(高清版)GBT 26416.7-2023 稀土鐵合金化學(xué)分析方法 第7部分：碳、硫量的測(cè)定 高頻-紅外吸收法

稀土鐵合金化學(xué)分析方法第7部分：碳、硫量的測(cè)定高頻-紅外吸收法2023-05-23發(fā)布2023-12-01實(shí)施I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是GB/T26416《稀土鐵合金化學(xué)分析方法》的第7部分。GB/T26416已經(jīng)發(fā)布了以下——第1部分：稀土總量的測(cè)定；——第2部分：稀土雜質(zhì)含量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；——第4部分：鐵量的測(cè)定重鉻酸鉀滴定法；——第5部分：氧含量的測(cè)定脈沖-紅外吸收法；——第6部分：鉬、鎢、鈦量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；——第7部分：碳、硫量的測(cè)定高頻-紅外吸收法；——第8部分：硅量的測(cè)定光度法；—第9部分：磷量的測(cè)定鉍磷鉬藍(lán)分光光度法。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由全國(guó)稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC229)提出并歸口。本文件起草單位：包頭稀土研究院、國(guó)家鎢與稀土產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心、福建省長(zhǎng)汀金龍稀土有限公司、贛州有色冶金研究所有限公司、江西南方稀土高技術(shù)股份有限公司、中稀天馬新材料科技股份有限公司、包頭稀土新材料技術(shù)研發(fā)中心。Ⅱ本文件所指稀土鐵合金為鐵與一種或多種稀土元素組成的中間合金，一般采用熔鹽電解法或熔配法制得，主要作為添加劑用于釹鐵硼永磁材料、磁致伸縮材料、光磁記錄材料等磁性材料或作為脫氧劑、添加劑等用于鋼鐵冶煉?；瘜W(xué)成分是稀土鐵合金的重要考核指標(biāo)。GB/T26416整合了行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)XB/T616—2012《釓鐵合金化學(xué)分析方法》、XB/T621—2016《鈥鐵合金化學(xué)分析方法》、XB/T623—2018《鈰鐵合金化學(xué)分析方法》、XB/T624—2018《釔鐵合金化學(xué)分析方法》,建立針對(duì)目前所有實(shí)現(xiàn)規(guī)核的指標(biāo)的化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)，包括稀土總量、稀土雜質(zhì)含量、非稀土雜質(zhì)含量的檢測(cè)等。根據(jù)檢測(cè)對(duì)象和檢測(cè)手段的不同以及基體的差異等，GB/T26416由以下9個(gè)部分構(gòu)成：——第1部分：稀土總量的測(cè)定；——第2部分：稀土雜質(zhì)含量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；——第3部分：鈣、鎂、鋁、鎳、錳量的測(cè)定——第4部分：鐵量的測(cè)定重鉻酸鉀滴定法；——第5部分：氧含量的測(cè)定脈沖-紅外吸收法；——第6部分：鉬、鎢、鈦量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；——第8部分：硅量的測(cè)定光度法；——第9部分：磷量的測(cè)定鉍磷鉬藍(lán)分光光度法。上述各部分通過明確適用范圍、規(guī)范試劑、材料、試驗(yàn)設(shè)備和步驟，并經(jīng)過多家實(shí)驗(yàn)室反復(fù)多次的試驗(yàn)和驗(yàn)證給出精密度數(shù)據(jù)，增強(qiáng)了不同試驗(yàn)室間數(shù)據(jù)的一致性和可比性，為稀土鐵合金的品質(zhì)核查建立嚴(yán)謹(jǐn)、規(guī)范的標(biāo)準(zhǔn)化工作基礎(chǔ)。本文件采用高頻-紅外吸收法測(cè)定稀土鐵合金中碳、硫含量，該方法具有測(cè)量范圍寬、分析結(jié)果準(zhǔn)確本文件中精密度數(shù)據(jù)是在2021年，由7家實(shí)驗(yàn)室對(duì)鑭鐵、鈰鐵、釓鐵等5個(gè)不同碳含量水平及4個(gè)不同硫含量水平樣品進(jìn)行協(xié)同試驗(yàn)確定的。每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)每個(gè)水平樣品的碳、硫含量在重復(fù)性條件下獨(dú)立測(cè)定11次。試驗(yàn)數(shù)據(jù)按照GB/T6379.2進(jìn)行統(tǒng)計(jì)。試驗(yàn)結(jié)果表明碳回收率為89%～101%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.3%～3.9%,硫回收率為91%～113%,RSD為1.3%～17.7%。1稀土鐵合金化學(xué)分析方法第7部分：碳、硫量的測(cè)定高頻-紅外吸收法本文件描述了稀土鐵合金中碳、硫含量的測(cè)定方法。本文件適用于稀土鐵合金中碳、硫含量的測(cè)定。測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為碳0.0050%～0.30%;硫2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4方法提要在助熔劑存在下，在高頻感應(yīng)爐內(nèi)通入氧氣流，使試料在高溫下燃燒，碳生成一氧化碳或/和二氧化碳?xì)怏w，硫生成二氧化硫氣體。