XBT 243-2023 氯化鑭鈰 (正式版)

XBICS77.150.99XBCCSH65Lanthanum-ceriumchloride中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布2XB/T243-2023本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起請(qǐng)注意本文件的有些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由全國(guó)稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC229）提出并歸口。本文件起草單位：中國(guó)北方稀土(集團(tuán))高科技股份有限公司、包頭華美稀土高科有限公司、四川省樂(lè)山銳豐冶金有限公司、益陽(yáng)鴻源稀土有限責(zé)任公司、江陰加華新材料資源有限公司、包頭稀土研究院、雄安稀土功能材料創(chuàng)新中心有限公司、天津包鋼稀土研究院有限責(zé)任公司、中國(guó)科學(xué)院海西研究院廈門稀土材料研究所、有色金屬技術(shù)經(jīng)濟(jì)研究院有限責(zé)任公司。本文件主要起草人：劉磊、李璐、孫祥、李婷婷、許國(guó)華、馮新瑞、劉衛(wèi)、肖睿、于晶雪、侯睿恩、吳道高、張瑞森、宋立軍、宋冠禹、申立漢。3XB/T243-2023氯化鑭鈰本文件規(guī)定了氯化鑭鈰的分類、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、包裝、標(biāo)志、運(yùn)輸、貯存及隨行文件。本文件適用于以稀土礦為原料，經(jīng)化學(xué)法制得的氯化鑭鈰固體和液體產(chǎn)品，作為生產(chǎn)石油裂化催化劑、稀土拋光粉及其他稀土產(chǎn)品的原料。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T14635稀土金屬及其化合物化學(xué)分析方法稀土總量的測(cè)定GB/T16484（所有部分）氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法GB39176稀土產(chǎn)品的包裝、標(biāo)志、運(yùn)輸和貯存GB/T40795（所有部分）鑭鈰金屬及其化合物化學(xué)分析方法JJG119-2018實(shí)驗(yàn)室pH（酸度）計(jì)3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4分類4.1產(chǎn)品分類產(chǎn)品按形態(tài)分為固體和液體。固體產(chǎn)品按化學(xué)成分分為：(LaCe)Cl3-75Ce、(LaCe)Cl3-70Ce、（LaCe）Cl3-65Ce、(LaCe)Cl3-60Ce四個(gè)牌號(hào)；液體產(chǎn)品按化學(xué)成分分為：(LaCe)Cl3-75Ce(L)、(LaCe)Cl3-70Ce(L)、（LaCe)Cl3-65Ce(L)、(LaCe)Cl3-60Ce(L)四個(gè)牌號(hào)。4.2產(chǎn)品牌號(hào)氯化鑭鈰牌號(hào)共分為三個(gè)層次。其中第一層次表示產(chǎn)品氯化鑭鈰，用元素符號(hào)“(LaCe)Cl3”表示；第二個(gè)層次表示產(chǎn)品的規(guī)格；第三個(gè)層次區(qū)分產(chǎn)品固液形態(tài)，(L)表示液體產(chǎn)品，無(wú)標(biāo)注時(shí)表示固體產(chǎn)品。具體表示方法如下：（LaCe）Cl3-×××（L）區(qū)分產(chǎn)品固液形態(tài)表示產(chǎn)品的規(guī)格氯化鑭鈰化學(xué)式4XB/T243-20235技術(shù)要求5.1化學(xué)成分5.1.1固體產(chǎn)品的化學(xué)成分應(yīng)符合表1的規(guī)定。如需方對(duì)產(chǎn)品有特殊要求，可由供需雙方協(xié)商確定。表1固體產(chǎn)品的化學(xué)成分3-70Ce化學(xué)成分︵質(zhì)量分?jǐn)?shù)︶%/REO,不小于La2O3/REO于Fe2O3Na2OPO43-NH4Cl5.1.2液體產(chǎn)品的化學(xué)成分應(yīng)符合表2的規(guī)定。如需方對(duì)產(chǎn)品有特殊要求，可由供需雙方協(xié)商確定。表2液體產(chǎn)品的化學(xué)成分%La2O3Fe2O3Na2OPO43-NH4Cl5.2pH值常溫下液體產(chǎn)品稀釋至REO濃度50g/L的pH值應(yīng)為2~3。