(高清版)GBT 42106-2022 納米技術(shù) 三維納米結(jié)構(gòu)與器件的加工方法 離子束輻照誘導(dǎo)應(yīng)變法

納米技術(shù)方法三維納米結(jié)構(gòu)與器件的加工離子束輻照誘導(dǎo)應(yīng)變法GB/T42106—2022前言 I引言 Ⅱ l2規(guī)范性引用文件 3術(shù)語、定義和縮略語 3.1術(shù)語和定義 3.2縮略語 4加工原理 4.1原理 4.2利用該加工原理可構(gòu)建的三維納米結(jié)構(gòu) 25材料與設(shè)備 5.1材料 35.2設(shè)備 6環(huán)境條件 6.1溫度 36.2濕度 6.3潔凈度 7加工方法 7.1襯底清洗 47.2直立納米線構(gòu)建三維納米結(jié)構(gòu)的加工方法 7.3平面納米薄膜構(gòu)建三維納米結(jié)構(gòu)的加工方法 57.4保存 5參考文獻(xiàn) 6I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由中國(guó)科學(xué)院提出。本文件由全國(guó)納米技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC279)歸口。本文件起草單位：中國(guó)科學(xué)院物理研究所、國(guó)家納米科學(xué)中心、深圳市標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)研究院。Ⅱ離子束輻照可誘導(dǎo)直立納米線或平面納米薄膜產(chǎn)生應(yīng)變，從而使納米線或納米薄膜在三維空間產(chǎn)生彎曲或折疊，為構(gòu)建高性能的三維納米電子器件、光電和光學(xué)元器件等提供了新的加工手段。本文件提供一種利用離子束輻照誘導(dǎo)應(yīng)變技術(shù)構(gòu)建三維納米結(jié)構(gòu)與器件的加工方法規(guī)范。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)提請(qǐng)注意，聲明符合本文件時(shí)，可能涉及7.2和7.3與直立納米線或平面納米薄膜構(gòu)建三維納米結(jié)構(gòu)的加工方法相關(guān)的專利的使用。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)對(duì)于專利的真實(shí)性、有效性和范圍無任何立場(chǎng)。該專利持有人已向本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)承諾，他愿意同任何申請(qǐng)人在合理且無歧視的條款和條件下，就專利授權(quán)許可進(jìn)行談判。該專利持有人的聲明已在本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)備案。相關(guān)信息可通過以下方式獲得：專利持有人姓名：中國(guó)科學(xué)院物理研究所地址：北京市海淀區(qū)中關(guān)村南三街8號(hào)請(qǐng)注意除上述專利外，本文件的某些內(nèi)容仍可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。1納米技術(shù)方法三維納米結(jié)構(gòu)與器件的加工離子束輻照誘導(dǎo)應(yīng)變法1范圍本文件描述了離子束輻照誘導(dǎo)應(yīng)變技術(shù)構(gòu)建三維納米結(jié)構(gòu)與器件的加工方法，主要包括加工原理、材料與設(shè)備、環(huán)境條件、加工方法。本文件適用于離子束輻照誘導(dǎo)直立納米線和平面納米薄膜的空間應(yīng)變，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)三維空間中由一維納米線和二維納米薄膜構(gòu)成的三維納米結(jié)構(gòu)與器件。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3術(shù)語、定義和縮略語3.1術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。在三維空間的任意維度上，一個(gè)或多個(gè)部分處于納米尺度區(qū)域的相互關(guān)聯(lián)的組成部分。