DZ/T 0452.3-2023 稀土礦石化學(xué)分析方法 第3部分：鋰、鈹、鈧、錳、鈷、鎳、銅、鋅、鎵、銣、鈮、鉬、銦、銫、鉭、鎢、鉈、鉛、鉍、釷、鈾及15個(gè)稀土元素含量的測定 ICP-MS法（正式版）

DZMethodsforchemicalanalysisofrareearthore―Part3:Determinationoflithium,beryllium,scandium,manganese,cobalt,nickel,copper,zinc,gallium,rubiniobium,molybdenum,indium,cesium,tantalum,tungsten,thallium,lead,thorium,uraniumanddigestion-inductivelycoupledplasmamass2023-10-312024-01-01實(shí)施DZ/T0452.3-2023I II III 1 2 2 2 2 3 3 3 4 5 6 6 8 10 14DZ/T0452.3-2023本文件為DZ/T0452-2023《稀土礦石化學(xué)分析方法》的第3部分。DZ/T0452-2023已經(jīng)發(fā)布了以本文件由全國自然資源與國土空間規(guī)劃標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會（SAC/TC9DZ/T0452.3-2023儀器分析為依托，建立了能夠?qū)崿F(xiàn)多元素同時(shí)測定的DZ/T0452-2023《稀土礦石化學(xué)分析方法》。DZ/T0452-2023由三個(gè)部分構(gòu)成。感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。目的在于確立混合酸分解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定稀土礦石中鋁、鐵、鈣、鎂、鉀、鈉、鈦、錳、磷及15個(gè)稀土元素含量的分鉍、釷、鈾及15個(gè)稀土元素含量的測定混合酸分解―電感耦合等離子體質(zhì)譜法。目的在于確立混合酸鎢、鉈、鉛、鉍、釷、鈾及15個(gè)稀土元素含量的分析方DZ/T0452.3-20231稀土礦石化學(xué)分析方法第3部分：鋰、鈹、鈧、錳、鈷、鎳、銅、鋅、鎵、銣、鈮、鉬、銦、銫、鉭、鎢、鉈、鉛、鉍、釷、鈾及15個(gè)稀土元素含量的測定混合酸分解―電感耦合等離子體質(zhì)譜法鋅、鎵、銣、鈮、鉬、銦、銫、鉭、鎢、鉈、鉈、鉛、鉍、釷、鈾及15個(gè)稀土元素（釔、NiYNbPrNdDZ/T0452.3-20232方法檢出限(μg/g）測定范圍(μg/g）WUDZ/T0452.3-202335.8單元素標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：具體配制方法參見附錄B）：）：7.2樣品在105℃±2℃預(yù)干燥248.3樣品分解8.3.1將樣品(7.3)置于聚四氟坩堝(6.3)中。加入3mL鹽酸(5.1),2mL硝酸(5.2),3mL氫氟酸(5.3),1mL高氯酸(5.4),1mL硫酸溶液(5.6),蓋上坩堝蓋，把坩堝放在控溫電熱板上，開啟電熱板(6.2),控制溫度為130℃分解樣品2h。8.3.3取下坩堝，冷卻至室溫，用鹽酸溶液(5.7)沖洗坩堝壁，再放在電熱板上繼續(xù)趕酸，直至溶液8.3.4取下坩堝，加入10mL鹽酸溶液(5.7),把坩堝放置在電熱板上溶解鹽類后15min,取下坩堝8.4校準(zhǔn)溶液系列的配制直接用單元素標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(5.8)或混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液1、2、3、4(5.9)配制多元素混合校準(zhǔn)溶液。系列1系列2標(biāo)準(zhǔn)溶液1Y注1:校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液元素質(zhì)量濃度可根據(jù)測定溶液的元素質(zhì)量濃度，在確定的檢測范圍8.6.1啟動(dòng)儀器并調(diào)節(jié)至最佳工作狀態(tài)(參見附錄A表A.1),儀器啟動(dòng)后至少穩(wěn)定30min。