YB/T 4393.2-2023 鋁鐵 鋁錳鐵及硅鋁錳鐵分析方法 第2部分：磷含量的測定 磷鉍鉬藍(lán)分光光度法 （正式版）

ICS77.100YBYB/T4393.2—2023鋁鐵鋁錳鐵及硅鋁錳鐵分析方法第2部分：磷含量的測定磷鉍鉬藍(lán)分光光度法Methodforanalysisofferroaluminumn,ferromanganese-aluminumandferromanganese-aluminum-silicon－Part2:Determinationofphosphoruscontent-Phosphorusbismuthmolybdenumbluespectrophot2023-12-20發(fā)布中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布IYB/T4393.2—2023本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。本文件由生鐵及鐵合金標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會（SAC/TC318）歸口。本文件起草單位：鞍鋼股份有限公司、鞍鋼實業(yè)集團(tuán)有限公司、青島遠(yuǎn)誠創(chuàng)智科技有限公司、吉鐵鐵合金有限責(zé)任公司、廈門曉訊新能源科技有限公司、江蘇江南鐵合金有限公司、河北津西國際貿(mào)易有限公司、冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院。本文件主要起草人：張杰、田秀梅、亢德華、鄧軍華、劉冬杰、李學(xué)慧、王東溟、王偉、王一凌、李穎、唐艷秀、陳佩嫻、梅平、劉冰、王晶、林一飛、李京霖、葉小爽、張晨、劉艷婷。1YB/T4393.2—2023鋁鐵、鋁錳鐵及硅鋁錳鐵分析方法第2部分：磷含量的測定磷鉍鉬藍(lán)分光光度法警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了用磷鉍鉬藍(lán)分光光度法測定鋁鐵、鋁錳鐵及硅鋁錳鐵中磷含量。本文件適用于鋁鐵、鋁錳鐵及硅鋁錳鐵中磷含量的測定。測定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.0050%～0.050%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T4010鐵合金化學(xué)分析用試樣的采取和制備GB/T6379測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T7729冶金產(chǎn)品化學(xué)分析分光光度法通則GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理試料用硝酸和氫氟酸溶解，冒高氯酸煙，使磷全部氧化為正磷酸并破壞碳化物。在鉍鹽存在下，加鉬酸銨生成磷鉍鉬三元雜多酸，以乙醇為穩(wěn)定劑，用抗壞血酸還原為磷鉍鉬藍(lán)，測量其吸光度，計算磷含量。5試劑分析中除另有說明外，僅使用認(rèn)可的分析純試劑和符合GB/T6682規(guī)定的三級以上蒸餾水或其純度相當(dāng)?shù)乃?.1硝酸，ρ約1.42g/mL。5.2氫氟酸，ρ約1.15g/mL。2YB/T4393.2—20235.3高氯酸，ρ約1.67g/mL。5.4亞硝酸鈉溶液，100g/L。5.5硝酸—硝酸鉍溶液，10g/L。用硝酸（1+3）配制。5.6硫代硫酸鈉—無水亞硫酸鈉溶液：100mL溶液中含有0.2g硫代硫酸鈉，1g無水亞硫酸鈉。5.7抗壞血酸乙醇溶液，20g/L。稱取20g抗壞血酸，溶于1L乙醇溶液（1+1）中。5.8鉬酸銨—酒石酸鉀鈉溶液，100mL溶液中含鉬酸銨3.5g，酒石酸鉀鈉6.5g。5.9磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：a)稱取0.4394g預(yù)先經(jīng)105℃烘干至恒重的磷酸二氫鉀，用適量水溶解，加入10mL硝酸，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100μg磷。b)移取25mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.9之a(chǎn)）于500mL容量瓶中，以水稀至刻度，混勻。此溶液1mL含5.0μg磷。6儀器與設(shè)備分光光度計，符合GB/T7729的規(guī)定要求。7儀器取制樣按GB/T4010的規(guī)定進(jìn)行取制樣，試樣應(yīng)通過0.125mm篩孔。8分析步驟8.1試料量根據(jù)磷含量按表1的要求稱取試樣，精確至0.0001g。