BK使用說明指導書

使用說明書JW-BK系列靜態(tài)容量法比表面及孔徑分析儀目錄原理及方法1.1氮吸附比表面測定方法1.2靜態(tài)容量法儀器結(jié)構(gòu)和安裝2.1機型及配置2.2結(jié)構(gòu)2.3硬件安裝2.4軟件安裝測試界面功效具體說明3.1文件（F）3.2設置（C）3.3操作（D）3.4查看（V）3.5窗口（W）3.6幫助（H）3.7新建3.8打開3.9保留3.10設置界面顯示效果3.11設置系統(tǒng)固定參數(shù)3.12設置吸附、脫附參考壓力3.13開始吸附3.14終止吸附3.15開始脫附3.16終止脫附3.17數(shù)據(jù)預覽3.18打印3.19相關(guān)3.20閥門控制3.21予抽3.22充氣3.23升3.24目前氣壓3.25試驗開始和終止時間3.26頁面上試驗過程實時顯示試驗程序4.1裝樣和稱樣4.2樣品管安裝4.3予抽4.4預處理4.5樣品條件和儀器參數(shù)設定4.6存放路徑設定4.7試驗項目及壓力設定4.8液氮杯及密封4.9開始試驗4.10試驗過程實時顯示4.11試驗數(shù)據(jù)預覽4.12試驗結(jié)束4.13重量復核4.14數(shù)據(jù)保留4.15試驗結(jié)果及測試匯報4.16打印5.真密度測試BK系列不一樣產(chǎn)品若干差異6.1預處理位置及操作方法6.2傳感器類型及顯示方法6.3壓力設置及平衡時間控制方法6.4含有微孔分析功效產(chǎn)品6.5雙樣品測試6.6多工作站影響測試結(jié)果原因7.1樣品本身原因7.2預處理充足是否7.3樣品稱樣量及精度7.4真空度7.5真空泄漏7.6溫度7.7氣壓7.8液氮純度7.9液氮杯密封7.10溫度延時7.11樣品管位置7.12測試條件選擇8．儀器維護及常見故排除8.1真空系統(tǒng)維護8.2充氣速度調(diào)整8.3預防樣品抽飛8.4真空抽不上8.5真空閥門不密封8.6管路污染8.7預處理系統(tǒng)結(jié)構(gòu)和故障安全注意事項微孔測試10.1微孔測試程序10．2吸附泵應用10.3微孔測試匯報【附錄1】物理模型及分析方法使用說明書簡單說明：本說明書是針對JW-BK系列比表面及孔徑分析儀而編寫，該系列儀器是采取低溫氮吸附和靜態(tài)容量法原理設計，這是國際上通用方法，和美國康塔企業(yè)、麥克企業(yè)生產(chǎn)比表面及孔隙度儀在原理和功效上全部是相同，不過在具體結(jié)構(gòu)和操作和軟件細節(jié)上，各有特點，本使用說明書對本機盡可能做詳盡說明，目標是幫助用戶用好儀器，知其然并知其所以然，為提升中國儀器技術(shù)水平和使用水平做出努力。JW-BK系列儀器依據(jù)配置不一樣可分為若干種型號，使用說明書不可能逐一型號編寫，本說明書對各不一樣型號儀器全部是通用，在不一樣處會加以說明，請使用者閱讀時留心。1.原理1.1氮吸附法比表面積是單位質(zhì)量物質(zhì)總表面積（㎡／g），孔徑分布是指粉末固體表面存在微細孔容積隨孔徑尺寸改變，二者全部是超細粉體材料尤其是納米材料最關(guān)鍵表面特征之一。測定比表面和孔徑分布方法很多，其中氮吸附法是最常見、最可靠方法，已經(jīng)列入國際標準和中國國家標準。氮吸附法測定比表面及進行孔徑分析關(guān)鍵依據(jù)是等溫吸附曲線，即在液氮溫度下，氮吸附量隨氮氣壓力改變曲線。1.1.1氮吸附法測定比表面積任何固體表面全部有吸附氣體分子能力，在液氮溫度下，在含氮氣氛中，粉體表面會對氮氣產(chǎn)生物理吸附，當粉體表面吸附了一層氮分子時，粉體比表面積（Sg）可由式（1）求出：Sg=VmNσ/22400W………………（1）式中：Vm：樣品表面單層氮氣飽和吸附量（ml）N：阿佛加德羅常數(shù)（6.024×1023）σ：每個氮分子橫截面積（0.162nm2）W：樣品重量（g）（提醒：在標準狀態(tài)下，1mol氣體中分子數(shù)為6.024×1023個；1mol氣體在標準狀態(tài)下體積為22.4L或22400ml），把N和σ具體數(shù)據(jù)代入（1）式，得到氮吸附法測定比表面積基礎公式以下：Sg=4.36Vm/W…………………（2）BET比表面測定（多層吸附理論）在公式（2）中已知，用氮吸附法測定比表面時，必需知道粉體表面對氮氣單層飽和吸附量Vm，而實際吸附并非是單層吸附，而是所謂多層吸附。經(jīng)過對氣體吸附過程熱力學和動力學分析，發(fā)覺了實際吸附量V和單層飽和吸附量Vm之間關(guān)系，這就是著名BET方程：P/V（Po-P）=1/Vm+（C-1）P/VmPo…………（3）其中V單位質(zhì)量樣品表面氮氣吸附量Vm單位質(zhì)量樣品表面單分子層氮氣飽和吸附量Po在液氮溫度下氮氣飽和蒸氣壓P氮氣分壓C和材料吸附特征相關(guān)常數(shù)BET方程適適用于氮氣相對壓力（P／Po）在0.05~0.35范圍，在這個范圍中用P/V(Po-P)對(P/Po)作圖是一條直線，而且1/（斜率+截距）=Vm，所以，在０.05~0.35范圍中選擇3個以上不一樣(P/Po)，測出每一個氮分壓下氮氣吸附量V，并用P/V(Po-P)對(P/Po)作圖，由圖中直線斜率和截距求出Vm，再由式（2）求出BET比表面。P/V(Po-P)P/V(Po-P)P/Po截距斜率在BET方程中，C是反應材料吸附特征常數(shù)，C越大吸附能力越強。1.1.3氮吸附法測定孔徑分布用氮吸附法測定孔徑分布是比較成熟而廣泛采取方法，它是氮吸附法測定BET比表面一個延伸，即利用氮氣等溫吸附特征：在液氮溫度下氮氣在固體表面吸附量隨氮氣相對壓力（P/P0）而變特征，當P/P0在0.05~0.35范圍內(nèi)時符合BET方程，這是測定BET比表面積依據(jù)；當P/P0≥0.4時，會產(chǎn)生毛細凝聚現(xiàn)象，利用這一吸附特征能夠測定孔徑分布。所謂毛細凝聚現(xiàn)象是指，在一個毛細孔中，若能因吸附作用形成一個凹形液氮面，和該液面成平衡氮氣壓力必小于同一溫度下平液面飽和蒸汽壓力，當毛細孔直徑越小時，凹液面曲率半徑越小，和其相平衡氮氣壓力越低，顯而易見，因為毛細凝聚現(xiàn)象發(fā)生，有一部分氮氣被吸附進入孔中并成為液態(tài)，所以使得樣品表面氮氣吸附量急劇增加，當固體表面全部孔中全部被液態(tài)吸附質(zhì)充滿時，吸附量達成最大，而且相對壓力P/P0也達成最大值1。相反脫附過程也是一樣。假定粉體表面毛細孔是圓柱形管狀，把全部微孔按直徑大小分為若干孔區(qū)，這些孔區(qū)按大到小次序排列，不一樣直徑孔產(chǎn)生毛細凝聚壓力和孔尺寸有一定對應關(guān)系（凱爾文方程）：rk=-0.414/log(P/P0)…………………（5）rK叫凱爾文半徑，它是在某一P/P0下，開始產(chǎn)生凝聚現(xiàn)象孔半徑。只要在不一樣氮分壓下，測出不一樣孔徑孔中吸附氮氣量，最終便可推算出孔容-孔徑分布。相關(guān)微孔分析微孔分析是＜2納米以下孔隙度，包含微孔總孔體積、微孔孔徑分布、最可幾孔徑等；微孔分析和介孔分析最大不一樣是需要測定極低壓力下等溫吸附曲線，其壓力范圍在10-7到10-1，技術(shù)上要求很高。微孔分析物理模型很多，一個是常規(guī)測試方法，其中t-圖法應用最多，她依據(jù)標準等溫線把吸附量表示成吸附層厚度函數(shù)（t圖），進而求出微孔總孔體積、總內(nèi)表面積、外表面積等；由此還延伸出MP法，得到微孔孔容-孔徑分布，常規(guī)分析方法從理論到方法均不夠完善，只是一個近似分析。真正微孔分析十分復雜，因為微孔孔壁間勢能相互重合，用于介孔范圍表示填充壓力和孔徑關(guān)系Kelvin方程已不能適用，另外，填充于微孔中吸附質(zhì)密度也不能簡單設為液體密度，所以必需采取新物理模型。