8.6.2建立分析方法，選擇元素和分析質(zhì)量數(shù)(參見附錄A表A.2),編制樣品分析表。8.6.3校準(zhǔn)曲線繪制：以校準(zhǔn)空白溶液(5.15)為零點(diǎn)，以多個(gè)濃度水平的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液(8.5)建立8.6.4測定每批樣品溶液(8.1)時(shí)，同時(shí)測定空白試驗(yàn)(8.2)、驗(yàn)證試驗(yàn)(8.3)和平行試驗(yàn)(8.4)8.6.5每次測定間隔用鹽酸溶液(5.16)清洗系統(tǒng)。DZ/T0452.3-20235 (B)——樣品中被分析元素B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為微克每克(μg/gV0——制備溶液總體積，單位V1——分取制備溶液體積，單位為V——測定溶液體積，單位為毫升（mLρeqρinρeqρinρeq——干擾元素標(biāo)準(zhǔn)溶液測得的相當(dāng)待測元素的等效質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為納克每毫升ρin——干擾元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的已知質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為納克每毫升（ng/mL）。nρtrρgrkijρsin………………（4）j1kij——干擾元素j對待測元素i的干擾校正系數(shù)；ρsin——樣品溶液中干擾元素的實(shí)測質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為納克每毫升（ng/mL）。量的重復(fù)性和再現(xiàn)性即方法精密度數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)結(jié)果10.2在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立的測試結(jié)果，在表4給出的水平范圍內(nèi)，其10.3在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立的測試結(jié)果，在表4給出的水平范圍內(nèi)，其DZ/T0452.3-20236123456Ni789R=4.34+0.5mYNbPrNdWU注：精密度數(shù)據(jù)是依據(jù)GB/T6379.2，由12家實(shí)驗(yàn)室對5個(gè)含量水平樣品，分別在DZ/T0452.3-2023712.1每批樣品分析，應(yīng)同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)、重復(fù)試樣、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析，符合D12.3分析者應(yīng)能熟練操作電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，了解基體和背景DZ/T0452.3-20238以某四極桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀為例，儀器參19注2：由于儀器結(jié)構(gòu)、工作條件、樣品基體對氧化物的產(chǎn)率有較大的影響，因此本表中氧化物和二次離子的干擾系DZ/T0452.3-2023準(zhǔn)確稱取2.6620g經(jīng)105C干燥的光譜純碳酸鋰(Li2CO3)，置于燒杯中，加入25mL水潤之，蓋上），準(zhǔn)確稱取0.7045g光譜純?nèi)趸?Ni2O3)，置于燒杯中，加入），），DZ/T0452.3-2023準(zhǔn)確稱取0.5000g高純金屬銦(In)，置于燒杯中，加入50m低溫加熱至溶解。溶解完全后移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。搖勻后立即轉(zhuǎn)移至塑料+1），低溫加熱至溶解。冷卻后移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。