鋼渣 全鐵含量的測定 三氯化鐵-重鉻酸鉀滴定法

ICS77.140.99

CCSH34GB

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T38216.X—XXXX

鋼渣全鐵含量的測定

三氯化鈦-重鉻酸鉀滴定法

Steelslag―Determinationoftotalironcontent—Titanium(Ⅲ)

chloride—Potassiumdichromatetitrationmethods

（征求意見稿）

××××-××-××發(fā)布××××-××-××實(shí)施

國家市場監(jiān)督管理局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

鋼渣全鐵含量的測定三氯化鈦―重鉻酸鉀滴定法

警告－使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安

全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的事項(xiàng)。

1范圍

本文件規(guī)定了三氯化鐵還原重鉻酸鉀滴定法測定全鐵含量的方法。

本文件適用于鋼渣，包括轉(zhuǎn)爐渣、電爐渣、精煉渣等中全鐵含量的測定。測定范圍（質(zhì)量

分?jǐn)?shù)）：1.0%～35.0%。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的

引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有

的修改單）適用于本文件。

GB/T2007.2散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則手工制樣方法

GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法

重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T8170數(shù)字修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T12805實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器滴定管

GB/T12806實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線容量瓶

GB/T12808實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線吸量管

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要的術(shù)語和定義。

4原理

采用以下任一方法分解試料：

a）硫酸-磷酸分解法：試料用硫酸-磷酸加熱分解；

b）鹽酸-氫氟酸分解法：試料用鹽酸-氫氟酸加熱分解；

c）碳酸鈉-硼酸混合熔劑熔融，鹽酸分解法：試料用碳酸鈉-硼酸混合熔劑（全熔劑）熔融，

熔塊以鹽酸加熱分解；

試料分解后以氯化亞錫還原試液中大部分的三價鐵，再以鎢酸鈉為指示劑，三氯化鈦將剩

余三價鐵全部還原為二價至生成“鎢藍(lán)”，以稀重鉻酸鉀溶液氧化過剩的還原劑（或以空氣中

氧自然氧化）。在硫酸-磷酸介質(zhì)中，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定

二價鐵，計算全鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

5試劑

2

除另有規(guī)定外，所用試劑均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水為GB/T6682規(guī)定的三級水。

5.1鹽酸，ρ約=1.19g/mL。

5.2氫氟酸，ρ約1.15g/mL。

5.3磷酸，ρ約1.69g/mL。

5.4硫酸，ρ約1.84g/mL。

5.5硝酸，ρ約1.42g/mL。

5.6鹽酸，1+4

5.7硫酸-磷酸混合酸，3+3+4，即3份硫酸（5.4）+3份磷酸（5.3）+4份水。

5.8氯化亞錫，60g/L。

稱取6g氯化亞錫溶于20ml熱濃鹽酸中，用水稀釋至100mL，混勻，加入數(shù)顆錫粒。

5.9高錳酸鉀溶液，4g/L

5.10鎢酸鈉溶液，250g/L。

稱取25g鎢酸鈉溶于適量水中，加5mL磷酸，用于稀釋至100mL,混勻。

5.11三氯化鈦溶液，1+14。

取2mL三氯化鈦溶液(約15%質(zhì)量體積濃度)用(1+5)鹽酸至30mL。用時現(xiàn)配。

5.12重鉻酸鉀溶液，1g/L。

5.13二苯胺磺酸鈉指示劑溶液，2g/L。

5.14硫酸亞鐵銨溶液，c(Fe2+)=0.050moL/L。

稱取19.7g硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]溶解于硫酸(5+95)中，移入1000mL容量瓶

中，用硫酸(5+95)稀釋至刻度，混勻。

5.15重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，c(1/6K2Cr2O7)=0.05000moL/L

稱取2.4515g預(yù)先在140℃~150℃干燥2h并于干燥器中冷卻至室溫的重鉻酸鉀(基準(zhǔn)試劑)

