（高清版）GBT 41436-2022 指畫顏料中三氯生和三氯卡班含量的測(cè)定 高效液相色譜法

指畫顏料中三氯生和三氯卡班含量的測(cè)定高效液相色譜法2022-04-15發(fā)布2022-04-15實(shí)施國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)輕工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國(guó)玩具標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC253)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：上海海關(guān)機(jī)電產(chǎn)品檢測(cè)技術(shù)中心、北京中輕聯(lián)認(rèn)證中心有限公司、浙江方圓檢測(cè)集團(tuán)股份有限公司、福建銘塔玩具股份有限公司、深圳市計(jì)量質(zhì)量檢測(cè)研究院、華測(cè)檢測(cè)認(rèn)證集團(tuán)股份有限公司、廣州海關(guān)技術(shù)中心。1指畫顏料中三氯生和三氯卡班含量的測(cè)定高效液相色譜法警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件描述了指畫顏料中三氯生和三氯卡班含量的高效液相色譜測(cè)定方法。本文件適用于指畫顏料中三氯生和三氯卡班含量的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4原理采用甲醇作為提取溶劑，經(jīng)超聲提取10min,離心，取出清液，殘留物再次提取，合并兩次提取清液，過(guò)濾后，采用高效液相色譜進(jìn)行分離，二極管陣列檢測(cè)器檢測(cè)，外標(biāo)法定量。5試劑和材料以下試劑除非另有規(guī)定，僅使用色譜純?cè)噭┘耙陨?。?shí)驗(yàn)室用水符合GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水要求。5.2三氯生(CAS號(hào)：3380-34-5)和三氯卡班(CAS號(hào)：101-20-2)標(biāo)準(zhǔn)品：純度不低于99%。5.3三氯生標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：稱取適量三氯生(精確到0.1mg)標(biāo)準(zhǔn)品，以甲醇(5.1)配制成質(zhì)量濃度為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，置于一18℃冰箱中，有效期為6個(gè)月。5.4三氯卡班標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：稱取適量三氯卡班(精確到0.1mg)標(biāo)準(zhǔn)品，以甲醇(5.1)配制成質(zhì)量濃度為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，置于一18℃冰箱中，有效期為6個(gè)月。5.5三氯生標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：以甲醇(5.1)逐級(jí)稀釋三氯生標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(5.3)制備一組標(biāo)準(zhǔn)工作溶液質(zhì)2量濃度為0.5mg/L、1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L和50mg/L。有效期為24h。5.6三氯卡班標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：以甲醇(5.1)逐級(jí)稀釋三氯卡班標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(5.4)制備一組標(biāo)準(zhǔn)工作溶液質(zhì)量濃度為0.1mg/L、0.5mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L和50mg/L。有效期為24h。6儀器設(shè)備6.1高效液相色譜儀：配置二極管陣列檢測(cè)器或滿足條件的紫外檢測(cè)器。6.3離心機(jī)：離心能力為16000g,g=9.80665m/s2。6.4分析天平：精確至0.1mg。6.5尼龍膜過(guò)濾器：孔徑0.22μm。6.650mL具蓋離心管。7試驗(yàn)步驟7.1試樣制備準(zhǔn)確稱取0.2g(精確至0.1mg)待測(cè)樣品，置于50mL離心管(6.6)中，加入10mL甲醇(5.1),振蕩1min使試樣充分浸潤(rùn)，在超聲波清洗器(6.2)中室溫下超聲提取10min,使用離心機(jī)(6.3)于16000g下離心5min,取出清液，向殘留物中再次加入10mL甲醇(5.1),按上述方式提取，離心并取出清液。