DZ/T0452.3-2023），準(zhǔn)確稱取0.6140g經(jīng)850℃灼燒過的高純二氧化鈰（CeO2置于燒杯中，加入100mL硝酸（1+1）溶液，并加10mL過氧化氫，低溫加熱至溶解。冷卻后移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，準(zhǔn)確稱取0.5830g高純?nèi)趸S（N準(zhǔn)確稱取0.5800g高純?nèi)趸煟⊿m2O3置于燒杯中，加入150mL），），+1），低溫加熱至溶解。冷卻后移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。），準(zhǔn)確稱取0.5730g經(jīng)850℃灼燒過的高純?nèi)趸€），DZ/T0452.3-2023準(zhǔn)確稱取0.5720g經(jīng)850℃灼燒過的高純?nèi)趸s（Er2O3置于燒杯中，加入200m），準(zhǔn)確稱取0.5710g經(jīng)850℃灼燒過的光譜純?nèi)趸A(Tm2O3)，置于燒杯中，加入15），），準(zhǔn)確稱取0.5685g經(jīng)850℃灼燒過的高純?nèi)趸?Lu2O3)，置于燒杯中，加入150mL王），），），），DZ/T0452.3-2023根據(jù)GB/T6379.2和GB/T6379.4確定了測量方法的重復(fù)性限與再現(xiàn)性限以及表C.1稀土礦石樣品中Li量：重復(fù)性限與再現(xiàn)性總平均值（y?)(μg/g)標(biāo)準(zhǔn)值(μ)(μg/g)γ=SR/SrA=1.96f測量方法偏倚(δ)（%）δ-ASRa（%）δ+ASRa（%）aASR為測量方法偏倚的95%置信區(qū)間。總平均值（y?)(μg/g)標(biāo)準(zhǔn)值(μ)(μg/g)----------γ=SR/SrA=1.96f測量方法偏倚(δ)（%）-----δ-ASRa（%）-----δ+ASRa（%）-----aASR為測量方法偏倚的95%置信區(qū)間?？偲骄担▂?)(μg/g)標(biāo)準(zhǔn)值(μ)(μg/g)γ=SR/SrA=1.96f測量方法偏倚(δ)（%）δ-ASRa（%）δ+ASRa（%）aASR為測量方法偏倚的95%置信區(qū)間?？偲骄担▂?)(μg/g)標(biāo)準(zhǔn)值(μ)(μg/g)γ=SR/SrA=1.96f測量方法偏倚(δ)（%）δ-ASRa（%）δ+ASRa（%）aASR為測量方法偏倚的95%置信區(qū)間。表C.5稀土礦石樣品中Co量：重復(fù)性限總平均值（y?)(μg/g)標(biāo)準(zhǔn)值(μ)(μg/g)----------γ=SR/SrA=1.96f測量方法偏倚(δ)（%） - -δ-ASRa（%）-----δ+ASRa（%）-----aASR為測量方法偏倚的95%置信區(qū)間?？偲骄担▂?)(μg/g)標(biāo)準(zhǔn)值(μ)(μg/g) 重復(fù)性限（r(μg/g)γ=SR/SrA=1.96f測量方法偏倚(δ)（%） δ-ASRa（%） δ+ASRa（%） aASR為測量方法偏倚的95%置信區(qū)間?？偲骄担▂?)(μg/g)標(biāo)準(zhǔn)值(μ)(μg/g)- - - - γ=SR/SrA=1.96f測量方法偏倚(δ)（%）-----δ-ASRa（%）-----δ+ASRa（%）- - aASR為測量方法偏倚的95%置信區(qū)間?？偲骄担▂?)(μg/g)標(biāo)準(zhǔn)值(μ)(μg/g) γ=SR/SrA=1.96f測量方法偏倚(δ)（%） δ-ASRa（%） δ+ASRa（%） aASR為測量方法偏倚的95%置信區(qū)間?？偲骄担▂?)(μg/g)標(biāo)準(zhǔn)值(μ)(μg/g) -- -- γ=SR/SrA=1.96f測量方法偏倚(δ)（%）-----δ-ASRa（%）-----δ+ASRa（%） -- aASR為測量方法偏倚的95%置信區(qū)間?？偲骄担▂?)(μg/g)標(biāo)準(zhǔn)值(μ)(μg/g)γ=SR/SrA=1.96f測量方法偏倚(δ)（%）δ-ASRa（%）δ+ASRa（%）aASR為測量方法偏倚的95%置信區(qū)間?？偲骄担▂?)(μg/g)標(biāo)準(zhǔn)值(μ)(μg/g)γ=SR/SrA=1.96f測量方法偏倚(δ)（%）δ-ASRa（%）δ+ASRa（%）aASR為測量方法偏倚的95%置信區(qū)間?？偲骄担▂?)