于250mL燒杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，充分混勻。記下配

制標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時的溫度。

5.15.1重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，c(1/6K2Cr2O7)=0.01000moL/L

稱取0.4903g預(yù)先在140℃~150℃干燥2h并于干燥器中冷卻至室溫的重鉻酸鉀(基準(zhǔn)試劑)

于250mL燒杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，充分混勻。記下配

制標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時的溫度。

所用容量瓶應(yīng)符合GB/T12806中A級容量瓶的要求，必要時預(yù)先對容量瓶進(jìn)行校準(zhǔn)。

注1：某些重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)已確定了其重鉻酸鉀的含量，可根據(jù)其含量計算稱取重鉻酸鉀的質(zhì)量。

注2：應(yīng)注意重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的環(huán)境溫度，滴定時的溫度應(yīng)盡量與配制標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的溫度一致。

5.16碳酸鈉和硼酸混合熔劑：取2份無水碳酸鈉和1份硼酸研細(xì)后混勻。

6儀器及設(shè)備

除非另有規(guī)定，所有滴定管、容量瓶和吸量管應(yīng)是符合GB/T12805、GB/T12806和GB/T

3

12808的規(guī)定。

6.1烘箱：溫度可控制在105℃±2℃。

6.2鉑坩堝，容積30mL～40mL。

6.3高溫爐，溫度適于控制在500℃~1000℃的范圍。

7樣品制備

按照GB/T2007.2中的方法制備試樣。試樣粒度應(yīng)小于0.125mm。將過篩后的試樣置于

105℃士2℃的烘箱（見6.1）中烘干1h，取出置于干燥器中冷卻至室溫，備用。

8分析步驟

8.1試料量

稱取0.20g，精確至0.0001g。

8.2測定次數(shù)

對同一試樣，至少獨(dú)立測定2次。

8.3空白試驗(yàn)

隨同試料做空白試驗(yàn)。

8.4分析方法

8.4.1硫酸-磷酸分解法

8.4.1.1將試料（8.1）置于300mL錐形瓶中，用少量水潤濕，加15mL硫酸-磷酸混合酸（5.7），

2mL硝酸（5.5），3mL氫氟酸(5.2)，加熱溶解試料，輕輕晃動錐形瓶1次～2次，繼續(xù)加熱

至冒硫酸煙，當(dāng)硫酸煙離液面5cm~6cm時取下錐形瓶。

注：對于高硅鋼渣樣品，根據(jù)硅含量，可適當(dāng)多加入些氫氟酸分解試料；沒有氫氟酸時，可加0.5～1g氟化物

助溶。

8.4.1.2稍冷，沿瓶壁加20mL鹽酸（5.6），趁熱滴加氯化亞錫溶液（5.8），至試液呈微黃色，

冷卻至室溫，加約50mL水，1mL鎢酸鈉溶液（5.10），滴加三氯化鈦溶液（5.11）至試液呈

藍(lán)色。

注：如氯化亞錫溶液過量，溶液成無色，可滴加高錳酸鉀溶液(4.7)至微黃色，再按7.4.1.2操作。

8.4.1.3滴加重鉻酸鉀溶液（5.12）至藍(lán)色消失，或稍等至空氣中的氧氧化至藍(lán)色消失，加5滴

二苯胺磺酸鈉指示劑溶液（5.13），用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.15）滴定至試液由綠色至藍(lán)

綠色到最后一滴變?yōu)樽霞t色時為終點(diǎn)。

注：當(dāng)鐵含量小于5%，8.4.1、8.4.2、8.4.3方法均用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.15.1）滴定。

