)標準XB/T616—2012《釓鐵合金化學分析方法》、XB/T621—2016《鈥鐵合金化學分析方法》、XB/T623—2018《鈰鐵合金化學分析方法》、XB/T624—2018《釔鐵合金化學分析方法》,建立針對目前所有實現(xiàn)規(guī)核的指標的化學分析方法標準，包括稀土總量、稀土雜質含量、非稀土雜質含量的檢測等。根據檢測對象和檢測手段的不同以及基體的差異等，GB/T26416由以下9個部分構成：——第1部分：稀土總量的測定；——第2部分：稀土雜質含量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；——第3部分：鈣、鎂、鋁、鎳、錳量的測定——第4部分：鐵量的測定重鉻酸鉀滴定法；——第5部分：氧含量的測定脈沖-紅外吸收法；——第6部分：鉬、鎢、鈦量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；——第8部分：硅量的測定光度法；——第9部分：磷量的測定鉍磷鉬藍分光光度法。上述各部分通過明確適用范圍、規(guī)范試劑、材料、試驗設備和步驟，并經過多家實驗室反復多次的試驗和驗證給出精密度數據，增強了不同試驗室間數據的一致性和可比性，為稀土鐵合金的品質核查建立嚴謹、規(guī)范的標準化工作基礎。本文件采用高頻-紅外吸收法測定稀土鐵合金中碳、硫含量，該方法具有測量范圍寬、分析結果準確本文件中精密度數據是在2021年，由7家實驗室對鑭鐵、鈰鐵、釓鐵等5個不同碳含量水平及4個不同硫含量水平樣品進行協(xié)同試驗確定的。每個實驗室對每個水平樣品的碳、硫含量在重復性條件下獨立測定11次。試驗數據按照GB/T6379.2進行統(tǒng)計。試驗結果表明碳回收率為89%～101%,相對標準偏差(RSD)為1.3%～3.9%,硫回收率為91%～113%,RSD為1.3%～17.7%。1稀土鐵合金化學分析方法第7部分：碳、硫量的測定高頻-紅外吸收法本文件描述了稀土鐵合金中碳、硫含量的測定方法。本文件適用于稀土鐵合金中碳、硫含量的測定。測定范圍(質量分數)為碳0.0050%～0.30%;硫2規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T8170數值修約規(guī)則與極限數值的表示和判定3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。4方法提要在助熔劑存在下，在高頻感應爐內通入氧氣流，使試料在高溫下燃燒，碳生成一氧化碳或/和二氧化碳氣體，硫生成二氧化硫氣體。混合氣體先進入二氧化硫紅外池測定硫含量，然后經過催化氧化，二氧化硫轉化為三氧化硫并被吸收。余下的氣體進入碳紅外池測定碳含量。5試劑或材料5.4碳硫專用坩堝：經1100℃灼燒2h,在馬弗爐內自然冷卻后置于干燥器中備用。5.5標準樣品：在碳含量(質量分數)0.0050%～0.30%、硫含量(質量分數)0.0015%～0.050%范圍內選擇合適的有證鋼鐵標準樣品。5.6燒堿石棉：粒度為0.85mm～1.7mm(10目～20目)。5.7無水高氯酸鎂：粒度為0.85mm～1.7mm(10目～20目)。5.8丙酮(分析純)。25.9氧氣(體積分數≥99.5%)。6儀器設備6.1電子天平：分度值為0.1mg。6.2高頻-紅外碳硫儀：檢測器靈敏度為0.01μg/g。為確保儀器的正常運行，采取如下的維護和保養(yǎng)措施：——采用裝有燒堿石棉(5.6)和無水高氯酸鎂(5.7)的管子供給氧氣(5.9)。待機時維持靜止的流速。安裝一個玻璃棉過濾器或不銹鋼網作為灰塵捕集器，必要時應清洗和更換。燃燒室、基座柱、過濾井應經常清潔，以除去積存的氧化物?！C一段時間后開機，應根據儀器廠商推薦的穩(wěn)定時間，使儀器的各項指標達到穩(wěn)定?！鍧嵢紵摇⒏鼡Q過濾器或儀器停用一段時間后，應先燃燒幾個與被測樣品類型相似的樣品穩(wěn)7樣品塊狀樣品去掉樣品表面氧化層，制成屑狀或粒狀；屑狀或粒狀樣品應密封保存。樣品不應被油污及其他含有碳、硫的雜質物污染，必要時用丙酮(5.8)清洗風干。樣品取樣量不少于10g。制備好的樣品應及時檢測，避免氧化。8試驗步驟稱取0.20g樣品，精確至0.0001g。8.2平行試驗稱取兩份試料(8.1)進行平行測定。8.3空白試驗隨同試料進行2次～3次空白試驗，取平均值。8.4工作曲線的校正利用儀器自帶工作曲線對試料(8.1)進行粗測后，根據測試結果，選取與待測含量范圍相近的標準樣品(5.5),按8.5操作方法單點或多點校正工作曲線。單點校正標準樣品至少重復測定3次。再用另一標準樣品(5.5)(或質控樣)進行驗證，其測定值不應超出認定值的不確定度(或誤差)范圍，否則應找出原因并重新校正。8.5測定在碳硫專用坩堝(5.4)中依次加入0.3g純鐵助熔劑(5.3),0.20g試料(8.1),1.2g鎢助熔劑(5.1),0.1g錫助熔劑(5.2),于高頻-紅外碳硫儀(6.2)上進行測定，由儀器(計算機)自動給出結果。如儀器不能自動顯示分析結果，按式(1)進行結果計算。39試驗數據處理w=wz-kw?…………(1)w?——試料和空白試驗(8.3)碳或硫含量之和，%;k——助熔劑與試料的質量比；w?——空白試驗(8.3)碳或硫含量，%。兩次平行測定結果的絕對差值不大于表1中相應重復性限時，取其平均值作為測定結果，所得結果保留2位有效數字，數值修約按照GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行。在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不超過重復性限(r),超過重復性限(r)的情況不超過5%,重復性限(r)按表1數據采用線性內插法或外延法求得。碳含量(質量分數)%重復性限(r)%硫含量(質量分數)%重復性限(r)%0.0140.00200.00160.000700.0240.00300.00710.00160.0320.00300.0170.00200.100.0100.0460.00200.310.020 注1:碳含量的重復性限方程y=0.0606x+0.0018。注2:硫含量的重復性限方程y=0.0004ln(x)+0.0035。在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測試結果的絕對值差不超過再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%,再現(xiàn)性限(R)按表2數據采用線性內插法或外延法求得。4碳含量(質量分數)%再現(xiàn)性限(R