HG/T 3587-2023 電子工業(yè)用高純鈦酸鋇 （正式版）

CCS71.060.50HG/T3587—2023代替HG/T3587－2009電子工業(yè)用高純鈦酸鋇HighpuritybariumtitanateforelectronicindustrialuseⅠHG/T3587—2023本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替HG/T3587－2009《電子工業(yè)用高純鈦酸鋇》，與HG/T3587－2009相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外，主要技術(shù)變化如下：a)增加了分類和編碼，更改了編碼的表示方法（見第5章b)增加了XBT-006、XBT-015和XBT-080三個(gè)產(chǎn)品規(guī)格（見6.2c)更改了結(jié)晶度指標(biāo)名稱為軸率，更改了粒子形貌指標(biāo)名稱為顆粒形貌，更改了粒度分布指標(biāo)名稱為中位粒徑（見6.2，2009年版的4.2d)更改了所有規(guī)格產(chǎn)品的電鏡平均粒徑、比表面積和氧化鋇與二氧化鈦摩爾比的指標(biāo)要求（見6.2，2009年版的4.2e)更改了XBT-010產(chǎn)品的水分和軸率指標(biāo)要求，更改了XBT-040產(chǎn)品的中位粒徑指標(biāo)要求（見6.2，2009年版的4.2f)提高了氧化鍶、氧化鐵等5項(xiàng)雜質(zhì)指標(biāo)要求（見6.2，2009年版的4.2g)更改了比表面積測定方法的脫氣條件等試驗(yàn)步驟（見7.4，2009年版的5.5h)更改了中位粒徑測定方法中超聲分散的試驗(yàn)條件（見7.5，2009年版的5.6i)更改了軸率測定的試驗(yàn)步驟（見7.9，2009年版的5.13j)更改了氧化鍶等7項(xiàng)金屬雜質(zhì)含量定量方法，由標(biāo)準(zhǔn)加入法更改為工作曲線法（見7.11，2009年版的5.9k)更改了二氧化硅含量測定方法為電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（見7.11，2009年版的5.10）。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會無機(jī)化工分技術(shù)委員會（SAC/TC63/SC1）歸口。本文件起草單位：山東國瓷功能材料股份有限公司、湖北天瓷電子材料有限公司、仙桃市中星電子材料有限公司、竹山縣秦巴鋇鹽有限公司、深州嘉信化工有限責(zé)任公司、中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院有限公司。本文件主要起草人：宋錫濱、資美勇、趙中友、李盛龍、孫躍宗、郭鳳鑫、張艷、趙良偉、趙國旗、孫躍榮、趙美敬、李霞。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——1999年首次發(fā)布為HG/T3587－1999，2009年第一次修訂，本次為第二次修訂。1HG/T3587—2023電子工業(yè)用高純鈦酸鋇本文件規(guī)定了電子工業(yè)用高純鈦酸鋇的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志和隨行文件、包裝、運(yùn)輸、貯存。本文件適用于電子工業(yè)用高純鈦酸鋇。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T19587氣體吸附BET法測定固態(tài)物質(zhì)比表面積HG/T3696.1無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第1部分：標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備HG/T3696.2無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第2部分：雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備HG/T3696.3無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第3部分：制劑及制品的制備3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4分子式和相對分子質(zhì)量分子式：BaTiO3相對分子質(zhì)量：233.19（按2022年國際相對原子質(zhì)量）5分類和編碼5.1分類電子工業(yè)用高純鈦酸鋇按制備工藝分為三類：——固相合成法制備的鈦酸鋇，用代號SBT表示；——水熱合成法制備的鈦酸鋇，用代號HBT表示；——草酸鹽沉淀法制備的鈦酸鋇，用代號TBT表示。