混合氣體先進(jìn)入二氧化硫紅外池測(cè)定硫含量，然后經(jīng)過催化氧化，二氧化硫轉(zhuǎn)化為三氧化硫并被吸收。余下的氣體進(jìn)入碳紅外池測(cè)定碳含量。5試劑或材料5.4碳硫?qū)Ｓ蜜釄澹航?jīng)1100℃灼燒2h,在馬弗爐內(nèi)自然冷卻后置于干燥器中備用。5.5標(biāo)準(zhǔn)樣品：在碳含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))0.0050%～0.30%、硫含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))0.0015%～0.050%范圍內(nèi)選擇合適的有證鋼鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品。5.6燒堿石棉：粒度為0.85mm～1.7mm(10目～20目)。5.7無水高氯酸鎂：粒度為0.85mm～1.7mm(10目～20目)。5.8丙酮(分析純)。25.9氧氣(體積分?jǐn)?shù)≥99.5%)。6儀器設(shè)備6.1電子天平：分度值為0.1mg。6.2高頻-紅外碳硫儀：檢測(cè)器靈敏度為0.01μg/g。為確保儀器的正常運(yùn)行，采取如下的維護(hù)和保養(yǎng)措施：——采用裝有燒堿石棉(5.6)和無水高氯酸鎂(5.7)的管子供給氧氣(5.9)。待機(jī)時(shí)維持靜止的流速。安裝一個(gè)玻璃棉過濾器或不銹鋼網(wǎng)作為灰塵捕集器，必要時(shí)應(yīng)清洗和更換。燃燒室、基座柱、過濾井應(yīng)經(jīng)常清潔，以除去積存的氧化物。——停機(jī)一段時(shí)間后開機(jī)，應(yīng)根據(jù)儀器廠商推薦的穩(wěn)定時(shí)間，使儀器的各項(xiàng)指標(biāo)達(dá)到穩(wěn)定。——清潔燃燒室、更換過濾器或儀器停用一段時(shí)間后，應(yīng)先燃燒幾個(gè)與被測(cè)樣品類型相似的樣品穩(wěn)7樣品塊狀樣品去掉樣品表面氧化層，制成屑狀或粒狀；屑狀或粒狀樣品應(yīng)密封保存。樣品不應(yīng)被油污及其他含有碳、硫的雜質(zhì)物污染，必要時(shí)用丙酮(5.8)清洗風(fēng)干。樣品取樣量不少于10g。制備好的樣品應(yīng)及時(shí)檢測(cè)，避免氧化。8試驗(yàn)步驟稱取0.20g樣品，精確至0.0001g。8.2平行試驗(yàn)稱取兩份試料(8.1)進(jìn)行平行測(cè)定。8.3空白試驗(yàn)隨同試料進(jìn)行2次～3次空白試驗(yàn)，取平均值。8.4工作曲線的校正利用儀器自帶工作曲線對(duì)試料(8.1)進(jìn)行粗測(cè)后，根據(jù)測(cè)試結(jié)果，選取與待測(cè)含量范圍相近的標(biāo)準(zhǔn)樣品(5.5),按8.5操作方法單點(diǎn)或多點(diǎn)校正工作曲線。單點(diǎn)校正標(biāo)準(zhǔn)樣品至少重復(fù)測(cè)定3次。再用另一標(biāo)準(zhǔn)樣品(5.5)(或質(zhì)控樣)進(jìn)行驗(yàn)證，其測(cè)定值不應(yīng)超出認(rèn)定值的不確定度(或誤差)范圍，否則應(yīng)找出原因并重新校正。8.5測(cè)定在碳硫?qū)Ｓ蜜釄?5.4)中依次加入0.3g純鐵助熔劑(5.3),0.20g試料(8.1),1.2g鎢助熔劑(5.1),0.1g錫助熔劑(5.2),于高頻-紅外碳硫儀(6.2)上進(jìn)行測(cè)定，由儀器(計(jì)算機(jī))自動(dòng)給出結(jié)果。如儀器不能自動(dòng)顯示分析結(jié)果，按式(1)進(jìn)行結(jié)果計(jì)算。39試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理w=wz-kw?…………(1)w?——試料和空白試驗(yàn)(8.3)碳或硫含量之和，%;k——助熔劑與試料的質(zhì)量比；w?——空白試驗(yàn)(8.3)碳或硫含量，%。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于表1中相應(yīng)重復(fù)性限時(shí)，取其平均值作為測(cè)定結(jié)果，所得結(jié)果保留2位有效數(shù)字，數(shù)值修約按照GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%,重復(fù)性限(r)按表1數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。碳含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))%重復(fù)性限(r)%硫含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))%重復(fù)性限(r)%0.0140.00200.00160.000700.0240.00300.00710.00160.0320.00300.0170.00200.100.0100.0460.00200.310.020 注1:碳含量的重復(fù)性限方程y=0.0606x+0.0018。注2:硫含量的重復(fù)性限方程y=0.0004ln(x)+0.0035。在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)值差不超過再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%,再現(xiàn)性限(R)按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。4碳含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))%再現(xiàn)性限(R