鎳合金化學(xué)分析方法 第8部分:鈷、鉻、銅、鐵和錳含量的測定 火焰原子吸收光譜法-編制說明_第1頁
鎳合金化學(xué)分析方法 第8部分:鈷、鉻、銅、鐵和錳含量的測定 火焰原子吸收光譜法-編制說明_第2頁
鎳合金化學(xué)分析方法 第8部分:鈷、鉻、銅、鐵和錳含量的測定 火焰原子吸收光譜法-編制說明_第3頁
鎳合金化學(xué)分析方法 第8部分:鈷、鉻、銅、鐵和錳含量的測定 火焰原子吸收光譜法-編制說明_第4頁
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文檔簡介

1.工作簡況

1.1任務(wù)來源

2021年4月28日,全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會以有色標(biāo)委[2021]20號文件《關(guān)于下達有色重標(biāo)

委已論證標(biāo)準(zhǔn)項目預(yù)研計劃的通知》,下達了《鎳合金化學(xué)分析方法第8部分:鈷、鉻、銅、鐵和錳含

量的測定火焰原子吸收光譜法》的預(yù)研計劃,預(yù)研項目編號為H19-11-01,項目由廣西壯族自治區(qū)冶金產(chǎn)

品質(zhì)量檢驗站承擔(dān)。2022年7月19日,國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會印發(fā)了《2022年第二批推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)計

劃及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)外文版計劃的通知》(國標(biāo)委發(fā)[2022]22號),批準(zhǔn)了《鎳合金化學(xué)分析方法第8部分:

鈷、鉻、銅、鐵和錳含量的測定火焰原子吸收光譜法》(計劃編號:20220744-T-610)國家標(biāo)準(zhǔn)修訂的項

目計劃。項目由廣西壯族自治區(qū)冶金產(chǎn)品質(zhì)量檢驗站牽頭起草,采用國際標(biāo)準(zhǔn)為:ISO7530-1:2015,項目

周期18個月,完成時限2023年12月5日。

2022年9月26日至28日,全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會在山西省太原市召開了有色重金屬標(biāo)準(zhǔn)工

作,對20220744-T-610項目進行任務(wù)落實,明確項目由廣西壯族自治區(qū)冶金產(chǎn)品質(zhì)量檢驗站牽頭,與廣西

壯族自治區(qū)分析測試研究中心、廣西壯族自治區(qū)食品藥品檢驗所、深圳市中金嶺南金屬股份有限公司、深

圳市萬澤中南研究院有限公司、桂林理工大學(xué)、中國檢驗認(rèn)證集團廣西有限公司、廣東省科學(xué)院工業(yè)分析

檢測中心、北礦檢測技術(shù)股份有限公司、酒泉鋼鐵(集團)有限責(zé)任公司、國標(biāo)(北京)檢驗認(rèn)證有限公司、金

川集團股份有限公司、中國有色桂林礦產(chǎn)地質(zhì)研究院有限公司、廣東邦普循環(huán)科技有限公司、浙江華友鈷

業(yè)股份有限公司、荊門市格林美新材料有限公司等16家單位共同完成。

1.2立項目的和意義

為貫徹落實《中國制造2025》、《裝備制造業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化和質(zhì)量提升規(guī)劃》,加快推進裝備制造業(yè)重點領(lǐng)

域國際標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)化,持續(xù)提高產(chǎn)品、工程、服務(wù)的質(zhì)量水平、質(zhì)量層次和品牌影響力,推動我國產(chǎn)業(yè)價值鏈

從低端向中高端延伸,更深更廣融入全球供給體系,國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會組織制定了《裝備制造業(yè)重點

領(lǐng)域國際標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)化工作計劃》(標(biāo)委辦工一【2017】169號),其中鎳合金化學(xué)分析方法ISO7530-1:2015

《鎳合金火焰原子吸收光譜法第1部分:鈷、鉻、銅、鐵和錳含量的測定》列入了2019年新材料建標(biāo)

工作計劃,并由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會負(fù)責(zé)實施。

鎳是銀白色金屬,具有磁性和良好的可塑性。金屬鎳具有良好的力學(xué)、物理和化學(xué)性能,添加適宜的

合金元素即成為鎳合金,提高其的抗氧化性、耐蝕性、高溫強度和改善某些物理性能。鎳合金可作為電子

管用材料、精密合金(磁性合金、精密電阻合金、電熱合金等)、鎳基高溫合金以及鎳基耐蝕合金和形狀記憶

合金等;在能源開發(fā)、化工、電子、航海、航空和航天等部門中,鎳合金都有廣泛用途。我國鎳資源分布

集中,已查明資源儲量主要分布在甘肅、新疆、青海和內(nèi)蒙古4省區(qū),以上地區(qū)儲量合計775.9萬t,約

占全國總量的69.4%。從區(qū)域上看,我國精煉鎳生產(chǎn)也比較集中,主要分布在甘肅、陜西、廣西、新疆等

地,甘肅產(chǎn)量最大,占全國總量的一半以上。鎳稱為“工業(yè)維生素”,鎳合金及金屬鎳是我國經(jīng)濟發(fā)展的重

要資源保障和基礎(chǔ)支撐要素,助力中國鋼鐵“硬起來”、中國制造“強起來”、國防工業(yè)“高精尖”發(fā)揮了重要作

2

用。近年來,中國鎳消費量逐年上升,近20年平均增速為21.81%。我國鎳消費量占全球鎳消費量的一半

以上,也是全球最大的鎳金屬和鎳合金進口國。

我國現(xiàn)行鎳元素有關(guān)化學(xué)分析方法國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),從資源到產(chǎn)品也都比較完備,對鎳系產(chǎn)品的

生產(chǎn)和應(yīng)用起到了支撐作用。如YS/T820.1-2012紅土鎳礦化學(xué)分析方法、YS/T341.1-2006鎳精礦化學(xué)分析

方法、GB/T8647-2006鎳化學(xué)分析方法、GB/T26305-2010氧化鎳化學(xué)分析方法、GB/T32793-2016燒結(jié)鎳、