在離子束輻照下，一維和二維納米結(jié)構(gòu)產(chǎn)生應(yīng)變進(jìn)而發(fā)生形變。聚焦離子束focusedionbeam將離子束聚焦到亞微米或納米尺度，通過偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)和加速系統(tǒng)控制離子束掃描運(yùn)動(dòng)，可實(shí)現(xiàn)微納米圖形的檢測(cè)分析和微納米結(jié)構(gòu)的無掩模加工。3.2縮略語下列縮略語適用于本文件。FEB:聚焦電子束(focusedelectronbeam)FIB:聚焦離子束(focusedionbeam)FIB/FEB:聚焦離子束/聚焦電子束(focusedionbeam/focusedelectronbeam)FIB-CVD:聚焦離子束輔助化學(xué)氣相沉積(focusedionbeamchemicalvapordeposition)PMMA:聚甲基丙烯酸甲酯(polymethylmethacrylate)2品粒尺寸/mGB/T42106—2022品粒尺寸/mSEM:掃描電子顯微鏡(scanningelectronmicroscope)4加工原理4.1原理離子束輻照引入的位錯(cuò)、缺陷、晶態(tài)變化以及熱效應(yīng)，可導(dǎo)致材料不同部位的體積、應(yīng)力、結(jié)構(gòu)等發(fā)生非均勻變化，從而導(dǎo)致納米材料塑性形變形成三維納米結(jié)構(gòu)(如圖1所示)。輻照前劑量/(×10%成了em)離子束-物質(zhì)相互作用輻照后標(biāo)引序號(hào)說明：θ——離子束入射方向與納米線之間的夾角；φ——輻照后納米線彎曲角度。圖1離子束輻照誘導(dǎo)應(yīng)變形成三維納米結(jié)構(gòu)原理圖4.2利用該加工原理可構(gòu)建的三維納米結(jié)構(gòu)4.2.1直立納米線構(gòu)建三維納米結(jié)構(gòu)利用自支撐直立納米線構(gòu)建三維納米結(jié)構(gòu)過程如下：a)提供直立于襯底上的納米線或納米線陣列結(jié)構(gòu)；b)傾斜FIB系統(tǒng)樣品臺(tái)，使直立納米線與離子束入射方向形成特定的角度θ;c)采用離子束光柵掃描模式，實(shí)現(xiàn)直立納米線在三維空間的形變，以用于后續(xù)SEM觀察和性能測(cè)試分析研究。4.2.2平面納米薄膜構(gòu)建三維納米結(jié)構(gòu)利用自支撐平面納米薄膜構(gòu)建三維納米結(jié)構(gòu)過程如下：a)提供一片自支撐平面納米薄膜(厚度50nm～500nm),該薄膜應(yīng)具有基本平整的上表面；b)用聚焦離子束對(duì)薄膜進(jìn)行切割，在薄膜表面制備一個(gè)或多個(gè)具有預(yù)定圖案的納米結(jié)構(gòu)單元，且與薄膜形成局部連接的懸空部，每個(gè)懸空部具有對(duì)應(yīng)的一個(gè)納米結(jié)構(gòu)單元(如圖2所示);c)采用聚焦離子束輻照懸空部與薄膜的連接部，使得連接部薄膜發(fā)生變形，從而帶動(dòng)懸空部繞其與薄膜局部連接部向離子束輻照的反方向彎曲。3圖2在自支撐平面納米薄膜上制備納米結(jié)構(gòu)單元示意圖5材料與設(shè)備制備時(shí)選用的材料及其要求如下：c)乙醇：分析純；e)氮?dú)猓杭兌雀哂?9.999%;選用的儀器設(shè)備及其要求如下：a)熱板：加熱溫度調(diào)節(jié)范圍為室溫至200℃,精度為±1℃;b)光學(xué)顯微鏡：最大放大倍數(shù)為1000倍；c)FIB/FEB雙束系統(tǒng)：真空度優(yōu)于2.0×10-3Pa,離子束束流范圍為1pA～500pA,樣品臺(tái)可傾斜旋轉(zhuǎn)，配備可沉積材料的輔助氣體注入系統(tǒng)；e)金屬鍍膜系統(tǒng)：磁控濺射系統(tǒng)/電子束蒸發(fā)系統(tǒng)；f)超聲設(shè)備：通用型超聲清洗設(shè)備。6環(huán)境條件6.1溫度溫度范圍應(yīng)為20℃~30℃。相對(duì)濕度應(yīng)為30%～60%。4潔凈度應(yīng)為萬級(jí)或優(yōu)于萬級(jí)。7.1襯底清洗在超凈工作條件下，依次采用丙酮—乙醇—超純水對(duì)襯底分別進(jìn)行不少于3min的超聲清洗處理，再用干燥氮?dú)獯蹈?，然后在溫度?20℃~150℃的熱板上進(jìn)行不少于10min的去水汽干燥處理，清洗至襯底表面無污染物，光學(xué)顯微鏡1000倍下觀測(cè)不到顆粒物存在。