《鈉鹽電解質(zhì)聯(lián)產(chǎn)氟化鈉》

ICS71.060.50

CCSG12

SDSCCE

山東化學(xué)化工學(xué)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/SDSCCEXXXX—XXXX

鈉鹽電解質(zhì)聯(lián)產(chǎn)氟化鈉

Combinedproductsofsodiumfluoridefromsodiumsaltelectrolyte

（征求意見稿）

在提交反饋意見時(shí)，請(qǐng)將您知道的相關(guān)專利連同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施

山東化學(xué)化工學(xué)會(huì)發(fā)布

T/SDSCCEXXXX—XXXX

鈉鹽電解質(zhì)聯(lián)產(chǎn)氟化鈉

1范圍

本文件規(guī)定了鈉鹽電解質(zhì)聯(lián)產(chǎn)氟化鈉的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志和隨行文件、包裝、運(yùn)輸、

貯存等。

本文件適用于在生產(chǎn)鈉鹽電解質(zhì)產(chǎn)品時(shí)產(chǎn)生的氟化鈉，僅用于工業(yè)生產(chǎn)。

分子式：NaF

CAS號(hào)：7681-49-4

相對(duì)分子質(zhì)量：41.99（按2022年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB190危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志

GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

YS/T535.1-2009氟化鈉化學(xué)分析方法第1部分：濕存水含量的測(cè)定重量法

YS/T535.5-2009氟化鈉化學(xué)分析方法第5部分：可溶性硫酸鹽含量的測(cè)定濁度法

YS/T535.7-2009氟化鈉化學(xué)分析方法第7部分：酸度的測(cè)定中和法

3術(shù)語(yǔ)和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

4要求

外觀：白色粉末、無(wú)可見機(jī)械雜質(zhì)。

鈉鹽電解質(zhì)聯(lián)產(chǎn)氟化鈉應(yīng)符合表1的要求。

表1技術(shù)要求

項(xiàng)目指標(biāo)

氟化鈉（NaF），/%≥98.5

干燥減量，/%≤1.0

碳酸鹽（以CO3計(jì)）,/%≤0.3

硫酸鹽（以SO4計(jì)）,/%≤0.2

酸度（以HF計(jì)），/%≤0.1

2

T/SDSCCEXXXX—XXXX

警示——使用本文件的人員應(yīng)有實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有的安全問(wèn)題。使用者

有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)的規(guī)定。

5試驗(yàn)方法

一般規(guī)定

除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T6682規(guī)定的三級(jí)水。

分析中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601、

GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備。

外觀的測(cè)定

取適量試樣置于白色瓷盤或表面皿上，在自然光或日光燈下目視觀察。

氟化鈉含量的測(cè)定

5.3.1方法提要

樣品用純水溶解，采用離子色譜外標(biāo)法測(cè)定氟化鈉含量。

5.3.2試劑

5.3.2.1水：符合GB/T6682中的一級(jí)水規(guī)格。

5.3.2.2碳酸鈉：優(yōu)級(jí)純。

5.3.2.3碳酸氫鈉：優(yōu)級(jí)純。

5.3.2.4氟化鈉：基準(zhǔn)試劑。

5.3.3儀器

5.3.3.1離子色譜儀，配電導(dǎo)檢測(cè)器。

5.3.3.2電子天平：精度0.0001g。

5.3.3.3水系濾膜：50mm×0.45μm。。

5.3.3.4容量瓶：50mL、100mL。

5.3.3.5注射器：1mL。

5.3.4色譜分析條件

本文件推薦的色譜柱及色譜操作條件見表2。

表2推薦的色譜柱和色譜操作條件

項(xiàng)目要求

色譜柱具有常規(guī)分離效果的陰離子色譜柱

抑制器連續(xù)自動(dòng)電解再生膜陰離子抑制器或等效抑制裝置

進(jìn)樣量/μL20

檢測(cè)器電導(dǎo)檢測(cè)器

流動(dòng)相碳酸鈉/碳酸氫鈉水溶液

流動(dòng)相流速/（mL/min）0.7

5.3.5分析步驟

5.3.5.1流動(dòng)相的配制

3

T/SDSCCEXXXX—XXXX

稱量0.2160g碳酸鈉，0.0840g碳酸氫鈉（精確至0.0001g）于1L容量瓶中，加入純水定容，超聲溶

解，水系濾膜過(guò)濾。

5.3.5.2溶液配制

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：稱取0.2210g氟化鈉基準(zhǔn)試劑（干燥至恒重）（精確至0.0001g）于100mL容量瓶

中，用純水稀釋溶解，定容；再移取1mL上述溶液于100mL容量瓶中，用純水稀釋定容。

試樣溶液配制：稱取0.2210g試樣（干燥失重樣品）（精確至0.0001g）于100mL容量瓶中，用純

水稀釋溶解，定容；再移取1mL上述溶液于100mL容量瓶中，用純水稀釋定容。

5.3.5.3測(cè)定

根據(jù)儀器操作規(guī)程，待儀器穩(wěn)定后，依次測(cè)定空白（純水）、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試樣溶液，分別記錄各樣

