《鈉鹽電解質聯(lián)產(chǎn)氟化鈉》

ICS71.060.50

CCSG12

SDSCCE

山東化學化工學會團體標準

T/SDSCCEXXXX—XXXX

鈉鹽電解質聯(lián)產(chǎn)氟化鈉

Combinedproductsofsodiumfluoridefromsodiumsaltelectrolyte

（征求意見稿）

在提交反饋意見時，請將您知道的相關專利連同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實施

山東化學化工學會發(fā)布

T/SDSCCEXXXX—XXXX

鈉鹽電解質聯(lián)產(chǎn)氟化鈉

1范圍

本文件規(guī)定了鈉鹽電解質聯(lián)產(chǎn)氟化鈉的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志和隨行文件、包裝、運輸、

貯存等。

本文件適用于在生產(chǎn)鈉鹽電解質產(chǎn)品時產(chǎn)生的氟化鈉，僅用于工業(yè)生產(chǎn)。

分子式：NaF

CAS號：7681-49-4

相對分子質量：41.99（按2022年國際相對原子質量）

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB190危險貨物包裝標志

GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備

GB/T602化學試劑雜質測定用標準溶液的制備

GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

YS/T535.1-2009氟化鈉化學分析方法第1部分：濕存水含量的測定重量法

YS/T535.5-2009氟化鈉化學分析方法第5部分：可溶性硫酸鹽含量的測定濁度法

YS/T535.7-2009氟化鈉化學分析方法第7部分：酸度的測定中和法

3術語和定義

本文件沒有需要界定的術語和定義。

4要求

外觀：白色粉末、無可見機械雜質。

鈉鹽電解質聯(lián)產(chǎn)氟化鈉應符合表1的要求。

表1技術要求

項目指標

氟化鈉（NaF），/%≥98.5

干燥減量，/%≤1.0

碳酸鹽（以CO3計）,/%≤0.3

硫酸鹽（以SO4計）,/%≤0.2

酸度（以HF計），/%≤0.1

2

T/SDSCCEXXXX—XXXX

警示——使用本文件的人員應有實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有的安全問題。使用者

有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關法規(guī)的規(guī)定。

5試驗方法

一般規(guī)定

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和符合GB/T6682規(guī)定的三級水。

分析中所用標準滴定溶液、雜質標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T601、

GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備。

外觀的測定

取適量試樣置于白色瓷盤或表面皿上，在自然光或日光燈下目視觀察。

氟化鈉含量的測定

5.3.1方法提要

樣品用純水溶解，采用離子色譜外標法測定氟化鈉含量。

5.3.2試劑

5.3.2.1水：符合GB/T6682中的一級水規(guī)格。

5.3.2.2碳酸鈉：優(yōu)級純。

5.3.2.3碳酸氫鈉：優(yōu)級純。

5.3.2.4氟化鈉：基準試劑。

5.3.3儀器

5.3.3.1離子色譜儀，配電導檢測器。

5.3.3.2電子天平：精度0.0001g。

5.3.3.3水系濾膜：50mm×0.45μm。。

5.3.3.4容量瓶：50mL、100mL。

5.3.3.5注射器：1mL。

5.3.4色譜分析條件

本文件推薦的色譜柱及色譜操作條件見表2。

表2推薦的色譜柱和色譜操作條件

項目要求

色譜柱具有常規(guī)分離效果的陰離子色譜柱

抑制器連續(xù)自動電解再生膜陰離子抑制器或等效抑制裝置

進樣量/μL20

檢測器電導檢測器

流動相碳酸鈉/碳酸氫鈉水溶液

流動相流速/（mL/min）0.7

5.3.5分析步驟

5.3.5.1流動相的配制

3

T/SDSCCEXXXX—XXXX

稱量0.2160g碳酸鈉，0.0840g碳酸氫鈉（精確至0.0001g）于1L容量瓶中，加入純水定容，超聲溶

解，水系濾膜過濾。

5.3.5.2溶液配制

標準溶液配制：稱取0.2210g氟化鈉基準試劑（干燥至恒重）（精確至0.0001g）于100mL容量瓶

中，用純水稀釋溶解，定容；再移取1mL上述溶液于100mL容量瓶中，用純水稀釋定容。

試樣溶液配制：稱取0.2210g試樣（干燥失重樣品）（精確至0.0001g）于100mL容量瓶中，用純

水稀釋溶解，定容；再移取1mL上述溶液于100mL容量瓶中，用純水稀釋定容。

5.3.5.3測定

根據(jù)儀器操作規(guī)程，待儀器穩(wěn)定后，依次測定空白（純水）、標準溶液、試樣溶液，分別記錄各樣

品中氟離子的峰面積。

5.3.5.4結果計算

氟化鈉的質量分數(shù)1，數(shù)值以%表示，按公式（1）計算：

??×??×41.99

1=×100%·······························································(1)