8.4.2鹽酸-氫氟酸分解法

8.4.2.1將試料（8.1）置于500mL錐形瓶中，用少量水潤濕，加25mL鹽酸(5.1)，加3mL

氫氟酸(5.2)，低溫加熱至試料溶解。溶解過程中不斷續(xù)滴加氯化亞錫溶液(5.8)，保持至試液呈

微黃色，取下冷卻至室溫，加水至溶液總體積約120mL，1mL鎢酸鈉溶液(5.10)，在不斷搖動

4

下滴加三氯化鈦溶液(5.11)至溶液呈穩(wěn)定的藍(lán)色。

注1：如氯化亞錫溶液過量，溶液成無色，可滴加高錳酸鉀溶液(59)至微黃色，再按8.4.2.1操作。

注2：對于高硅鋼渣樣品，根據(jù)硅含量，可適當(dāng)多加入些氫氟酸分解試料；沒有氫氟酸時，可加0.5～1g

氟化物助溶。

8.4.2.3滴加重鉻酸鉀溶液(54.12)滴定至藍(lán)色剛好消失，或稍等至空氣中的氧氧化至藍(lán)色消失，

立即加入10mL硫酸-磷酸混合酸（5.7），加5滴二苯胺磺酸鈉指示劑溶液(5.13)，用重鉻酸鉀

標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.15)滴定至試液由綠色至藍(lán)綠色到最后一滴變?yōu)樽霞t色時為終點(diǎn)。

8.4.3碳酸鈉、硼酸混合熔劑熔融，鹽酸分解法。

8.4.3.1將試料（8.1）置于預(yù)處理鉑坩堝（見注）中，加入1g碳酸鈉-硼酸混合熔劑（5.16）混

勻，覆蓋1g碳酸鈉-硼酸混合熔劑，加上鉑金蓋，先將鉑坩堝置于550℃的高溫爐（6.3）中熔

融5min，然后升至950℃的高溫爐再熔融10min～20min。從高溫爐中取出并搖動坩堝，冷

卻。

注：預(yù)處理鉑坩堝，先用2g碳酸鈉-硼酸混合熔劑于950℃的高溫爐（6.4）中熔融8min，取出搖動，讓熔劑

覆蓋于鉑坩堝內(nèi)壁，冷卻備用，可極大降低鋼渣樣品對坩堝的損傷。

8.4.3.2將鉑坩堝置于盛有20mL鹽酸（5.1）和80mL水的300mL燒杯中，蓋上表皿，緩慢加

熱至試料溶解，溶解過程中不斷滴加氯化亞錫溶液（5.8），保持試液呈微黃色，洗出鉑坩堝及

蓋，加水至約150mL，加1mL鎢酸鈉溶液（5.10），滴加三氯化鈦溶液（5.11）至試液呈藍(lán)

色。

8.4.3.3以下同7.4.1.3操作。

8.4.4空白值的測定

與試料同時分析，采用相同步驟和使用相同數(shù)量的試劑操作。在加硫酸-磷酸混合酸（5.7）

之前，加入5.00mL硫酸亞鐵銨溶液(5.14)，加5滴二苯胺磺酸鈉指示劑溶液(5.13)，用重鉻酸

鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.15)滴定至終點(diǎn)（消耗V1mL），再加5.00mL硫酸亞鐵銨溶液(5.14)，再以重鉻

酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.15)滴定至終點(diǎn)（消耗V2mL），前后滴定消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積之差

V0即為空白值（V0=V1-V2）。

9分析結(jié)果的計算

按式（1）計算全鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）：

c(VV)55.85

w0100...............(1)

TFem1000

式中：

c—重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，單位為摩爾每升（mol/L)；

V—滴定試料溶液消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升（mL）；

V0—滴定空白試驗(yàn)溶液消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升（mL）；

m—試料的質(zhì)量，單位為克（g）；

5

55.85—鐵的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol)；

若試樣中含釩時，應(yīng)采取以下方法進(jìn)行校正：0.1%的釩相當(dāng)于0.11%的鐵。

分析結(jié)果按GB/T8170的規(guī)定修約，保留兩位小數(shù)。

10精密度

本部分在2022年由9個實(shí)驗(yàn)室，對6個不同水平的樣品進(jìn)行精密度共同試驗(yàn)，每個實(shí)驗(yàn)室對

每個水平獨(dú)立測試3次.