品中氟離子的峰面積。

5.3.5.4結(jié)果計(jì)算

氟化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)1，數(shù)值以%表示，按公式（1）計(jì)算：

??×??×41.99

1=×100%·······························································(1)

??×??×18.998

式中：

AT——試樣溶液所得譜圖中氟離子的峰面積；

AS——標(biāo)準(zhǔn)溶液所得譜圖中氟離子的峰面積；

MS——標(biāo)樣溶液氟化鈉的濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

MT——試樣溶液的濃度，單位為毫克每升（mg/L）。

5.3.6允許差

取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%。

干燥減量的測(cè)定

稱取1g（精確至0.0001g）試樣，按YS/T535.1-2009的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定，干燥時(shí)間為4h。

碳酸鹽的測(cè)定

5.5.1方法提要

試樣用水溶解,以甲基橙為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙紅色為終點(diǎn)。

5.5.2試劑

5.5.2.1無(wú)二氧化碳水。

5.5.2.2鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（HCl）≈2mol/L。

5.5.2.3鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（HCl）≈0.1mol/L。

5.5.2.4酚酞指示劑：10g/L。

5.5.2.5甲基橙指示液：1g/L。

5.5.3設(shè)備

5.5.3.1微量滴定管：50mL，分度值0.05mL。

5.5.3.2具塞錐形瓶：250mL。

5.5.4分析步驟

4

T/SDSCCEXXXX—XXXX

稱取2~5g試樣（精確至0.0001g）置于干燥的250mL錐形瓶中，加入純水25mL，加酚酞指示劑15

滴，在密封條件下，用2mol/L的鹽酸溶液滴定至溶液為淡紅色（接近終點(diǎn)），改用0.1mol/L的鹽酸標(biāo)

準(zhǔn)溶液滴定至淡紅色消失。滴加甲基橙指示劑1~2滴，用0.1mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙紅色，記錄

用甲基橙指示劑消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V。

5.5.5結(jié)果計(jì)算

酸度的質(zhì)量分?jǐn)?shù)2，數(shù)值以%表示，按公式（2）計(jì)算：

??×0.0600

2=×100%··································································(2)

?

式中：

V——甲基橙變色所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；

c——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，0.1mol/L；

m——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；

0.0600——于1.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c（HCl）=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)奶妓岣馁|(zhì)量。

5.5.6允許差

取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%。

硫酸鹽的測(cè)定

按YS/T535.5-2009的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。

酸度的測(cè)定

按YS/T535.7-2009的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。

6檢驗(yàn)規(guī)則

產(chǎn)品應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗(yàn)部門進(jìn)行檢驗(yàn)，主要為出廠檢驗(yàn)。

6.1.1外觀、氟化鈉含量、干燥失重、碳酸鹽、硫酸鹽、酸度為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目，應(yīng)逐批進(jìn)行檢驗(yàn)。

以用相同材料、基本相同的生產(chǎn)條件、連續(xù)生產(chǎn)或同一班組生產(chǎn)的均勻產(chǎn)品為一批，每批產(chǎn)品不

超過(guò)10t。

產(chǎn)品按GB/T6678的規(guī)定確定采樣單元數(shù)，按GB/T6679的規(guī)定進(jìn)行采樣。采樣時(shí)，扒開表面厚

5cm產(chǎn)品，用取樣器自中心垂直插入料層深度的3/4處采樣，采樣總量不少于1000g，分裝于兩個(gè)清潔、

干燥取樣袋內(nèi)，并貼上取樣標(biāo)簽，注明：產(chǎn)品名稱、批號(hào)或生產(chǎn)日期、批量、采樣日期、采樣者姓名。

一袋用于質(zhì)量檢驗(yàn)，一袋留存?zhèn)洳椤?/p>

檢驗(yàn)結(jié)果的判定按照GB/T8170中規(guī)定的修約值比較法進(jìn)行。檢驗(yàn)結(jié)果中如有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本

文件要求時(shí)，應(yīng)重新自兩倍數(shù)量的包裝單元中采樣進(jìn)行復(fù)驗(yàn)，重新檢驗(yàn)的結(jié)果有一項(xiàng)指標(biāo)不符合文件要

