離子色譜儀器中檢測系統(tǒng)的分類是怎樣的 離子色譜儀操作規(guī)程

第第頁離子色譜儀器中檢測系統(tǒng)的分類是怎樣的離子色譜儀操作規(guī)程電導(dǎo)檢測是離子色譜檢測方式中常用的一種。由于電導(dǎo)池中的等效電容的影響，施加到電導(dǎo)池上的電壓和電流之間的關(guān)系是非線性的，這給丈量電導(dǎo)值帶來很大困難。電導(dǎo)檢測是離子色譜檢測方式中常用的一種。由于電導(dǎo)池中的等效電容的影響，施加到電導(dǎo)池上的電壓和電流之間的關(guān)系是非線性的，這給丈量電導(dǎo)值帶來很大困難。另外，活動(dòng)相中本底電導(dǎo)值很高，從較大的背景值中正確丈量待測組分的信號，也是電導(dǎo)檢測中的緊要題目。目前接受較多的方法有：雙極脈沖化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測、五電極檢測和模擬信號交流鎖相放大等技術(shù)。雙極脈沖電導(dǎo)檢測接受可變頻率雙極脈沖化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測方式，以美國Dionex公司為代表。該檢測方式有效地抑制了電導(dǎo)池等效電容和活動(dòng)相本底電導(dǎo)的影響，測定靈敏度高，線性范圍寬，穩(wěn)定性好。它接受8085芯片作為中心處理器（CPU），通過處理機(jī)輸進(jìn)輸出部件（PIO）對其他單元進(jìn)行掌控，由CPU時(shí)鐘分頻觸發(fā)后產(chǎn)生雙極脈沖，經(jīng)整形后送至電導(dǎo)池；電導(dǎo)池返回的信號在第二個(gè)脈沖后被采樣，并轉(zhuǎn)換為一個(gè)直流信號，此信號與溫度測定信號交替送進(jìn)電壓頻率變換器，數(shù)字信號送至CPU。在進(jìn)行補(bǔ)償時(shí)，CPU將這個(gè)信號處理后，通過D／A（補(bǔ)償）轉(zhuǎn)換器，送回放大電路，對原信號進(jìn)行補(bǔ)償，直至比較輸出呈"OK"狀態(tài)。信號的輸出也是通過V／F變頻電路送至CPU，CPU對其處理后通過D／A（輸出）變頻電路，經(jīng)驅(qū)動(dòng)器輸出至數(shù)據(jù)處理器。五電極電導(dǎo)檢測接受五電極電導(dǎo)丈量技術(shù)，能有效地除去雙電層電容和電解效應(yīng)的影響。其結(jié)構(gòu)特點(diǎn)是在流路上設(shè)置4個(gè)電極，在電路設(shè)計(jì)中維持兩丈量電極間電壓恒定不受負(fù)載電阻、電極間電阻和雙電層電容變化的影響。因此，兩丈量電極間的電流變化，可從負(fù)載電阻兩端取出信號進(jìn)行放大和顯示。第五電極為屏蔽電極，它有助于進(jìn)步丈量的穩(wěn)定性。五電極式電導(dǎo)檢測器有效地除去了極化和電解效應(yīng)的影響，在高背景電導(dǎo)下仍能獲得極低的噪聲水平，適合作非化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測器。離子色譜儀緊要包括輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分別系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)等4個(gè)部分。此外，可依據(jù)需要配置流動(dòng)相在線脫氣裝置、自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)、流動(dòng)相抑制系統(tǒng)、柱后反應(yīng)系統(tǒng)和全自動(dòng)掌控系統(tǒng)等。離子色譜儀是高效液相色譜的一種，故又稱高效離子色譜（HPIC）或現(xiàn)代離子色譜，其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的緊要是樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量，進(jìn)樣體積很小，用柱塞泵輸送淋洗液通常對淋出液進(jìn)行在線自動(dòng)連續(xù)電導(dǎo)檢測。此外，離子色譜還可以接受紫外、可見光、熒光、安培等高效液相色譜常用的檢測器，其原理與常規(guī)的高效液相色譜檢測相像。

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離子色譜是液相色譜的一種，故又稱離子色譜（HPIC）或現(xiàn)代離子色譜，具有選擇性好、靈敏、快速、簡便等優(yōu)點(diǎn)，并且可以同時(shí)測定多種組分。離子色譜儀的快速檢驗(yàn)本領(lǐng)對于試驗(yàn)室工作有側(cè)緊要的意義，其日常維護(hù)及操作必需嚴(yán)格依照離子色譜儀使用說明進(jìn)行，以保障其監(jiān)測數(shù)據(jù)的真實(shí)性，有效性。

（一）淋洗液

淋洗液作為系統(tǒng)的流動(dòng)相，其品質(zhì)對分析結(jié)果有緊要影響。流動(dòng)相的脫氣是離子色譜分析過程中的一個(gè)緊要環(huán)節(jié)。輸液泵的擾動(dòng)或色譜柱前后的壓力變化以及抑制過程都可能導(dǎo)致流動(dòng)相中溶解的氣體析出，形成小氣泡。這些小氣泡會(huì)產(chǎn)生很多尖銳的噪聲峰，較大的氣泡還可能引起輸液泵流速的變化，因此對流動(dòng)相要進(jìn)行脫氣處理。