氧化鎳化學(xué)分析方法、YS/T252.1-2007高鎳锍化學(xué)分析方法、YS/T325-2009鎳銅合金化學(xué)分析方法、YS/T

539-2009鎳基合金粉化學(xué)分析方法、YS/T707-2009羰基鎳鐵粉化學(xué)分析方法、GB/T23614-2009鈦鎳形狀記

憶合金化學(xué)分析方法、YS/T928-2013鎳、鈷、錳三元素氫氧化物化學(xué)分析方法等。

然而,我國作為鎳合金生產(chǎn)和消費最大的國家,卻缺少了鎳合金化學(xué)分析方法的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn),制約了產(chǎn)

品質(zhì)量的提升,致使鎳基高溫合金(用于制造航空發(fā)動機葉片和火箭發(fā)動機、核反應(yīng)堆、能源轉(zhuǎn)換設(shè)備上

的高溫零部件)、鎳基耐蝕合金(用于制造耐腐蝕零部件)、鎳基耐磨合金(用于制造耐磨零部件)、鎳

基玻莫合金(電子工業(yè)中重要的鐵芯材料)等新材料研究與應(yīng)用明顯落后于發(fā)達國家。為了使我國鎳合金

化學(xué)分析方法的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)盡快與國際接軌,我們要通過積極推進國際標(biāo)準(zhǔn)的轉(zhuǎn)化應(yīng)用、推動傳統(tǒng)產(chǎn)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

體系的提檔升級、完善標(biāo)準(zhǔn)體系來助力我國高質(zhì)量發(fā)展,實現(xiàn)鎳合金產(chǎn)品經(jīng)濟效益與社會效益最大化。

鈷、鉻、銅、鐵和錳是鎳合金中重要元素,其含量決定了鎳合金的性能,從而產(chǎn)生了各種用途的產(chǎn)品,

鎳合金中鈷、鉻、銅、鐵和錳含量的測定對鎳合金的生產(chǎn)、使用必不可少。ISO7530-1國際標(biāo)準(zhǔn)1990年首

次發(fā)布,已經(jīng)發(fā)布實施了三十多年,作為鎳合金的生產(chǎn)和使用最大的國家,目前我國尚沒有鎳合金中鈷、

鉻、銅、鐵和錳含量測定的國家標(biāo)準(zhǔn)。隨著我國工業(yè)進步,對高端金屬材料鎳合金的生產(chǎn)和進出口需求增

大,為此,將ISO7530-1:2015國際標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)化為國家標(biāo)準(zhǔn)對助力有色、鋼鐵工業(yè)發(fā)展升級和國內(nèi)制造業(yè)發(fā)展

具有重要意義。

1.3主要承擔(dān)單位和工作成員所做的工作

1.3.1主要承擔(dān)單位情況

1.廣西壯族自治區(qū)冶金產(chǎn)品質(zhì)量檢驗站

廣西壯族自治區(qū)冶金產(chǎn)品質(zhì)量檢驗站成立于1981年8月,位于南寧市長堽路40號。廣西壯族自治

區(qū)冶金產(chǎn)品質(zhì)量檢驗站為事業(yè)單位,隸屬于廣西壯族自治區(qū)工業(yè)和信息化廳,是依法授權(quán)的省級冶金(含

有色金屬)行業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗技術(shù)機構(gòu),也是向社會出具公正、具有證明作用檢驗數(shù)據(jù)的第三方檢驗

機構(gòu)。目前,廣西壯族自治區(qū)冶金產(chǎn)品質(zhì)量檢驗站擁有檢驗人員36名,其中教授級高級工程師2名,高

級工程師13名,工程師13名。設(shè)有黑色產(chǎn)品檢驗室、有色產(chǎn)品檢驗室、貴金屬檢驗室、快速分析檢驗室、

大型儀器檢驗室、物理性能檢驗室六個檢驗部門,試驗工作場所2412平方米。大型儀器主要有:全譜直讀

電感藕合等離子體發(fā)射光譜儀、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀、電子探針顯微分析儀、原位分析儀、X射線熒

3

光光譜儀、X射線衍射儀、氧氮氫分析儀、碳硫分析儀、原子吸收光譜儀、萬能材料試驗機、金相顯微鏡、

全自動數(shù)顯多功能硬度計、NI300C儀器化擺鍾沖擊試驗機等。廣西壯族自治區(qū)冶金產(chǎn)品質(zhì)量檢驗站儀器

設(shè)備齊全,技術(shù)力量較強。近年來,曾主持或參與起草錳礦石、錫礦石、高純氧化銦、高純氫氧化銦、廢

銦料、鉛銻精礦、銅廢料等幾十項國家(或行業(yè))標(biāo)準(zhǔn),曾榮獲廣西科技進步二等獎1項,廣西科技進

步三等獎1項、中國有色金屬工業(yè)科技進步一、二、三等獎各1項,南寧市科技進步三等獎一項,柳州市

科技進步二等獎一項,完全能勝任本項目研究工作。

2.廣西壯族自治區(qū)分析測試研究中心

廣西壯族自治區(qū)分析測試研究中心是廣西科技廳直屬的以分析測試服務(wù)、技術(shù)研究為主的省級綜合分

析測試研究機構(gòu),是廣西質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局授權(quán)建立的“廣西壯族自治區(qū)保健食品及生物產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗

站”,是為社會公眾服務(wù)、對外獨立開展檢驗/檢測業(yè)務(wù)的第三方檢測機構(gòu)。出具的數(shù)據(jù)和結(jié)果可獲得多個

國家和地區(qū)(包括美國、日本、歐洲等一些發(fā)達國家和地區(qū))實驗室認(rèn)可組織的國際互認(rèn)。中心辦公、實

驗室和輔助用房總面積為6300平方米,其中檢驗室面積4000平方米?,F(xiàn)有職工95人,其中高級職稱

18人,中級職稱29人,博士1人,碩士研究生17人,從事質(zhì)檢工作76人。中心擁有固定資產(chǎn)6200

多萬元,儀器設(shè)備1100多臺套,其中國家科技部統(tǒng)管的精密儀器68臺套,如電感耦合等離子體發(fā)射光

譜儀、等離子體質(zhì)譜儀(ICP/MS)、X射線熒光光譜儀、原子熒光分光光度計、原子吸收分光光度計、紫外

分光光度計、元素分析儀、600MHZ付立葉核磁共振波譜儀等大型精密分析儀器。我中心作為主持單位承

擔(dān)完成廣西科技項目60余項,獲廣西科學(xué)技術(shù)進步獎三等獎一項,授權(quán)發(fā)明專利4項,承擔(dān)完成國家標(biāo)

