DZ∕T 0396.3-2022 鎳礦石化學(xué)分析方法 第 3 部分：鋰、鈹、鈧、鈷、銅、鋅、鎵、銣、鉬、銀、鎘、銦、銻、銫、鎢、鉈、鉛、鉍、釷和鈾含量的測(cè)定 混合酸分解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法（正式版）

中華人民共和國(guó)地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)鎳礦石化學(xué)分析方法第3部分：鈾含量的測(cè)定混合酸分解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法beryllium,scandium,cobalt,copper,silver,cadmium,indium,antimony,cesium,tungstbismuth,thoriumanduraniumcontents—Mixedaciddi中華人民共和國(guó)自然資源部發(fā)布I前言 V1范圍 12規(guī)范性引用文件 3術(shù)語(yǔ)和定義 24原理 25試劑或材料 26儀器設(shè)備 37樣品 38試驗(yàn)步驟 38.1空白試驗(yàn) 38.2驗(yàn)證試驗(yàn) 3 3 48.5測(cè)定 59試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理 59.1結(jié)果計(jì)算方法 59.2結(jié)果干擾校正 510精密度 611正確度 7 7附錄A(資料性)單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的配制 8附錄B(資料性)儀器參考工作條件 附錄C(資料性)實(shí)驗(yàn)室間準(zhǔn)確度協(xié)作試驗(yàn)統(tǒng)計(jì)結(jié)果 Ⅲ本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和 V礦產(chǎn)資源是人類社會(huì)賴以生存和發(fā)展的重要物質(zhì)基礎(chǔ)。鎳礦石作為重要的礦產(chǎn)資源，已經(jīng)成為繼鐵礦、鋁土礦之后的另一個(gè)進(jìn)口大宗資源礦種，無(wú)論在冶金制造業(yè)還是在化工合成領(lǐng)域都是不可缺少的重要原材料，因此鎳礦石簡(jiǎn)單快速的分析方法為鎳礦石類礦床綜合評(píng)價(jià)以及鎳礦石的綜合利用奠定基礎(chǔ)。DZ/T0396—2022《鎳礦石化學(xué)分析方法》標(biāo)準(zhǔn)系列以現(xiàn)代分析儀器為依托，同時(shí)分析測(cè)定多元素，一方面可加快鎳礦石的分析速度，縮短地質(zhì)找礦的時(shí)間；另一方面為研究鎳礦石的綜合利用提供依據(jù)，提高鎳礦石的經(jīng)濟(jì)利用價(jià)值。DZ/T0396—2022由三個(gè)部分構(gòu)成。第1部分確立了通過(guò)偏硼酸鋰熔融-電感耦合等離子體原子發(fā)鈷、鎳、銅和鋅元素含量的分析方法；第3部分確立了通過(guò)混合酸分解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定鎳1混合酸分解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法1范圍本文件規(guī)定了混合酸分解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定鎳礦石中鋰、鈹、鈧、鈷、銅、鋅、鎵、銣、鉬、的混合酸分解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定。方法檢出限和測(cè)定范圍見(jiàn)表1。表1方法檢出限和測(cè)定范圍測(cè)定范圍鋰(Li)鎘(Cd)鈹(Be)銦(In)鈧(Sc)銻(Sb)鈷(Co)銫(Cs)銅(Cu)鎢(W)鋅(Zn)鉈(Tl)鎵(Ga)鉛(Pb)銣(Rb)鉍(Bi)鉬(Mo)釷(Th)銀(Ag)鈾(U)2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T6379.4測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第4部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法正確度的基本方法2巖石和礦石化學(xué)分析方法總則及一般規(guī)定儀器分析用高純水規(guī)格及試驗(yàn)方法3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4原理鎳礦石樣品用鹽酸、硝酸、氫氟酸和高氯酸加熱分解，樣品中的被測(cè)元素被溶解成試液，利用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀離子的質(zhì)荷比即元素的質(zhì)量數(shù)進(jìn)行分離并定性、定量分析。在一定濃度范圍內(nèi)，元素質(zhì)量數(shù)的響應(yīng)值與其質(zhì)量濃度成正比，采用校準(zhǔn)曲線法定量測(cè)定樣品溶液中待測(cè)元素的含量。