7.2直立納米線構(gòu)建三維納米結(jié)構(gòu)的加工方法利用自支撐直立納米線構(gòu)建三維納米結(jié)構(gòu)的加工方法如下：a)將清洗好的襯底固定在FIB/FEB雙束系統(tǒng)樣品臺(tái)上；b)待儀器真空度優(yōu)于2.0×10-3Pa時(shí)，引入FIB-CVD輔助氣體注入系統(tǒng)的金屬有機(jī)物氣態(tài)分子源；c)選取FIB束流為1pA～500pA,電壓為5kV～30kV,在預(yù)定位置利用FIB-CVD生長(zhǎng)所需形狀的直立納米線，納米線高度由離子束掃描時(shí)間來控制，其橫向尺寸由離子束掃描范圍控制；d)為誘導(dǎo)直立納米線在三維空間形變，將樣品臺(tái)傾斜，使納米線與離子束入射方向形成特定的角度θ;e)選取離子束束流為1pA～80pA,離子束采用光柵掃描模式，控制入射離子束的能量、束流、輻照時(shí)間、掃描次數(shù)、掃描位置，實(shí)現(xiàn)納米線形變角度的精確控制，形成彎曲角度為φ的三維納米結(jié)構(gòu)(如圖3所示)。f)角度φ控制精度與目標(biāo)偏差≤5°視為合格。0——離子束入射方向與納米線之間的夾角；圖3利用自支撐直立納米線構(gòu)建三維納米結(jié)構(gòu)示意圖57.3平面納米薄膜構(gòu)建三維納米結(jié)構(gòu)的加工方法利用自支撐平面納米薄膜構(gòu)建三維納米結(jié)構(gòu)的加工方法如下：a)在清洗好的襯底上用涂膠機(jī)旋涂一層PMMA,作為犧牲層，置于180℃±5℃熱板上烘烤b)在上述帶有PMMA犧牲層的襯底上生長(zhǎng)金屬納米薄膜；c)將該樣品放入丙酮中，溶解犧牲層將金屬納米薄膜與襯底進(jìn)行分離，由此形成具有懸浮金屬納米薄膜體系；d)通過微納加工手段(干法刻蝕、濕法腐蝕)在襯底上制備孔洞或者凹陷結(jié)構(gòu)，從而得到支撐襯底；e)將支撐襯底置入步驟c)處理的具有懸浮金屬納米薄膜體系中，移動(dòng)支撐襯底，使得金屬納米薄膜附著在支撐襯底上表面；f)在自支撐金屬納米薄膜上制備與其局部相連的納米結(jié)構(gòu)；g)對(duì)步驟f)中納米結(jié)構(gòu)與薄膜的連接部進(jìn)行離子束輻照，使其發(fā)生彎曲形變，得到三維納米結(jié)構(gòu)與器件(如圖4所示)。h)角度φ控制精度與目標(biāo)偏差≤5°視為合格。聚焦離子束劑量/(×10離子/μm)標(biāo)引序號(hào)說明：φ——輻照后二維納米結(jié)構(gòu)彎曲角度。圖4利用自支撐納米薄膜構(gòu)建三維納米結(jié)構(gòu)示意圖7.4保存將制備好的三維納米結(jié)構(gòu)與器件放在潔凈環(huán)境下保存，避免觸碰。6[1]LIW.X.,GUC.Z.,P.A.Warburton.Superconductivityoffreestandingtungstennanofea-turesgrownbyfocused-ion-beam[J].JournalofNanoscienceandNanotechnology,2010,10(11):[2]CUIA.J.,LIW.X.,LUOQ.,etal.Freestandingnanostructuresforthree-dimensionalsu-perconductingnanodevices[J].AppliedPhysicsLetters,2012,100(14):143106[3]LIW.X.,CUIA.J.,GUC.Z.,etal.Atomicresolutiontop-downnanofabricationwithlow-currentfocused-ion-beamthinning[J].MicroelectronicEngineering,2012,98:301-304[4]CUIA.J.,LIW.X.,LUOQ.,etal.Controllablethreedimensionaldeformationofplatinumnanopillarsbyfocused-ion-beamirradiation[J].MicroelectronicEngineering,2012,98:409-413[5]CUIA.J.,LIUZ.,LIJ.F.,etal.Directlypatternedsubstrate-freeplasmonic“nanograter”structures