準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、廣西地方標(biāo)準(zhǔn)制訂任務(wù)數(shù)十項。廣西壯族自治區(qū)分析測試研究中心具備完成項目研究的技

術(shù)能力。

3.廣西壯族自治區(qū)食品藥品檢驗所

廣西壯族自治區(qū)食品藥品檢驗所成立于1953年,是全區(qū)唯一自治區(qū)級法定藥品檢驗機構(gòu),是廣西唯一

口岸藥品檢驗機構(gòu)。歷經(jīng)六十九載,現(xiàn)已發(fā)展為技術(shù)力量雄厚、專業(yè)學(xué)科較齊全、實驗設(shè)施完備、業(yè)務(wù)管

理規(guī)范,具備承擔(dān)藥品、化妝品、藥品包裝材料、生物制品、潔凈環(huán)境、食品、保健食品技術(shù)監(jiān)督與檢驗

以及相關(guān)技術(shù)仲裁檢驗的省級綜合性檢驗研究機構(gòu)。廣西壯族自治區(qū)食品藥品檢驗所擁有電感藕合等離子

體發(fā)射光譜儀、原子吸收光譜儀等儀器設(shè)備,分析化學(xué)專業(yè)技術(shù)能力強,具備完成本項目研究的條件和能

力。

4.深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司

深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司擁有國家級技術(shù)中心,設(shè)立了“博士后科研工作站”、“院士

工作站”。公司為國家高新技術(shù)企業(yè),擁有享受國務(wù)院特殊津貼的專家共19人。多年來,公司共獲得省部

級以上科技獎勵超100項,其中國家級獎勵13項:科技進步一等獎二項、二等獎七項、三等獎三項,技術(shù)

發(fā)明二等獎一項。目前,持有自行研究開發(fā)所獲得的專利近兩百項,其中有效發(fā)明專利48項。擁有世界先

進、國內(nèi)首創(chuàng)的大規(guī)模鋅氧壓浸出生產(chǎn)線,對我國鉛鋅冶煉生產(chǎn)工藝的改造和技術(shù)提升具有示范性的推動

作用。實驗室配備了目前世界上最為高端的諸多精密分析儀器,擁有ICP-AES、ICP-MS、、X射線熒光光

譜儀、電子探針、光電直讀光譜、原子熒光、原子吸收、分光光度計、高頻紅外碳硫分析儀等多套設(shè)備。

具有優(yōu)良的科研傳統(tǒng)和較強的研究能力,開發(fā)的分析方法上百種,主編過多項國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。

4

5.深圳市萬澤中南研究院有限公司

深圳市萬澤中南研究院有限公司隸屬于上市公司萬澤實業(yè)股份有限公司,2014年6月成立,注冊地址

在深圳市福田保稅區(qū),是一家從事航空發(fā)動機和燃?xì)廨啓C高溫合金材料及核心部件研制的新型研發(fā)型國家

高新技術(shù)企業(yè)。自成立以來,該院先后獲得國家地方聯(lián)合工程研究中心、國家粉末冶金工程中心深圳分

中心、廣東省航空高溫合金材料工程實驗室、廣東省新型研發(fā)機構(gòu)、廣東省工程技術(shù)研究中心、深圳市超

合金材料與構(gòu)件公共技術(shù)服務(wù)平臺、深圳市航空高溫合金材料工程實驗室等平臺資質(zhì)。公司高溫合金產(chǎn)品

研發(fā)及其分析檢測技術(shù)強,具備完成本項目研究的條件和能力。

3.2主要成員及其所負(fù)責(zé)的工作情況

黃肇敏,標(biāo)準(zhǔn)起草小組組長,男,1964年生,中共黨員、三級正高級工程師。1989年畢業(yè)于中南大

學(xué),主持或主要參與完成廣西科研項目十多項,其中主持完成廣西重點項目來賓匯元錳業(yè)“3萬t/a電解金

屬錳、2萬t/a電解二氧化錳”工業(yè)試驗,國家計委、廣西重點工業(yè)試驗項目“廣西貴港三水鋁綜合利用工

業(yè)試驗研究”、“5N高純氧化鈧的研制及其分析方法研究”等;獲省部級科技進步一等獎1項、獲省部級科

技進步二等獎2項、三等獎2項,市廳級科技進步二等獎1項、三等獎1項。主持或參與起草國家標(biāo)

準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)數(shù)十項、國際標(biāo)準(zhǔn)4項。

黃一帆,標(biāo)準(zhǔn)起草小組副組長,男,1970年生,中共黨員、正高級工程師。,主要從事產(chǎn)品質(zhì)量檢測

和分析方法研究工作。主持完成《新型高效潔凈煤的研制》(桂科攻0992023-11)、《ICP-MS等離子體

質(zhì)譜法測定土壤、大米、茶葉805069244023草稿24/38中稀土元素含量的方法研究》(桂科能0718009

-2F)、《食品級木薯淀粉生產(chǎn)技術(shù)與檢測體系建立及關(guān)鍵技術(shù)集成》(桂科攻1298004-4)、《膠原蛋

白腸衣安全加工技術(shù)研究與示范》(桂科攻1348009-4)、《離子色譜法測定蔗糖中硫酸鹽含量的方法研

究》。作為主要參與者分別獲得2009年廣西科技進步三等獎(《廣西畜禽、水產(chǎn)養(yǎng)殖產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)測與控