5試劑或材料5.5鹽酸溶液(1+1):用1份鹽酸(見(jiàn)5.1)與1份水混合。5.6硝酸溶液(1+1):用1份硝酸(見(jiàn)5.2)與1份水混合。5.7王水：用3份鹽酸(見(jiàn)5.1)與1份硝酸(見(jiàn)5.2)混合。5.8王水溶液(1+9):用1份王水(見(jiàn)5.7)與9份水混合。5.9王水溶液(2+98):用王水溶液(1+9)(見(jiàn)5.8)配制。5.10單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：具體配制方法參見(jiàn)附錄A,也可購(gòu)買市售(有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。5.11多元素混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：直接分取單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(見(jiàn)5.10)配制多元素混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，也可用市售多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋得到。配制混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的元素組合、質(zhì)量濃度和介質(zhì)見(jiàn)表2多元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液介質(zhì)鋰、鈹、鈧、鈷、銅、鋅、鎵、銣、鉬、3mol/L硝酸溶液6mol/L硝酸溶液，銀3mol/L硝酸溶液3錸質(zhì)量濃度均為10ng/mL,溶液介質(zhì)為0.8mol/L硝酸。液介質(zhì)為0.8mol/L硝酸。5.16標(biāo)準(zhǔn)空白溶液：王水溶液(2+98)(見(jiàn)5.9)。5.17清洗空白溶液：硝酸溶液(6.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀：儀器能對(duì)5μ~250μ質(zhì)量范圍進(jìn)行掃描，最小分辨率為在5%峰高處1μ峰寬。某四極桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀參考工作條件參見(jiàn)附錄B表B.1。6.2多孔控溫電熱板：最高溫度為210℃,實(shí)際控溫精度為±5℃。7樣品7.1按照GB/T14505的相關(guān)規(guī)定，鎳礦石的加工粒徑小于97μm。樣品在60℃~80℃烘箱中預(yù)干燥8.3.1將樣品(見(jiàn)7.2)置于聚四氟乙烯坩堝(見(jiàn)6.4)中，用水濕潤(rùn)，加入鹽酸(見(jiàn)5硝酸(見(jiàn)5.2)2mL、氫氟酸(見(jiàn)5.3)3mL、高氯酸(見(jiàn)5.4)1mL,蓋上坩堝蓋，把坩堝放回多孔控溫電熱板(見(jiàn)6.2)上控制溫度在120℃繼續(xù)分解試料2h,洗凈坩堝蓋并取下，多孔控溫電熱板(見(jiàn)6.2)溫度升8.3.3用王水溶液(1+9)(見(jiàn)5.8)吹洗坩堝壁后，再置于多孔控溫電熱板(見(jiàn)6.2)上蒸干，重復(fù)操作此4步驟兩次直至高氯酸煙冒盡。取下坩堝，加入鹽酸溶液(1+1)(見(jiàn)5.5)5mL,把坩堝放置在多孔控溫電熱板上約15min,溶解鹽類后加入硝酸溶液(1+1)(見(jiàn)5.6)2.5mL,取下，待溶液冷卻至室溫后，用水定容至25.0mL、搖勻。分取制備的溶液5.00mL,稀釋至25.0mL。此溶液直接用于電感耦合等離子質(zhì)譜儀測(cè)定。8.4電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的校準(zhǔn)8.4.1校準(zhǔn)溶液系列的配制用單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(見(jiàn)5.10)配制多元素混合校準(zhǔn)溶液系列，也可用市售(有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行稀釋得到，或者用多元素混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(見(jiàn)5.11)進(jìn)行稀釋得到校準(zhǔn)溶液系列。其元素組合、質(zhì)量濃度和介質(zhì)見(jiàn)表3。表3校準(zhǔn)溶液系列校準(zhǔn)溶液1鋰、鈹、鈧、鈷、銅、鋅、鎵、銣、鉬、鎘、銦、銫、鉈、鉛、鉍、釷、鈾1鋰、鈹、鈧、鈷、銅、鋅、鎵、銣、鉬、鎘、銦、銫、鉈、鉛、鉍、釷、鈾5鋰、鈹、鈧、鈷、銅、鋅、鎵、銣、鉬、鎘、銦、銫、鉈、鉛、鉍、釷、鈾鋰、鈹、鈧、鈷、銅、鋅、鎵、銣、鉬、鎘、銦、銫、鉈、鉛、鉍、釷、鈾鋰、鈹、鈧、鈷、銅、鋅、鎵、銣、鉬、鎘、銦、銫、鉈、鉛、鉍、釷、鈾銀銀校準(zhǔn)溶液10銀校準(zhǔn)溶液11校準(zhǔn)溶液12鐵注：溶液介質(zhì)均為王水溶液(2+98)(見(jiàn)5.9)。