（高清版）GBT 8152.16-2022 鉛精礦化學分析方法 第16部分：氧化鈣含量的測定 火焰原子吸收光譜法

鉛精礦化學分析方法第16部分：氧化鈣含量的測定火焰原子吸收光譜法國家市場監(jiān)督管理總局I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件為GB/T8152《鉛精礦化學分析方法》的第16部分，GB/T8152《鉛精礦化學分析方法》已經發(fā)布了以下部分：——第1部分：鉛量的測定酸溶解-EDTA滴定法；——第2部分：鉛量的測定硫酸鉛沉淀-EDTA返滴定法；——第3部分：三氧化二鋁量的測定鉻天青S分光光度法；——第4部分：鋅量的測定EDTA滴定法；——第5部分：砷量的測定原子熒光光譜法；——第6部分：極譜法測定鉍量；——第7部分：銅量的測定火焰原子吸收光譜法；——第8部分：二硫代二安替比林甲烷分光光度法測定鉍量；——第9部分：氧化鎂量的測定火焰原子吸收光譜法；——第10部分：銀量和金量的測定鉛析或灰吹火試金和火焰原子吸收光譜法；——第11部分：汞量的測定——第12部分：鎘量的測定——第13部分：鉈量的測定原子熒光光譜法；火焰原子吸收光譜法；電感耦合等離子體質譜法和電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜法；——第14部分：二氧化硅含量的測定鉬藍分光光度法；——第15部分：可溶性鉛含量的測定火焰原子吸收光譜法；——第16部分：氧化鈣含量的測定火焰原子吸收光譜法。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由中國有色金屬工業(yè)協會提出。本文件由全國有色金屬標準化技術委員會(SAC/TC243)歸口。本文件起草單位：株洲冶煉集團股份有限公司、深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司韶關冶煉廠、湖南有色金屬研究院有限責任公司、紫金礦業(yè)集團股份有限公司、銅陵有色金屬集團控股有限公司、陜西東嶺冶煉有限公司、中國檢驗認證集團廣西有限公司、山東恒邦冶煉股份有限公司、國標(北京)檢驗認證有限公司、深圳海關工業(yè)品檢測技術中心、中國有色桂林礦產地質研究院有限公司、北礦檢測技術有限公司、貴州省分析測試研究院、長沙礦冶研究院有限責任公司、深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司凡口鉛鋅礦。Ⅱ本文件為GB/T8152《鉛精礦化學分析方法》的第16部分，是對該套系列標準的補充和完善。GB/T8152《鉛精礦化學分析方法》于2006年修訂發(fā)布了10個方法(1987版鉍量測定的2個方法繼續(xù)保留，合計12個方法),隨后考慮環(huán)保和生產控制的需求，在2017年發(fā)布了第13部分鉈量測定方法，在2019年發(fā)布了第14部分二氧化硅含量測定方法，在2021年5月發(fā)布了第15部分可溶性鉛含量的測定方法，加上此次新增氧化鈣含量的測定方法的發(fā)布和后續(xù)擬增加的電感耦合等離子體發(fā)射光譜法多元素測定方法，將提高標準的易用性和適用性。此外，鉛精礦中銻含量的測定，可參照2020年發(fā)布的國家標準化指導性技術文件GB/Z39124—2020《鉛精礦化學分析方法銻含量的測定硫酸鈰滴定法》。1鉛精礦化學分析方法第16部分：氧化鈣含量的測定火焰原子吸收光譜法警示——使用本文件的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了鉛精礦中氧化鈣含量的測定方法。本文件適用于鉛精礦中氧化鈣含量的測定。測定范圍為：1.00%～5.00%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。4方法提要空氣-乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長422.7nm處，測量鈣的吸光度，以工作曲線法計算氧化鈣含量。5試劑除非另有規(guī)定，僅使用分析純試劑。5.2氫氟酸(p=1.15g/mL)。5.3鹽酸(p=1.19g/mL)。5.4硝酸(p=1.42g/mL)。5.5氫溴酸(p=1.50g/mL)。5.6高氯酸(p=1.76g/mL)。5.7鹽酸(1+1)。5.8鍶溶液(20g/L):稱取30.43g氯化鍶(SrCl?·6H?O)于250mL燒杯中，用水溶解后，轉移至25.9氧化鈣標準貯存溶液：稱取1.7849g碳酸鈣(基準試劑，預先在105℃~110℃烘干1h,置于干燥器中冷卻至室溫)于250mL燒杯中，加少量水潤濕，加入40mL鹽酸(5.7)溶解完全后，轉移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg氧化鈣。