Y -S-T 1677-2023 氯化銀 （正式版）

ICS70.150.99CCSH68YS2023-12-20發(fā)布中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布IYS/T1677-2023本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC243）提出并歸口。本文件起草單位：中國(guó)船舶集團(tuán)有限公司第七一二研究所、中船重工黃岡貴金屬有限公司、武漢長(zhǎng)海高新技術(shù)有限公司、有色金屬技術(shù)經(jīng)濟(jì)研究院有限責(zé)任公司、深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司、廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心、桐柏泓鑫新材料有限公司、有研資源環(huán)境技術(shù)研究院（北京）有限公司、國(guó)合通用測(cè)試評(píng)價(jià)認(rèn)證股份有限公司、銅陵有色金屬集團(tuán)控股有限公司、哈爾濱工程大學(xué)、中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可中心、云南黃金礦業(yè)集團(tuán)貴金屬檢測(cè)有限公司。本文件主要起草人：張圣歡、丁剛強(qiáng)、袁帥、張京京、蘇志明、黃興、陳嘉福、向磊、楊平、張勝、左鴻毅、張書召、羅遠(yuǎn)輝、李娜、龔昌合、楊飄萍、賀飛、李玉龍、徐春波、徐磊、冉龍國(guó)、張宏亮、吳超、屈偉、李肖瑤、吳卓葵、郭蓉暉、路遠(yuǎn)、陳曉科、岑瑞鵬。1YS/T1677-2023氯化銀本文件規(guī)定了氯化銀的分類、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存、隨行文件和訂貨單內(nèi)容。本文件適用于工業(yè)及化學(xué)試劑用氯化銀。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定YS/T958-2014銀化學(xué)分析方法銅、鉍、鐵、鉛、銻、鈀、硒和碲量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4分類4.1分子式4.1.1產(chǎn)品分子式：AgCl。4.1.2產(chǎn)品相對(duì)分子質(zhì)量：143.32。4.2分類產(chǎn)品按化學(xué)成分劃分為一級(jí)和二級(jí)。5技術(shù)要求產(chǎn)品的技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。2YS/T1677-2023表1氯化銀技術(shù)要求1%2%36試驗(yàn)方法6.1化學(xué)成分6.1.1氯化銀含量氯化銀含量的檢驗(yàn)按附錄A的規(guī)定進(jìn)行。6.1.2鐵、銅、鉍、鉛含量取2.00g樣品，置于250mL燒杯中,加入15mL～20mL氨水，低溫加熱使試樣完全溶解。取下，用水吹洗表面皿及燒杯壁，控制溶液體積30mL左右，置于低溫電熱板上，邊攪拌邊緩慢滴加20.0mL抗壞血酸溶液（0.11g/mL），加入1mL酒石酸溶液（100g/L），低溫靜置10min，搖晃數(shù)次，用慢速定量濾紙傾瀉過濾，濾液用150mL燒杯承接。用少量水洗滌濾紙各3次。將濾液加熱至微沸，緩慢滴加硝酸(ρ=1.42g/L）至溶液呈亮黃色，置于低溫電熱板上濃縮至10mL左右，后續(xù)按YS/T958-2014中6.4.2規(guī)定的步驟進(jìn)行。6.2溶解試驗(yàn)6.2.1可溶性氯化物（以Cl-計(jì)）除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T6682三級(jí)或以上的水。稱取2.0g樣品，精確到0.01g，置于100mL燒杯中，加20mL水，振蕩30min后用定性濾紙過濾，加1mL硝酸(ρ=1.42g/L），稀釋至25mL，搖勻，裝入比濁管，在暗處放置10min。溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁液：a）一級(jí)品可溶性氯化物標(biāo)準(zhǔn)比濁液：取含Cl-0.02mg的氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至25mL。b）二級(jí)品可溶性氯化物標(biāo)準(zhǔn)比濁液：取含Cl-0.1mg的氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至25mL。6.2.2硝酸鹽(以NO3-計(jì))3YS/T1677-2023除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T6682三級(jí)或以上的水。稱取1.00g樣品，精確到0.0001g，加入10mL水，在水?。?0℃)上加熱10min，加入1mL鹽酸（1mol/L）及1mL10%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）氯化鈉溶液，冷卻過濾，用水定容至10mL。