HK和SF法推出了由微孔樣品等溫吸附線計算有效孔徑分布半經(jīng)驗分析方法，分別用于氮/碳（狹縫）及氬/沸石（圓柱孔）系統(tǒng)，非定域密度函數(shù)理論（NLDFT）已發(fā)展成為描述多孔材料受限制非均勻流體吸附和相行為有效方法，NLDFT法適適用于多個吸附劑/吸附質(zhì)體系，和經(jīng)典熱力學、顯微模型法相比，NLDF法從分子水平上描述了受限于孔內(nèi)流體行為，可將吸附質(zhì)氣體分子性質(zhì)和它們在不一樣尺寸孔內(nèi)吸附性能關(guān)聯(lián)起來，愈加正確地提供了在微孔中流體結(jié)構(gòu)，是現(xiàn)在最新微孔分析理論。具體理論請查閱最終章節(jié)。1.2靜態(tài)容量法下圖為靜態(tài)容量法比表面儀關(guān)鍵部分管管3111114氣電磁閥1、2及壓力計之間體積稱為外氣室，體積為Vd，電磁閥1以下為樣品室，其體積為Vc，把閥門1、2、4打開，抽真空，至Vd和Vc中氣壓降至0，即Pd=0和Pc=0；關(guān)閉閥門1、2、4，開閥門2、3，向Vd中通入氮氣，使其氣壓升至Pd1，注意因為閥門1未打開，所以這時Pc=0，這時打開閥門1，Vd和Vc連通，氣壓將變成平衡壓力Pcd1，Pcd1大小完全取決于Vd和Vc體積大小。假如在樣品室中放進粉末樣品，并將樣品管插入液氮中，因為樣品表面會吸附氮氣，這時平衡壓力不再是上述Pcd1，而是樣品吸附了氮氣后剩下氮氣壓力，比Pcd1要小部分，從樣品吸附前后壓力改變值，經(jīng)過氣體狀態(tài)方程就可計算出樣品氮氣吸附量。氮吸附儀作用就是控制不一樣Pd壓力，如Pd1、Pd2、Pd3------------Pdn，然后測定出對應吸附平衡壓力Pcd1、Pcd2、Pcd3---------Pcdn（參見圖31），然后由下式求得每一個壓力下氮氣吸附量，V1、V2、V3---------Vn⊿Vi=(Pdi－Pcdi)Vdˊ－(Pcdi－Pcdi-1)Vcˊ其中，Vdˊ和Vˊ是儀器參數(shù)。由此測出等溫吸附曲線，進而計算出比表面和孔徑分布。比表面及孔徑分布測定和分析，基礎上全部依靠于等溫吸附曲線測定，下圖為一個經(jīng)典由氮吸附儀實際測得活性炭等溫吸附曲線，依據(jù)這條曲線，在不一樣壓力范圍可進行不一樣表面特征分析：（1）氮分壓在0.05-0.35范圍進行比表面分析和計算；（2）氮分壓在0.15到0.995范圍進行介孔和大孔測定和分析；（3）氮分壓在0.15以下微小壓力范圍進行微孔分析。P/Po在P/Po在0.05~0.35范圍，進行多點BET比表面測試和計算P/Po在0.4以上時，產(chǎn)生毛細凝聚現(xiàn)象，由此進行介孔和大孔測量和分析P/Po小于P/Po小于0.1以下，可進行超微孔分布測量和分析2.儀器結(jié)構(gòu)和安裝機型及配置機型：JW-BK系列靜態(tài)容量法比表面及孔徑分析儀具體型號命名方法：JW-BK××××W其中“JW”為精微高博品牌，“精微”二字拼音縮寫；BK為“比表面”和“孔”拼音縮寫，代表含有功效；最終一個字母W為“微”字縮寫，代表含有微孔測試功效；中間××××為四位阿拉伯數(shù)字，和儀器配置相關(guān)第一位，代表獨立工作站數(shù)目；第二位，代表壓力傳感器數(shù)目；第三位，代表測試樣品數(shù)目；第四位，代表同機可進行預處理位數(shù)；（不包含外加預處理機）比如：JW-BK2322W機型，是“精微”品牌靜態(tài)容量法比表面及孔徑分析儀，含有微孔測試功效，其基礎配置為：2個獨立工作站，3個壓力傳感器，2個測試樣品，2個預處理位。2.2結(jié)構(gòu)以BK1112型為例，其外形以下圖：圖圖1圖2氣路連接圖3111111PPPBK-1112BK-1212WBK-1112表示靜態(tài)容量法比表面及孔徑分析儀，四位數(shù)字表示1個分析站、1個傳感器、1個測試樣品、2個預處理位；BK-1212W表示靜態(tài)容量法比表面及孔徑分析儀，四位數(shù)字表示1個分析站、2個傳感器、1個測試樣品、2個預處理位，W表示含有微孔測試功效；其它以這類推。圖中三角形表示電磁閥，箭頭表示微調(diào)閥，P表示壓力傳感器。黑線為真空管路，紅線為氣路。在1212W中，預處理部分連接方法和前者有較大差異（參見5.1節(jié)）。多工作站儀器鏈接可由下圖（圖4）來代表（BK-4544W）：4個工作站，5個壓力傳感器，4個被測樣品，4個預處理位，第一個工作站含有測微孔功效。PPPPPP2.3硬件安裝2.3.1數(shù)據(jù)線連接JW-BK型靜態(tài)氮吸附儀數(shù)據(jù)傳輸采取USB和RS232接口兩種方法。把USB數(shù)據(jù)線一端和電腦USB接口連接，另一端和圖218連接。將RS232數(shù)據(jù)線一端和電腦連接，另一端和圖217連接。2.3.2把氮氣瓶上安全帽取下，用大扳手把減壓器安裝在鋼瓶上，把氣路軟管一端接在減壓器單向調(diào)整閥上，把另一端接在儀器進氣接頭上圖221，單向調(diào)整閥及進氣接頭皆采取即插即拔件，按住接頭藍色邊緣即可把軟管拔出。2.3.3真空泵連接真空泵和儀器連接采取KF16卡箍連接，將波紋管和圖219連接，另一端和真空泵連接。2.3.4電源線連接把儀器電源線一端和圖220連接，另一端和220v插座相連。2．4軟件安裝2.4.1A把儀器上USB數(shù)據(jù)線接到電腦USB接口上，電腦會出現(xiàn)：發(fā)覺新硬件，在桌面上會出現(xiàn)下面圖5顯示，根據(jù)圖5顯示，選擇“否，臨時不”，然后點擊下一步；出現(xiàn)圖6時選擇“從列表或指定位置安裝（高級）（S）；出現(xiàn)圖7頁面時選擇“不要搜索，我要自己選擇要安裝驅(qū)動程序（D），點擊下一步。出現(xiàn)圖8顯示頁面，點擊“從磁盤安裝”，出現(xiàn)圖9頁面，點擊“瀏覽”，選擇驅(qū)動所在硬盤位置或選擇驅(qū)動所在光盤位置，圖10，點擊確定，出現(xiàn)圖11，安裝過程會出現(xiàn)“該軟件沒有經(jīng)過Windows徽標認證……”等字樣，此時點擊“仍然繼續(xù)”，點擊下一步將會出現(xiàn)圖12頁面，點擊圖13“完成”，驅(qū)動安裝完成；圖5圖5圖6圖7圖8圖8圖9 圖10圖10圖11圖12圖13圖132.4.2軟件安裝把軟件安裝光盤放入光驅(qū)內(nèi)，打開我電腦，點擊光盤找到“靜態(tài)氮吸附儀程序”文件夾，把文件夾復制到電腦硬盤指定位置上，用鼠標左鍵雙擊該文件夾，打開該文件夾找到“靜態(tài)氮吸附儀程序”文件夾，用鼠標左鍵雙擊該文件夾，打開該文件夾后找到應用程序，把“靜態(tài)氮吸附儀程序”，圖14，經(jīng)過點擊鼠標右鍵發(fā)送到桌面快捷方法上即可。圖143.測試界面功效測試界面圖15最上一行有以下六個菜單，其應用內(nèi)容詳述于下：3.1文件（F）點擊“文件（F）”，出現(xiàn)圖16內(nèi)容：圖16打開：（見快捷鍵欄說明）關(guān)閉：保留：（見快捷鍵欄說明）另存為：導出excel：需要查看全部原始數(shù)據(jù)時，可點擊此鍵，把試驗數(shù)據(jù)導出為excel格式，存放于計算機要求文件夾中，該數(shù)據(jù)包含了全部原始測試和計算數(shù)據(jù)，也尤其導出了關(guān)鍵圖表數(shù)據(jù)，以方便使用者查詢及查對數(shù)據(jù)，學習計算方法，也方便使用者自己按需作圖，載入論文，導出數(shù)據(jù)不需使用儀器軟件，而是直接存于計算機文件夾中，可隨時調(diào)閱。打?。