合并兩次提取清液，取溶液過(guò)膜過(guò)濾器(6.5)后，所得濾液經(jīng)高效液相色譜儀(6.1)測(cè)定。7.2空白實(shí)驗(yàn)除不加試樣外，按7.1步驟進(jìn)行。7.3高效液相色譜測(cè)定7.3.1高效液相色譜條件由于測(cè)試結(jié)果取決于所使用儀器，因此不可能給出高效液相色譜分析的通用參數(shù)。設(shè)定的參數(shù)應(yīng)保證色譜測(cè)定時(shí)被測(cè)組分與其他組分能夠得到有效的分離，下列給出的參數(shù)證明是可行的。b)流動(dòng)相：流動(dòng)相A為水，流動(dòng)相B為甲醇，梯度洗脫程序見(jiàn)表1;表1流動(dòng)相梯度洗脫程序時(shí)間/min003GB/T41436—2022d)檢測(cè)波長(zhǎng)：三氯生測(cè)定波長(zhǎng)為281nm,三氯卡班測(cè)定波長(zhǎng)為263nm;7.3.2標(biāo)準(zhǔn)工作曲線按照5.5和5.6配制三氯生和三氯卡班的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，按照(7.3.1)色譜條件進(jìn)行測(cè)定，三氯生和三氯卡班標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖見(jiàn)附錄A中圖A.1,以色譜峰的峰面積為縱坐標(biāo)，以其對(duì)應(yīng)的濃度為橫坐標(biāo)作圖，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。7.3.3定性分析取7.1所得樣品待測(cè)溶液，按照(7.3.1)色譜條件進(jìn)行測(cè)定，記錄色譜峰的保留時(shí)間，通過(guò)對(duì)比試樣和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中目標(biāo)化合物的保留時(shí)間進(jìn)行定性分析。7.3.4定量分析記錄色譜峰的峰面積響應(yīng)值，在線性范圍內(nèi)，用外標(biāo)法定量。若三氯生和三氯卡班的含量超出標(biāo)準(zhǔn)曲線的范圍，用適量甲醇稀釋至標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)。8試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理指畫顏料中三氯生和三氯卡班的含量按式(1)進(jìn)行計(jì)算：式中：X;——試樣中三氯生和三氯卡班的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);p——試液中三氯生和三氯卡班的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);V——試樣的定容體積，單位為毫升(mL);f——稀釋倍數(shù)；m——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。按照上述公式計(jì)算樣品中三氯生和三氯卡班的含量，結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后一位。9定量限、回收率和精密度9.1定量限本文件中三氯生和三氯卡班的方法定量限分別為50.0mg/kg和10.0mg/kg。9.2回收率在試樣中定量加入適當(dāng)?shù)囊阎獫舛鹊臉?biāo)準(zhǔn)溶液，按第7章進(jìn)行回收率分析，回收率應(yīng)為85%～110%。9.3精密度實(shí)驗(yàn)室間精密度試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)附錄B。4測(cè)試報(bào)告應(yīng)至少包括以下信息內(nèi)容：a)樣品的來(lái)源及描述；b)本文件的編號(hào)(包括年號(hào));d)與本文件的任何偏離；e)在測(cè)試中觀察到的異常現(xiàn)象；f)測(cè)試日期。5(資料性)三氯生和三氯卡班的色譜圖按7.3.1給出的測(cè)定條件得到的三氯生和三氯卡班的高效液相色譜分離圖見(jiàn)圖A.1。t/min圖A.1三氯生和三氯卡班的高效液相色譜分離圖6(資料性)選取有代表性的實(shí)際指畫顏料樣品，在9間實(shí)驗(yàn)室中按照本文件進(jìn)行測(cè)試，參照GB/T6379.1和GB/T6379.2計(jì)算精密度，結(jié)果見(jiàn)表B.1。表B.1精密度試驗(yàn)結(jié)果樣品化合物Mmg/kgmg/kg%rmg/kgmg/kg%Rmg/kg黃色指畫顏料三氯生三氯卡班sr——重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差；CV,——重復(fù)性變異系數(shù)；r——重復(fù)性限，r=2.8×s