錳礦石 鈉和鉀含量的測定 火焰原子吸收光譜法

I`CS73.060.20

CCSD32

中華人民共和國國家標準

GB/T14949.7—××××

代替GB/T14949.7-1994

錳礦石鈉和鉀含量的測定火焰原子吸收光譜法

Manganeseores—Determinationofsodiumandpotassiumcontent—Flameatomic

absorptionspectrometricmethod

（ISO7969:1985,Manganeseoresandconcentrates—Determinationofsodium

andpotassiumcontents—Flameatomicabsorptionspectrometricmethod，MOD）

（征求意見稿）

××××-××-××發(fā)布××××-××-××實施

1

GB/T14949.7—××××

引言

由于錳礦石檢測過程中涉及到的檢測元素較多，元素的適用范圍以及適用方法各不相同。為了保證錳礦

石檢測標準的方便及準確，我們針對錳礦石不同元素的分析方法，已經(jīng)建立了支撐錳礦石檢測的國家標準體

系。GB/T14949錳礦石系列分析方法是我國錳礦石檢測的基礎(chǔ)標準，擬由十二個部分構(gòu)成。

——第1部分：錳礦石化學(xué)分析方法鉻量的測定。目的在于測量錳礦石中的鉻含量，采用二苯碳酰

二肼光度法和過硫酸銀滴定法。

——第2部分：錳礦石鎳含量的測定火焰原子吸收光譜法。目的在于測量錳礦石中的鎳含量，采

用火焰原子吸收光譜法。

——第3部分：錳礦石化學(xué)分析方法氧化鋇量的測定。目的在于測量錳礦石中的氧化鋇含量，采用

硫酸鋇重量法。

——第4部分：錳礦石化學(xué)分析方法釩量的測定。目的在于測量錳礦石中的釩含量，采用磷鎢釩酸

光度法。

——第5部分：錳礦石鈦含量的測定二安替吡啉甲烷分光光度法。目的在于測量錳礦石中的鈦含

量，采用二安替吡啉甲烷分光光度法。

——第6部分：錳礦石化學(xué)分析方法銅、鉛和鋅量的測定。目的在于測量錳礦石中的銅、鉛和鋅含

量，采用火焰原子吸收光譜法。

——第7部分：錳礦石化學(xué)分析方法鈉和鉀量的測定。目的在于測量錳礦石中的鈉和鉀含量，采用

火焰原子吸收光譜法。

——第8部分：錳礦石濕存水量的測定重量法。目的在于測量錳礦石中的鈉濕存水量，采用重量

法。

——第9部分：錳礦石化學(xué)分析方法硫量的測定。目的在于測量錳礦石中的硫含量，采用硫酸鋇重

量法和燃燒碘量滴定法。

——第10部分：錳礦石化學(xué)分析方法鈷量的測定。目的在于測量錳礦石中的鈷含量，采用亞硝基

R鹽光度法。

——第11部分：錳礦石碳含量的測定重量法和紅外線吸收法。目的在于測量錳礦石中的碳含量，

采用重量法和紅外線吸收法。

——第12部分：錳礦石化合水含量的測定重量法。目的在于測量錳礦石中的化合水含量，采用重

量法。

II

GB/T14949.7—××××

錳礦石鈉和鉀含量的測定火焰原子吸收光譜法

警示－使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用

者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本文件規(guī)定了火焰原子吸收法測定錳礦石中鈉和鉀含量的方法。

本文件適用于錳礦石中鈉和鉀含量的測定。測定范圍∶鈉0.02%～0.90%，鉀0.05%～3.00%。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅

該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T2011散裝錳礦石取樣、制樣方法

GB/T14949.8錳礦石濕存水量的測定重量法

GB/T6379.1測量方法與結(jié)果的準確度（正確度與精密度）第1部分：總則與定義

GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準確度（正確度與精密度）第2部分：確定標準測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)

性的基本方法

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T7728冶金產(chǎn)品化學(xué)分析火焰原子吸收光譜法通則