海ㄒ娍旖萱I欄說明）打印預覽：（見快捷鍵欄說明）打印設置：近期出現(xiàn)過文件名稱列于文件欄下方，使用者可便捷調(diào)閱3.2設置（C）圖17點擊“設置”菜單，彈出圖17，其中系統(tǒng)設置：同5.11或參看6.5，6.6壓力程序設置同5.12或參看6.7顯示設置同5.10T圖數(shù)據(jù)設置：T圖法分析微孔體積和外表面積，關(guān)鍵是選對標準等溫線，標準等溫線有很多個，這里選擇了十組數(shù)據(jù)組成數(shù)據(jù)庫，第十組最常見，對應于DeBoert={13.99/[log(Po/P)+0.034}1/2CarbonBlackt=0.88(P/Po)2+6.45(P/Po)+2.98前九組對應于Brunauer，Lecloux，Pirard依據(jù)樣品BET常數(shù)C大小，將標準等溫線分為9類，適適用于活性炭等微孔材料，并可采取MP法計算微孔分布3.3操作（D）點擊“操作”菜單，彈出圖18，其中圖18開始吸附同5.13開始脫附同5.153.4查看（V）（見圖19）工具欄：點擊此鍵時，測試界面上工具欄將顯示或隱藏狀態(tài)欄：在主頁面下，出現(xiàn)過程提醒顆粒直徑：點開此鍵時，出現(xiàn)顆粒直徑和比表面換算關(guān)系，只要輸入合適數(shù)據(jù)便可得到二者對應關(guān)系，包含從形狀因子推斷顆粒形狀（見圖20）圖19圖203.5窗口（W）圖21點擊“窗口”菜單，彈出圖21，層疊：點擊此鍵時，多個測試界面可重合在一個圖面中（圖22）平鋪：點擊此鍵時，多個測試界面平鋪于整個圖面中（圖23）排列圖標：臨時無用圖22多圖層疊圖23多圖平鋪3.6幫助（H）圖24相關(guān)本軟件專有權(quán)說明第二行為工具欄，從左至右將最常見項目列為以下13快捷工具欄，她們用途分述以下：3.7新建打開此鍵，可新彈出一個測試界面，當進行下一個試驗時，必需新建測試界面，在新建界面中，自動保留了上一個界面中輸入信息，只需做少數(shù)改動3.8打開圖25打開此鍵時，彈出全部存放文件，只要選擇文檔和編號，便可查閱任何試驗數(shù)據(jù)3.9保留點擊保留鍵，選擇保留路徑，輸入文件名稱，即可點擊保留。3.10設置界面顯示效果打開此鍵，彈出顯示設置圖框，使用者可按自己喜好設置測試頁面顏色，包含背景、文字、坐標、吸附曲線、脫附曲線顏色圖263.11設置系統(tǒng)固定參數(shù)打開此鍵，彈出系統(tǒng)參數(shù)設置圖框（圖27），填入各類參數(shù)：一類是儀器參數(shù)，包含Vd用于計算氮氣吸附量，和外氣室體積和溫度相關(guān)有效體積，在儀器制造過程中已確定Vc用于計算氮氣吸附量，和樣品室體積和非均勻溫度場相關(guān)有效體積，在儀器制造過程中已確定K用于修正Po儀器參數(shù)，通常取0.985N用于BET三參數(shù)方程中參數(shù)，當BET直線截距為負值時可考慮使用V用于真密度測試時體積參數(shù)P用于真密度測試時壓力相關(guān)參數(shù)第二類輸入是和樣品相關(guān)信息，包含樣品名稱、編號、重量、預處理條件、送檢單位、測試單位、測試人員、測試時間等第三類為時間參數(shù)，當平衡時間為自動判定時，無需輸入；在手動設置軟件中，平衡時間輸入值為多數(shù)壓力點平衡時間，少數(shù)需要尤其設定時間（在吸附低壓處和高壓處），在壓力設置圖框中，可逐一修改設定，已達成最好組合；采樣間隔取3~5本圖框中，文件自動保留路徑十分關(guān)鍵，經(jīng)過瀏覽可選擇或自建文件夾，存入試驗數(shù)據(jù)，最好分類存放，方便輕易查找圖273.12設置吸附、脫附參考壓力點擊此鍵，彈出壓力程序設置圖框（圖28），此圖框中圖28上部為試驗項目標選擇：預備試驗——為檢驗儀器功效而設計試驗，壓力點可自由設定，平衡時間內(nèi)定為0.2分鐘，通常在室溫下試驗，可檢驗儀器中電磁閥動作是否正常，是否嚴密；在測定真密度時，亦采取預備試驗程序密度試驗——采取預備試驗程序，吸附壓力點設定為13點，平衡時間固定為0.2分鐘比表面試驗——多點BET比表面試驗，只用吸附過程，壓力點通常按等間距由低向高設置，最高點不超出36KPa，手動設置軟件，每一個壓力點平衡時間均需依次設置，平衡時間自動判定軟件，平衡時間無需設置孔徑分布試驗——包含吸附及脫附等溫線測定，吸附過程壓力由低到高，脫附時相反，壓力由高向低設置，手動設置軟件，每一個壓力點平衡時間均需依次設置，平衡時間自動判定軟件，平衡時間無需設置本圖框中還包含比表面計算方法選擇鍵，關(guān)鍵是需用BET三參數(shù)方程時要給予選擇；測試匯報選擇欄中，大√者，在測試匯報中均給予選擇。注意：5.11和5.12設置，應按次序設置，假如兩項設置均完成后，重新打開5.11設置，進行一些修改，并重新確定，這時5.12原來設置數(shù)值會丟失，也必需重新設置并重新確定3.13開始吸附點擊吸附鍵，試驗會立即開始；大多數(shù)情況下，開始試驗不采取點擊吸附鍵，而是上升和吸附聯(lián)動方法，即點擊上升鍵，液氮杯按程序上升，5分鐘后試驗即自動開始。3.14終止吸附通常不用3.15開始脫附臨時不用3.16終止脫附臨時不用3.17數(shù)據(jù)預覽一旦試驗開始后，點擊數(shù)據(jù)預覽鍵，能夠看到已進行了試驗部分數(shù)據(jù)及曲線；試驗完成后，點擊數(shù)據(jù)預覽鍵，能夠看到全部試驗數(shù)據(jù)及曲線。3.18打印3.19相關(guān)圖29圖303.20閥門控制在頁面右側(cè)，為控制閥門動作鍵，在試驗之前可依據(jù)需要開啟或關(guān)閉某個閥門，達成抽真空或充氣目標，也可用于檢驗閥門動作是否正常，和用于檢驗真空密封情況；一旦試驗開始后，儀器按程序運行，全部閥門全部不可能手動操作了，直至試驗結(jié)束。閥門控制有兩種形式，見右圖。左側(cè)方法表明預處理系統(tǒng)是單獨，6和7閥是預處理樣品控制閥，6為抽真空閥門開關(guān)，預處理結(jié)束后，關(guān)閉6，打開7，開始向預處理樣品中充氣，到真空表上顯示靠近0時，關(guān)閉7，即可拆下樣品管移到測試位。右側(cè)方法表明，預處理樣品和測試樣品是并聯(lián)并經(jīng)過閥門6來接通或關(guān)閉，預處理時，打開1、2、4、5、6閥，測試樣品和預處理樣品同時抽真空，即可同時預處理，預處理結(jié)束后，取下加熱爐，待測試樣品管溫度下降后，即可開始試驗，這時預處理樣品處于封閉狀態(tài)，不會影響測試；待測試結(jié)束后，再打充氣閥，壓力增加到80千帕后，可更換測試或預處理樣品。3.21予抽在JW系列靜態(tài)儀器中，設計了大小兩路并聯(lián)真空抽氣路徑，在開始抽真空時，采取小抽速路徑，以避免樣品被抽飛，當真空度提升以后，假如抽速仍然很低時，真空抽速將大幅下降甚至達不到需要真空度，這時可開啟大抽速旁路；予抽是這么設計：開始抽真空時，只有低抽速旁路開啟，當壓力降至30KPa時，大抽速旁路自動開啟。注意：在進行超細、低密度粉體測試時，抽真空處理必需采取予抽程序，以免樣品被抽飛3.22充氣試驗結(jié)束后，需要取下樣品管，這時需先充氣，使樣品管及外氣室壓力上升到靠近大氣壓力，這時使用充氣鍵，她會在系統(tǒng)壓力達成80KPa時，自動停止，樣品管便可安全取下3.23升液氮杯（杜瓦瓶）升降控制鍵，當點擊上升鍵時，杜瓦瓶會按預設程序上升，中間有幾次短暫停留，以防液氮飛濺，直至最高位置，自動停止，5分鐘以后試驗自動開始，這5分鐘稱為熱延時，目標是讓樣品溫度充足和液氮溫度一致3.24目前氣壓顯示壓力傳感器部位處目前壓力，她和閥門開啟情況相關(guān)。測試過程中，反應了設置外氣室壓力和吸附平衡壓力改變過程。3.25試驗開始和終止時間統(tǒng)計從吸附開始到試驗完成時間3.26頁面上試驗過程實時顯示頁面關(guān)鍵部分，為試驗過程中樣品壓力改變、吸附平衡過程實時顯示圖，首先便于了解試驗進程，其次能夠幫助進行試驗程序是否合理分析，也能夠發(fā)覺試驗中可能出現(xiàn)多種異?