制研究》)和2006年廣西科技進步三等獎(《廣西地產(chǎn)山藥的質(zhì)量藥效及其對脾虛癥作用的研究》)。參

與起草國家標(biāo)準(zhǔn)2項、參與起草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)8項,主持參與起草廣西地方標(biāo)準(zhǔn)8項。

張濤,標(biāo)準(zhǔn)起草小組副組長,女,1962年生,中共黨員,二級教授。國家藥監(jiān)局中藥材質(zhì)量監(jiān)測與評

價重點實驗室主任,廣西食品藥品安全工程技術(shù)研究中心主任,廣西食品藥品安全評價人才小高地主任,

廣西博士后創(chuàng)新實踐基地主任,廣西科發(fā)與綜合評審委員會委員,廣西藥學(xué)會理事會副理事長。作為學(xué)術(shù)

帶頭人,先后主持參與國家重大科技攻關(guān)子課題2項,省級18項,市級2項。獲國家部委級獎勵4項,省

級3項,市級1項。出版著作9本,10項專利,1項補充方法獲實施,成功組建6個科技平臺。

胡永玫,女,1972年生,高級工程師。1994年畢業(yè)于中南工業(yè)大學(xué)工業(yè)分析專業(yè)。主要從事產(chǎn)品質(zhì)量

檢驗和分析方法研究工作。主要參與完成了1項廣西科技重大專項“高純凈鐵基及其與ZTA陶瓷復(fù)合抗磨

材料料關(guān)鍵技術(shù)研發(fā)與產(chǎn)業(yè)化”和3項廣西科技廳下達的項目研究“摻銻二氧化錫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的研究與制

定”、“大型儀器在太陽能薄膜電池銅銦鎵硒靶材中關(guān)鍵檢測技術(shù)的研究”、“摻錫氧化銦粉質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

5

制定研究與應(yīng)用示范”。參與起草了YS/T997.1-2014《摻銻二氧化錫化學(xué)分析方法第1部分:錫量的測定

碘酸鉀滴定法》、GB/T4104-2017《直接法氧化鋅白度檢驗方法》等十余項國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人及工作職責(zé)見表1。

表1本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人及工作職責(zé)

編號實驗室人員分工

廣西壯族自治區(qū)冶金產(chǎn)品質(zhì)量檢驗黃肇敏、胡永玫、韋負(fù)責(zé)調(diào)研、負(fù)責(zé)全過程的標(biāo)準(zhǔn)編制、標(biāo)準(zhǔn)起草、協(xié)調(diào)

1

站莉、吳滋舜、黃文禾工作

黃一帆、陳桂鸞、韋負(fù)責(zé)調(diào)研、負(fù)責(zé)全過程的標(biāo)準(zhǔn)編制、標(biāo)準(zhǔn)起草、協(xié)調(diào)

2廣西壯族自治區(qū)分析測試研究中心

剛工作

負(fù)責(zé)調(diào)研、負(fù)責(zé)全過程的標(biāo)準(zhǔn)編制、標(biāo)準(zhǔn)起草、協(xié)調(diào)

3廣西壯族自治區(qū)食品藥品檢驗所張濤、羅軼

工作

深圳市中金嶺南有色金屬股份有限

4左鴻毅參與標(biāo)準(zhǔn)起草、資料收集、提供相關(guān)的驗證數(shù)據(jù)

公司

5深圳市萬澤中南研究院有限公司陳芳、雷黎參與標(biāo)準(zhǔn)起草、比對樣品研制、提供相關(guān)的驗證數(shù)據(jù)

6桂林理工大學(xué)黃基寧、朱雪妍參與標(biāo)準(zhǔn)起草、比對樣品研制、提供相關(guān)的驗證數(shù)據(jù)

7中國檢驗認(rèn)證集團廣西有限公司李梁軍黃其宗參與標(biāo)準(zhǔn)起草、提供相關(guān)的驗證數(shù)據(jù)

8廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測中心盧超培參與標(biāo)準(zhǔn)起草、提供相關(guān)的驗證數(shù)據(jù)

9北礦檢測技術(shù)股份有限公司阮桂色參與標(biāo)準(zhǔn)起草、提供相關(guān)的驗證數(shù)據(jù)

10酒泉鋼鐵(集團)有限責(zé)任公司祝建偉、康開斌參與標(biāo)準(zhǔn)起草、提供相關(guān)的驗證數(shù)據(jù)

11國標(biāo)(北京)檢驗認(rèn)證有限公司張碩參與標(biāo)準(zhǔn)起草、提供相關(guān)的驗證數(shù)據(jù)

12金川集團股份有限公司仲媛媛、朱國忠參與標(biāo)準(zhǔn)起草、提供相關(guān)的驗證數(shù)據(jù)

中國有色桂林礦產(chǎn)地質(zhì)研究院有限

13施意華、廖云安參與標(biāo)準(zhǔn)起草、提供相關(guān)的驗證數(shù)據(jù)

公司

14廣東邦普循環(huán)科技有限公司梁裕鏗、劉志鵬參與標(biāo)準(zhǔn)起草、提供相關(guān)的驗證數(shù)據(jù)

15浙江華友鈷業(yè)股份有限公司周良、徐紫嫣參與標(biāo)準(zhǔn)起草、提供相關(guān)的驗證數(shù)據(jù)

16荊門市格林美新材料有限公司聶云青參與標(biāo)準(zhǔn)起草、提供相關(guān)的驗證數(shù)據(jù)

4、主要工作過程

4.1預(yù)研

廣西壯族自治區(qū)冶金產(chǎn)品質(zhì)量檢驗站、廣西壯族自治區(qū)分析測試研究中心等項目參與單位參加了2019

年8月21日至23日全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會在遼寧省大連市召開的“貫徹落實國家標(biāo)準(zhǔn)委辦公室

《關(guān)于印發(fā)<裝備制造業(yè)重點領(lǐng)域國際標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)化工作計劃>的通知》(標(biāo)委辦工一[2017]169號)要求,2020

年裝備制造業(yè)重點領(lǐng)域國際標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)化計劃項目”論證會。該項目通過論證并確定廣西壯族自治區(qū)冶金產(chǎn)品