5.2編碼的表示方法2HG/T3587—2023電子工業(yè)用高純鈦酸鋇編碼表示方法如下：XBT-XXX表示產(chǎn)品的電鏡平均粒徑代號 表示鈦酸鋇產(chǎn)品制備工藝代號固相合成法制備的電鏡平均粒徑為80nm左右的電子工水熱合成法制備的電鏡平均粒徑為100nm左右的電子工業(yè)用高純鈦酸鋇，其代號草酸鹽沉淀法制備的電鏡平均粒徑為500nm左右的電子工業(yè)用高純鈦酸鋇，6要求6.1外觀：白色或淡黃色粉末。6.2電子工業(yè)用高純鈦酸鋇按本文件規(guī)定的試驗(yàn)方法檢測應(yīng)符合表1要求。）w/%≥水分w/%≤灼燒減量w/%≤w/%≤氧化鈉（Na2O，以干基計(jì)）w/%≤w/%≤計(jì)）w/%≤計(jì)）w/%≤計(jì)）w/%≤w/%≤3HG/T3587—20237試驗(yàn)方法警告：本試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有腐蝕性，操作者須小心謹(jǐn)慎！如濺到皮膚和眼睛應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即就醫(yī)。7.1一般規(guī)定本文件所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純試劑和GB/T6682—2008表1中規(guī)定的三級水。試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的規(guī)定制備。7.2外觀判別在自然光下，于白色襯底的表面皿或白瓷板上用目視法判定外觀。7.3電鏡平均粒徑和顆粒形貌的測定7.3.1儀器設(shè)備掃描電子顯微鏡。7.3.2試驗(yàn)步驟取適量經(jīng)烘干的試樣，用導(dǎo)電膠將試樣固定在樣品座上，采用適當(dāng)?shù)姆椒▽υ嚇舆M(jìn)行表面處理。將樣品座置于掃描電子顯微鏡中，根據(jù)掃描電子顯微鏡的操作要求對試樣進(jìn)行測定。觀察顆粒形貌。電鏡平均粒徑的統(tǒng)計(jì)可以使用計(jì)算機(jī)軟件進(jìn)行統(tǒng)計(jì)處理。也可在照片上用納米標(biāo)尺測量不少于100個(gè)顆粒中每個(gè)顆粒的粒徑，取算術(shù)平均值。7.3.3試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理電鏡平均粒徑以d計(jì)，數(shù)值以納米（nm）表示，按公式（1）計(jì)算：d=……………（1）式中：di——顆粒的直徑，單位為納米（nmn——量取顆粒的個(gè)數(shù)。計(jì)算結(jié)果保留至整數(shù)位。7.4比表面積的測定稱取1g～2g試樣，精確至0.0002g，置于樣品管中，按表2規(guī)定的脫氣條件對樣品進(jìn)行脫氣。按儀器操作要求將脫氣后的試樣置于比表面積測定儀上，按GB/T19587的規(guī)定進(jìn)行測定，結(jié)果按BET方程計(jì)算，被吸附氣體量的測定方法使用靜態(tài)容量法。4HG/T3587—2023表2脫氣條件7.5中位粒徑D50的測定7.5.1試劑或材料六偏磷酸鈉溶液：10g/L，過濾后使用。7.5.2儀器設(shè)備7.5.2.1激光粒度分析儀，符合下列要求：a)量程：0.02μm～3000μm；b)精度：±1%；c)檢測角度：0°~135°。7.5.2.2超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)：超聲功率650W。7.5.3試驗(yàn)步驟根據(jù)激光粒度分析儀的要求稱取一定量的試樣，加入100mL水，加入1.0mL～1.5mL六偏磷酸鈉溶液。將試樣溶液置于超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)上，于超聲功率400W~600W下進(jìn)行超聲分散4min~10min。按激光粒度分析儀操作步驟測定試樣的中位粒徑D50。7.6鈦酸鋇含量的測定7.6.1原理在強(qiáng)酸性介質(zhì)中溶解試樣，加入EDTA掩蔽鈦，用硫酸銨作沉淀劑，與鋇離子生產(chǎn)硫酸鋇沉淀，將沉淀過濾、洗滌、灼燒、稱量后計(jì)算鈦酸鋇含量。7.6.2試劑或材料7.6.2.1鹽酸。7.6.2.2氨水溶液：1+1。7.6.2.3硝酸銀溶液：17g/L。7.6.2.4硫酸銨溶液：250g/L。7.6.2.5乙二胺四乙酸二鈉氨性溶液：稱取38g乙二胺四乙酸二鈉（EDTA），溶于1000mL的氨水溶液（1＋5）中。7.6.2.6甲基橙指示液：1g/L。7.6.3儀器設(shè)備高溫爐：能控制溫度800℃~850℃。