??×??×18.998

式中：

AT——試樣溶液所得譜圖中氟離子的峰面積；

AS——標準溶液所得譜圖中氟離子的峰面積；

MS——標樣溶液氟化鈉的濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

MT——試樣溶液的濃度，單位為毫克每升（mg/L）。

5.3.6允許差

取平行測定結果的算術平均值為測定結果。平行測定結果的絕對差值不大于0.2%。

干燥減量的測定

稱取1g（精確至0.0001g）試樣，按YS/T535.1-2009的規(guī)定進行測定，干燥時間為4h。

碳酸鹽的測定

5.5.1方法提要

試樣用水溶解,以甲基橙為指示劑，用鹽酸標準溶液滴定至橙紅色為終點。

5.5.2試劑

5.5.2.1無二氧化碳水。

5.5.2.2鹽酸標準滴定溶液：c（HCl）≈2mol/L。

5.5.2.3鹽酸標準滴定溶液：c（HCl）≈0.1mol/L。

5.5.2.4酚酞指示劑：10g/L。

5.5.2.5甲基橙指示液：1g/L。

5.5.3設備

5.5.3.1微量滴定管：50mL，分度值0.05mL。

5.5.3.2具塞錐形瓶：250mL。

5.5.4分析步驟

4

T/SDSCCEXXXX—XXXX

稱取2~5g試樣（精確至0.0001g）置于干燥的250mL錐形瓶中，加入純水25mL，加酚酞指示劑15

滴，在密封條件下，用2mol/L的鹽酸溶液滴定至溶液為淡紅色（接近終點），改用0.1mol/L的鹽酸標

準溶液滴定至淡紅色消失。滴加甲基橙指示劑1~2滴，用0.1mol/L的鹽酸標準溶液滴定至橙紅色，記錄

用甲基橙指示劑消耗鹽酸標準溶液的體積V。

5.5.5結果計算

酸度的質量分數(shù)2，數(shù)值以%表示，按公式（2）計算：

??×0.0600

2=×100%··································································(2)

?