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4原理

試樣用硝酸、氫氟酸和硫酸溶解（難溶試樣用鹽酸、硝酸、氫氟酸和高氯酸溶解）將試液定容后噴入空

氣乙炔焰中，分別用鈉、鉀空心陰極燈做光源，于原子吸收光譜儀波長589.0nm，766.5nm處，依次測量鈉、

鉀的吸光度，為了消除基體元素的影響，繪制標準曲線時，須加入與試樣相近的錳和鐵量。

5試劑

分析中除另有說明外，

僅使用認可的優(yōu)級純試劑和符合GB/T6682規(guī)定的二級以上蒸餾水或其純度相當?shù)乃?/p>

5.1鹽酸（ρ1.19g/mL）。

5.2鹽酸（1+2）。

5.3硝酸（ρ1.42g/mL）。

5.4硫酸（1+1）。

5.5氫氟酸（ρ1.15g/mL）。

5.6高氯酸（ρ1.51g/mL）

5.7過氧化氫〔30%（m/m）〕（不含堿金屬）。

1

GB/T14949.7—××××

5.8硝酸銫溶液（15g/L）。

5.9鐵溶液稱取2.5g高純鐵（99.99%）置于400mL燒杯中，加入30mL水，緩慢加入15mL硝酸（5.3）.

低溫加熱溶解，然后加入15mL硫酸（5.4），蒸發(fā)溶液至冒硫酸煙，冷卻后移入250mL容量瓶中，用水稀

釋至刻度，混勻。此溶液1mL含10mg鐵。將此溶液貯存于聚乙烯瓶中。

5.10錳溶液稱取6.25g高純電解錳（99.95%）于400mL燒杯中（電解錳表面氧化物可用稀鹽酸和蒸餾水清

洗除去，然后放到丙酮中，取出干燥后再稱重），加入30mL水，緩慢加入30mL鹽酸（5.1）和35mL硫

酸（5.4），低溫溶解并蒸發(fā)溶液至冒硫酸煙，冷卻。沖洗后移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

此溶液1mL含25mg錳。將此溶液貯存于聚乙烯瓶中。

5.11鈉標準溶液

5.11.1稱取0.2542g，在110℃干燥至恒重的氯化鈉（基準試劑），置于400mL燒杯中，用200mL水溶解

后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含0.1000mg鈉。將此溶液貯存于聚乙烯

瓶中。

5.11.2移取10.00mL鈉標準溶液（5.11.1）于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含0.0100

mg鈉。將此溶液貯存于聚乙烯瓶中。

5.12鉀標準溶液

5.12.1稱取0.1907g，在110℃干燥至恒重的氯化鉀（基準試劑），置于400mL燒杯中，用200mL水溶解

后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含0.1000mg鉀。將此溶液貯存于聚乙烯瓶

中。

5.12.2移取10.00mL鉀標準溶液（5.12.1）于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含0.0100

mg鉀。將此溶液貯存于聚乙烯瓶中。

6儀器、設(shè)備

6.1實驗室常用的儀器、設(shè)備及鉑皿、聚四氟乙烯燒杯等所用的器皿應(yīng)用鹽酸（5.2）清洗并加熱15min，反

復(fù)清洗直至空白值降為最低。

6.2分析天平

感量0.1mg。

6.3原子吸收光譜儀

備有空氣-乙炔氣體燃燒器、鈉和鉀空心陰極燈。按GB/T7728對原子吸收光譜儀性能的判斷，所用原子

吸收光譜儀應(yīng)達到下列要求。

a)精密度的最低要求：用最高濃度的校準溶液，測量10次吸光度，計算其標準偏差，此標準偏差不應(yīng)超

過此溶液吸光度平均值的1.5%。用最低濃度的校準溶液（不是零濃度標準溶液），測量10次吸光度，計算

其標準偏差，此標準偏差不應(yīng)超最高濃度校準溶液吸光度平均值的0.5%。

b)校準曲線的線性：校準曲線按濃度分為五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比不應(yīng)小

于0.7。

7取制樣

按照GB/T2011的規(guī)定進行取制樣，試樣粒度不應(yīng)大于0.100mm，并在實驗室條件下風(fēng)干。

8分析步驟

8.1試料量

用分析天平（6.2）稱取0.25g試樣，精確至0.0001g。

按照GB/T14949.8，同時測定稱取試樣濕存水的質(zhì)量百分數(shù)（A）。計算鈉、鉀結(jié)果時，應(yīng)將所得結(jié)果

（質(zhì)量百分數(shù)）乘以換算系數(shù)K，即為完全干燥試樣中所測定鈉、鉀量的質(zhì)量百分數(shù)。?