被干擾元素，用以求干擾系數(shù)及進(jìn)行干擾校正。8.4.2校準(zhǔn)曲線的繪制以標(biāo)準(zhǔn)空白溶液(見(jiàn)5.16)為零點(diǎn)，多個(gè)質(zhì)量濃度水平的校準(zhǔn)溶液(見(jiàn)8.4.1)為系列各點(diǎn)，以待測(cè)元5素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，質(zhì)譜計(jì)數(shù)值為縱坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線。校準(zhǔn)曲線每點(diǎn)數(shù)據(jù)至少采集3次，取平8.5.1儀器穩(wěn)定后，用儀器調(diào)試溶液(見(jiàn)5.15)進(jìn)行儀器參數(shù)最佳化調(diào)試，要求儀器靈敏度、氧化物產(chǎn)過(guò)程中通過(guò)三通在線引人內(nèi)標(biāo)元素混合溶液(見(jiàn)5.12)。8.5.4測(cè)定每批試樣時(shí)，同時(shí)測(cè)定單元素干擾溶液(見(jiàn)5.13),以獲得干擾校正系數(shù)(k)并進(jìn)行干擾8.5.5每個(gè)試樣測(cè)定間隔用清洗空白溶液(見(jiàn)5.17)清洗系統(tǒng)。9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理 (1) (3)610.1按GB/T6379.2規(guī)定的方法，確定混合酸分解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定鎳礦石中鋰、鈹、統(tǒng)計(jì)結(jié)果見(jiàn)表4和附錄C相關(guān)部分。10.2重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表4給出的水平范圍內(nèi)，其絕對(duì)差值超過(guò)重復(fù)性限(r)的情況不超過(guò)5%。重復(fù)性限(r)按表4所列方程式計(jì)算。10.3再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表4給出的水平范圍內(nèi)，其絕對(duì)差值超過(guò)再現(xiàn)性限(R)的情況不超過(guò)5%。再現(xiàn)性限(R)按表4所列方程式計(jì)算。水平范圍(m)重復(fù)性限(r)再現(xiàn)性限(R)鋰R=0.21m?.9”鈹鈧鈷銅鋅鎵銣鉬銀鎘銦r=0.075m0.銻銫鎢鉈鉛鉍r=0.077m0.釷R=0.41m0.鈾R=0.32m?-4”注1:精密度是依據(jù)GB/T6379.2,由10家實(shí)驗(yàn)室對(duì)5個(gè)含量水平樣品，分別在重復(fù)性條件下注2:銅元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)以“%”表示；其他元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)以“μg7按GB/T6379.4規(guī)定的方法，選擇5個(gè)不同含量范圍的鎳礦石樣品，在10家實(shí)驗(yàn)室間進(jìn)行方法正確度驗(yàn)證試驗(yàn)，得到的方法正確度參見(jiàn)附錄C相關(guān)部分。12質(zhì)量保證和控制12.1分析每批樣品時(shí)，應(yīng)同時(shí)進(jìn)行2個(gè)空白試驗(yàn)、20%～30%的重復(fù)樣品分析(當(dāng)樣品數(shù)量不超過(guò)5個(gè)時(shí)，應(yīng)進(jìn)行100%的重復(fù)樣品分析),以及1個(gè)～2個(gè)同類型的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定。12.2校準(zhǔn)曲線一次擬合的相關(guān)系數(shù)(γ)大于或等于0.999。12.3分析者應(yīng)監(jiān)控整個(gè)樣品分析過(guò)程中的內(nèi)標(biāo)元素響應(yīng)以及各分析元素信號(hào)與內(nèi)標(biāo)元素響應(yīng)的比值。內(nèi)標(biāo)元素響應(yīng)的絕對(duì)值不能超過(guò)校準(zhǔn)空白中最初響應(yīng)的80%～120%。如果超過(guò)此范圍，應(yīng)分析并查明原因.12.4如樣品元素含量較高時(shí)，根據(jù)需要增加標(biāo)準(zhǔn)系列的高點(diǎn)以確保樣品測(cè)定的準(zhǔn)確度。同時(shí)注意其對(duì)低含量樣品的影響。8單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的配制A.1鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液[p(Li)=1.000mg/mL]準(zhǔn)確稱取0.5324g經(jīng)105℃干燥的光譜純碳酸鋰(Li?CO?),置于燒杯中，加入5mL水潤(rùn)濕，蓋上表面皿，緩慢滴加20mL硝酸(1+1),低溫加熱至全部溶解，煮沸趕盡二氧化碳。