質(zhì)量檢驗站完善相關(guān)申報文件。

2021年4月28日,全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會以有色標(biāo)委[2021]20號文件《關(guān)于下達有色重標(biāo)

委已論證標(biāo)準(zhǔn)項目預(yù)研計劃的通知》,下達了《鎳合金化學(xué)分析方法第8部分:鈷、鉻、銅、鐵和錳含

量的測定火焰原子吸收光譜法》的預(yù)研計劃,預(yù)研項目編號為H19-11-01,承擔(dān)單位廣西壯族自治區(qū)冶金

6

產(chǎn)品質(zhì)量檢驗站。承擔(dān)單位聯(lián)合廣西壯族自治區(qū)分析測試研究中心、廣西壯族自治區(qū)食品藥品檢驗所、桂

林理工大學(xué)對鎳合金化學(xué)分析方法ISO7530-1:2015《鎳合金火焰原子吸收光譜法第1部分:鈷、鉻、銅、

鐵和錳含量的測定》國際標(biāo)準(zhǔn)進行標(biāo)準(zhǔn)文本翻譯、調(diào)研、初步試驗。

隨后,成立了由廣西壯族自治區(qū)冶金產(chǎn)品質(zhì)量檢驗站、廣西壯族自治區(qū)分析測試研究中心、廣西壯族

自治區(qū)食品藥品檢驗所、桂林理工大學(xué)技術(shù)骨干組成的標(biāo)準(zhǔn)起草小組,黃肇敏任組長,黃一帆、張濤任副

組長,并申報了廣西科技計劃項目,獲廣西科技基地和人才專項資助。

4.2立項

2022年7月19日,國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會印發(fā)了《2022年第二批推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)計劃及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)外

文版計劃的通知》(國標(biāo)委發(fā)[2022]22號),批準(zhǔn)了《鎳合金化學(xué)分析方法第8部分:鈷、鉻、銅、鐵

和錳含量的測定火焰原子吸收光譜法》(計劃編號:20220744-T-610)國家標(biāo)準(zhǔn)修訂的項目計劃。項目由

廣西壯族自治區(qū)冶金產(chǎn)品質(zhì)量檢驗站牽頭起草,采用國際標(biāo)準(zhǔn)為:ISO7530-1:2015,項目周期18個月,完

成時限2023年12月5日。

4.3任務(wù)落實

2022年9月26日至28日,全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會在山西省太原市召開了重金屬標(biāo)準(zhǔn)工作會

議,對《鎳合金化學(xué)分析方法第8部分:鈷、鉻、銅、鐵和錳含量的測定火焰原子吸收光譜法》(計劃

編號:20220744-T-610)的進行了任務(wù)落實,該標(biāo)準(zhǔn)由廣西壯族自治區(qū)冶金產(chǎn)品質(zhì)量檢驗站牽頭起草,與

廣西壯族自治區(qū)分析測試研究中心、廣西壯族自治區(qū)食品藥品檢驗所、深圳市中金嶺南金屬股份有限公司、

深圳市萬澤中南研究院有限公司、桂林理工大學(xué)、中國檢驗認(rèn)證集團廣西有限公司、廣東省科學(xué)院工業(yè)分

析檢測中心、北礦檢測技術(shù)股份有限公司、酒泉鋼鐵(集團)有限責(zé)任公司、國標(biāo)(北京)檢驗認(rèn)證有限公司、

金川集團股份有限公司、中國有色桂林礦產(chǎn)地質(zhì)研究院有限公司、廣東邦普循環(huán)科技有限公司、浙江華友

鈷業(yè)股份有限公司、荊門市格林美新材料有限公司等16家單位共同完成。

比對樣品由廣西壯族自治區(qū)冶金產(chǎn)品質(zhì)量檢驗站負(fù)責(zé)準(zhǔn)備。

4.4標(biāo)準(zhǔn)起草過程

2021年5月21日,標(biāo)準(zhǔn)起草小組在廣西壯族自治區(qū)冶金產(chǎn)品質(zhì)量檢驗站召開了標(biāo)準(zhǔn)預(yù)研工作會議,

制定了該標(biāo)準(zhǔn)的文本翻譯研究內(nèi)容、技術(shù)路線、任務(wù)分工和進度安排。

2021年7月,標(biāo)準(zhǔn)起草小組主要成員實地調(diào)研了酒泉鋼鐵(集團)有限責(zé)任公司、山西太鋼不銹鋼股

份有限公司,與相關(guān)單位技術(shù)人員進行技術(shù)交流。

2022年1月19日至25日、2022年8月24日至26日、2022年9月26日至28日,標(biāo)準(zhǔn)起草小組主

要成員三次參加了全有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會召開的重金屬工作會議,討論同系列鎳合金化學(xué)分析方法

(國際標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)國家標(biāo)準(zhǔn)),收集相關(guān)資料。

7

2022年8月,調(diào)研、預(yù)研,標(biāo)準(zhǔn)起草小組確定了最終的采標(biāo)技術(shù)方案,刪去使用一氧化二氮/乙炔火焰

測定鎳合金中鉻含量的章節(jié)內(nèi)容,改為增加方法2采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定鎳合金中鉻含量。

原因有以下三點:ISO7530-1:2015國際標(biāo)準(zhǔn)中,鉻含量的測定使用的是一氧化二氮/乙炔火焰,而一氧化二

氮是一種麻醉性氣體,長期吸食可能引起高血壓,暈厥,甚至心臟病發(fā)作,長期接觸此類氣體還可引起貧

血和中樞神經(jīng)系統(tǒng)損害,2017年起國家明令將一氧化二氮(笑氣)列入屬于管制氣體,購買程序復(fù)雜繁瑣,

現(xiàn)在在行業(yè)中應(yīng)用不廣泛;在標(biāo)準(zhǔn)ISO7530-1:2015中缺少使用一氧化二氮/乙炔火焰測定鎳合金中鉻含量

的精密度數(shù)據(jù),方法不夠嚴(yán)謹(jǐn);電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀在我國應(yīng)用十分普及,使用一氧化二氮/乙炔