如需方有特殊要求，供需雙方可另行協(xié)商確定。XB/T243-20235.3外觀質(zhì)量5.3.1固體產(chǎn)品產(chǎn)品為白色塊狀、片狀或粒狀固體。產(chǎn)品無(wú)目視可見夾雜物。產(chǎn)品塊徑均不大于10cm。5.3.2液體產(chǎn)品液體產(chǎn)品應(yīng)清澈、透明。液體產(chǎn)品應(yīng)無(wú)目視可見的夾雜物或沉淀物。6試驗(yàn)方法6.1化學(xué)成分6.1.1固體產(chǎn)品稀土總量（REO）的分析方法按GB/T14635的規(guī)定進(jìn)行；液體產(chǎn)品稀土總量（REO）的分析方法中，取樣量為20.00mL，稱重，精確至0.0001g，用水稀釋至200mL的容量瓶中混勻，其余部分按GB/T14635的規(guī)定進(jìn)行。6.1.2固體產(chǎn)品氧化鑭（La2O3）和氧化鈰（CeO2）含量的分析方法按GB/T40795（所有部分）的規(guī)定進(jìn)行；液體產(chǎn)品氧化鑭（La2O3）和氧化鈰（CeO2）含量的分析方法中，取樣量以稀土總量（REO）為基準(zhǔn)折算后分別準(zhǔn)確移取并稀釋定容，其余部分按GB/T40795（所有部分）的規(guī)定進(jìn)行。6.1.3固體產(chǎn)品非稀土雜質(zhì)含量及水不溶物等分析方法按GB/T16484的規(guī)定進(jìn)行；液體產(chǎn)品非稀土雜質(zhì)含量的分析方法中，取樣量以稀土總量（REO）為基準(zhǔn)折算后分別準(zhǔn)確移取并稀釋定容，其余部分按GB/T16484的規(guī)定進(jìn)行。6.2pH值pH值的測(cè)定方法按附錄A的規(guī)定進(jìn)行。6.3外觀質(zhì)量6.3.1自然散射光下，目視檢查。6.3.2固體產(chǎn)品塊徑用尺子測(cè)量產(chǎn)品尺寸。6.4數(shù)值修約數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行。7檢驗(yàn)規(guī)則7.1檢查與驗(yàn)收7.1.1產(chǎn)品由供方質(zhì)量檢驗(yàn)部門或第三方進(jìn)行檢驗(yàn)，保證產(chǎn)品質(zhì)量符合本文件及訂貨單的規(guī)定。6XB/T243-20237.1.2需方應(yīng)對(duì)收到的產(chǎn)品進(jìn)行檢驗(yàn)，如檢驗(yàn)結(jié)果與本文件規(guī)定不符時(shí)，固體產(chǎn)品應(yīng)在收到之日起1個(gè)月內(nèi)向供方提出，液體產(chǎn)品應(yīng)在收到之日起7日內(nèi)向供方提出，由供需雙方協(xié)商解決。如需仲裁，可委托雙方認(rèn)可的單位進(jìn)行，并在需方共同取樣。7.2組批產(chǎn)品應(yīng)成批提交檢驗(yàn)，每批應(yīng)由同一牌號(hào)的產(chǎn)品組成。7.3檢驗(yàn)項(xiàng)目每批產(chǎn)品應(yīng)進(jìn)行化學(xué)成分和外觀質(zhì)量檢驗(yàn)，液體產(chǎn)品應(yīng)進(jìn)行pH值檢驗(yàn)。7.4取樣與制樣7.4.1固體產(chǎn)品取樣與制樣固體產(chǎn)品化學(xué)成分分析的取樣件數(shù)按表3的規(guī)定進(jìn)行。表3固體產(chǎn)品取樣件數(shù)件（袋）數(shù)6~4950~100>100取樣件（袋）數(shù)5件（袋）數(shù)的10%向上取整數(shù)件（袋）數(shù)的平方根向上取正整數(shù)固體產(chǎn)品用取樣工具從包裝袋上開口的截面位置按截面取樣方式依三角的頂點(diǎn)、中心點(diǎn)四個(gè)點(diǎn)位采集份樣，取樣工具深入到3/4處取樣，每件（袋）數(shù)取樣量不少于100g，將試樣迅速破碎混勻后，以四分法迅速縮分至試樣所需數(shù)量，裝入清潔的塑料試樣袋真空保存。7.4.2液體產(chǎn)品取樣與制樣液體產(chǎn)品每車溶液為一個(gè)批次，按批次100%取樣，罐車裝載物料用取樣器按分層取樣方式依上、中、下三個(gè)點(diǎn)位采集份樣，每點(diǎn)采集的份樣量不少于200毫升，每批次總?cè)恿坎簧儆?00mL；噸桶車裝載物料用取樣器勻速、垂直在每批次的每1m3桶中上、中、下取樣，保持每次取樣體積基本一致，每批次總?cè)恿坎簧儆?00mL；混勻樣品，迅速分取四份試樣，裝入清潔干燥密封的容器中。