也可采用市售有證標準5.10氧化鈣標準溶液：移取10.00mL氧化鈣標準貯存溶液(5.9)于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100pg氧化鈣。在儀器最佳工作條件下，凡能達到下列指標者均可使用。——特征濃度：在與測量試料溶液的基體相一致的溶液中，氧化鈣的特征濃度應不大于 精密度：用最高濃度的標準溶液測量10次吸光度，其標準偏差應不超過平均吸光度的1.0%用最低濃度的標準溶液(不是“零”標準溶液)測量10次吸光度，其標準偏差應不超過最高標準溶液平均吸光度的0.5%?！ぷ髑€線性：將工作曲線按濃度等分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比應不小于0.8。7.2樣品應預先在100℃~105℃烘箱中烘1h,置于干燥器中冷至室溫。8試驗步驟稱取0.20g試樣，精確至0.0001g。平行做兩份試驗。8.3空白試驗隨同試料做空白試驗。8.4.1將試料(8.1)置于250mL聚四氟乙烯燒杯中，加入少量水潤濕，加入10mL鹽酸(5.3),置于電熱板上低溫加熱5min～10min,加入10mL硝酸(5.4),3mL～5mL氫氟酸(5.2),加熱蒸至體積約10mL,加入5mL高氯酸(5.6),蓋上聚四氟乙烯表面皿，繼續(xù)加熱溶解，蒸至冒白煙[如含碳高，補加3mL高氯酸(5.6)],蒸至近干，取下冷卻。加入40mL鹽酸(5.7),用水沖洗杯壁，加熱使鹽類完全溶注：如樣品中銻含量高，可在加入10mL硝酸(5.4)后，加入10mL氫溴酸(5.5)。8.4.2分取5.00mL試液(8.4.1)于100mL容量瓶中，加入2.0mL鹽酸(5.7),5.0mL鍶溶液(5.8),38.4.3將試液(8.4.2)于火焰原子吸收光譜儀波長422.7nm處，使用空氣-乙炔火焰，以水調零，與系列標準溶液同時測量溶液吸光度，從工作曲線上查出相應的氧化鈣的質量濃度。8.5工作曲線的繪制8.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL氧化鈣標準溶液(5.10)分別置于一組100mL容量瓶中，加入4.0mL鹽酸(5.7),5.0mL鍶溶液(5.8),用水稀釋至刻度，混勻。8.5.2與測量試料相同條件下，以水調零，測量溶液吸光度，減去“零”濃度溶液的吸光度，以氧化鈣濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制工作曲線。9試驗數據處理氧化鈣的含量以氧化鈣的質量分數wco計，按公式(1)計算： (1)式中：p——自工作曲線上查得的測試溶液中氧化鈣的質量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);p?！怨ぷ髑€上查得的空白溶液中氧化鈣的質量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V?！囈嚎傮w積，單位為毫升(mL);V?——測試溶液的體積，單位為毫升(mL);m——試料的質量，單位為克(g);V?——分取試液的體積，單位為毫升(mL)。計算結果表示至小數點后二位。10精密度精密度數據是在2020年由15家實驗室對氧化鈣含量的4個不同水平樣品進行共同試驗確定的。每個實驗室對每個水平的氧化鈣含量在重復性條件下獨立測定7次。測試的原始數據見附錄A中結果的絕對差值不超過重復性限(r),超過重復性限(r)的情況不超過5%,重復性限(r)按表1數據采用線性內插法求得。wcao/%在再現性條件下獲得的兩次獨立測試結果的測定值，在表2給出的平均值范圍內，這兩個測試結果的絕對差值不超過再現性限(R),超過再現性限(R)的情況不超過5%,再現性限(R)按表2數據采用線性內插法求得。4表2再現性限wcao/%11試驗報告試驗報告至少應給出以下幾個方面的內容：——樣品；——使用的文件編號；——分析結果及其表示；——與基本試驗步驟的差異；——測定中觀察到的異?，F象；——試驗日期。5(資料性)精密度試驗原始數據精密度數據是在2020年由15家實驗室對氧化鈣含量的4個不同水平樣品進行共同試驗確定的。每個實驗室對每個水平的氧化鈣含量在重復性條件下獨立測定7次。測試的原始數據見表A.1。表A.1精密度試驗原始數據鉛精礦中氧化鈣含量實驗室水平數wcao/%1123456721234567312345676表A.1精密度試驗原始數據鉛精礦中氧化鈣含量(續(xù))實驗室水平數wcao/%412345675123456761234567712