當(dāng)兩次獨(dú)立分析結(jié)果差值的絕對值不大于r時，則取其算術(shù)平均值μ作為分析結(jié)果。如果兩

次獨(dú)立分析結(jié)果差值的絕對值大于r時，按附錄A的規(guī)定追加測定次數(shù)并確定分析結(jié)果。重復(fù)性

限（r）、再現(xiàn)性限（R）按表1計算獲得。

測定結(jié)果參照附表B。

表1重復(fù)性限、再現(xiàn)性限

元素測定范圍重復(fù)性限r(nóng)再現(xiàn)性限R

（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）

Fe1.0%~35.0%LgSr=-1.60145+0.35757lgmLgSR=-1.1863+0.47881gm

注：式中m為兩個分析結(jié)果的平均值（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）

11試驗(yàn)報告

試驗(yàn)報告應(yīng)包括下列信息：

a.測試實(shí)驗(yàn)室名稱和地址；

b.試驗(yàn)報告發(fā)布日期：

c.本部分的編號；

d.遵守本部分的程度；

e.試樣本身必要的詳細(xì)說明；

f.分析結(jié)果及其表示；

g.測定過程中存在的任何異?，F(xiàn)象和本部分中沒有規(guī)定的可能對試樣的分析結(jié)果產(chǎn)

生影響的任何操作。

6

附錄A

（規(guī)范性）

試驗(yàn)樣分析值接受程序流程圖

獨(dú)立的重復(fù)結(jié)果

測定X1、X2

是

∣X1-X2∣≤rXX

12

2

否

再次測定X3

是X1X2X3

Xmax–Xmin≤1.2r

3

否

再次測定X4

是

≤1.3XXXX

Xmax–Xminr1234

4

否

μ=中位值（X1,X2,X3,X4）

圖A.1試樣分析結(jié)果接受程序流程圖

7

附錄B

（資料性）

實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)

測定原始數(shù)據(jù)見表B。

表B全鐵測定原始數(shù)據(jù)

