Y -S-T 581.8-2023 氟化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測定方法 第 8 部分：硫酸根含量的測定 硫酸鋇重量法 （正式版）

CCS71.100.10H30YS中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)代替YS/T581.8-20062023-12-20發(fā)布中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布YS/T581.8-20XX本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起本文件是YS/T581《氟化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測定方法》的第8部分。YS/T581已經(jīng)發(fā)布了以下部分：——第1部分：重量法測定濕存水含量；——第2部分：燒減量的測定；——第3部分：氟含量的測定；——第4部分：EDTA容量法測定鋁含量；——第5部分：火焰原子吸收光譜法測定鈉含量；——第6部分：鉬藍(lán)分光光度法測定二氧化硅含量；——第7部分：鄰二氮雜菲分光光度法測定三氧化二鐵含量；——第8部分：硫酸根含量測定硫酸鋇重量法；——第9部分：鉬藍(lán)分光光度法測定五氧化二磷含量；；——第10部分：X射線熒光光譜法測定硫含量；——第11部分：試樣的制備和貯存；——第12部分：粒度分布的測定篩分法；——第13部分：安息角的測定；——第14部分：松裝密度的測定；——第15部分：游離氧化鋁含量的測定；——第16部分：X射線熒光光譜分析法測定元素含量；——第17部分：流動性的測定；——第18部分：X射線熒光光譜分析（壓片）法測定元素含；——第19部分：元素含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。本文件是對YS/T581.8-2006《氟化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測定方法第8部分硫酸鋇重量法測定硫酸根含量》的修訂，與YS/T581.8-2006相比除編輯性改動和結(jié)構(gòu)性調(diào)整外主要技術(shù)變化如下：b)增加了“試劑或材料”中純度要求與描述，更改氯化鋇濃度為100g/L（見第5章，2006年版的c)增加了“6.4分析天平”（見第6章d)更改了“8.4.2”高氯酸加入量（見第8章，2006年版的第6章e)更改了精密度（見第10章，2006年版的第8章f)增加了“試驗(yàn)報告”（見第11章）。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會（SAC/TC243）提出并歸口。本文件起草單位:中鋁鄭州有色金屬研究院有限公司、昆明冶金研究院有限公司、內(nèi)蒙古霍煤鴻駿鋁電有限責(zé)任公司、多氟多新材料股份有限公司、廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測中心、貴州省分析測試研究院、廣西壯族自治區(qū)分析測試研究中心、包頭鋁業(yè)有限公司。本文件主要起草人：白萬里、李小艷、賀夢霞、彭展、劉靜、劉英波、何春燕、葉文豪、謝輝、張曉平、徐思婷、黃殿貴、楊偉、謝曉靜、史小潔、王昌金、羅鐵礎(chǔ)、韋剛。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：YS/T581.8-20XX——2006年首次發(fā)布為YS/T581.8-2006；——本次為第一次修訂。4YS/T581.8—2023YS/T581《氟化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測定方法》是氟化鋁化學(xué)分析和物理性能測定方法的系列標(biāo)準(zhǔn)，該系列標(biāo)準(zhǔn)包含氟化鋁樣品制備、水分和灼減測定、元素含量的化學(xué)分析、粒度等物理分析的多種分析操作的技術(shù)規(guī)范，標(biāo)準(zhǔn)在氟化鋁貿(mào)易結(jié)算、實(shí)驗(yàn)室分析比對、氟化鋁和電解鋁生產(chǎn)等多領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。YS/T581.8給出了硫酸鋇重量法測定氟化鋁中硫酸根含量的方法，本次修訂更改了硫酸根測定范圍，優(yōu)化試劑加入量，使分析標(biāo)準(zhǔn)起到規(guī)范、引領(lǐng)的指導(dǎo)作用，利于標(biāo)準(zhǔn)及相關(guān)檢測技術(shù)的推廣，提高本標(biāo)準(zhǔn)在鋁行業(yè)的實(shí)際應(yīng)用程度。5YS/T581.8—2023氟化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測定方法第8部分：硫酸根含量的測定硫酸鋇重量法本文件規(guī)定了氟化鋁中硫酸根含量的測定方法。