，F(xiàn)象，并對此做出合理解釋或分析（圖31）Pd-外氣室Pd-外氣室設置壓力Pcd-吸附Pcd-吸附平衡壓力圖31試驗程序4.1裝樣和稱樣用專用漏斗把粉末樣品裝入樣品管，樣品加入量和其比表面大小相關(guān)，比表面越大加入量可越小，所用天平應是萬分之一精度，樣品用量依比表面大小提議以下（表一）：樣品比表面（M2/g）＜11~1010~100＞100樣品用量(g)＞33~0.80.8～0.2＜0.24.2樣品管安裝樣品管安裝時，先套上液氮杯密封蓋，然后套上緊固螺母和真空密封圈，最終放入芯棒。密封圈和樣品管之間應保持良好滑動，樣品管插入管接頭時，輕輕向上推進，直到接觸上部臺階，然后擰緊螺帽。這種操作目標是使樣品管在夾頭中位置保持一致。4.3予抽點擊軟件編號，出現(xiàn)圖32框，雙擊圖標圖32出現(xiàn)選擇通信通道對話框（圖33），分別選擇USB通道和串口COM通道，確定后，彈出圖34，點擊圖標圖33進入測試界面。（圖15）圖34開啟真空泵，打開真空予抽鍵，使測試系統(tǒng)處于抽真空狀態(tài)，尤其注意，吸附試驗一定要在最高真空度基礎上進行，不然測試結(jié)果不會理想4.4預處理樣品預處理目標是去除樣品表面污物，確保樣品表面盡可能清潔，這是取得滿意測試結(jié)果必需先決條件。把樣品管安裝在預處理夾頭上，注意一定要夾緊，預防漏氣。把特制微型電爐和溫度傳感器加到樣品管上，傳感器端部和樣品處于相同位置，打開加熱電源，經(jīng)過控溫儀表設定溫度，打開真空閥門，樣品即開始預處理，樣品預處理工藝，即溫度和保溫時間，要依據(jù)樣品材料性質(zhì)精心設定。通常僅為脫水處理提議采取105℃4.5樣品條件和儀器參數(shù)設定單擊工具欄圖標設置系統(tǒng)固定參數(shù)，包含儀器參數(shù)、樣品條件、文件保留路徑等，（見5.11），其中，存放路徑設定不要忘記，假如沒有設定，試驗開始后可能出現(xiàn)一個警示，直至試驗結(jié)束。不過這時無須理會，試驗照常進行，結(jié)束后，數(shù)據(jù)會自動保留，這時應該把她以合適編號，保留到合適文件夾中，不然可能被后續(xù)試驗所覆蓋。4.6試驗項目及壓力設定單擊工具欄圖標選擇試驗類型并設置脫附和吸附壓力參考點等（見5.12）相關(guān)平衡時間有兩種情況，第一個是人為選擇，每一個試驗壓力點全部需設置，操作起來比較麻煩，以后機型全部采取了自動判定平衡時間軟件，壓力設定就變得簡單了。4.7液氮杯及密封蓋將液氮杯中充滿液氮，最好在安裝樣品管時已將密封蓋穿和樣品管上，待樣品管上升后，液氮杯將得到很好密封，且確保在試驗中，液氮面改變很小。4.8開始試驗點擊試驗開始鍵，或點擊上升鍵，試驗將自動開始，直至結(jié)束。（參見5.13）4.9試驗實時顯示（見5.26）4.10試驗數(shù)據(jù)預覽（見5.17）4.11試驗結(jié)束試驗結(jié)束時，全部隱藏控制鍵全部顯現(xiàn)，而且自動進入予抽狀態(tài)，這時應點擊下降鍵，把液氮杯取下，并準備下一個測試操作。4.12重量復核因為通常在測試之前，均進行過預處理，所以樣品重量有可能降低，需在測試結(jié)束后重新稱量并修正原重量，試驗結(jié)果會自動跟隨更正。4.13數(shù)據(jù)保留（見5.9）4.14試驗結(jié)果及測試匯報點擊數(shù)據(jù)預覽快捷鍵圖標能夠瀏覽試驗結(jié)果和測試匯報，在壓力設置框圖中，有若干數(shù)據(jù)選擇（圖35）：圖35將所需之項目打鉤，測試匯報中便可編入。4.15打印經(jīng)典測試匯報以下：（有多數(shù)省略）真密度測試用特制大肚樣品管，裝入被測樣品20~30克，安裝在儀器測試位。在系統(tǒng)參數(shù)設置圖框中，正確輸入樣品重量；打開壓力程序設置，點擊密度試驗，彈出以下圖框：圖框中已設定了吸附壓力13點，每個壓力點停留0.5分鐘。設置完成后，打開1、2、4、5閥，抽真空，至最高真空度，點擊吸附開始，整個試驗按程序在常溫下進行，以下圖試驗結(jié)束后，打開打印預覽圖標，試驗結(jié)果被顯示出來以下。BK系列不一樣產(chǎn)品若干差異BK系列產(chǎn)品自從研制成功并進入市場以來，在儀器結(jié)構(gòu)、功效、控制方法、軟件布局等方面有一定改變和發(fā)展，總體來說，共同點是基礎，改變是局部，所以在本說明書中，專門把不一樣特點陳說出來，使用者只需把相對于自已儀器特點把握住，操作起來就沒有問題了，其實從軟件上，只要能統(tǒng)一全部統(tǒng)一了，應用起來是很方便。6.1預處理位置及操作方法BK系列產(chǎn)品預處理位置有兩種形式：一個是獨立連接于測試系統(tǒng)之外，有自己壓力顯示表和真空或充氣開關(guān)，其抽真空和充氣開關(guān)有設在機殼面板上，由使用者手動操作，有是在操作界面上設有真空和充氣兩個控制鍵，使用者經(jīng)過計算機點擊來控制。這種連接方法優(yōu)點是預處理過程和樣品測試可獨立進行，互不干擾，只是共用一個真空泵而已。其缺點是，預處理樣品真空顯示不是正確，真空度要求難于確保。另一個方法是預處理在測試樣品并聯(lián)，只是用電磁閥隔開，共用相同真空系統(tǒng)和顯示系統(tǒng)，所以預處理樣品和測試樣品能夠同時進行摧掃，但不是完全獨立，比如在樣品測試過程中，預處理樣品不能單獨充氣或更換，只能在測試完成后進行操作。這種連接方法優(yōu)點是，預處理真空條件能夠滿足，而且預處理位能夠用做吸附泵，大幅提升測試系統(tǒng)真空度，以滿足微孔測試需要，同時也可將預處理位改為第二個測試位，使儀器使用效率提升一倍。預處理位控制閥門為6，抽真空時，1閥和6閥通常要同時打開，測試開始時，6閥會自動關(guān)閉。加熱爐及溫度控制方法二者是相同。測試樣品能夠同位進行預處理，對于提升測試精度是有利。6.2液氮杯升降控制方法液氮杯升降控制也有兩種，其一是設在機殼上旋鈕開關(guān)操控升降電機，升降過程可任意停留、升降，最高點由限位開關(guān)控制，這種方法很靈活，能夠使液氮杯停留在任意位置，比如必需時略微降低液氮杯，方便添加液氮；上升過程中也可任意停留，以免液氮飛濺；另一個是，機殼上取消了開關(guān)旋鈕，由計算機測試界面上按鍵來控制，設有上升鍵和下降鍵，點擊上升鍵時，液氮杯自動按程序上升，即有數(shù)次停留，以防液氮飛濺，最高點仍由限位開關(guān)自動控制，而且上升5分鐘（熱延時）后，吸附自動開始。試驗過程中，液氮杯不能人為任意操控。6.3傳感器類型及顯示方法傳感器類型有兩種，一個是100Pa—100KPa，帶40°應關(guān)系為10V對應100KPa，還帶有數(shù)顯壓力表，另一個傳感器是0—133KPa，壓力和輸出電壓間對應關(guān)系為10V對應133.3KPa，不帶有數(shù)顯壓力表，兩種傳感器軟件不能通用，因為壓力轉(zhuǎn)換不一樣，在軟件編號中會有明確標注，應用時請注意。在測量微孔時，必需采取雙壓力傳感器，除了上述傳感器外，要增加一個量程小傳感器，即量程是13.3KPa或1.33KPa小傳感器，所以含有微孔測試功效儀器，傳感器可有兩種配置，一個是最大量程1000乇+100乇，另一個是1000乇+10乇，這兩種配置軟件也需對應，不能混淆，軟件編號中也有明確標注。6.4壓力設置及平衡時間控制方法壓力設置及平衡時間控制有以下多個方法：（1）壓力設置和平衡時間均為使用者任意設置，比如，測定比表面時，壓力設置為5、10、15、20、25、30、35（KPa），共7個點，平衡時間對應為5、2、2、2、2、2、2（分鐘），理由是BET比表面要求氮氣相對壓力在0.05~0.35范圍中，而且依據(jù)經(jīng)驗，第一個點吸附平衡時間會較長。