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中華人民共和國(guó)紡織行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)纖維氨基酸含量試驗(yàn)方法中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布1下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法4.2.20.02mol/L鹽酸:將濃鹽酸用水稀釋600倍,置于0℃~4℃冰箱中保存。稀釋到1000mL,用濃鹽酸或500g/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至2.2。4.2.4pH3.3的檸檬酸鈉緩沖液:稱取194.2.5pH4.0的檸檬酸鈉緩沖液:稱取19.6g檸檬酸鈉和9mL濃鹽酸加水稀釋到1000mL,用濃鹽24.2.6pH6.4的檸檬酸鈉緩沖液:稱取19.6g檸檬酸鈉和46.8g氯化鈉(優(yōu)級(jí)純)加水稀釋到釋到1000mL,用濃鹽酸或500g/L的氫氧化鈉溶液調(diào)pH至5.2。4.2.8茚三酮溶液:取150mL二甲基亞砜(C?H?OS)和乙酸鋰(見(jiàn)4.2.7)溶液50mL加入4g水合茚三酮(C?H?O?·H?O)和0.12g還原茚三酮(C?gH??Os·2H?O)攪拌至完全溶解。17種氨基酸的摩爾質(zhì)量見(jiàn)表1。中文名稱英文縮寫中文名稱英文縮寫1蛋氨酸23456789純度99.99%。水和冰以1:3混合。36.1取樣6.1.2將兩份(50±1)g的樣品按GB/T6503—2017中的箱內(nèi)熱稱法測(cè)試含水率。如果已知待測(cè)試樣中蛋白質(zhì)組分的含量大于10%,將取樣量調(diào)整為0.1g,精確到0.1mg。凍3min~5min,然后向管內(nèi)充入高純氮?dú)?見(jiàn)4.4),約2min后迅速蓋上瓶蓋密封,再將水解管置于(110±1)℃的恒溫干燥箱內(nèi)(見(jiàn)5.1),水解22h后取出冷卻至室溫。準(zhǔn)確吸取0.2mL混合氨基酸標(biāo)準(zhǔn)液(見(jiàn)4.3),用0.02mol/L鹽酸溶液(見(jiàn)4.2.2)稀釋到5mL,此 (1)c;——試樣提取液中氨基酸i的含量c?!蠙C(jī)測(cè)定用氨基酸標(biāo)準(zhǔn)液中氨基酸i的含量,單位為納摩爾每20微升(nmol/20μL);4X:——試樣中氨基酸i的含量,單位為毫克每100克(mg/100g);c;——試樣提取液中氨基酸i的含量,單位為納摩爾每20微升(nmol/20μL);V——試樣水解后定容體積,單位為毫升(mL);M?——第i種氨基酸的摩爾質(zhì)量,單位為納克每納摩爾(ng/nmol);10?——將試樣含量由納克(ng)折算成毫克(mg)的系數(shù),無(wú)量綱;100——折算成100g試樣中氨基酸含量的系數(shù),無(wú)量綱。計(jì)算結(jié)果可表示為每100g樣品中某個(gè)氨基酸的含量,也可表示為各氨基酸的總含量。計(jì)算結(jié)果以兩個(gè)平行樣品測(cè)試結(jié)果的平均值表示,修約至一位小數(shù)。9精密度在重復(fù)性條件下,兩次試驗(yàn)的差值不超過(guò)算術(shù)平均值的12%,超過(guò)算術(shù)平均值的12%的情況不超10試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容:b)所使用的標(biāo)準(zhǔn)(包括發(fā)布年號(hào));c)測(cè)試結(jié)果;e)經(jīng)協(xié)商后對(duì)試驗(yàn)步驟的修改提示及其他與本標(biāo)準(zhǔn)不一致的部分;f)觀察到的異常現(xiàn)象;g)試驗(yàn)人員和日期。5時(shí)間000000000000000000000000000000000000000000000000000000000
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