本文件適用于氟化鋁中硫酸根含量的測定。測定范圍為0.050%~1.50%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理試料用碳酸鈉和硼酸混合熔劑熔融。熔融物用高氯酸溶解，在酸性介質(zhì)中，以氯化鋇沉淀硫酸根離子，沉淀經(jīng)過濾，在850℃灼燒后，稱量。5試劑或材料警示：進(jìn)行高氯酸的蒸發(fā)必須在無氨、無硝酸蒸氣的通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T6682規(guī)定的二級水。5.1無水碳酸鈉，優(yōu)級純。5.2硼酸，優(yōu)級純。5.3高氯酸(ρ=1.67g/mL）。5.4硫酸(ρ=1.84g/mL）。5.6氯化鋇溶液（100g/L稱取100g結(jié)晶氯化鋇（BaCl2·2H2O用水溶解后稀釋至1L。5.7硝酸銀溶液（5g/L稱取0.5g硝酸銀溶于少量水中，加入10mL硝酸(ρ=1.40g/mL用水稀釋至100mL混勻。6儀器設(shè)備6.1鉑皿：平底，直徑75mm，高30mm。6.2鉑坩堝：直徑30mm，高40mm。6.3烘箱：控制溫度在110℃±5℃。6.4高溫爐：控制溫度在850℃±20℃。6.5分析天平：感量為0.0001g。7試樣試樣混勻后通過75μm標(biāo)準(zhǔn)篩，在110℃±5℃烘箱（6.3）中干燥2h，于干燥器中6YS/T581.8—2023冷卻至室溫。8分析步驟8.1試料稱取1.0g試樣（7精確至0.0001g。8.2平行試驗(yàn)平行做兩份試驗(yàn)，取其平均值。8.3空白試驗(yàn)隨同試料（8.1）做空白試驗(yàn)。8.4測定8.4.1稱取3.75g無水碳酸鈉（5.1）和1.25g硼酸（5.2）置于鉑皿（6.1）中，加入試料（8.1用鉑勺混勻。放入高溫爐（6.4）中，用支架將鉑皿和爐底面隔開。控制在850℃±20℃熔融30min（空白試驗(yàn)熔融5min取出冷卻至室溫。8.4.2向鉑皿中加入20mL~25mL高氯酸（5.315mL水，加熱使熔融物完全溶解，蒸發(fā)至近干，冷卻，加入10mL鹽酸（5.5加熱至殘渣完全溶解。將溶液移入500mL燒杯中，用熱水稀釋至約300mL。8.4.3將溶液加熱至沸騰，在攪拌下緩慢加入20mL氯化鋇溶液（5.6再次將溶液加熱至沸騰，蓋上表面皿，靜置16h。8.4.4用慢速濾紙過濾，用熱水洗滌沉淀至濾液中無氯離子，濾液用硝酸銀溶液（5.7）檢驗(yàn)，不產(chǎn)生白色沉淀。8.4.5將濾紙置于預(yù)先在850℃±20℃恒重的鉑坩堝（6.2）中，先將濾紙和沉淀物置于電熱板，干燥除去水分，然后在高溫爐（6.4）中低溫灰化濾紙，再升溫至850℃±20℃,灼燒30min。8.4.6取出鉑坩堝置于干燥器中冷卻至室溫，若灼燒后沉淀呈白色，重復(fù)灼燒至恒重。8.4.7若沉淀呈灰色，則滴加硫酸（5.4）濕潤，置于電熱板上冒盡硫酸煙，再置于高溫爐（6.4）中于850℃±20℃灼燒，重復(fù)8.4.6操作。9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理硫酸根的含量以硫酸根質(zhì)量分?jǐn)?shù)wso計，按公式（1）計算：wso=m4?m3?m1×0.4116×100%···································（1）式中：m4——試料測定時硫酸鋇與坩堝的質(zhì)量，單位為克（gm3——試料測定時空坩堝的質(zhì)量，單位為克（gm2——空白測定時硫酸鋇與坩堝的質(zhì)量，單位為克（gm1——空白測定時空坩堝的質(zhì)量，單位為克（g0.4116——硫酸鋇換算成硫酸根的系數(shù)；m0——試料的質(zhì)量，單位為克（g）。wso≥1.00%時，計算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位；wso＜1.00%時，計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。數(shù)值修約按照GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行。10精密度7YS/T581.8—202310.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩個獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過表1給定的重復(fù)性限（r超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%。重復(fù)性限（r）按表1數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。表1重復(fù)性限%ωsor10.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過再現(xiàn)性限