火焰在原子吸收光譜儀上測定各元素逐漸被電感耦合等離子體發(fā)射光譜法替代。

2023年1月至4月,標(biāo)準(zhǔn)起草小組在深圳市萬澤中南研究院有限公司研制了五個試驗比對樣品,補齊

了覆蓋整個測定范圍的比對樣品。

2023年4月,為與其他系列鎳合金化學(xué)分析方法協(xié)調(diào)和采標(biāo)實際,本項目序號和題目做了調(diào)整,即由

《鎳合金化學(xué)分析方法第8部分:鈷、鉻、銅、鐵和錳含量的測定火焰原子吸收光譜法》調(diào)整為《鎳合

金化學(xué)分析方法第7部分:鈷、鉻、銅、鐵和錳含量的測定火焰原子吸收光譜法和電感耦合等離子體原

子發(fā)射光譜法》。

在擬制定分析方法開展了多方調(diào)研、資料收集后進行試驗工作,完成了ISO7530-1:2015標(biāo)準(zhǔn)的稱樣量

試驗、樣品分解條件、共存元素干擾等驗證試驗;試驗了利用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定鎳合

金中鉻含量的測定條件,建立了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定鎳合金中鉻含量化學(xué)分析方法;形

成了《鎳合金化學(xué)分析方法第7部分:鈷、鉻、銅、鐵和錳含量的測定火焰原子吸收光譜法和電感耦合

等離子體原子發(fā)射光譜法》的試驗研究報告、標(biāo)準(zhǔn)文本。

4.5征求意見階段

1)討論會

2023年5月,部分標(biāo)準(zhǔn)起草單位在廣西壯族自治區(qū)冶金產(chǎn)品質(zhì)量檢驗站召開《鎳合金化學(xué)分析方法第

7部分:鈷、鉻、銅、鐵和錳含量的測定火焰原子吸收光譜法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》(討

論稿)研討會,并提出了修改意見。

2023年6月,標(biāo)準(zhǔn)起草小組補充試驗,進一步完善了標(biāo)準(zhǔn)草案,形成了《鎳合金化學(xué)分析方法第7

部分:鈷、鉻、銅、鐵和錳含量的測定火焰原子吸收光譜法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》預(yù)審稿,

同時,向相關(guān)單位發(fā)函征求意見。

2023年6月18日,《鎳合金化學(xué)分析方法第7部分:鈷、鉻、銅、鐵和錳含量的測定火焰原子吸

收光譜法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》預(yù)審稿在“有色金屬標(biāo)準(zhǔn)信息網(wǎng)()”掛

網(wǎng)征求意見。

8

2)預(yù)審會

2023年6月25日至28日,全有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會將在遼寧省沈陽市召開《鎳合金化學(xué)分析方

法第7部分:鈷、鉻、銅、鐵和錳含量的測定火焰原子吸收光譜法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》

預(yù)審會。

4.6審查階段

1)技術(shù)專家審查

2)委員審查階段:

4.7報批階段

標(biāo)準(zhǔn)起草小組按照審查意見對標(biāo)準(zhǔn)文本進一步完善后,于202*年**月最終形成《報批稿》和《報批稿

編制說明》,提交到有色標(biāo)委會秘書處。

2.標(biāo)準(zhǔn)編制原則

本標(biāo)準(zhǔn)起草過程中遵循以下原則:

2.1規(guī)范性原則

本標(biāo)準(zhǔn)是根據(jù)GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和GB/T

20001.4-2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分:試驗方法標(biāo)準(zhǔn)》的要求進行編寫的;并按照GB/T6379.2-2004《測

量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法》進

行數(shù)理統(tǒng)計分析。

2.2先進性原則

本標(biāo)準(zhǔn)修改采用了ISO7530-1:2015國際標(biāo)準(zhǔn),以火焰原子吸收光譜法測定鎳合金中鈷、銅、鐵和錳含

量、以電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定鎳合金中鉻含量。本標(biāo)準(zhǔn)具有先進性。

2.3適用性原則

本標(biāo)準(zhǔn)以滿足我國鎳合金產(chǎn)品實際檢測需求為原則,宜于應(yīng)用,對鎳合金生產(chǎn)、應(yīng)用企業(yè)的技術(shù)進步

產(chǎn)生積極的促進作用,同時,也滿足了檢測機構(gòu)對鎳合金中鈷、鉻、銅、鐵和錳含量的檢測要求。

2.4合規(guī)性原則

充分考慮國家法律、安全、衛(wèi)生、環(huán)保法規(guī)的要求,符合相關(guān)規(guī)定。

3.標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的確定依據(jù)

本標(biāo)準(zhǔn)為修改采用ISO7530-1:2015國際標(biāo)準(zhǔn)。在標(biāo)準(zhǔn)的制定過程中,通過試驗,驗證了ISO7530-1:2015

標(biāo)準(zhǔn)的稱樣量、樣品分解條件、電離抑制(鍶鹽)元素影響、共存元素干擾等;試驗了利用電感耦合等離

子體原子發(fā)射光譜法測定鎳合金中鉻含量的測定條件,建立了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定鎳合