2

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8.2測定次數(shù)

對同一試樣，至少獨立測定兩次。

8.3空白試驗

隨同試樣做空白試驗，所用試劑應(yīng)取自同一試劑瓶。

8.4測定

8.4.1易分解樣品

將試料（8.1）置于鉑皿中，加入3mL硝酸（5.3）、5mL氫氟酸（5.5）和5mL硫酸（5.4）低溫加熱

溶解，蒸發(fā)溶液至冒硫酸煙，冷卻。用水沖洗皿壁再蒸發(fā)至冒盡硫酸煙，冷卻。用10～15mL水洗凈皿壁，

加入0.5mL硫酸（5.4），逐滴加入10滴過氧化氫（5.7），加熱使二氧化錳溶解，并將過量的過氧化氫分

解完全，冷卻。

8.4.2難分解樣品

將試料（8.1）置于250mL聚四氟乙烯燒杯中，加入10mL鹽酸（5.1）溶解試樣，再加入2ml硝酸（5.3）、

5mL氫氟酸（5.5）和5mL高氯酸（5.6），加熱溶液直至出現(xiàn)高氯酸白煙，持續(xù)2min，冷卻。用蒸餾水沖

洗杯壁，再加熱冒盡高氯酸煙，冷卻。加入10.0mL鹽酸（5.1）以溶解殘渣，邊加熱邊加入15mL?水，加

熱溶解鹽類，冷卻。

8.4.3試液的制備?

將試液（8.4.1）或試液（8.4.2）移入250mL的容量瓶中，加入5mL硝酸銫溶液（5.8），用水稀釋至

刻度，混勻。如果溶液混濁，則應(yīng)干過濾。

8.4.3.1當鈉、鉀量在0.02%～0.2%時，用試液（8.4.3）按8.4.4進行測量。?

8.4.3.2當鈉、鉀量大于0.2%時，按表1分取試液，加入基體溶液于100mL容量瓶中，再加2mL硝酸銫溶

液（5.8），如果是難分解樣品的試液（8.4.2）應(yīng)補加5mL鹽酸（5.1），用水稀釋至刻度，混勻。以下按8.4.4

進行測量。

表1

預(yù)計樣品中鈉加入基體溶液，mL

待測試液中鈉或鉀的量

分取溶液mL

或鉀量，%

（8.4.3）錳溶液鐵溶液（μg/mL）

（m/m）

（5.10）（5.9）

0.02~0.2---0.2~2.0

＞0.2~0.820210.4~1.6

＞0.8~1.510210.8~1.5

＞1.5~3.05210.75~1.5

3

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8.4.4原子吸收光譜測量

將試液在原子吸收光譜儀上，分別于波長589.0nm和766.5nm處，以空氣-乙炔火焰，鈉或鉀空心陰極

燈，調(diào)節(jié)儀器到最佳狀態(tài)后，以水調(diào)零分別測定鈉、鉀的吸光度（重復(fù)噴測3次），從校準曲線上求出相應(yīng)

元素濃度。

8.5校準曲線的繪制

8.5.1移取0、2.00、5.00、10.00、15.00，20.00mL鈉標準溶液（5.11.2）或鉀標準溶液（5.12.2）于一組100

mL容量瓶中，分別加入1mL鐵溶液（5.9）和2mL錳溶液（5.10）。

若樣品為易分解，最后加入硫酸（5.4）的量由0.5mL減少為0.2mL，過氧化氫（5.7）由10滴減少為4

滴；

若樣品為難分解，最后加入的鹽酸（5.1）的量由10mL減少為4.0mL。?

8.5.2再依次加入2mL硝酸銫溶液（5.8）。用水稀釋至刻度，混勻。以下按8.4.4進行。?