這種設置方法相對比較麻煩，但對于經(jīng)驗豐富者，會感到得心應手，平衡時間是確定值，不受平衡過程中可能發(fā)生干擾影響；（2）壓力設置仍然是使用者按需設置，但平衡時間由電腦自動判定并自動控制，無需人為設置，這種方法排除了因為設置不妥引發(fā)多種弊端，而且手續(xù)簡化，對于新手或測試未知樣品多用戶是比較受歡迎；（3）壓力設置只需設置第一點和最高點，和中間壓力間隔，這種設置最為簡單，壓力控制點基準為前一個平衡壓力，也稱Pcd控制法，通常這種方法用于微孔測量，她能夠做到測量點數(shù)很多，尤其在低壓區(qū)測量很精密，相對壓力在10-7~10-1范圍內(nèi)，測量壓力點可達上百點。在介孔分析中也可應用，這種方法可愈加好控制吸附最高點，也就是說使孔徑測量上限得到比較正確控制。使用者注意壓力設置欄中具體設置要求，便可知道是哪一個控制方法。6.5含有微孔分析功效產(chǎn)品含有微孔分析產(chǎn)品，有單獨微孔分析軟件，因為測試壓力范圍遠低于介孔測試，硬件條件有很大差異，尤其對控制精度要求極高，而且計算方法和分析模型全部不一樣于介孔測試，所以軟件必需是專用。具體內(nèi)容請參閱相關(guān)章節(jié)。6.6雙樣品測試雙樣品測試是指一個工作站兩個被測樣品，這時在計算機屏幕上同時出現(xiàn)兩個相同測試界面，各自有自己測試軟件，在進行比表面測定時，在每一個壓力點，兩個樣品前后測試吸附量，標準上兩個樣品吸附壓力點設置能夠不一樣，但通常壓力點設置還是相同為好，這種橫向方法為是兩個樣品吸附條件幾乎相同，所以兩個樣品測試結(jié)果一致性顯著提升。在使用雙樣品儀器時，相當于同時操作兩臺儀器，尤其提醒是，兩個樣品位儀器參數(shù)有可能略有差異，所以兩個樣品設置、數(shù)據(jù)存放路徑要清楚，絕不要含混，樣品編號最好能表現(xiàn)測試位特點，以免測試結(jié)果發(fā)生錯亂。6.7多工作站多工作站是指兩個以上樣品能夠同時獨立互不干擾進行任何工作。所以，每個工作站必需有自己傳感器、真空室、樣品室，控制系統(tǒng)也是獨立進行，多工作站只是共用真空泵，其它部分完全是獨立，有是兩個全部是一樣測試介孔功效，另一個是一個介孔、一個微孔結(jié)構(gòu)，操作起來沒有大差異，只要熟悉多種測試方法就好了。在儀器面板上有指示燈，能夠很直觀看到儀器運行狀態(tài)。影響測試結(jié)果原因7.1樣品本身原因超細粉體表面特征比較復雜，影響原因很多，包含其組分均勻性、制備工藝一致性、后處理條件、顆粒尺寸分布情況、表面粗糙度或表面缺點等等，所以超細粉體表面特征均勻性或一致性不可能是完美，表面特征參數(shù)不一樣于通常長度、重量等度量數(shù)據(jù)，其測試數(shù)據(jù)有一定分散度是正常。7.2預處理充足是否預處理目標是清除分體表面上水分和吸附雜質(zhì)氣體，因為不清除潔凈，她們會占據(jù)著表面吸附位置，嚴重影響比表面及孔徑分布測試結(jié)果，極端情況下，同一個粉體，沒有經(jīng)過預處理和經(jīng)過充足預處理樣品，其比表面測試結(jié)果甚至可相差100倍，絕對不要輕視這個問題，預處理工藝條件差異也會引發(fā)測試結(jié)果一定波動，提議用戶針對自己產(chǎn)品或被測物質(zhì)性質(zhì)，合理確實定預處理條件，并嚴格實施，以確保測試正常進行。7.3樣品稱樣量及精度比表面及孔體積全部是指單位質(zhì)量大小，所以（1）樣品重量必需稱量正確，天平精度要求是萬分之一；（2）樣品重量在預處理或測試結(jié)束后應進行查對；（3）不一樣吸附能力樣品稱樣量要求不一樣，標準上比表面越小時，稱樣量越大，見（表1）中推薦量。7.4真空度儀器真空度對試驗測試結(jié)果影響較大，真空度低時，表明測試前樣品表面已吸附了一定量氮氣，而樣品吸附量是一個累積量，真空度低造成累積量減小，對測試結(jié)果影響是不可忽略，所以，確保儀器真空系統(tǒng)良好狀態(tài)是很關(guān)鍵條件。7.5真空泄漏假如存在真空泄漏，不僅系統(tǒng)真空度難于達成要求，而且會造成吸附平衡時異常。換句話說，能夠從吸附平衡曲線上異?，F(xiàn)象分析出儀器真空泄漏位置，并立即給予消除。真空泄漏往往是某接頭松動或因為樣品污染造成閥門不密封，必需立即糾正。顯然，在泄漏條件下測試結(jié)果是極不正常。7.6溫度靜態(tài)容量法測試會受室溫改變影響，經(jīng)過試驗發(fā)覺，室溫達成30℃以上時，比表面測試結(jié)果顯著偏高，所以本儀器要求環(huán)境溫度在20~257.7氣壓測試地域氣壓直接影響到氮氣飽和蒸汽壓大小，從而對測試結(jié)果做成一定影響，比如在高于地域，氣壓低，飽和蒸汽壓也低，若仍按常規(guī)方法設置壓力點，那么高壓力點可能超出飽和蒸汽壓，有一部分氮氣將變?yōu)橐簯B(tài)凝聚下來，這對于孔徑測量是不正確，脫附曲線將跑到吸附曲線更低位置。對比表面測定數(shù)值也有一定影響。這種情況下，應修改Po參數(shù)K，到適宜數(shù)值。7.8液氮純度液氮純度也影響到氮氣飽和蒸汽壓大小，液氮純度降低，表明液氮溫度上升，相同壓力下，氮氣相對壓力變小，也會影響到測試結(jié)果。當液氮使用時間過長，其間可混入一定液化溫度高于氮氣雜質(zhì)液態(tài)物質(zhì)，使液氮純度下降。注意，使用過液氮底部雜質(zhì)沉渣，不要倒回液氮罐中。7.9液氮杯密封靜態(tài)容量法測試時，液氮面應保持穩(wěn)定，方便有效體積一致性，但液氮總是要揮發(fā)，液氮面總會改變，本機中已采取了一系列方法，消除液氮面改變影響，依據(jù)試驗當試驗進行在2小時之內(nèi)時，液氮面影響能夠忽略，所以對和比表面測試結(jié)果影響不大，當孔徑測試時間很長時，本機采取了有效地賠償方法消除其影響。試驗者必需注意（1）試驗開始前要把液氮加滿杜瓦瓶；（2）要把密封蓋安放妥當；7.10溫度延時樣品管進入液氮后，樣品溫度不能立即達成液氮溫度，需要一段時間，這段時間稱為熱延時，熱延時長短和樣品數(shù)量相關(guān)，通常樣品量越多熱延時應越長，本機采取5分鐘，應是比較充足。7.11樣品管位置樣品管靠密封圈用卡套擰緊，樣品管頂部在上夾頭中位置，影響到樣品室有效體積，所以對測試正確性有一定影響，操作者應保持位置不變，有效方法是，在樣品管密封圈處保持一定潤滑，試驗時室內(nèi)外壓差將使樣品頂部靠在夾頭固定位置，使有效體積不變，可增加測試穩(wěn)定性。7.12測試條件選擇這里關(guān)鍵指測試壓力選擇，對于多點BET比表面而言，選擇點越多，數(shù)據(jù)可靠性越高，但效率降低，對于介孔分析，在壓力小區(qū)域和大區(qū)域應選點較多，尤其是高點選擇要合適，方便測試孔徑上限盡可能高，但又要預防超出飽和蒸汽壓Po8.儀器維護和簡單故障排除8.1真空系統(tǒng)維護靜態(tài)容量法儀器真空系統(tǒng)對測試過程影響最大，所以真空系統(tǒng)維護最為關(guān)鍵，其一，注意真空油需保持在要求液位范圍中，過多和過少全部是不正常，液位降至紅線以下時，需立即補充真空油，真空油需用本機要求牌號油，本機采取油粘度較小，因為轉(zhuǎn)速較高，一般油是不太實用，如用一般油替換，在低溫時真空泵開啟會產(chǎn)生困難。其二，真空泵放置位置應該平整，無振動；注意真空泵不應漏油，如發(fā)覺有漏油現(xiàn)象，應加緊油腔側(cè)面緊固螺釘。8.2充氣速度調(diào)整充氣速度不要太高，其一經(jīng)過氮氣瓶出口減壓閥，使壓力降至0.3MPa以下為好，進入主機后，再一次降壓至0.1MPa以下，因為測試過程均在絕對壓力小于110KPa以下進行，氣源壓力不需太大，只要充氣速度不要太小就能夠了，假如充氣速度不適宜，可調(diào)整儀器內(nèi)部調(diào)氣針閥，該調(diào)整應在維修工程師指導下進行。