冷卻后移入100mL容準(zhǔn)確稱取0.1388g經(jīng)1000℃灼燒的光譜純氧化鈹(BeO),置丁燒杯中，加入10mL氫氟酸，5mL硫酸，加熱至白煙冒盡，殘?jiān)?0mL鹽酸(1+1)溶解。冷卻后移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻準(zhǔn)確稱取0.1534g經(jīng)850℃灼燒1h的光譜純?nèi)趸?Sc?O?),置于燒杯中，加入20mL鹽酸(1+1),低溫加熱至溶解。冷卻后移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。A.4鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液[p(Ti)=1.000mg/mL]準(zhǔn)確稱取0.5000g海綿鈦(Ti),置于燒杯中，加入200mL鹽酸(1+1),加熱至溶解。冷卻后移入500mL容量瓶中，用鹽酸(1+1)稀釋至刻度，搖勻。準(zhǔn)確稱取0.1407g高純?nèi)趸?Co?O?),置于燒杯中，加入40mL鹽酸(1+1),低溫加熱至溶解。冷卻后移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。準(zhǔn)確稱取0.1000g電解銅(Cu),置于燒杯中，加入10mL硝酸(1+1),微加熱使銅完全溶解后，加入適量水及10mL硝酸(1+1)。冷卻后移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。電解銅處理：浸泡在鹽酸(5+95)中，煮沸5min后取出，用蒸餾水沖洗干凈。干燥后稱樣。準(zhǔn)確稱取0.1245g經(jīng)800℃灼燒1h的高純氧化鋅(ZnO),置于燒杯中，用水潤(rùn)濕。加入40mL硝酸(1+1),低溫加熱至溶解。冷卻后移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。A.8鎵標(biāo)準(zhǔn)溶液[p(Ga)=1.000mg/mL]準(zhǔn)確稱取0.1344g高純?nèi)趸?Ga?O?),置于燒杯中，加入20mL鹽酸(1+1),在水浴上加熱9至溶解。冷卻后移入100mL容量瓶中，用水稀至刻度，搖勻。準(zhǔn)確稱取0.1415g高純氯化銣(RbCl),置于燒杯中，加水溶解。溶解完全后移入100mL容量瓶準(zhǔn)確稱取0.1351g高純二氧化鋯(ZrO?),置于聚四氟乙烯坩堝中，加入5mL氫氟酸，蓋上坩堝蓋，加熱至溶解后，移去坩堝蓋冒煙至坩堝內(nèi)溶液為0.5mL左右，加入20mL硝酸(1+1)。冷卻后移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻后立即轉(zhuǎn)移至100mL塑料瓶中保存。A.11鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液[p(Mo)=1.000mg/mL]準(zhǔn)確稱取0.1500g經(jīng)500℃灼燒1h的高純?nèi)趸f(MoO?),置于燒杯中，用水潤(rùn)濕，加入濃氨水10mL,低溫加熱至溶解后，繼續(xù)加熱至體積約2mL,加入20mL硝酸(1+1)。冷卻后移入100mL容量準(zhǔn)確稱取0.1142g高純氧化鎘(CdO),置于燒杯中，加入20mL硝酸(1+1),加熱至溶解。冷卻后準(zhǔn)確稱取0.1000g高純金屬銦(In),置于燒杯中，加入10mL濃鹽酸溶解。將溶液移入100mL容準(zhǔn)確稱取0.1267g經(jīng)105℃烘干2h的高純氯化銫(CsCl)于燒杯中，加水溶解。溶解后移人準(zhǔn)確稱取0.7874g高純硝酸銀(AgNO?),置于燒杯中，加入5mL濃硝酸，待全部溶解后，轉(zhuǎn)移至準(zhǔn)確稱取0.1117g經(jīng)105℃烘2h的光譜純?nèi)趸B(Tl?O?),置于燒杯中，加入10mL硝酸(1+1),低溫加熱至溶解。冷卻后移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。準(zhǔn)確稱取0.1077g高純氧化鉛(PbO),置于燒杯中，加入20mL硝酸，低溫加熱至溶解。冷卻后移準(zhǔn)確稱取0.1138g二氧化釷(ThO?),置于燒杯中，加入10mL鹽酸和少量氟化鈉，加熱溶解后，加準(zhǔn)確稱取0.0590g高純八氧化三鈾(U?O?),置于燒杯中，加入20mL硝酸(準(zhǔn)確稱取0.1197g三氧化二銻(Sb?O?,純度99.95%),置于燒杯中，蓋上表面皿，沿杯壁加入準(zhǔn)確稱取0.1115g高純?nèi)趸G(Bi?O?),置于(資料性)儀器參考工作條件以某四極桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀為例，儀器參考工作條件見(jiàn)表B.1。測(cè)定元素的分析同位素、內(nèi)標(biāo)同位素及干擾信息見(jiàn)表B.2?！案蓴_注釋”一欄中的多原子離子干擾需采用求干擾系數(shù)的方法進(jìn)行校正。表B.