8.5.3以鈉或鉀的校準溶液系列的濃度（μg/mL）為橫坐標，各個校準溶液相應(yīng)的平均吸光度為縱坐標，繪制

校準曲線。

9結(jié)果的計算和表示

9.1分析結(jié)果的計算

按下式計算鈉或鉀的百分含量

式中：C1——從校準曲線上查得隨同試樣空白溶液中鈉或鉀的濃度，μg/mL；

C2——從校準曲線上查得試液中鈉或鉀的濃度，μg/mL；

V——試液總體積，mL；

f——稀釋倍數(shù)，當試樣含鈉或鉀小于0.2%時，f=1；

K——在完全干燥試樣中鈉或鉀量的換算系數(shù)；

m——試料的質(zhì)量，g。

9.2分析結(jié)果的確定和表示

同一試樣兩次獨立分析結(jié)果差值的絕對值不大于重復(fù)性限r(nóng)，則取算術(shù)平均值作為分析結(jié)果。如果兩次獨

立分析結(jié)果差值的絕對值大于重復(fù)性限r(nóng)，則按照附錄A的規(guī)定追加測量次數(shù)并確定分析結(jié)果。

分析結(jié)果按GB/T8170規(guī)定修約。

10精密度

本文件按照GB/T6379.1和GB/T6379.2的統(tǒng)計方法計算精密度，該方法精密度見表2。原始數(shù)據(jù)參見附

錄B中表B.1和B.2。

4

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表2精密度

元素測定范圍（質(zhì)量分數(shù)）重復(fù)性r再現(xiàn)性R

鈉0.02～0.90r=0.0016+0.0501mR=0.0023+0.0737m

鉀0.05～3.00r=0.0082+0.0287mR=0.0112+0.0497m

在重復(fù)性條件下，獲得的兩次獨立分析結(jié)果差值的絕對值不大于重復(fù)性限r(nóng)，出現(xiàn)大于重復(fù)性限r(nóng)的概率

不大于5%；

在再現(xiàn)性條件下，獲得的兩次獨立分析結(jié)果差值的絕對值不大于再現(xiàn)性限R，出現(xiàn)大于再現(xiàn)性限R的概率

不大于5%。

11試驗報告

試驗報告應(yīng)包括下列內(nèi)容：

a)測試實驗室名稱和地址；

b)試驗報告發(fā)布日期；

c)本文件的編號；

d)試樣本身必要的詳細說明；

e)分析結(jié)果；

f)與結(jié)果對應(yīng)的編號；

g)測定過程中存在的任何異常特性和本文件中沒有規(guī)定的可能對試樣的分析結(jié)果產(chǎn)生影響的任何操作。

5

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附錄A

（規(guī)范性）

試驗結(jié)果驗收流程圖

試驗結(jié)果驗收流程圖見圖A.1。

測定X1，X2

是

X1X2

∣X1-X2∣≤rX

2

否

是是

X1X2X3

∣X1-X2∣≤1.2r測定X3Xmax-Xmin≤1.2rX

3

否否

測定X3，X4測定X4

是

XXXX

Xmax-Xmin≤1.3rX1234

4

否

中位值(

XX1,X2,X3,X4)

注：r為重復(fù)性限。

圖A.1試驗結(jié)果驗收流程圖資料性

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附錄B

（資料性）

精密度原始數(shù)據(jù)

測定鈉含量的精密度實驗原始數(shù)據(jù)見表B.1。

表B.1測定鈉含量的精密度實驗原始數(shù)據(jù)

鈉含量（質(zhì)量分數(shù)）

實驗室%

Na-1Na-2Na-3Na-4Na-5

0.01830.08760.1790.3710.581

10.01760.08690.1830.3590.589

0.01870.08520.1750.3640.576

0.01870.08670.1810.3730.568

20.01800.08720.1850.3640.579

0.01740.08640.1760.3590.562

0.01890.08080.1650.3710.569

30.01850.08390.1720.3630.577

0.01820.08160.1690.3570.573

0.01670.07950.1670.3480.596

40.01790.08340.1770.3410.612

0.01730.07890.1710.3530.584

0.01690.07920.1740.3440.608

50.01740.07990.1810.3550.594

0.01810.08250.1690.3590.587

0.01720.07880.1730.3620.610

60.01870.07960.1680.3510.592

0.01800.08070.1760.3470.580

0.01850.07840.1780.3490.589

70.01920.07960.1830.3610.574

0.01810.08180.1720.3420.578

0.01620.08470.1670.3680.607

80.01740.08530.1720.3730.598

0.01680.08610.1690.3600.623

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測定鉀含量的精密度實驗原始數(shù)據(jù)見表B.2。

表B.2測定鉀含量的精密度實驗原始數(shù)據(jù)