7.5檢驗(yàn)結(jié)果判定7.5.1化學(xué)成分分析結(jié)果及液體產(chǎn)品pH值結(jié)果不符合本文件規(guī)定時(shí)，則從該批產(chǎn)品中取雙倍試樣對(duì)不合格項(xiàng)目進(jìn)行重復(fù)試驗(yàn)，如仍有任一不合格項(xiàng)，則判該批產(chǎn)品為不合格。7.5.2產(chǎn)品外觀質(zhì)量不符合本文件規(guī)定時(shí)，判該批產(chǎn)品為不合格。8標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存及隨行文件8.1標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存產(chǎn)品的標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存應(yīng)符合GB39176的規(guī)定。如需方對(duì)包裝有特殊要求，可由供需雙方協(xié)商確定。8.2隨行文件7XB/T243-2023每批產(chǎn)品應(yīng)附有隨行文件，其中應(yīng)包括質(zhì)量證明書，質(zhì)量證明書應(yīng)符合GB39176。此外還宜包括：a)產(chǎn)品合格證；b)產(chǎn)品質(zhì)量控制過(guò)程中的檢驗(yàn)報(bào)告及成品檢驗(yàn)報(bào)告；c)產(chǎn)品使用說(shuō)明書；d)其他。XB/T243-2023（規(guī)范性）液體氯化鑭鈰pH值測(cè)定方法A.1方法提要樣品以水配制成一定濃度的被測(cè)溶液后，將規(guī)定的指示電極和參比電極浸入同一被測(cè)溶液中，構(gòu)成一原電池，其電動(dòng)勢(shì)與溶液的pH值有關(guān)，通過(guò)測(cè)量電池的電動(dòng)勢(shì)即可得出溶液的pH值。A.2試劑除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純及以上試劑和符合GB/T6682規(guī)定的三級(jí)水。優(yōu)先使用有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。A.2.1草酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液稱取12.71g四草酸鉀[KH3(C2O4)2·2H2O]，溶于無(wú)二氧化碳的水中，稀釋至1000mL。此溶液的濃度c[KH3(C2O4)2·2H2O]為0.05mol/L。A.2.2酒石酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液在25℃時(shí)，用無(wú)二氧化碳的水溶解外消旋的酒石酸氫鉀(KHC4H4O6)，并劇烈振蕩至飽和溶液。A.2.3鄰苯二甲酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液稱取10.21g于110℃干燥1h的鄰苯二甲酸氫鉀(C6H4CO2HCO2K)，溶于無(wú)二氧化碳的水，稀釋至1000mL。此溶液的濃度(C6H4CO2HCO2K)為0.05mol/L。A.2.4磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液稱取3.40g磷酸二氫鉀(KH2PO4)和3.55g磷酸氫二鈉(Na2HPO4)，溶于無(wú)二氧化碳的水，稀釋至1000mL。磷酸二氫鉀(KH2PO4)和3.55g磷酸氫二鈉(Na2HPO4)需預(yù)先在120℃±10℃干燥2h，此溶液的濃度c(KH2PO4)為0.025mol/L，c(Na2HPO4)為0.025mol/L。A.2.5不同溫度時(shí)各標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值不同溫度時(shí)各標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值應(yīng)符合表A.1的規(guī)定。表A.1不同溫度時(shí)各標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值℃5pH值————A.3儀器設(shè)備9XB/T243-2023A.3.1酸度計(jì)應(yīng)符合JJG119-2018的4中“0.01級(jí)”的要求。A.3.2電極復(fù)合電極。A.3.3電磁攪拌器A.4樣品液體氯化鑭鈰樣品開封后立即移取。A.5試驗(yàn)步驟A.5.1試料吸取一定量樣品（A.4）。A.5.2平行試驗(yàn)平行做兩份試驗(yàn)。A.5.3分析試液的制備移取一定量