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀參考工作條件ICP功率W點(diǎn)/質(zhì)量3停留時(shí)間次測(cè)量時(shí)間8表B.2測(cè)定元素的分析同位素、內(nèi)標(biāo)同位素及干擾信息內(nèi)標(biāo)同位素“Ca1H“Ca內(nèi)標(biāo)同位素U實(shí)驗(yàn)室間準(zhǔn)確度協(xié)作試驗(yàn)統(tǒng)計(jì)結(jié)果實(shí)驗(yàn)室間協(xié)作試驗(yàn)數(shù)據(jù)經(jīng)處理，根據(jù)GB/T6379.2確定測(cè)量方法的重復(fù)性限和再現(xiàn)性限；根據(jù)GB/T6379.4對(duì)測(cè)量方法正確度進(jìn)行評(píng)估。統(tǒng)計(jì)結(jié)果見(jiàn)表C.1至表C.20。表C.1鎳礦石中鋰含量的協(xié)作試驗(yàn)統(tǒng)計(jì)結(jié)果統(tǒng)計(jì)參數(shù)參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)(p)有效實(shí)驗(yàn)室數(shù)(p)99測(cè)試次數(shù)(n)44444測(cè)試結(jié)果的總平均值(y)重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差(s,)再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差(sg)重復(fù)性限(r)再現(xiàn)性限(R)表C.2鎳礦石中鈹含量的協(xié)作試驗(yàn)統(tǒng)計(jì)結(jié)果統(tǒng)計(jì)參數(shù)參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)(p)有效實(shí)驗(yàn)室數(shù)(p)測(cè)試次數(shù)(n)44444測(cè)試結(jié)果的總平均值(y)重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差(s,)再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差(sg)重復(fù)性限(r)再現(xiàn)性限(R)參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)(p)有效實(shí)驗(yàn)室數(shù)(p)99測(cè)試次數(shù)(n)44444測(cè)試結(jié)果的總平均值(y)真值或接受參照值(μ)相對(duì)誤差(RE)%一0.77一0.25重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差(s,)再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差(sg)重復(fù)性限(r)再現(xiàn)性限(R)測(cè)量方法偏倚的估計(jì)值(8)一0.545一0.461統(tǒng)計(jì)參數(shù)參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)(p)有效實(shí)驗(yàn)室數(shù)(p)89測(cè)試次數(shù)(n)44444測(cè)試結(jié)果的總平均值(y)真值或接受參照值(μ)表C.4鎳礦石中鈷含量的協(xié)作試驗(yàn)統(tǒng)計(jì)結(jié)果(續(xù))相對(duì)誤差(RE)%重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差(s,)再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差(sg)重復(fù)性限(r)再現(xiàn)性限(R)測(cè)量方法偏倚的估計(jì)值(δ)一49.95一77.95統(tǒng)計(jì)參數(shù)參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)(p)有效實(shí)驗(yàn)室數(shù)(p)測(cè)試次數(shù)(n)44444測(cè)試結(jié)果的總平均值(y)%真值或接受參照值(μ)%相對(duì)誤差(RE)%重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差(s,)%再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差(sg)%表C.5鎳礦石中銅含量的協(xié)作試驗(yàn)統(tǒng)計(jì)結(jié)果(續(xù))統(tǒng)計(jì)參數(shù)重復(fù)性限(r)%再現(xiàn)性限(R)%測(cè)量方法偏倚的估計(jì)值(δ)%%統(tǒng)計(jì)參數(shù)參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)(p)有效實(shí)驗(yàn)室數(shù)(p)測(cè)試次數(shù)(n)44444測(cè)試結(jié)果的總平均值(y)真值或接受參照值(μ)相對(duì)誤差(RE)%重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差(s,)再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差(sg)重復(fù)性限(r)再現(xiàn)性限(R)測(cè)量方法偏倚的估計(jì)值(δ)表C.6鎳礦石中鋅含量的協(xié)作試驗(yàn)統(tǒng)計(jì)結(jié)果(續(xù))統(tǒng)計(jì)參數(shù)統(tǒng)計(jì)參數(shù)參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)(p)有效實(shí)驗(yàn)室數(shù)(p)測(cè)試次數(shù)(n)44444測(cè)試結(jié)果的總平均值(y)重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差(s,)再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差(sg)重復(fù)性限(r)再現(xiàn)性限(R)統(tǒng)計(jì)參數(shù)參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)(p)有效實(shí)驗(yàn)室數(shù)(p)測(cè)試次數(shù)(n)44444測(cè)試結(jié)果的總平均值(y)重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差(s,)再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差(sg)表C.8鎳礦石中銣含量的協(xié)作試驗(yàn)統(tǒng)計(jì)結(jié)果(續(xù))重復(fù)性限(r)再現(xiàn)性限(R)表C.9鎳礦石中鉬含量的協(xié)作試驗(yàn)統(tǒng)計(jì)結(jié)果統(tǒng)計(jì)參數(shù)參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)(p)有效實(shí)驗(yàn)室數(shù)(p)998測(cè)試次數(shù)(n)44444測(cè)試結(jié)果的總平均值(y)重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差(s,)再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差(sg)重復(fù)性限(r)再現(xiàn)性限(R)表C.10鎳礦石中銀含量的協(xié)作試驗(yàn)統(tǒng)計(jì)結(jié)果參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)(p)有效實(shí)驗(yàn)室數(shù)(p)998測(cè)試次數(shù)(n)44444測(cè)試結(jié)果的總平均值(y)真值或接受參照值(μ)相對(duì)誤差(RE)%重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差(s,)再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差(sg)重復(fù)性限(r)再現(xiàn)性限(R)測(cè)量方法偏倚的估計(jì)值(δ)表C.11鎳礦石中鎘含量的協(xié)作試驗(yàn)統(tǒng)計(jì)參數(shù)參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)(p)有效實(shí)驗(yàn)室數(shù)(p)測(cè)試次數(shù)(n)44444測(cè)試結(jié)果的總平均值(y)真值或接受參照值(μ)相對(duì)誤差(RE)%重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差(s,)再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差(sg)重復(fù)性限(r)再現(xiàn)性限(R)測(cè)量方法偏倚的估計(jì)值(δ)表C.12鎳礦石中銦含量的協(xié)作試驗(yàn)統(tǒng)計(jì)結(jié)果統(tǒng)計(jì)參數(shù)參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)(p)有效實(shí)驗(yàn)室數(shù)(p)9999測(cè)試次數(shù)(n)44444測(cè)試結(jié)果的總平均值(y)重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差(s,)再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差(sg)重復(fù)性限(r)再現(xiàn)性限(R)表C.13鎳礦石中銻含量的協(xié)作