鉀含量（質(zhì)量分數(shù)）

實驗室%

K-1K-2K-3K-4K-5

0.04980.3950.5950.9161.965

10.04790.4040.6120.9381.941

0.04870.3890.6230.9221.976

0.05120.3730.5750.9381.872

20.05280.3810.5820.9081.885

0.05310.3650.5880.9151.929

0.04840.3770.5780.9811.898

30.04920.3820.5890.9681.874

0.04780.3790.5930.9571.922

0.04830.3690.5840.9291.984

40.05010.3810.5790.9581.976

0.04790.3750.5950.9361.948

0.05290.3950.6170.9761.968

50.05170.4010.6090.9841.959

0.04960.3840.5960.9521.937

0.05080.3970.6210.9681.916

60.05290.3890.6100.9711.932

0.04960.4030.5990.9501.895

0.04790.4030.5820.9191.987

70.04890.3970.5930.9321.977

0.04980.3860.6020.9461.946

0.05170.3690.6210.9781.897

80.05090.3740.6090.9631.926

0.04960.3860.5960.9481.938

8

GB/T14949.7—××××

附錄C

（資料性）

本文件與ISO7969:1985章條編號的對照情況

表C.1給出了本文件與ISO7969:1985章條編號的對應(yīng)關(guān)系。

表C.1本文件與ISO7969:1985章條編號的對應(yīng)情況

本文件章條編號對應(yīng)7969:1985章條編號

11

22

3--

43

54

5.14.3

5.24.6

5.34.1

5.44.5

5.54.2

5.64.4

5.74.7

5.84.8

5.94.9

5.104.10

5.11.14.13

5.11.24.14

5.12.14.11

5.12.24.12

65

6.15.1

6.2--

6.35.2

76

87

8.17.1

8.2--

8.37.2

8.47.3

8.57.5

98

10--

11--

附錄A--

附錄B--

附錄C--

附錄D--

9

GB/T14949.7—××××

10

GB/T14949.7—××××

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。

本文件是GB/T14949的第2部分。GB/T14949已經(jīng)發(fā)布了以下部分：

——錳礦石化學(xué)分析方法鉻量的測定；

——錳礦石鎳含量的測定火焰原子吸收光譜法；

——錳礦石化學(xué)分析方法氧化鋇量的測定；

——錳礦石化學(xué)分析方法釩量的測定；

——錳礦石鈦含量的測定二安替吡啉甲烷分光光度法；

——錳礦石化學(xué)分析方法銅、鉛和鋅量的測定；

——錳礦石化學(xué)分析方法鈉和鉀量的測定；

——錳礦石濕存水量的測定重量法；

——錳礦石化學(xué)分析方法硫量的測定；

——錳礦石化學(xué)分析方法鈷量的測定；

——錳礦石碳含量的測定重量法和紅外線吸收法；

——錳礦石化合水含量的測定重量法。

本文件代替GB/T14949.7-1994《錳礦石化學(xué)分析方法鈉和鉀量的測定》，與GB/T14949.7-1994相比，

除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外，主要技術(shù)變化如下：

a)將標準名稱更改為《錳礦石鈉和鉀含量的測定火焰原子吸收光譜法》（見封面）；

b)增加了前言部分（見前言）；

c)增加了引言部分（見引言）；

d)增加了警告（見警告）；

e)增加了規(guī)范性引用文件（見第2章）；

f)增加了術(shù)語和定義（見第3章）；

g)更改了氫氟酸密度（見5.5，1994年版的3.5）；

h)增加了分析天平（見6.2）；

i)更改了原子吸收光譜儀的要求（見6.3）；

j)增加了測定次數(shù)的要求（見8.2）；

k)更改了空白試驗的要求（見8.3）；

l)更改了校準曲線的繪制方法（見8.5）；

m)增加了分析結(jié)果的確定和表示（見9.2）；

n)修改了精密度數(shù)值（見第10章）；

o)增加了試驗報告的內(nèi)容（見第11章）；

p)增加了試驗結(jié)果驗收流程圖（見附錄A）。

本文件與ISO7969:1985相比，在結(jié)構(gòu)上有較多調(diào)整，附錄C中列出了本標準與7969:1985相比章條編號變

化對照一覽表。

請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。

本文件由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。

本文件由全國生鐵及鐵合金標準化技術(shù)委員會（SAC/TC318）歸口。

本文件起草單位：

本文件主要起草人：

本文件于1994年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。

I

GB/T14949.7—××××

錳礦石鈉和鉀含量的測定火焰原子吸收光譜法

警示－使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用

者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本文件規(guī)定了火焰原子吸收法測定錳礦石中鈉和鉀含量的方法。

本文件適用于錳礦石中鈉和鉀含量的測定。測定范圍∶鈉0.02%～0.90%，鉀0.05%～3.00%。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅

該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T2011散裝錳礦石取樣、制樣方法

GB/T14949.8錳礦石濕存水量的測定重量法

GB/T6379.1測量方法與結(jié)果的準確度（正確度與精密度）第1部分：總則與定義

GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準確度（正確度與精密度）第2部分：確定標準測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)

性的基本方法

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T7728冶金產(chǎn)品化學(xué)分析火焰原子吸收光譜法通則

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4原理

試樣用硝酸、氫氟酸和硫酸溶解（難溶試樣用鹽酸、硝酸、氫氟酸和高氯酸溶解）將試液定容后噴入空

氣乙炔焰中，分別用鈉、鉀空心陰極燈做光源，于原子吸收光譜儀波長589.0nm，766.5nm處，依次測量鈉、

鉀的吸光度，為了消除基體元素的影響，繪制標準曲線時，須加入與試樣相近的錳和鐵量。

5試劑

分析中除另有說明外，

僅使用認可的優(yōu)級純試劑和符合GB/T6682規(guī)定的二級以上蒸餾水或其純度相當?shù)乃?/p>

5.1鹽酸（ρ1.19g/mL）。

5.2鹽酸（1+2）。

5.3硝酸（ρ1.42g/mL）。

5.4硫酸（1+1）。

5.5氫氟酸（ρ1.15g/mL）。

5.6高氯酸（ρ1.51g/mL）

5.7過氧化氫〔30%（m/m）〕（不含堿金屬）。

1

GB/T14949.7—××××

5.8硝酸銫溶液（15g/L）。

5.9鐵溶液稱取2.5g高純鐵（99.99%）置于400mL燒杯中，加入30mL水，緩慢加入15mL硝酸（5.3）.

低溫加熱溶解，然后加入15mL硫酸（5.4），蒸發(fā)溶液至冒硫酸煙，冷卻后移入250mL容量瓶中，用水稀

釋至刻度，混勻。此溶液1mL含10mg鐵。將此溶液貯存于聚乙烯瓶中。

5.10錳溶液稱取6.25g高純電解錳（99.95%）于400mL燒杯中（電解錳表面氧化物可用稀鹽酸和蒸餾水清

洗除去，然后放到丙酮中，取出干燥后再稱重），加入30mL水，緩慢加入30mL鹽酸（5.1）和35mL硫

酸（5.4），低溫溶解并蒸發(fā)溶液至冒硫酸煙，冷卻。沖洗后移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

此溶液1mL含25mg錳。將此溶液貯存于聚乙烯瓶中。

5.11鈉標準溶液

5.11.1稱取0.2542g，在110℃干燥至恒重的氯化鈉（基準試劑），置于400mL燒杯中，用200mL水溶解

后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含0.1000mg鈉。將此溶液貯存于聚乙烯

瓶中。

5.11.2移取10.00mL鈉標準溶液（5.11.1）于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含0.0100

mg鈉。將此溶液貯存于聚乙烯瓶中。

5.12鉀標準溶液

5.12.1稱取0.1907g，在110℃干燥至恒重的氯化鉀（基準試劑），置于400mL燒杯中，用200mL水溶解

后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含0.1000mg鉀。將此溶液貯存于聚乙烯瓶

中。

5.12.2移取10.00mL鉀標準溶液（5.12.1）于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含0.0100

mg鉀。將此溶液貯存于聚乙烯瓶中。

6儀器、設(shè)備

6.1實驗室常用的儀器、設(shè)備及鉑皿、聚四氟乙烯燒杯等所用的器皿應(yīng)用鹽酸（5.2）清洗并加熱15min，反

復(fù)清洗直至空白值降為最低。

6.2分析天平

感量0.1mg。

6.3原子吸收光譜儀

備有空氣-乙炔氣體燃燒器、鈉和鉀空心陰極燈。按GB/T7728對原子吸收光譜儀性能的判斷，所用原子

吸收光譜儀應(yīng)達到下列要求。

a)精密度的最低要求：用最高濃度的校準溶液，測量10次吸光度，計算其標準偏差，此標準偏差不應(yīng)超

過此溶液吸光度平均值的1.5%。用最低濃度的校準溶液（不是零濃度標準溶液），測量10次吸光度，計算

其標準偏差，此標準偏差不應(yīng)超最高濃度校準溶液吸光度平均值的0.5%。

b)校準曲線的線性：校準曲線按濃度分為五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比不應(yīng)小