加入1mL0.001mol/L靛藍(lán)二磺酸鈉，在不斷搖動(dòng)下，緩慢加入10mL硫酸，放置10min。所呈藍(lán)色不得淺于標(biāo)準(zhǔn)液。a)一級(jí)品硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)液：取含NO3-0.01mg的硝酸鹽，用水稀釋至10mL，加入1mL0.001mol/L靛藍(lán)二磺酸鈉，在不斷搖動(dòng)下，緩慢加入10mL硫酸，放置10min。b）二級(jí)品硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)液：取含NO3-0.05mg的硝酸鹽，用水稀釋至10mL，加入1mL0.001mol/L靛藍(lán)二磺酸鈉，在不斷搖動(dòng)下，緩慢加入10mL硫酸，放置10min。6.3外觀質(zhì)量在日光燈下目測(cè)。7檢驗(yàn)規(guī)則7.1檢查和驗(yàn)收7.1.1產(chǎn)品由供方或第三方進(jìn)行檢測(cè)，保證產(chǎn)品質(zhì)量符合本文件及訂貨單的規(guī)定。7.1.2需方可對(duì)收到的產(chǎn)品按本文件的規(guī)定進(jìn)行檢驗(yàn)。如檢驗(yàn)結(jié)果與本文件及訂貨單的規(guī)定不符時(shí)，應(yīng)以書面形式向供方提出，由供需雙方協(xié)商解決。屬于外觀質(zhì)量的異議，應(yīng)在收到產(chǎn)品之日起3日內(nèi)提出；其它技術(shù)指標(biāo)的異議，應(yīng)在收到產(chǎn)品之日起15日內(nèi)提出。如需仲裁，應(yīng)由供需雙方在需方共同進(jìn)行。7.2組批產(chǎn)品應(yīng)按批提交檢驗(yàn)。每批應(yīng)由同一原料在同一工藝條件下生產(chǎn)出的同一品級(jí)產(chǎn)品組成。7.3檢驗(yàn)項(xiàng)目產(chǎn)品的檢驗(yàn)項(xiàng)目見表2。表2檢驗(yàn)項(xiàng)目及取樣1523456787.4檢驗(yàn)結(jié)果的判定7.4.1產(chǎn)品的化學(xué)成分、溶解試驗(yàn)中有任意一項(xiàng)檢驗(yàn)結(jié)果不符合本規(guī)定時(shí)，判該批產(chǎn)品不合格。7.4.2產(chǎn)品的外觀質(zhì)量檢驗(yàn)不合格時(shí)，判該袋/瓶產(chǎn)品不合格。8標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存4YS/T1677-20238.1標(biāo)志產(chǎn)品應(yīng)包裝成箱或桶，每箱或桶應(yīng)注明：a)供方名稱；b)產(chǎn)品名稱；c)產(chǎn)品批號(hào)；d)發(fā)貨數(shù)量；e)生產(chǎn)日期；f)包裝上應(yīng)有明顯的“避光”標(biāo)志或字樣。8.2包裝、運(yùn)輸、貯存8.2.1黑色塑料瓶或黑色塑料袋包裝，外包裝以硬紙箱或鐵桶包裝。若對(duì)方對(duì)包裝形式另有要求時(shí)，由供需雙方協(xié)商進(jìn)行。8.2.2產(chǎn)品可以用鐵路、公路、水運(yùn)、空運(yùn)方式運(yùn)輸，運(yùn)輸應(yīng)避免機(jī)械破損及污染。8.2.3氯化銀貯存在避光、陰涼干燥的庫(kù)房，以免光解和潮解；不應(yīng)與腐蝕性化學(xué)品及潮濕性材料共貯存，開封后應(yīng)立即使用。8.3隨行文件每批產(chǎn)品應(yīng)附有隨行文件，其中，除應(yīng)包括的供方信息、產(chǎn)品信息、本文件編號(hào)、出廠日期或包裝日期外，還宜包括：a)產(chǎn)品質(zhì)量保證書：b)化學(xué)品安全技術(shù)說明書（MSDS）。c)其他。9訂貨單內(nèi)容需方可根據(jù)自身的需要，在訂購(gòu)本文件所列的產(chǎn)品的訂貨單內(nèi)，列出如下內(nèi)容：a)產(chǎn)品名稱；b)規(guī)格；c)數(shù)量；d)本文件編號(hào)；e)協(xié)商內(nèi)容；f)其他。5YS/T1677-2023（規(guī)范性）氯化銀化學(xué)分析法氯化銀含量的測(cè)定重量法A.1原理試料直接置于剛玉坩堝中，覆蓋碳酸鈉和十水四硼酸鈉，置于馬弗爐中升溫至1000℃將氯化銀還原為銀。坩堝冷卻后放入燒杯中并加入水使鹽類溶解，過濾，同時(shí)計(jì)算浸出液及銀粒中銀含量。測(cè)定范圍：98.0%~99.9%。A.2試劑和材料除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和實(shí)驗(yàn)室二級(jí)水。A.2.1試劑A.2.1.1冰乙酸。A.2.1.2碳酸鈉。A.2.1.3十水四硼酸鈉。A.2.1.4硝酸(ρ=1.42g/mL）。A.2.1.5鹽酸(ρ=1.19g/mL）。A.2.1.6混合酸：1體積硝酸（A.2.1.4）和3體積鹽酸（A.2.1.5）混勻，用時(shí)現(xiàn)配。A.2.1.7硝酸（1+1）：1體積硝酸（A.2.1.4）和1體積水混勻，用時(shí)現(xiàn)配。