金中鉻含量化學(xué)分析方法;同時對分析方法測定范圍、精密度、準(zhǔn)確度等全方位進行了研究確認(rèn)。

3.1測定范圍

本文件通過試驗驗證與證明,維持了ISO7530-1:2015國際標(biāo)準(zhǔn)的測定范圍,即鈷、鉻、銅、鐵和錳的

9

測定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):0.01%~4%。

3.2試料量

3.2.1試驗用鎳合金

試驗用鎳合金樣品成分含量見表2。

表2鎳合金樣品成分

序樣品號

號NiCrMoCoTiAlNbFeWMnSiCu

1GYZ-01余量3.850.050.02<0.01<0.01<0.010.02/<0.01/0.05

2GYZ-02余量1.4200.1<0.01<0.01<0.010.1/<0.01/0.08

3GYZ-03余量0.5300.5<0.01<0.01<0.010.5/<0.01/0.4

4GYZ-04余量0.20.51.4<0.01<0.01<0.011.5/<0.01/1.2

5GYZ-05余量0.010.23.9<0.01<0.01<0.014.0/<0.01/3.3

6HGGY-01余量15.520.10.0192.481.241.037.15/0.40.0580.03

7HGGY-02余量21.948.62/0.3020.193.644.660.0180.050.1220.056

8HGGY-03余量19.662.970.1921.010.75.316.20.0090.10.1430.09

9HGGY-04余量////0.054/1.51/1.0270.06832

10HGGY-05余量16.1816.260.0150.1030.19/6.483.920.60.0680.029

11K418余量13.264.350.280.726.1/0.15/0.01//

12825余量21.972.630.0351.250.10.02余/0.50.382.3

136035余量33.057.86//0.23.610.07/0.30.05/

14662564.622.3590.0010.020.033.40.040.0050.0010.030.032

3.2.1試料量

對于足夠均勻、穩(wěn)定的試樣,試料量對測定無原則性影響。稱取試料量大小,主要考慮試料溶解快慢

和測定范圍。ISO7730-1:2015提出通過改變試樣量、試料溶解的初始體積、稀釋倍數(shù),可以在單個試驗

溶液中測定多個元素,也為選擇適當(dāng)?shù)脑嚵狭刻峁┝艘罁?jù)。

方法1為實現(xiàn)單個試料溶液同時測定多個元素,減少了試料量。試驗了不同試料量對測定結(jié)果的影響,

試驗結(jié)果見表3。

表3試料量試驗表

序號樣品號測定值0.25g0.50g1.0g

Mn0.05160.04870.0492

7HGGY-02Cu0.04950.04910.0508

Mn0.1060.1030.108

Cu0.08030.07780.0782

8HGGY-03Co0.2050.2090.201

Mn1.0211.0231.033

9HGGY-04Fe1.4821.5011.510

Mn0.5960.6090.603

10HGGY-05Cu0.03220.03010.0308

10

Co0.0180.0170.016

Cu0.0500.0490.049

1GYZ-01Fe0.0210.0190.018

表3可見,不同試料量,對測定結(jié)果沒有明顯的影響。

因此,方法1選擇試料量為0.25g。

通常,電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法分析時,在保證測定下限的前提下,試料溶液的鹽度越低越

好,一般鹽度控制在5mg/mL以下,試料量對測定結(jié)果亦無影響。因此,方法2試料量取0.20g。

3.3試料溶解

按照ISO7730-1:2015標(biāo)準(zhǔn),稱取1.0g試樣,加入硝酸-鹽酸混合酸,大部分樣品都能快速溶解完全,但

部分含鉻和鉬高的樣品溶解緩慢,需要加大酸的用量,改用鹽酸加過氧化氫溶解樣品能提高溶解效率,減少酸

的用量,縮短溶解時間。結(jié)果見表4。

表4樣品溶解試驗

溶解方法現(xiàn)象

加入20mL硝酸-鹽酸混合酸(1+3)GYZ-01、GYZ-02、GYZ-03、GYZ-04、

GYZ-05、HGGY-01、HGGY-03、HGGY-04、

K418和825均能快速溶解完全,HGGY-02、

HGGY-05、6035和6625需要用酸量大,溶

解緩慢,溶解時間很長。

加10mL鹽酸,5mL過氧化氫,在室溫下溶解HGGY-02、HGGY-056035和6625只需要

至劇烈反應(yīng)停止,如樣品沒有溶解完全,需加入2-3次鹽酸和過氧化氫后溶解完全,大大

低溫加熱溶液至5mL,取下冷卻,繼續(xù)加10mL縮短了樣品溶解時間。

鹽酸,5mL過氧化氫,直至樣品溶解完全。

試驗驗證了ISO7730-1:2015標(biāo)準(zhǔn)試料溶解方法是可行的。

因此,方法1基本維持ISO7730-1:2015標(biāo)準(zhǔn)試料溶解方法,對部分難溶樣品,可加5mL入過氧化氫

助溶。

方法2也基本維持ISO7730-1:2015標(biāo)準(zhǔn)試料溶解方法,考慮到同一鎳合金化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)和

便于難溶試料的溶解,必要時,可以參照同一鎳合金化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)使用微波消解。

3.4試液酸度

ISO7730-1:2015標(biāo)準(zhǔn)中試液為5%鹽酸介質(zhì)。

方法1試驗考察了鹽酸(1+1)用量對被測元素的影響。0.25μg/mLCo、Cu、Fe和Mn標(biāo)準(zhǔn)溶液在加

入不同鹽酸用量下的吸光度,結(jié)果見表5。

表5酸度對鈷、銅、鐵和錳的吸光度的影響

鹽酸24681012

(1.2.6)

11

(mL)

Co吸光度0.0220.0220.0210.0210.0220.021

A

Cu吸光度0.0450.0450.0440.0450.0450.045

A

Fe吸光度0.0200.0200.0180.0190.0200.021

A

Mn吸光度0.0350.0350.0350.0340.0350.035

A

試驗表明,鹽酸用量在2mL~12mL對Co、Cu、Fe和Mn的測定沒有影響,考慮鎳合金樣品需要加酸

溶解鹽類,試驗選用加入10mL鹽酸(1+1)合理,驗證了ISO7730-1:2015標(biāo)準(zhǔn)中試液酸度條件。

因此,方法1維持了ISO7730-1:2015標(biāo)準(zhǔn)中試液為5%鹽酸介質(zhì)。

根據(jù)經(jīng)驗,試液為5%鹽酸介質(zhì),對電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(方法2)測定鎳合金中鉻含量

也是適合的。因此,方法2也采用了試液酸度為5%鹽酸介質(zhì)。

3.5共存元素的影響

依據(jù)GB/T5235-2021《加工鎳及鎳合金化學(xué)成分及產(chǎn)品形狀》中各牌號鎳合金合金元素和微量元素的

要求,方法1火焰原子吸收光譜法按0.25g、方法2電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法按0.20g鎳合金中的