于0.7。

7取制樣

按照GB/T2011的規(guī)定進行取制樣，試樣粒度不應(yīng)大于0.100mm，并在實驗室條件下風(fēng)干。

8分析步驟

8.1試料量

用分析天平（6.2）稱取0.25g試樣，精確至0.0001g。

按照GB/T14949.8，同時測定稱取試樣濕存水的質(zhì)量百分數(shù)（A）。計算鈉、鉀結(jié)果時，應(yīng)將所得結(jié)果

（質(zhì)量百分數(shù)）乘以換算系數(shù)K，即為完全干燥試樣中所測定鈉、鉀量的質(zhì)量百分數(shù)。?

2

GB/T14949.7—××××

8.2測定次數(shù)

對同一試樣，至少獨立測定兩次。

8.3空白試驗

隨同試樣做空白試驗，所用試劑應(yīng)取自同一試劑瓶。

8.4測定

8.4.1易分解樣品

將試料（8.1）置于鉑皿中，加入3mL硝酸（5.3）、5mL氫氟酸（5.5）和5mL硫酸（5.4）低溫加熱

溶解，蒸發(fā)溶液至冒硫酸煙，冷卻。用水沖洗皿壁再蒸發(fā)至冒盡硫酸煙，冷卻。用10～15mL水洗凈皿壁，

加入0.5mL硫酸（5.4），逐滴加入10滴過氧化氫（5.7），加熱使二氧化錳溶解，并將過量的過氧化氫分

解完全，冷卻。

8.4.2難分解樣品

將試料（8.1）置于250mL聚四氟乙烯燒杯中，加入10mL鹽酸（5.1）溶解試樣，再加入2ml硝酸（5.3）、

5mL氫氟酸（5.5）和5mL高氯酸（5.6），加熱溶液直至出現(xiàn)高氯酸白煙，持續(xù)2min，冷卻。用蒸餾水沖

洗杯壁，再加熱冒盡高氯酸煙，冷卻。加入10.0mL鹽酸（5.1）以溶解殘渣，邊加熱邊加入15mL?水，加

熱溶解鹽類，冷卻。

8.4.3試液的制備?

將試液（8.4.1）或試液（8.4.2）移入250mL的容量瓶中，加入5mL硝酸銫溶液（5.8），用水稀釋至

刻度，混勻。如果溶液混濁，則應(yīng)干過濾。

8.4.3.1當鈉、鉀量在0.02%～0.2%時，用試液（8.4.3）按8.4.4進行測量。?

8.4.3.2當鈉、鉀量大于0.2%時，按表1分取試液，加入基體溶液于100mL容量瓶中，再加2mL硝酸銫溶

液（5.8），如果是難分解樣品的試液（8.4.2）應(yīng)補加5mL鹽酸（5.1），用水稀釋至刻度，混勻。以下按8.4.4

進行測量。

表1

預(yù)計樣品中鈉加入基體溶液，mL

待測試液中鈉或鉀的量

分取溶液mL

或鉀量，%

（8.4.3）錳溶液鐵溶液（μg/mL）

（m/m）

（5.10）（5.9）

0.02~0.2---0.2~2.0

＞0.2~0.820210.4~1.6

＞0.8~1.510210.8~1.5

＞1.5~3.05210.75~1.5

3

GB/T14949.7—××××

8.4.4原子吸收光譜測量

將試液在原子吸收光譜儀上，分別于波長589.0nm和766.5nm處，以空氣-乙炔火焰，鈉或鉀空心陰極

燈，調(diào)節(jié)儀器到最佳狀態(tài)后，以水調(diào)零分別測定鈉、鉀的吸光度（重復(fù)噴測3次），從校準曲線上求出相應(yīng)

元素濃度。

8.5校準曲線的繪制

8.5.1移取0、2.00、5.00、10.00、15.00，20.00mL鈉標準溶液（5.11.2）或鉀標準溶液（5.12.2）于一組100

mL容量瓶中，分別加入1mL鐵溶液（5.9）和2mL錳溶液（5.10）。

若樣品為易分解，最后加入硫酸（5.4）的量由