A.2.1.8銀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.5000g銀(ωAg≥99.99%）置于250mL燒杯中，加入20mL硝酸用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg銀。A.2.1.9銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10.00mL銀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（A.2.1.8）于200mL容量瓶中，加入20mL硝酸（A.2.1.7）用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含50μg銀。A.2.2材料A.2.2.1燒杯（200mL）。A.2.2.2剛玉坩堝（30mL）。A.2.2.3中速定性濾紙(φ12.5cm）。A.3儀器A.3.1天平：感量0.0001gA.3.2原子吸收光譜儀，附銀空心陰極燈。在儀器最佳工作條件下，凡達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用：——特征濃度：在與測(cè)量試液基體相一致的溶液中，銀的特征濃度應(yīng)不大于0.22g/mL?！芏龋河米罡邼舛鹊臉?biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過平均吸光度的1.0%；用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（不是“零”濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液）測(cè)量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過6YS/T1677-2023最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.5%?！ぷ髑€線性：將工作曲線按濃度等分成5段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比應(yīng)不小于0.8。A.4分析步驟A.4.1試料樣品在105℃±5℃烘干，冷卻。稱取樣品0.5g～1.0g，記為m1，精確至0.0001g。A.4.2平行試驗(yàn)平行做兩份試驗(yàn)，取其平均值。A.4.3空白試驗(yàn)隨同試料（A.4.1）做空白試驗(yàn)。A.4.4試驗(yàn)步驟A.4.4.1將試料放入濾紙（A.2.2.3）包中，折疊數(shù)層包裹好，放入鋪有2g碳酸鈉（A.2.1.2）的剛玉坩堝（A.2.2.2）中，上面覆蓋4g碳酸鈉（A.2.1.2）、1.5g十水四硼酸鈉（A.2.1.3）。坩堝加蓋放入馬弗爐中，室溫下升溫至1000℃,保溫30min。稍冷后取出坩堝，置于200mL燒杯中，加水沒過坩堝，加熱煮沸至鹽類溶解完全，用鑷子取出坩堝及銀粒，用少量水清洗，收集浸出液，將銀粒重新置于干凈燒杯中，加入10mL水和5mL冰乙酸（A.2.1.1）。煮沸10min，取下燒杯用水清洗銀粒，將洗干凈的銀粒放入燒杯，置于電熱板上加熱烘干，稱重，記為m2。A.4.4.2向收集的浸出液中加入15mL混合酸（A.2.1.6加熱至溶液清亮，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度。A.4.4.3使用空氣-乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)328.1nm處，與系列標(biāo)準(zhǔn)溶液同時(shí)，用水調(diào)零，測(cè)量空白試液和試料溶液的吸光度，從工作曲線上查出浸出液定容后銀離子質(zhì)量濃度(ρ)和空白溶液中銀離子質(zhì)量濃度(ρ0)。與系列標(biāo)準(zhǔn)溶液同時(shí)測(cè)定。A.4.5工作曲線的繪制A.4.5.1移取0mL、0.20mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（A.2.1.9置于一組100mL容量瓶中，用硝酸（A.2.1.7）稀釋至刻度，混勻。A.4.5.2在與試液測(cè)定相同條件下，用水調(diào)零，測(cè)量系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，減去系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中“零”濃度溶液的吸光度，以銀的濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。A.5分析結(jié)果的計(jì)算氯化銀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)用ω(AgCl)計(jì)，以“%”表示，按公式（A.1）計(jì)算氯化銀含量：ω（AgCl）=m2+(ρ0)10－4100··········································（A.1）式中：m2——銀粒質(zhì)量