求時(shí)，則整批產(chǎn)品應(yīng)做不合格處理。

7標(biāo)志和隨行文件、包裝、運(yùn)輸及貯存

標(biāo)志和隨行文件

7.1.1產(chǎn)品包裝袋外應(yīng)印刷牢固、清晰的標(biāo)志，內(nèi)容包括：

a)生產(chǎn)廠名稱；

b)廠址；

c)產(chǎn)品名稱；

5

T/SDSCCEXXXX—XXXX

d)商標(biāo)；

e)生產(chǎn)日期；

f)批號(hào)；

g)GB190規(guī)定的“毒性物質(zhì)”；

h)本文件編號(hào)；

i)凈含量等。

7.1.2每批出廠的產(chǎn)品包裝內(nèi)都應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量證明書，內(nèi)容包括：

a)生產(chǎn)廠名稱；

b)產(chǎn)品名稱；

c)生產(chǎn)日期；

d)批號(hào)；

e)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)結(jié)果或檢驗(yàn)結(jié)論；

f)本文件編號(hào)等。

包裝

產(chǎn)品采用內(nèi)襯聚乙烯塑料薄膜袋的塑料編制袋包裝，每袋凈含量25kg或根據(jù)用戶需求包裝。

運(yùn)輸

產(chǎn)品在運(yùn)輸過(guò)程中，應(yīng)注意防止日曬、雨淋，保持包裝完好。

貯存

應(yīng)貯存在陰涼、干燥、通風(fēng)良好處，防止日曬、雨淋，遠(yuǎn)離火源及其他危險(xiǎn)物品。

6

T/SDSCCEXXXX—XXXX

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定

起草。

請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。

本文件由山東化學(xué)化工學(xué)會(huì)提出。

本文件由山東化學(xué)化工學(xué)會(huì)歸口。

本文件起草單位：

本文件主要起草人：

I

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鈉鹽電解質(zhì)聯(lián)產(chǎn)氟化鈉

1范圍

本文件規(guī)定了鈉鹽電解質(zhì)聯(lián)產(chǎn)氟化鈉的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志和隨行文件、包裝、運(yùn)輸、

貯存等。

本文件適用于在生產(chǎn)鈉鹽電解質(zhì)產(chǎn)品時(shí)產(chǎn)生的氟化鈉，僅用于工業(yè)生產(chǎn)。

分子式：NaF

CAS號(hào)：7681-49-4

相對(duì)分子質(zhì)量：41.99（按2022年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB190危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志

GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

YS/T535.1-2009氟化鈉化學(xué)分析方法第1部分：濕存水含量的測(cè)定重量法

YS/T535.5-2009氟化鈉化學(xué)分析方法第5部分：可溶性硫酸鹽含量的測(cè)定濁度法

YS/T535.7-2009氟化鈉化學(xué)分析方法第7部分：酸度的測(cè)定中和法

3術(shù)語(yǔ)和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

4要求

外觀：白色粉末、無(wú)可見機(jī)械雜質(zhì)。

鈉鹽電解質(zhì)聯(lián)產(chǎn)氟化鈉應(yīng)符合表1的要求。

表1技術(shù)要求

項(xiàng)目指標(biāo)

氟化鈉（NaF），/%≥98.5

干燥減量，/%≤1.0

碳酸鹽（以CO3計(jì)）,/%≤0.3

硫酸鹽（以SO4計(jì)）,/%≤0.2

酸度（以HF計(jì)），/%≤0.1

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T/SDSCCEXXXX—XXXX

警示——使用本文件的人員應(yīng)有實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有的安全問(wèn)題。使用者

有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)的規(guī)定。

5試驗(yàn)方法

一般規(guī)定

除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T6682規(guī)定的三級(jí)水。

分析中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601、

GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備。

外觀的測(cè)定

取適量試樣置于白色瓷盤或表面皿上，在自然光或日光燈下目視觀察。

氟化鈉含量的測(cè)定

5.3.1方法提要

樣品用純水溶解，采用離子色譜外標(biāo)法測(cè)定氟化鈉含量。

5.3.2試劑

5.3.2.1水：符合GB/T6682中的一級(jí)水規(guī)格。

5.3.2.2碳酸鈉：優(yōu)級(jí)純。

5.3.2.3碳酸氫鈉：優(yōu)級(jí)純。

5.3.2.4氟化鈉：基準(zhǔn)試劑。

5.3.3儀器

5.3.3.1離子色譜儀，配電導(dǎo)檢測(cè)器。

5.3.3.2電子天平：精度0.0001g。

5.3.3.3水系濾膜：50mm×0.45μm。。

5.3.3.4容量瓶：50mL、100mL。

5.3.3.5注射器：1mL。

5.3.4色譜分析條件

本文件推薦的色譜柱及色譜操作條件見表2。

表2推薦的色譜柱和色譜操作條件

項(xiàng)目要求

色譜柱具有常規(guī)分離效果的陰離子色譜柱

抑制器連續(xù)自動(dòng)電解再生膜陰離子抑制器或等效抑制裝置

進(jìn)樣量/μL20

檢測(cè)器電導(dǎo)檢測(cè)器

流動(dòng)相碳酸鈉/碳酸氫鈉水溶液

流動(dòng)相流速/（mL/min）0.7

5.3.5分析步驟

5.3.5.1流動(dòng)相的配制

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稱量0.2160g碳酸鈉，0.0840g碳酸氫鈉（精確至0.0001g）于1L容量瓶中，加入純水定容，超聲溶

解，水系濾膜過(guò)濾。

5.3.5.2溶液配制

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：稱取0.2210g氟化鈉基準(zhǔn)試劑（干燥至恒重）（精確至0.0001g）于100mL容量瓶

中