8.3預防超細粉樣品污染真空管路本機設計中，尤其采取了充足方法預防超細粉被抽飛，只要根據(jù)正常操作程序是不會發(fā)生樣品抽飛，首先真空管路分為粗細兩路，在開始抽真空時，請點擊予抽鍵，這時先經(jīng)過慢抽通路抽真空，直到壓力降至30KPa，這種條件確保了超細粉體不會抽飛，當壓力降至30KPa以下時，快抽通路會自動打開，以確保低壓下真空抽速。通常樣品抽飛是在以下情況下造成：（1）開始時直接把快速通路（閥門5）打開，抽速太高，沒有采取予抽鍵；為預防這種現(xiàn)象發(fā)生，軟件中增加了提醒框，提醒慎用快速真空通路；（2）在抽真空時，雖未打開快速通路，但忘打開樣品室電磁閥1，當抽真空一段時間后，發(fā)覺并打開閥門1，因為樣品室和外真空室之間壓差過大，致使樣品抽飛；所以有一個標準，就是抽真空時，樣品室閥門一定要是打開；（3）在樣品預處理時被抽飛，這是因為加熱時，樣品表面水份快速蒸發(fā)，形成大壓差，把樣品帶出緣故。在這種情況下，應該使加熱速度放慢，或把控制溫度先設在低溫，如50°只要注意了以上各點，再細粉末也不會被吹飛。8.4真空抽不上真空抽不上去表明真空管路有顯著漏氣現(xiàn)象，應注意檢驗：（1）假如是一點真空全部沒有，則立即檢驗真空泵上手動放氣閥是否未關(guān)閉，或儀器上是否有樣品管未接上；（2）儀器可抽至1KPa以下，但極難再提升時，說明管路有微漏處，這時應逐層檢驗：首先真空抽至最高，關(guān)閉全部閥門，停留一段時間，看壓力是否顯著連續(xù)增大，假如是，則外氣室部分有漏氣處，假如壓力不變，則外氣室不漏；這時打開閥門1，使外氣室和樣品室接通，看壓力是否顯著連續(xù)增大，假如是，則樣品室部分有漏氣處，假如壓力不變，則樣品室不漏；再打開閥門2，停留一段時間，看壓力是否顯著連續(xù)增大，假如是，則外氣室外部分有漏氣處，假如壓力不變，則外氣室外也不漏；外氣室和樣品室不漏是最必需條件。如上檢驗能夠判定漏氣部位，然后針對漏氣部分采取合適方法給予排除。比如管路接頭是否有未緊之處，假如接頭已緊，還是有漏，則需匯報維修工程師給予處理。8.5真空閥門不密封上一條檢驗后，確定不是管路街頭問題，則較可能問題是相對應閥門不密封，首先能夠檢驗閥門上六角螺帽是否松懈，如是，可用扳手把其卸下（先把閥門線圈取下），檢驗閥門密封面是否有污物，擦凈后，把其還原并擰緊六角螺帽。假如還沒有處理漏氣問題，請通知維修工程師處理。8.6樣品污染如上一節(jié)中提到，萬一樣品已被抽飛，有一個簡單處理方法：在主機側(cè)面真空泵進口改換一根通氣管，接到氣瓶上，氣壓不超出0.2MPa，再把主機上除了進氣閥門外全部閥門全部打開，同時取下樣品管，用氮氣反向催進管路，通常情況被吹飛樣品堵塞部分能夠打通。假如情況無法改善，請通知維修工程師加以處理。8.7預處理系統(tǒng)結(jié)構(gòu)和故障早期出廠部分儀器，預處理樣品是和測試樣品完全分開，二者互不干擾，所以，預處理樣品真空度用單獨真空表顯示，這時機械類真空表輕易卡住而失效，這時應更換機械真空表；新儀器改變了同機預處理樣品管連接方法，立即預處理樣品管和測試樣品管并聯(lián)，這時預處理樣品和測試樣品一樣，可得到高真空度，使預處理更為充足，不過，這時預處理樣品要和測試樣品同時預處理，在樣品測試進程中，預處理樣品處于封閉狀態(tài)，要等測試完成后方可更換樣品管。跟換樣品管前，預處理樣品需和測試樣品同時充氣至60KPA以上，方便取下和更換。預處理系統(tǒng)加熱爐和控溫表通常不易損壞，尤其是采取24V電源，20W加熱爐后，壽命大為提升。加熱系統(tǒng)如有故障，請和維修工程師聯(lián)絡。9.安全注意事項（1）該儀器僅適于試驗室使用（2）該儀器需要有熟練操作者使用，新手需在指導下進行操作（3）操作者需認真閱讀使用說明書，并掌握相關(guān)操作方法和注意事項（4）該儀器嚴禁用于分析那些不在設計范圍內(nèi)樣品（5）必需在名牌指定電壓下操作該儀器，電源線必需插在有地線插座上（6）在需要對儀器進行維護、保養(yǎng)、清理或更換零部件時，必需事先切斷電源（7）不許可對儀器進行任何非授權(quán)性改動或拆裝（8）不要用濕手接觸電源（9）本機早期少許產(chǎn)品加熱爐和電磁閥均為220V電壓，這些用戶必需加倍注意電安全，以后產(chǎn)品加熱爐和電磁閥均采取24V電壓，增加了安全性，但用戶也不能馬虎（10）加熱套是專用于本機，全部有專門接頭，不要隨意更換接頭，不要把不是樣品管物件放入加熱套中，決不許可直接把要測試樣品放入加熱包中（11）加熱包通電時，爐內(nèi)溫度很高，不能用手去試溫度是否上升，不用時應關(guān)閉電源（12）在向杜瓦瓶中添加液氮時，要小心，不要戴手套，不要把液氮濺到身上、手上，以免凍傷，不要碰壞保溫瓶膽（13）樣品管剛剛加熱后，不要用手接觸樣品管，以免燙傷（14）在使用高壓氣瓶時，減壓閥先關(guān)閉，打開氣瓶閥門后，再緩慢打開減壓閥，把出口壓力調(diào)到~0.2MPa，切忌讓高壓沖擊儀器微孔測試10.1微孔測試程序JW-BK1212型儀器微孔分析具體操作：（1）打開微孔分析軟件，注意在“微孔”窗口處打鉤，并按下顯示鍵，儀器便進入微孔分析狀態(tài)；（2）樣品預處理操作及樣品設置和介孔相同；（3）壓力設置時要注意，最高壓力通?！?5KPa，提議從1KPa開始，并以0.5~1.5KPa為間隔，遞升至13.5，每個壓力點平衡時間是自動判定和自動控制，無需設置；（4）放置好液氮杜瓦瓶后，點擊上升鍵，測試進程便自動開始；（5）微孔分析過程關(guān)鍵是測試低壓區(qū)等溫吸附曲線，再經(jīng)數(shù)據(jù)處理后得到BET比表面和微孔孔徑分布結(jié)果；（6）微孔分析測試匯報包含：BET比表面、用半對數(shù)坐標表示P/Po＜0.1等溫吸附曲線、微孔微分分布和累積分布綜合曲線、由該曲線得到微孔最可幾孔徑。10.2吸附泵應用旁管連接著第二個樣品管，經(jīng)過電磁閥6和外室相連，在抽真空時，打開6閥，樣品2和樣品1同時抽真空，樣品1和2可套上爐子處于預處理狀態(tài)，充氣時打開6閥，樣品2同時充氣，至＞60KPa后，樣品2管能夠拿下；予處理時，若在樣品管2中裝入高吸附能力吸附質(zhì)（如活性炭），處理溫度置于350℃10.3微孔測試匯報微孔測試過程以下圖所表示，微孔測試過程微孔區(qū)域等溫吸附曲線（左）及孔徑分布（右）【附錄1】理論模型和分析方法1等溫吸附曲線等溫吸脫附曲線是比表面及孔徑分析試驗基礎，不一樣材料等溫吸附曲線可分為下列六種：甚為少見介孔和大孔物質(zhì)微孔物質(zhì)，活性碳、硅膠、沸石等甚為少見介孔和大孔物質(zhì)微孔物質(zhì)，活性碳、硅膠、沸石等復合材料少見復合材料少見吸脫附滯后環(huán)形狀和孔形之關(guān)系2比表面理論計算公式（1）多點BET比表面計算法在測試比表面時，應用最廣是BET法（Brunauer-Emmett-Teller），在P/Po于0.05~0.35范圍中，選擇3至5個壓力點，測出每個壓力點吸附量V，用BET方程作圖并求出比表面（P/Po）/V（1-P/Po）=1/VmC-（C-1）/Vm（P/Po）BET方程為一直線方程，截距和斜率之和倒數(shù)是單層飽和吸附量Vm比表面為：Sg=4.36Vm近些年來，微孔材料研究表明，時常發(fā)覺按常規(guī)BET測試其比表面偏小，而且線性范圍趨于低壓方向，于是提出一個見解，在考慮到微孔存在情況下，BET方程壓力適用范圍應有所調(diào)整，對X分子篩，BET線性范圍取在0.005～0.01；微孔材料取在0.005～0.1；介-微孔復合材料取在0.01～0.2；只有介孔材料P/Po取在0.05～0.3才是適宜；實際上對于微孔材料其吸附更靠近于單層吸附特征，由單層吸附理論推出Langmuier比表面值更符合她們，采取三參數(shù)BET方程也是一個有效方法。