（高清版）GBT 8152.16-2022 鉛精礦化學(xué)分析方法 第16部分：氧化鈣含量的測(cè)定 火焰原子吸收光譜法

鉛精礦化學(xué)分析方法第16部分：氧化鈣含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件為GB/T8152《鉛精礦化學(xué)分析方法》的第16部分，GB/T8152《鉛精礦化學(xué)分析方法》已經(jīng)發(fā)布了以下部分：——第1部分：鉛量的測(cè)定酸溶解-EDTA滴定法；——第2部分：鉛量的測(cè)定硫酸鉛沉淀-EDTA返滴定法；——第3部分：三氧化二鋁量的測(cè)定鉻天青S分光光度法；——第4部分：鋅量的測(cè)定EDTA滴定法；——第5部分：砷量的測(cè)定原子熒光光譜法；——第6部分：極譜法測(cè)定鉍量；——第7部分：銅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；——第8部分：二硫代二安替比林甲烷分光光度法測(cè)定鉍量；——第9部分：氧化鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；——第10部分：銀量和金量的測(cè)定鉛析或灰吹火試金和火焰原子吸收光譜法；——第11部分：汞量的測(cè)定——第12部分：鎘量的測(cè)定——第13部分：鉈量的測(cè)定原子熒光光譜法；火焰原子吸收光譜法；電感耦合等離子體質(zhì)譜法和電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜法；——第14部分：二氧化硅含量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法；——第15部分：可溶性鉛含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；——第16部分：氧化鈣含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本文件由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC243)歸口。本文件起草單位：株洲冶煉集團(tuán)股份有限公司、深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司韶關(guān)冶煉廠、湖南有色金屬研究院有限責(zé)任公司、紫金礦業(yè)集團(tuán)股份有限公司、銅陵有色金屬集團(tuán)控股有限公司、陜西東嶺冶煉有限公司、中國(guó)檢驗(yàn)認(rèn)證集團(tuán)廣西有限公司、山東恒邦冶煉股份有限公司、國(guó)標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、深圳海關(guān)工業(yè)品檢測(cè)技術(shù)中心、中國(guó)有色桂林礦產(chǎn)地質(zhì)研究院有限公司、北礦檢測(cè)技術(shù)有限公司、貴州省分析測(cè)試研究院、長(zhǎng)沙礦冶研究院有限責(zé)任公司、深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司凡口鉛鋅礦。Ⅱ本文件為GB/T8152《鉛精礦化學(xué)分析方法》的第16部分，是對(duì)該套系列標(biāo)準(zhǔn)的補(bǔ)充和完善。GB/T8152《鉛精礦化學(xué)分析方法》于2006年修訂發(fā)布了10個(gè)方法(1987版鉍量測(cè)定的2個(gè)方法繼續(xù)保留，合計(jì)12個(gè)方法),隨后考慮環(huán)保和生產(chǎn)控制的需求，在2017年發(fā)布了第13部分鉈量測(cè)定方法，在2019年發(fā)布了第14部分二氧化硅含量測(cè)定方法，在2021年5月發(fā)布了第15部分可溶性鉛含量的測(cè)定方法，加上此次新增氧化鈣含量的測(cè)定方法的發(fā)布和后續(xù)擬增加的電感耦合等離子體發(fā)射光譜法多元素測(cè)定方法，將提高標(biāo)準(zhǔn)的易用性和適用性。此外，鉛精礦中銻含量的測(cè)定，可參照2020年發(fā)布的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化指導(dǎo)性技術(shù)文件GB/Z39124—2020《鉛精礦化學(xué)分析方法銻含量的測(cè)定硫酸鈰滴定法》。1鉛精礦化學(xué)分析方法第16部分：氧化鈣含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了鉛精礦中氧化鈣含量的測(cè)定方法。本文件適用于鉛精礦中氧化鈣含量的測(cè)定。測(cè)定范圍為：1.00%～5.00%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4方法提要空氣-乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)422.7nm處，測(cè)量鈣的吸光度，以工作曲線法計(jì)算氧化鈣含量。5試劑除非另有規(guī)定，僅使用分析純?cè)噭?.2氫氟酸(p=1.15g/mL)。5.3鹽酸(p=1.19g/mL)。5.4硝酸(p=1.42g/mL)。5.5氫溴酸(p=1.50g/mL)。5.6高氯酸(p=1.76g/mL)。5.7鹽酸(1+1)。5.8鍶溶液(20g/L):稱取30.43g氯化鍶(SrCl?·6H?O)于250mL燒杯中，用水溶解后，轉(zhuǎn)移至25.9氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.7849g碳酸鈣(基準(zhǔn)試劑，預(yù)先在105℃~110℃烘干1h,置于干燥器中冷卻至室溫)于250mL燒杯中，加少量水潤(rùn)濕，加入40mL鹽酸(5.7)溶解完全后，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg氧化鈣。也可采用市售有證標(biāo)準(zhǔn)5.10氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10.00mL氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(5.9)于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100pg氧化鈣。在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用?！