式中：

V——甲基橙變色所消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；

c——鹽酸標準滴定溶液的濃度，0.1mol/L；

m——試樣的質量，單位為克（g）；

0.0600——于1.00mL鹽酸標準滴定溶液[c（HCl）=1.000mol/L]相當?shù)奶妓岣馁|量。

5.5.6允許差

取平行測定結果的算術平均值為測定結果。平行測定結果的絕對差值不大于0.2%。

硫酸鹽的測定

按YS/T535.5-2009的規(guī)定進行測定。

酸度的測定

按YS/T535.7-2009的規(guī)定進行測定。

6檢驗規(guī)則

產(chǎn)品應由生產(chǎn)廠的質量檢驗部門進行檢驗，主要為出廠檢驗。

6.1.1外觀、氟化鈉含量、干燥失重、碳酸鹽、硫酸鹽、酸度為出廠檢驗項目，應逐批進行檢驗。

以用相同材料、基本相同的生產(chǎn)條件、連續(xù)生產(chǎn)或同一班組生產(chǎn)的均勻產(chǎn)品為一批，每批產(chǎn)品不

超過10t。

產(chǎn)品按GB/T6678的規(guī)定確定采樣單元數(shù)，按GB/T6679的規(guī)定進行采樣。采樣時，扒開表面厚

5cm產(chǎn)品，用取樣器自中心垂直插入料層深度的3/4處采樣，采樣總量不少于1000g，分裝于兩個清潔、

干燥取樣袋內(nèi)，并貼上取樣標簽，注明：產(chǎn)品名稱、批號或生產(chǎn)日期、批量、采樣日期、采樣者姓名。

一袋用于質量檢驗，一袋留存?zhèn)洳椤?/p>

檢驗結果的判定按照GB/T8170中規(guī)定的修約值比較法進行。檢驗結果中如有一項指標不符合本

文件要求時，應重新自兩倍數(shù)量的包裝單元中采樣進行復驗，重新檢驗的結果有一項指標不符合文件要

求時，則整批產(chǎn)品應做不合格處理。

7標志和隨行文件、包裝、運輸及貯存

標志和隨行文件

7.1.1產(chǎn)品包裝袋外應印刷牢固、清晰的標志，內(nèi)容包括：

a)生產(chǎn)廠名稱；

b)廠址；

c)產(chǎn)品名稱；

5

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d)商標；

e)生產(chǎn)日期；

f)批號；

g)GB190規(guī)定的“毒性物質”；

h)本文件編號；

i)凈含量等。

7.1.2每批出廠的產(chǎn)品包裝內(nèi)都應附有一定格式的質量證明書，內(nèi)容包括：

a)生產(chǎn)廠名稱；

b)產(chǎn)品名稱；

c)生產(chǎn)日期；

d)批號；

e)產(chǎn)品質量檢驗結果或檢驗結論；

f)本文件編號等。

包裝

產(chǎn)品采用內(nèi)襯聚乙烯塑料薄膜袋的塑料編制袋包裝，每袋凈含量25kg或根據(jù)用戶需求包裝。

運輸

產(chǎn)品在運輸過程中，應注意防止日曬、雨淋，保持包裝完好。

貯存

應貯存在陰涼、干燥、通風良好處，防止日曬、雨淋，遠離火源及其他危險物品。

6

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前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定

起草。

請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。

本文件由山東化學化工學會提出。

本文件由山東化學化工學會歸口。

本文件起草單位：

本文件主要起草人：

I

T/SDSCCEXXXX—XXXX

鈉鹽電解質聯(lián)產(chǎn)氟化鈉

1范圍

本文件規(guī)定了鈉鹽電解質聯(lián)產(chǎn)氟化鈉的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志和隨行文件、包裝、運輸、

貯存等。

本文件適用于在生產(chǎn)鈉鹽電解質產(chǎn)品時產(chǎn)生的氟化鈉，僅用于工業(yè)生產(chǎn)。

分子式：NaF

CAS號：7681-49-4

相對分子質量：41.99（按2022年國際相對原子質量）

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB190危險貨物包裝標志

GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備

GB/T602化學試劑雜質測定用標準溶液的制備

GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

YS/T535.1-2009氟化鈉化學分析方法第1部分：濕存水含量的測定重量法

YS/T535.5-2009氟化鈉化學分析方法第5部分：可溶性硫酸鹽含量的測定濁度法

YS/T535.7-2009氟化鈉化學分析方法第7部分：酸度的測定中和法

3術語和定義

本文件沒有需要界定的術語和定義。

4要求

外觀：白色粉末、無可見機械雜質。

鈉鹽電解質聯(lián)產(chǎn)氟化鈉應符合表1的要求。

表1技術要求

項目指標

氟化鈉（NaF），/%≥98.5

干燥減量，/%≤1.0

碳酸鹽（以CO3計）,/%≤0.3

硫酸鹽（以SO4計）,/%≤0.2

酸度（以HF計），/%≤0.1

2

T/SDSCCEXXXX—XXXX

警示——使用本文件的人員應有實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有的安全問題。使用者

有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關法規(guī)的規(guī)定。

5試驗方法

一般規(guī)定

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和符合GB/T6682規(guī)定的三級水。

分析中所用標準滴定溶液、雜質標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T601、

GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備。

外觀的測定

取適量試樣置于白色瓷盤或表面皿上，在自然光或日光燈下目視觀察。

氟化鈉含量的測定

5.3.1方法提要

樣品用純水溶解，采用離子色譜外標法測定氟化鈉含量。

5.3.2試劑

5.3.2.1水：符合GB/T6682中的一級水規(guī)格。

5.3.2.2碳酸鈉：優(yōu)級純。

5.3.2.3碳酸氫鈉：優(yōu)級純。

5.3.2.4氟化鈉：基準試劑。

5.3.3儀器

5.3.3.1離子色譜儀，配電導檢測器。

5.3.3.2電子天平：精度0.0001g。

5.3.3.3水系濾膜：50mm×0.45μm。。

5.3.3.4容量瓶：50mL、100mL。

5.3.3.5注射器：1mL。

5.3.4色譜分析條件

本文件推薦的色譜柱及色譜操作條件見表2。

表2推薦的色譜柱和色譜操作條件

項目要求

色譜柱具有常規(guī)分離效果的陰離子色譜柱

抑制器連續(xù)自動電解再生膜陰離子抑制器或等效抑制裝置

進樣量/μL20

檢測器電導檢測器

流動相碳酸鈉/碳酸氫鈉水溶液

流動相流速/（mL/min）0.7

5.3.5分析步驟

5.3.5.1流動相的配制

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T/SDSCCEXXXX—XXXX

稱量0.2160g碳酸鈉，0.0840g碳酸氫鈉（精確至0.0001g）于1L容量瓶中，加入純水定容，超聲溶

解，水系濾膜過濾。

5.3.5.2溶液配制

標準溶液配制：稱取0.2210g氟化鈉基準試劑（干燥至恒重）（精確至0.0001g）于100mL容量瓶

中