(μg/g)標(biāo)準(zhǔn)值(μ)(μg/g)-- -- γ=SR/SrA=1.96f測量方法偏倚(δ)（%）-- δ-ASRa（%）-- δ+ASRa（%）-- aASR為測量方法偏倚的95%置信區(qū)間?？偲骄担▂?)(μg/g)標(biāo)準(zhǔn)值(μ)(μg/g) - - γ=SR/SrA=1.96f測量方法偏倚(δ)（%） - δ-ASRa（%） - δ+ASRa（%） - aASR為測量方法偏倚的95%置信區(qū)間?？偲骄担▂?)(μg/g)標(biāo)準(zhǔn)值(μ)(μg/g)----------γ=SR/SrA=1.96f測量方法偏倚(δ)（%） δ-ASRa（%）-----δ+ASRa（%）-----aASR為測量方法偏倚的95%置信區(qū)間?？偲骄担▂?)(μg/g)標(biāo)準(zhǔn)值(μ)(μg/g)γ=SR/SrA=1.96f測量方法偏倚(δ)（%）δ-ASRa（%）δ+ASRa（%）aASR為測量方法偏倚的95%置信區(qū)間?？偲骄担▂?)(μg/g)標(biāo)準(zhǔn)值(μ)(μg/g)γ=SR/SrA=1.96f測量方法偏倚(δ)（%）δ-ASRa（%）δ+ASRa（%）aASR為測量方法偏倚的95%置信區(qū)間。9總平均值（y?)(μg/g)標(biāo)準(zhǔn)值(μ)(μg/g)γ=SR/SrA=1.96f測量方法偏倚(δ)（%）δ-ASRa（%）δ+ASRa（%）aASR為測量方法偏倚的95%置信區(qū)間?？偲骄担▂?)(μg/g)標(biāo)準(zhǔn)值(μ)(μg/g)γ=SR/SrA=1.96f測量方法偏倚(δ)（%）δ-ASRa（%）δ+ASRa（%）總平均值（y?)(μg/g)標(biāo)準(zhǔn)值(μ)(μg/g)γ=SR/SrA=1.96f測量方法偏倚(δ)（%）δ-ASRa（%）δ+ASRa（%）aASR為測量方法偏倚的95%置信區(qū)間?？偲骄担▂?)(μg/g)標(biāo)準(zhǔn)值(μ)(μg/g)γ=SR/SrA=1.96f測量方法偏倚(δ)（%）δ-ASRa（%）δ+ASRa（%）aASR為測量方法偏倚的95%置信區(qū)間?？偲骄担▂?)(μg/g)標(biāo)準(zhǔn)值(μ)(μg/g)γ=SR/SrA=1.96f測量方法偏倚(δ)（%）δ-ASRa（%）δ+ASRa（%）aASR為測量方法偏倚的95%置信區(qū)間?？偲骄担▂?)(μg/g)標(biāo)準(zhǔn)值(μ)(μg/g)γ=SR/SrA=1.96f測量方法偏倚(δ)（%）δ-ASRa（%）δ+ASRa（%）9總平均值（y?)(μg/g)標(biāo)準(zhǔn)值(μ)(μg/g)γ=SR/SrA=1.96f測量方法偏倚(δ)（%）δ-ASRa（%）δ+ASRa（%）aASR為測量方法偏倚的95%置信區(qū)間。9總平均值（y?)(μg/g)標(biāo)準(zhǔn)值(μ)(μg/g)γ=SR/SrA=1.96f測量方法偏倚(δ)（%）δ-ASRa（%）δ+ASRa（%）aASR為測量方法偏倚的95%置信區(qū)間?？偲骄担▂?)(μg/g)標(biāo)準(zhǔn)值(μ)(μg/g)γ=SR/SrA=1.96f測量方法偏倚(δ)（%）δ-ASRa（%）δ+ASRa（%）總平均值（y?)(μg/g)標(biāo)準(zhǔn)值(μ)(μg/g)γ=SR/SrA=1.96f測量方法偏倚(δ)（%）δ-ASRa（%）δ+ASRa（%）aASR為測量方法偏倚的95%置信區(qū)間?？偲骄担▂?)(μg/g)標(biāo)準(zhǔn)值(μ)(μg/g)γ=SR/SrA=1.96f測量方法偏倚(δ)（%）δ-ASRa（%）δ+ASRa（%）aASR為測量方法偏倚的95%置信區(qū)間?？偲骄担▂?)(μg/g)標(biāo)準(zhǔn)值(μ)(μg/g)γ=SR/SrA=1.96f測量方法偏倚(δ)（%）δ-ASRa（%）δ+ASRa（%）aASR為測量方法偏倚的95%置信區(qū)間?？偲骄担▂?)(μg/g)標(biāo)準(zhǔn)值(μ)(μg/g)γ=SR/SrA=1.96f測量方法偏倚(δ)（%）δ-ASRa（%）δ+ASRa（%）aASR為測量方法偏倚的95%置信區(qū)間?？偲骄担▂?)(μg/g)標(biāo)準(zhǔn)值(μ)(μg/g)-- -- γ=SR/SrA=1.96f測量方法偏倚(δ)（%）-- δ-ASR