表1試料量8.2空白試驗隨同試料做空白試驗。8.3試料的分解將試料（8.1）置于250mL聚四氟乙烯燒杯中，加入約0.5mL水潤濕，分次緩慢加入5mL硝酸（5.1）、適量氫氟酸（5.2）（鋁鐵加入5滴，鋁錳鐵加入2mL，硅鋁錳鐵加入5mL），加熱分解。待試料溶解完全后加入10mL高氯酸（5.3），加熱蒸發(fā)至冒高氯酸白煙，繼續(xù)蒸發(fā)至體積約為2mL左右，取下稍冷，加入20mL水溶解鹽類，并滴加亞硝酸鈉溶液（5.4)還原，煮沸清亮后，冷至室溫，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。3YB/T4393.2—20238.4顯色與測定分取10mL試液（8.3）置于50mL容量瓶中，加入15mL硝酸—硝酸鉍溶液（5.5），5mL硫代硫酸鈉—無水亞硫酸鈉溶液（5.610mL抗壞血酸乙醇溶液（5.75mL鉬酸銨—酒石酸鉀鈉溶液（5.8于室溫放置10min以上，用水稀至刻度，搖勻。以適當(dāng)比色皿，于分光光度計700nm波長處，以空白試驗溶液作參比，測量顯色溶液的吸光度，在校準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)的磷量。8.5校準(zhǔn)曲線的繪制分別移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.9之b）于一組50mL容量瓶中，按（8.4）操作。以零標(biāo)準(zhǔn)溶液的為參比，以測得的吸光度為縱坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中磷的質(zhì)量為橫坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線。9結(jié)果計算和表示9.1分析結(jié)果的計算P含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計，數(shù)值以%表示，按式（1）計算：wp=100........................................................................(1)式中：wp——磷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。m1——從工作曲線上查得的磷量，單位為微克(μg）；m——試料量，單位為克（g）；V1——測定時分取試液的體積，單位為毫升（mL）；V——試液總體積，單位為毫升（mL）；9.2分析結(jié)果的表示同一試樣兩次獨立分析結(jié)果差值的絕對值如不大于重復(fù)限r(nóng)，則取其算術(shù)平均值作為分析結(jié)果。如果兩次獨立分析結(jié)果差值的絕對值大于r，則按附錄A的規(guī)定追加測量次數(shù)并確定分析結(jié)果。分析結(jié)果按GB/T8170修約，當(dāng)分析結(jié)果小于0.010%時，將數(shù)值修約到四位小數(shù)。當(dāng)分析結(jié)果大于或等于0.010%時，將數(shù)值修約到三位小數(shù)。10精密度精密度數(shù)據(jù)是由7個實驗室對磷含量的6個水平試樣進(jìn)行共同試驗確定的。每個實驗室對每個水平的磷含量在重復(fù)性條件下獨立測定3次。共同試驗數(shù)據(jù)按GB/T6379進(jìn)行統(tǒng)計分析，統(tǒng)計結(jié)果表明磷質(zhì)量分?jǐn)?shù)與其重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限R間分別存在函數(shù)關(guān)系，函數(shù)關(guān)系式計算結(jié)果見表2。精密度實驗原始數(shù)據(jù)見附錄B。4YB/T4393.2—2023表2精密度11試驗報告試驗報告應(yīng)包括下列內(nèi)容：a)測試實驗室名稱和地址；b)試驗報告發(fā)布日期；c)本文件的編號；d)試樣本身必要的詳細(xì)說明；e)分析結(jié)果；f)標(biāo)準(zhǔn)樣品名稱和結(jié)果；g)測定過程中存在的任何異常特性和在本文件中沒有規(guī)定的可能對試樣或標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析結(jié)果產(chǎn)生影響的任何操作。5是x1+x是x1+x2+x3+x4μ=4附錄A試樣分析結(jié)果接受程序流程圖試樣分析結(jié)果接受程序流程圖如圖A.1所示。從獨立結(jié)果開始分析結(jié)果x1、x2是x1+x22|xx1+x22μ=否再次測定x3是x1+