（2）單點BET比表面計算法當吸附質(zhì)C值足夠大時，BET直線截距很小，在常規(guī)比表面測試時，可采取簡化方法，即BET單點法，即在P/Po于0.05~0.35范圍中，選擇1個壓力點，測出其吸附量V，這一點（P/Po）/V（1-P/Po）和坐標原點相連，近似認為該連線斜率倒數(shù)即為Vm，進而計算出比表面。單點法是一個近似方法，其誤差取決于常數(shù)C和P/Po，通常P/Po取0.3點，若C為100時，相對誤差為2%。單點法誤差和C值關(guān)系以下（P/Po=0.3時）：常數(shù)C單點法相對誤差（%）1701019505100210000.2（3）三參數(shù)BET方程：（Pickett） [1-（P/Po）N]（P/Po）/[1-（P/Po）]V=1/VmC-（C-1）/Vm（P/Po）式中N為修正系數(shù)，是為了克服原BET方程推導過程中一些不合理假設二引入，當N大于3時，其結(jié)果和BET二參數(shù)方程很靠近，當N值減小時，其結(jié)果趨向于Langmuir比表面數(shù)值，三參數(shù)方程采取，能夠使C值為負數(shù)時得到糾正，并適適用于活性炭等微孔材料，用常規(guī)BET方程式，其比表面往往偏小，且C為負值，通常N取2~1.5，以C值轉(zhuǎn)化為正為止。（4）Langmuir比表面在無中孔和大孔微孔樣品中吸附質(zhì)僅進行單分子層吸附，其等溫吸附線屬于Ⅰ型或Langmuir型，這時V和Vm之間由Langmuir方程表示1/V=1/Vm+（1/BVm）（1/P）1/V對1/P作圖，截距倒數(shù)即為Vm。Langmuir方程是BET方程特例，Langmuir比表面適合于微孔材料。（5）外比表面用氮吸附法求得BET比表面應該是一個總表面積，它包含著孔內(nèi)表面積，對于橡膠中起補強作用炭黑而言，因為橡膠分子太大，進不到這些微孔中去，所以不包含微孔內(nèi)表面外表面對于評價炭黑補強性能更為關(guān)鍵。J.H.deBoer提出了用t-圖測定炭黑外表面方法，氮吸附層厚度t（埃）和P/Po關(guān)系式以下：t=0.889（P/Po）2+6.45（P/Po）+2.98當?shù)謮涸?.2~0.5范圍內(nèi)，即t在0.43~0.64（nm）范圍內(nèi)，用氮吸附量V對t作圖，恰好是一條直線，由該直線斜率M，經(jīng)過下式即可求得外比表面積（STSA）STSA=15.47×M（M2/g）BET比表面和STSA外表面之差即為微孔內(nèi)表面積。3介孔（含部分大孔）分析BJH方法假定粉體表面毛細孔是圓柱形管狀，把全部微孔按直徑大小分為若干孔區(qū)，這些孔區(qū)按大到小次序排列，不一樣直徑孔產(chǎn)生毛細凝聚壓力條件不一樣，在脫附過程中相對壓力從最高值（P0）向下降低時，先是大孔后再是小孔中凝聚液逐一脫附出來，產(chǎn)生吸附凝聚現(xiàn)象或從凝聚態(tài)脫附出來孔尺寸和吸附質(zhì)壓力有一定對應關(guān)系（凱爾文方程）：rk=-0.414/log(P/P0)rK叫凱爾文半徑，它完全取決于相對壓力P/P0，它是在某一P/P0下，開始產(chǎn)生凝聚現(xiàn)象孔半徑，同時能夠了解為當壓力低于這一值時，半徑為rK孔中凝聚液將氣化并脫附出來。深入分析表明，在發(fā)生凝聚現(xiàn)象之前，在毛細管臂上已經(jīng)有了一層氮吸附膜，其厚度（t）也和相對壓力(P/P0)相關(guān)，赫爾賽方程給出了這種關(guān)系：t=0.354[-5/ln(P/P0)]1/3和P/P0相對應開始產(chǎn)生凝聚現(xiàn)象孔實際尺寸（rp）應修正為：rp=rk+t顯然，由凱爾文半徑?jīng)Q定凝聚液體積是不包含原表面t厚度吸附層孔心體積，rK是不包含t孔心半徑。只要在不一樣氮分壓下，測出不一樣孔徑孔中脫附出氮氣量，最終便可推算出這種尺寸孔容積。具體步驟以下：第一步，氮氣分壓從P0下降到P1,這時在尺寸從r0到r1孔中孔心凝聚液被脫附出來，A=(C+D)/2經(jīng)過氮吸附儀求得壓力從P0降至P1時樣品脫附出來氮氣量,便可求得尺寸為r0到r1孔容積。第二步，把氮氣分壓再由P1降至P2，這時脫附出來氮氣包含了兩個部分:第一部分是r1到r2孔區(qū)孔心中脫附出來氮氣，第二部分是上一孔區(qū)（r0r1）孔中殘留吸附層氮氣因為層厚降低所脫附出來氮氣，經(jīng)過試驗求得氮氣脫附量,便可計算得尺寸為r1到r2孔容積。以這類推，第i個孔區(qū)孔容積為：△Vpi=（pi/ci）2[△Vci-2△ti△Vpj/pj]△Vpi是第i個孔區(qū)，即孔半徑從rp（i-1）到rpi之間孔容積，△Vci是測出相對壓力從P（i-1）降至Pi時固體表面脫附出來氮氣量并折算成液氮體積，最終一項是大于rpi孔中由△ti引發(fā)脫附氮氣，它不屬于第i孔區(qū)中脫出來氮氣，需從△Vci中扣除；（pi/ci）2是一個系數(shù)，它把半徑為c孔體積轉(zhuǎn)換成p孔體積。當孔徑很小時，由△t引發(fā)氣體脫附量（圓環(huán)狀體積）不能用近似平面方法計算，對此項加以合適校正后就是常見BJH方法?！鱒i=[rpi/(rki+△ti/2)]2[△Vy-2△ti∑[(rpj-tj)△Vj/rpj2]式中△Vy為氮吸附量轉(zhuǎn)化為液氮體積，∑部分，由j=1加和到j=i-1介孔和大孔測定及分析已經(jīng)有６０年以上歷史，BJH(Barrett-Joyner-Halenda)法一直沿用至今。BJH孔徑分析是建立在宏觀熱力學基礎上，關(guān)鍵理論依據(jù)是毛細凝聚理論，關(guān)鍵計算方法是用凱爾文方程確定和壓力對應孔尺寸，并假設孔中吸附氮是以液氮密度存在；只要測出氣體等溫吸附曲線，就能夠逐次計算出孔容－孔徑分布、總孔體積和平均孔徑。（1）介孔和大孔表征范圍：現(xiàn)在全部氮吸附儀氮氣分壓控制范圍幾乎全部很寬：最小值靠近0，最大值靠近于1，介孔下限，即2nm對應于氮分壓為0.16左右；當壓力為0.996時，孔直徑可達500nm，所以BJH法進行孔徑分析范圍包含了介孔和部分大孔，通常認為氮吸附法測孔上限是500nm?？滋卣鞅碚靼偪左w積、孔徑分布、平均孔徑。（2）總孔體積：?。┪娇偪左w積：把最高氮氣相對壓力下吸附量看成是全部被吸附并填充于孔中，由此計算出總孔體積，她沒有要求孔下限尺寸，但必需有一個孔徑上限界定，比如，直徑300nm以下（P/Po=0.993）全部孔體積。ⅱ）BHJ吸（脫）附累積總孔體積：用BJH方法，從等溫吸附或等溫脫附過程，把逐層求出不一樣孔徑孔體積累計起來得到總孔體積，她有明確孔徑上下界限，下限通常是~2nm，上限200~400nm，比較多種數(shù)據(jù)時應注意孔徑范圍差異。（3）孔徑分布：?。┪⒎址植迹嚎讖椒植贾覆灰粯涌讖娇兹莘e定量分布，通常習常見直方圖來表示，不過對于孔分布來說，孔徑范圍太大，從零點幾到幾百納米，而且更關(guān)注小尺寸孔分布，用直方圖無法實現(xiàn)，所以采取是微分分布表征方法，即dV/dr-D或dV/logd-D曲線圖，這個圖上點代表是孔體積隨孔徑改變率；ⅱ）積分分布：又稱累積分布，即把不一樣尺寸孔體積由小到大逐層累計起來，從這個圖上能夠得到任何孔區(qū)體積及其占總體積百分數(shù)，并可作出任何分度孔容積直方分布圖,右圖是一個經(jīng)典把微分分布和積分分布合成在一張圖上孔徑分布圖。（3）平均孔徑：平均孔徑有三種不一樣表示方法，她們?nèi)坑刑囟êx：?。