全鐵含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%

實(shí)驗(yàn)室i

試驗(yàn)1試驗(yàn)2試驗(yàn)3試驗(yàn)4試驗(yàn)5試驗(yàn)6

1.4708.55014.82818.98024.82032.290

11.4638.58714.91219.09024.71432.323

1.5108.73114.94019.20024.99032.390

1.6768.65714.80018.87724.57432.393

21.7458.67114.66118.84924.55232.533

1.6368.76414.72418.83324.40632.371

1.5608.59014.44018.68024.46032.090

31.5408.66014.49018.71024.36031.990

1.5908.48014.83018.92024.65032.160

1.5208.18014.35018.58024.09031.880

41.5308.16014.41018.56024.12031.820

1.5108.19014.30018.93024.23031.930

1.6208.36914.45118.64024.85331.974

51.6148.38614.38118.58424.72832.239

1.6228.35014.40918.43024.60232.016

1.5178.37414.52518.70524.29831.694

61.4788.38514.45218.78624.43131.723

1.5238.38914.48318.81624.35531.825

1.4538.21714.51418.71024.24932.050

71.4658.37814.50618.64024.14331.904

1.4558.29614.51018.68324.19231.955

1.4408.40714.82919.23025.02732.610

81.5078.47314.88619.33024.98933.073

1.5318.60114.96519.39625.03532.722

1.5228.71314.92619.12924.92332.323

91.5198.74014.94019.11524.93732.323

1.5228.75414.92619.12924.92332.351

—————————————————

8

前言

GB/T38216分為X個部分：

——GB/T38216.1鋼渣氧化鉻含量的測定二苯基碳酰二肼分光光度法；

——GB/T38216.2鋼渣氟和氯含量的測定離子色譜法。

本文件按GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》給

出的規(guī)則起草。

本文件的有些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別這些專利的責(zé)任。

本文件由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。

本文件由全國鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會（SAC/TC183）歸口。

本文件起草單位：上海梅山鋼鐵股份有限公司、冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院、等

本文件主要起草人：何志明、黃菲、賀萍、吳益青、仇金輝等

1

鋼渣全鐵含量的測定三氯化鈦―重鉻酸鉀滴定法

警告－使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安

全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的事項(xiàng)。

1范圍

本文件規(guī)定了三氯化鐵還原重鉻酸鉀滴定法測定全鐵含量的方法。

本文件適用于鋼渣，包括轉(zhuǎn)爐渣、電爐渣、精煉渣等中全鐵含量的測定。測定范圍（質(zhì)量

分?jǐn)?shù)）：1.0%～35.0%。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的

引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有

的修改單）適用于本文件。

GB/T2007.2散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則手工制樣方法

GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法

重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T8170數(shù)字修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T12805實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器滴定管

GB/T12806實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線容量瓶

GB/T12808實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線吸量管

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要的術(shù)語和定義。

4原理

采用以下任一方法分解試料：

a）硫酸-磷酸分解法：試料用硫酸-磷酸加熱分解；

b）鹽酸-氫氟酸分解法：試料用鹽酸-氫氟酸加熱分解；

c）碳酸鈉-硼酸混合熔劑熔融，鹽酸分解法：試料用碳酸鈉-硼酸混合熔劑（全熔劑）熔融，

熔塊以鹽酸加熱分解；

試料分解后以氯化亞錫還原試液中大部分的三價鐵，再以鎢酸鈉為指示劑，三氯化鈦將剩

余三價鐵全部還原為二價至生成“鎢藍(lán)”，以稀重鉻酸鉀溶液氧化過剩的還原劑（或以空氣中

氧自然氧化）。在硫酸-磷酸介質(zhì)中，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定

二價鐵，計算全鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

5試劑

2

除另有規(guī)定外，所用試劑均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水為GB/T6682規(guī)定的三級水。

5.1鹽酸，ρ約=1.19g/mL。

5.2氫氟酸，ρ約1.15g/mL。

5.3磷酸，ρ約1.69g/mL。

5.4硫酸，ρ約1.84g/mL。

5.5硝酸，ρ約1.42g/mL。

5.6鹽酸，1+4

5.7硫酸-磷酸混合酸，3+3+4，即3份硫酸（5.4）+3份磷酸（5.3）+4份水。

5.8氯化亞錫，60g/L。

稱取6g氯化亞錫溶于20ml熱濃鹽酸中，用水稀釋至100mL，混勻，加入數(shù)顆錫粒。

5.9高錳酸鉀溶液，4g/L

5.10鎢酸鈉溶液，250g/L。

稱取25g鎢酸鈉溶于適量水中，加5mL磷酸，用于稀釋至100mL,混勻。

5.11三氯化鈦溶液，1+14。

取2mL三氯化鈦溶液(約15%質(zhì)量體積濃度)用(1+5)鹽酸至30mL。用時現(xiàn)配。

5.12重鉻酸鉀溶液，1g/L。

5.13二苯胺磺酸鈉指示劑溶液，2g/L。

5.14硫酸亞鐵銨溶液，c(Fe2+)=0.050moL/L。

稱取19.7g硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]溶解于硫酸(5+95)中，移入1000mL容量瓶

中，用硫酸(5+95)稀釋至刻度，混勻。

5.15重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，c(1/6K2Cr2O7)=0.05000moL/L

稱取2.4515g預(yù)先在140℃~150℃干燥2h并于干燥器中冷卻至室溫的重鉻酸鉀(基準(zhǔn)試劑)

于250mL燒杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，充分混勻。記下配

制標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時的溫度。

5.15.1重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，c(1/6K2Cr2O7)=0.01000moL/L