卣鳚舛龋涸谂c測(cè)量試料溶液的基體相一致的溶液中，氧化鈣的特征濃度應(yīng)不大于 精密度：用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)平均吸光度的1.0%用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是“零”標(biāo)準(zhǔn)溶液)測(cè)量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)最高標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.5%?！ぷ髑€線性：將工作曲線按濃度等分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比應(yīng)不小于0.8。7.2樣品應(yīng)預(yù)先在100℃~105℃烘箱中烘1h,置于干燥器中冷至室溫。8試驗(yàn)步驟稱取0.20g試樣，精確至0.0001g。平行做兩份試驗(yàn)。8.3空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。8.4.1將試料(8.1)置于250mL聚四氟乙烯燒杯中，加入少量水潤(rùn)濕，加入10mL鹽酸(5.3),置于電熱板上低溫加熱5min～10min,加入10mL硝酸(5.4),3mL～5mL氫氟酸(5.2),加熱蒸至體積約10mL,加入5mL高氯酸(5.6),蓋上聚四氟乙烯表面皿，繼續(xù)加熱溶解，蒸至冒白煙[如含碳高，補(bǔ)加3mL高氯酸(5.6)],蒸至近干，取下冷卻。加入40mL鹽酸(5.7),用水沖洗杯壁，加熱使鹽類完全溶注：如樣品中銻含量高，可在加入10mL硝酸(5.4)后，加入10mL氫溴酸(5.5)。8.4.2分取5.00mL試液(8.4.1)于100mL容量瓶中，加入2.0mL鹽酸(5.7),5.0mL鍶溶液(5.8),38.4.3將試液(8.4.2)于火焰原子吸收光譜儀波長(zhǎng)422.7nm處，使用空氣-乙炔火焰，以水調(diào)零，與系列標(biāo)準(zhǔn)溶液同時(shí)測(cè)量溶液吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的氧化鈣的質(zhì)量濃度。8.5工作曲線的繪制8.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.10)分別置于一組100mL容量瓶中，加入4.0mL鹽酸(5.7),5.0mL鍶溶液(5.8),用水稀釋至刻度，混勻。8.5.2與測(cè)量試料相同條件下，以水調(diào)零，測(cè)量溶液吸光度，減去“零”濃度溶液的吸光度，以氧化鈣濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理氧化鈣的含量以氧化鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wco計(jì)，按公式(1)計(jì)算： (1)式中：p——自工作曲線上查得的測(cè)試溶液中氧化鈣的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);p。——自工作曲線上查得的空白溶液中氧化鈣的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V?！囈嚎傮w積，單位為毫升(mL);V?——測(cè)試溶液的體積，單位為毫升(mL);m——試料的質(zhì)量，單位為克(g);V?——分取試液的體積，單位為毫升(mL)。計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后二位。10精密度精密度數(shù)據(jù)是在2020年由15家實(shí)驗(yàn)室對(duì)氧化鈣含量的4個(gè)不同水平樣品進(jìn)行共同試驗(yàn)確定的。每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)每個(gè)水平的氧化鈣含量在重復(fù)性條件下獨(dú)立測(cè)定7次。測(cè)試的原始數(shù)據(jù)見(jiàn)附錄A中結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限(r),超過(guò)重復(fù)性限(r)的情況不超過(guò)5%,重復(fù)性限(r)按表1數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。wcao/%在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表2給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)再現(xiàn)性限(R),超過(guò)再現(xiàn)性限(R)的情況不超過(guò)5%,再現(xiàn)性限(R)按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。4表2再現(xiàn)性限wcao/%11試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)給出以下幾個(gè)方面的內(nèi)容：——樣品；——使用的文件編號(hào)；——分析結(jié)果及其表示；——與基本試驗(yàn)步驟的差異；——測(cè)定中觀察到的異?，F(xiàn)象；——試驗(yàn)日期。5(資料性)精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)精密度數(shù)據(jù)是在2020年由15家實(shí)驗(yàn)室對(duì)氧化鈣含量的4個(gè)不同水平樣品進(jìn)行共同試驗(yàn)確定的。每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)每個(gè)水平的氧化鈣含量在重復(fù)性條件下獨(dú)立測(cè)定7次。測(cè)試的原始數(shù)據(jù)見(jiàn)表A.1。表A.1精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)鉛精礦中氧化鈣含量實(shí)驗(yàn)室水平數(shù)wcao/%1123456721234567312345676表A.1精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)鉛精礦中氧化鈣含量(續(xù))實(shí)驗(yàn)室水平數(shù)wcao/%412345675123456761234567712