┪狡骄讖剑河晌娇偪左w積和BET比表面積計算得到平均孔徑，包含了全部孔內(nèi)表面，只有孔徑上限界定；ⅱ）BJH吸附平均孔徑：由BJH吸附累積總孔體積和BJH吸附累積總孔內(nèi)表面積計算得到平均孔徑，有孔徑上下限；ⅲ）BJH脫附平均孔徑：由BJH脫附累積總孔體積和BJH脫附累積總孔內(nèi)表面積計算得到平均孔徑，有孔徑上下限；（4）最可幾孔徑：孔徑微分分布曲線上，對應于最高點孔徑，代表著被測材料孔尺寸分布最密集區(qū)；4DH法（DollimoreandHeal）用于計算中孔孔徑分布更為簡便方法，其孔體積計算企業(yè)以下⊿Vpi=Ri[⊿Vi－⊿ti∑Spi+2πti⊿ti∑Lpi其中，Ri=[rpi/(rki+⊿ti)]2Sp=2πrpLpLp=2Vp/rp2在有比較完善BJH法測試結(jié)果后，DH法必需性就存在了。5微孔表征及其分析方法和物理模型在微孔情況下，孔壁間相互作用勢能相互重合，微孔中吸附比介孔大，所以在相對壓力＜0.01時就會發(fā)生微孔中填充，孔徑在0.5~1nm孔甚至在相對壓力10-5~10-7時即可產(chǎn)生吸附質(zhì)填充，所以微孔測定和分析比介孔要復雜得多。顯然，把BJH孔徑分析方法延伸到微孔區(qū)域是錯誤，兩個原因，其一，凱爾文方程在孔徑＜2nm時是不適用；其二，毛細凝聚現(xiàn)象描述孔中吸附質(zhì)為液態(tài)，而在微孔中因為密集孔壁交互作用，使得填充于微孔中吸附質(zhì)處于非液體狀態(tài)，所以孔徑分布規(guī)律必需有新理論及計算方法，宏觀熱力學方法已遠遠不夠。微孔表征依其物理模型不一樣而不一樣，關(guān)鍵方法以下：T-圖法采取標準等溫線，用于微孔體積分析MP法利用t-圖進行微孔孔徑分布分析HK和SF法微孔分析，氮/碳（狹縫）、氬/沸石（圓柱孔）NLDFT法用于介孔和微孔分析t-圖法和MP法微孔分析物理模型很多，其中t-圖法應用最多，她依據(jù)標準等溫線把吸附量表示成吸附層厚度函數(shù)（t圖），進而求出微孔總孔體積、總內(nèi)表面積、外表面積等；由此還延伸出MP法，得到微孔孔容-孔徑分布，通常實現(xiàn)t-圖法和MP法微孔分析對測試儀器沒有特殊要求，而只是在軟件上要求較高，須有充足標準等溫線數(shù)據(jù)庫，并對分析方法有深刻了解，不然不可能進行正確分析；t-圖法和MP法盡管已在大量使用，但從理論上說她們最大不足是沒有脫離介孔分析模式，還是采取Kelvin方程，還是把微孔中吸附質(zhì)設定為標準液體狀態(tài)，另外MP法求出孔徑分布是比較粗糙，表示孔徑范圍不夠??；不過，國際ISO和國家GB標準中，一開始就指出，氣體吸附法測定孔隙率和孔徑分布方法，用于比較性而非絕對意義上測試，從這個意義上說，t-圖法和MP法還是有很大應用價值。標準等溫線有以下若干種（吸附層厚度和相對壓力函數(shù)關(guān)系）DeBoert={13.99/[log(Po/P)+0.034}1/2CarbonBlackt=0.88(P/Po)2+6.45(P/Po)+2.98Halseyt=6.0533[1/ln(Po/P)]1/3Jaroniecet.al.t={60.65/[0.03071-log(P/Po)]}0.3968Brunauer，Lecloux，Pirard依據(jù)BET常數(shù)C大小將標準等溫線分為5類---可求外表面積可求外表面積可求微孔分布可求微孔分布可求微孔總體積可求微孔總體積可求總表面積可求總表面積本機軟件中存入了10組標準等溫線數(shù)據(jù)，其中第10種是DeBoer和CarbonBlack方程，二者在使用范圍中是重和。1~9是Brunauer，Lecloux，Pirard依據(jù)BET常數(shù)C大小將標準等溫線分為9類---，在活性炭等微孔材料中很實用，其求外表面直線定在t=0.55~0.7范圍比較適宜。這類t-圖可用于MP法，分析1nm周圍微孔孔徑分布。其方法是，在求外表面直線對應氮分壓或t值以下，應對應和微孔吸附，所以從這部分曲線切線斜率增量，可求出對應于一定孔徑微孔內(nèi)表面積，進而得到微孔孔徑分布。7。αs法（Sing）這種方法不用計算吸附層厚度，而選擇和P/Po=0.4吸附量相關(guān)參數(shù)αs，αs=V/V0.4,測得吸附量定義為αs函數(shù)，并和t-圖一樣做成αs-圖，從αs-圖上用類似t-圖方法確定微孔總孔體積。Sing提出氮氣在非孔羥基氧化硅上吸附時，αs和P/Po對應關(guān)系以下表：P/PoαsP/Poαs0.0010.260.280.880.0050.350.300.900.010.400.320.920.020.500.340.940.030.550.360.960.040.580.380.980.050.600.401.000.060.610.421.010.0070.630.441.040.080.650.461.060.090.660.501.100.100.680.551.140.120.700.601.220.140.730.651.290.160.750.701.380.180.770.751.470.200.800.801.620.220.820.851.810.240.840.902.400.260.868。DR法基于吸附Polanyi勢能理論，Dubinin和Radushkevich推出一個計算微孔體積方法，Dubinin等溫線可表示為下述對數(shù)形式直線方程：LgV=lgVmicro－D[lg（Po/P）]2需要取相對壓力在10-4~10-1范圍內(nèi)吸附數(shù)據(jù)，用LgV對[lg（Po/P）]2作圖，由圖中[lg（Po/P）]2=5~20范圍直線延伸，得到和縱坐標截距計算出微孔總孔體積Vmicro。DR法對微孔多材料處理等溫線效果很好。9．DA法（Dubinin-Astakhov）對于微孔分布即為復雜樣品DR法極難對其吸附數(shù)據(jù)進行線性化處理，DA法是DR法特例，可很好處理這類問題。DA方程以下：V=Voexp{-[-RTln(P/Po)/E]n}V=在P/Po和T時吸附量Vo=吸附總量R氣體常數(shù)T=溫度（K）E=特征能量N=非整數(shù)值（通常在1~3之間）方程中n和E是在微孔區(qū)內(nèi)相對壓力低時，不停地將非線性曲線和吸附等溫線擬累計算得到。然后將得到n和E帶入下式：D（V/Vo）/dr=3n（K/E）nr–(3n+1)exp[-（K/E）n]r–3n]其中，r為孔半徑，K=2.96，以D（V/Vo）/dr對r作圖，得到DA法孔徑分布曲線。總起來說，以上t-圖、αs-圖、DR、DA等多種方法并沒有脫離介孔分析基礎假設，標準上說，對微孔分析是遠遠不夠，其結(jié)果只能作為參考，充其量含有相對比較意義。10。HK法HK和SF法推出了由微孔樣品等溫吸附線計算有效孔徑分布半經(jīng)驗分析方法，分別用于氮/碳（狹縫）及氬/沸石（圓柱孔）系統(tǒng)，她們將填充液視為某種松流體，應用時要輸入復雜吸附質(zhì)和吸附劑很多物理參數(shù)，數(shù)值不一樣結(jié)果相差較大；應用HK法中模型參數(shù)，得到微孔孔徑和填充壓力值新對應關(guān)系，做出10-7到10-1壓力范圍中吸附等溫線，進而計算出微孔分布。計算填充壓力和孔徑關(guān)系采取物理量以下表：物理量符號氮碳極化率（10-24cmαs*1.461.02磁化系數(shù)（10-29cm3χs2.0013.5表面密度（每m2孔壁上原子數(shù)）（1019Ns6.703.84直徑（nm）ds0.300.34填充壓力和孔徑關(guān)系表；孔直徑（nm）填充壓力（P/Po）孔直徑（nm）填充壓力（P/Po）0.354×10-70.950.0100.401.3×10-61.000.0140.454×10-61.100.0240.501.2×10-51.200.0350.553.2×10-51.300.0