共存元素最高的含量進行共存元素影響試驗。試驗證明無論是方法1火焰原子吸收光譜法、方法2電感耦

合等離子體原子發(fā)射光譜法,基體元素?zé)o干擾。同時,也驗證了ISO7730-1:2015無需基體匹配。

3.5.1方法1共存元素的影響

分別在0.25μg/mL、1.00μg/mL的單標(biāo)準(zhǔn)溶液中,加入單個共存元素最大量(按溶解到100μg/mL計)、

最大量的混合共存元素,分別測量其吸光度,試驗結(jié)果見表6。

表6共存元素干擾試驗

共存或雜加入量對應(yīng)0.25g鎳合Co吸光度Cu吸光度Fe吸光度Mn吸光度

質(zhì)元素(mg)金中各共存元

素含量0.251.000.251.000.251.000.251.00

%μg/μg/μg/μg/μg/μg/μg/μg/

mLmLmLmLmLmLmL

———0.0200.0790.0450.1780.0220.0860.0350.138

Ni2501000.0200.0780.0450.1770.0200.0850.0340.139

Cu125500.0190.078——0.0200.0860.0350.138

Fe150600.0210.0790.0450.176—0.0850.0340.138

Cr85340.0210.0780.0460.1770.0210.0860.0330.138

Mn1560.0200.0770.0450.1770.0200.085——

Co5580.0200.0780.0450.1780.0190.0860.0340.138

Mo75300.0180.0770.0440.1760.0210.0850.0340.136

W2080.0220.0770.0460.1760.0210.0840.0350.136

Nb1560.0210.0760.0440.1760.0200.0840.0350.136

12

Ta1560.0210.0780.0440.1760.0200.0840.0350.136

Al40160.0210.0770.0480.1770.0200.0850.0350.137

V7.530.0200.0790.0470.1780.0200.0850.0350.138

Ti1560.0200.0790.0460.1780.0200.0860.0350.138

Mg2.510.0200.0790.0450.1780.0200.0860.0360.138

Si520.0200.0790.0440.1780.0200.0860.0350.138

Zr0.50.20.0200.0790.0440.1780.0200.0860.0350.138

上述共存按單個加/0.0200.0780.0440.1770.0200.0850.0360.137

元素混合入量混合

加入

試驗表明,鎳合金中的共存元素對鈷、銅、鐵和錳的火焰原子吸收光譜法測定無影響。

3.5.2方法2共存元素的影響

ICP光源由于ICP溫度高和電子數(shù)密度高的原因,基體效應(yīng)較小。但是,對于基體成分復(fù)雜的樣品,

當(dāng)基體含量與待測元素濃度相差很大時,也會產(chǎn)生各種干擾效應(yīng)。

取含Cr0.20ug/mL、10.00ug/mL兩濃度的鉻溶液,分別在不同量的單個共存元素存在下,采用鉻分

析線波長為267.716nm,測定測定鉻的濃度。

鎳對鉻測定的影響

按照稱樣0.2g/100mL,鎳的含量為12.5~100%。

表7鎳干擾試驗

Nimg2550100150200

Crug/mL0.200.200.200.200.20

實測ug/mL0.20230.20150.20200.20780.2031

Crug/mL10.0010.0010.0010.0010.00

實測ug/mL9.98710.099.98610.1510.22

鈷對鉻測定的影響

按照稱樣0.2g/100mL,鈷的含量為1~30%。

表8鈷干擾試驗

Comg210204060

Crug/mL0.200.200.200.200.20

實測ug/mL0.19530.20170.19820.20430.2025

Crug/mL10.0010.0010.0010.0010.00

實測ug/mL10.379.8819.95410.2210.15

鉬對鉻測定的影響

按照稱樣0.2g/100mL,鉬的含量為1~30%。

表9鉻干擾試驗

13

Momg210204060

Crug/mL0.200.200.200.200.20

實測ug/mL0.19500.19950.20240.20050.2032

Crug/mL10.0010.0010.0010.0010.00

實測ug/mL9.8389.85410.019.9239.926

銅對鉻測定的影響

按照稱樣0.2g/100mL,銅的含量為0.5~5%。。

表10銅干擾試驗

Cumg125810

Crug/mL0.200.200.200.200.20

實測ug/mL0.20150.19550.20340.20650.2044

Crug/mL10.0010.0010.0010.0010.00

實測ug/mL10.1610.089.9999.95210.04

鋁對鉻測定的影響

按照稱樣0.2g/100mL,鋁的含量為0.5~5%。

表11鋁干擾試驗

Almg125810

Crug/mL0.200.200.200.200.20

實測ug/mL0.20040.20740.20950.19810.2069

Crug/mL10.0010.0010.0010.0010.00

實測ug/mL10.3410.0010.4510.1410.50

錳對鉻測定的影響

按照稱樣0.2g/100mL,錳的含量為0.5~5%。

表12錳干擾試驗

Mnmg125810

Crug/mL0.200.200.200.200.20

實測ug/mL0.19630.20280.20430.20120.1986

Crug/mL10.0010.0010.0010.0010.00

實測ug/mL10.3210.6010.219.9189.967

硅對鉻測定的影響

按照稱樣0.2g/100mL,硅的含量為0.5~5%。

表13硅干擾試驗

Simg125810

Crug/mL0.200.200.200.200.20

實測ug/mL0.20100.19880.20220.19350.2051

14

Crug/mL10.0010.0010.0010.0010.00

實測ug/mL9.71910.0510.019.87610.17

鐵對鉻測定的影響

按照稱樣0.2g/100mL,鐵的含量為2.5~30%。

表14鐵干擾試驗

Femg510304060

Crug/mL0.200.200.200.200.20

實測ug/mL0.19990.20400.20130.20690.2078

Crug/mL10.0010.0010.0010.0010.00

實測ug/mL9.9399.87810.0610.2210.21

鎢對鉻測定的影響

按照稱樣0.2g/100mL,鎢的含量為0.5~5%。

表15鎢干擾試驗

Wmg125810

Crug/mL0.200.20

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