稱取0.4903g預(yù)先在140℃~150℃干燥2h并于干燥器中冷卻至室溫的重鉻酸鉀(基準(zhǔn)試劑)

于250mL燒杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，充分混勻。記下配

制標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時的溫度。

所用容量瓶應(yīng)符合GB/T12806中A級容量瓶的要求，必要時預(yù)先對容量瓶進(jìn)行校準(zhǔn)。

注1：某些重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)已確定了其重鉻酸鉀的含量，可根據(jù)其含量計算稱取重鉻酸鉀的質(zhì)量。

注2：應(yīng)注意重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的環(huán)境溫度，滴定時的溫度應(yīng)盡量與配制標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的溫度一致。

5.16碳酸鈉和硼酸混合熔劑：取2份無水碳酸鈉和1份硼酸研細(xì)后混勻。

6儀器及設(shè)備

除非另有規(guī)定，所有滴定管、容量瓶和吸量管應(yīng)是符合GB/T12805、GB/T12806和GB/T

3

12808的規(guī)定。

6.1烘箱：溫度可控制在105℃±2℃。

6.2鉑坩堝，容積30mL～40mL。

6.3高溫爐，溫度適于控制在500℃~1000℃的范圍。

7樣品制備

按照GB/T2007.2中的方法制備試樣。試樣粒度應(yīng)小于0.125mm。將過篩后的試樣置于

105℃士2℃的烘箱（見6.1）中烘干1h，取出置于干燥器中冷卻至室溫，備用。

8分析步驟

8.1試料量

稱取0.20g，精確至0.0001g。

8.2測定次數(shù)

對同一試樣，至少獨(dú)立測定2次。

8.3空白試驗(yàn)

隨同試料做空白試驗(yàn)。

8.4分析方法

8.4.1硫酸-磷酸分解法

8.4.1.1將試料（8.1）置于300mL錐形瓶中，用少量水潤濕，加15mL硫酸-磷酸混合酸（5.7），

2mL硝酸（5.5），3mL氫氟酸(5.2)，加熱溶解試料，輕輕晃動錐形瓶1次～2次，繼續(xù)加熱

至冒硫酸煙，當(dāng)硫酸煙離液面5cm~6cm時取下錐形瓶。

注：對于高硅鋼渣樣品，根據(jù)硅含量，可適當(dāng)多加入些氫氟酸分解試料；沒有氫氟酸時，可加0.5～1g氟化物

助溶。

8.4.1.2稍冷，沿瓶壁加20mL鹽酸（5.6），趁熱滴加氯化亞錫溶液（5.8），至試液呈微黃色，

冷卻至室溫，加約50mL水，1mL鎢酸鈉溶液（5.10），滴加三氯化鈦溶液（5.11）至試液呈

藍(lán)色。

注：如氯化亞錫溶液過量，溶液成無色，可滴加高錳酸鉀溶液(4.7)至微黃色，再按7.4.1.2操作。

8.4.1.3滴加重鉻酸鉀溶液（5.12）至藍(lán)色消失，或稍等至空氣中的氧氧化至藍(lán)色消失，加5滴

二苯胺磺酸鈉指示劑溶液（5.13），用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.15）滴定至試液由綠色至藍(lán)

綠色到最后一滴變?yōu)樽霞t色時為終點(diǎn)。

注：當(dāng)鐵含量小于5%，8.4.1、8.4.2、8.4.3方法均用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.15.1）滴定。

8.4.2鹽酸-氫氟酸分解法

8.4.2.1將試料（8.1）置于500mL錐形瓶中，用少量水潤濕，加25mL鹽酸(5.1)，加3mL

氫氟酸(5.2)，低溫加熱至試料溶解。溶解過程中不斷續(xù)滴加氯化亞錫溶液(5.8)，保持至試液呈

微黃色，取下冷卻至室溫，加水至溶液總體積約120mL，1mL鎢酸鈉溶液(5.10)，在不斷搖動