（二）色譜柱柱

進(jìn)入色譜柱的樣品，均需要對其進(jìn)行前處理。樣品中固體懸浮物、有機(jī)物和重金屬是影響色譜柱柱效的三大因素。固體懸浮物的除去：使用0.45或0.22微米孔徑的微孔濾膜將樣品過濾即可；有機(jī)物：固態(tài)樣品，其各檢測組份對高溫仍比較穩(wěn)定的，可以接受高溫灰化—淋洗液或去離子水浸取法將有機(jī)，直接IC檢測；液態(tài)樣品，可以接受22%雙氧水微波消解1.5h除去有機(jī)物后調(diào)整PH至中性，直接IC進(jìn)樣檢測；重金屬：可以將樣品流經(jīng)陽離子交換樹脂除去重金屬后直接IC進(jìn)樣。

（三）高壓泵

高壓泵是離子色譜儀的動(dòng)力源，其作用是將流動(dòng)相輸入到分別系統(tǒng)，使樣品在分別柱中完成分別過程。每次儀器使用前，通水10—15min，用于清洗泵和整個(gè)流路，每次試驗(yàn)完畢，通水15—30min，將泵中殘留的流動(dòng)相清洗干凈。儀器長時(shí)間不用，一周得通去離子水一次。用于替換泵中已經(jīng)繁殖了少量微生物的去離子水。去離子水假如長期放置，會(huì)促使少量微生物的繁殖，微生物簡單粘附在泵內(nèi)的單向閥上。

（四）抑制器

抑制器在離子色譜儀中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對分析結(jié)果有很大的影響。抑制器zui常見的故障是漏液，使峰面積減小（靈敏度下降）和背景電導(dǎo)上升。造成峰面積減小的緊要原因有：微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。

若背景電導(dǎo)高，說明抑制器部分存在確定的問題，此時(shí)應(yīng)更換一支新的抑制器。抑制器漏液的緊要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒有充分水化。因此，長時(shí)間未使用的抑制器在使用前應(yīng)讓微膜水溶脹后再使用。

（五）檢測器

電導(dǎo)檢測器是以離子色譜流動(dòng)相中電導(dǎo)的變化作為定量依據(jù)的。電導(dǎo)檢測器測量雙鉑電極兩端間的電導(dǎo)，離子在該雙鉑電極兩端間遷移：陰離子向陽極遷移，陽離子向陰極遷移，從而測量溶液的電阻。電導(dǎo)與電阻成反比。電導(dǎo)檢測器具有極好的溫度穩(wěn)定性，這樣便可保證測量條件的重現(xiàn)性。

由于離子色譜儀是精密儀器，其日常維護(hù)與保養(yǎng)對于儀器的使用壽命及監(jiān)測精度都有側(cè)緊要的影響，因此在離子色譜儀的日常使用中，我們要加倍當(dāng)心，合理使用儀器，讓儀器以的狀態(tài)來進(jìn)行化學(xué)分析。離子色譜儀在水質(zhì)分析中的作用

離子色譜儀是一種常用的分析儀器，可以通過流動(dòng)相與固定相之間的不同調(diào)配使試樣中各組分獲得分別，具有高選擇性且靈敏、快速、簡便等優(yōu)點(diǎn)。離子色譜法是目前我國水質(zhì)、大氣、土壤等生態(tài)方面環(huán)境監(jiān)測中對離子和離子型化合物的緊要分析方式。作為水中陰離子檢測的緊要檢測儀器，離子色譜儀的使用與保養(yǎng)等都對檢測結(jié)構(gòu)有確定的影響。

離子色譜在分析飲用水水質(zhì)方面，除能對十三種常見陰、陽離子（F—、Cl—、Br—、NO3—、NO2—、SO42—、PO43—、Li、Na、NH4、K、Mg2、Ca2）的快速分析外，還可對已被美國EPA列入飲用水必測項(xiàng)目（國內(nèi)正動(dòng)手訂立相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)）的消毒副產(chǎn)物：亞氯酸根、次氯酸根、氯酸根、溴酸根、溴化物等進(jìn)行精準(zhǔn)得定量。同時(shí)，還可分析氰化物、不同價(jià)態(tài)的鉻、二氧化硅、部分重金屬，有機(jī)酸類。對于水處理中常用的混凝劑Al和Fe的殘留濃度也能精準(zhǔn)測定。

經(jīng)過多年的應(yīng)用，離子色譜已漸漸被國內(nèi)外分析領(lǐng)域所接受，并被一些國際上有影響的機(jī)構(gòu)確定為標(biāo)準(zhǔn)分析方法或推舉方法。它是一種很有進(jìn)展前途的分析方法。

另外，接受離子色譜儀一般