7.6.4試驗(yàn)步驟稱取約0.5g試樣，精確至0.0002g，置于200mL干燥的燒杯中，加15mL鹽酸，置于電熱板5HG/T3587—2023上加熱，溶液顏色逐漸變?yōu)辄S綠色，繼續(xù)加熱溶液顏色變?yōu)闊o色，沿?zé)诰徛尤脒m量水，繼續(xù)加熱試樣緩慢溶解，加50mL水，搖勻。趁熱用慢速定性濾紙過濾，用熱水洗滌不溶物至濾液無氯離子（用硝酸銀溶液檢驗(yàn)）。收集濾液及洗液于400mL燒杯中，加入50mL乙二胺四乙酸二鈉氨性溶液，用水調(diào)整溶液體積至300mL，加1滴甲基橙指示液，滴加氨水溶液至溶液剛呈黃色，加熱至沸，在不斷攪拌下加入20mL硫酸銨溶液，移至沸水浴保溫沉化2h以上。用慢速定量濾紙過濾，用熱水洗滌沉淀至無氯離子（以硝酸銀溶液檢驗(yàn)）。將沉淀連同濾紙置于已在800℃~850℃下灼燒至質(zhì)量恒定的瓷坩堝中，低溫灰化，然后置于高溫爐中，于800℃~850℃下灼燒至質(zhì)量恒定。7.6.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理鈦酸鋇含量以鈦酸鋇（BaTiO3）質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1計(jì)，按公式（2）計(jì)算：w1=1-m0)m式中：m1——沉淀與坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gm0——坩堝質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gm——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g0.9992——硫酸鋇換算成鈦酸鋇的系數(shù)；取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2%。7.7水分的測定7.7.1儀器設(shè)備7.7.1.1稱量瓶：Φ45mm×25mm。7.7.1.2電熱恒溫干燥箱：能控制溫度105℃±2℃。7.7.2試驗(yàn)步驟用預(yù)先在105℃±2℃下干燥至質(zhì)量恒定的稱量瓶稱取3g～10g試樣，精確至0.0002g。置于電熱恒溫干燥箱中，打開蓋，在105℃±2℃下干燥至質(zhì)量恒定。7.7.3試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理水分以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2計(jì)，按公式（3）計(jì)算：w2=m1-m2m根100%…………………（3）式中：m1——干燥前稱量瓶和試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gm2——干燥后稱量瓶和試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.03％。7.8灼燒減量的測定HG/T3587—20237.8.1原理試樣在1100℃±50℃下灼燒，根據(jù)試樣減少的質(zhì)量，確定灼燒減量。7.8.2儀器設(shè)備高溫爐：能控制溫度1100℃±50℃。7.8.3試驗(yàn)步驟用已于1100℃±50℃下灼燒至質(zhì)量恒定的剛玉坩堝稱取約4g試樣，精確至0.0002g。將坩堝置于高溫爐中，逐漸升溫至1100℃±50℃并灼燒至質(zhì)量恒定。在爐內(nèi)冷卻至約200℃,取出置于干燥器中冷卻至室溫稱量。7.8.4試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理灼燒減量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w3計(jì)，按公式（4）計(jì)算：m1-m2m100%…………………（4）式中：m1——灼燒前坩堝和試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gm2——灼燒后坩堝和試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gm——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.04%。7.9軸率的測定7.9.1原理軸率c/a的確定根據(jù)衍射圖譜d值進(jìn)行計(jì)算。7.9.2儀器設(shè)備X射線衍射儀。7.9.3試驗(yàn)步驟7.9.3.1樣品制備試樣先置于研缽中研磨，將研磨好的試樣放入樣品板壓平且高度與樣品板相平。7.9.3.2試驗(yàn)將制備好的試樣板置于X射線衍射儀的樣品臺上，以1°/min的速度進(jìn)行43.5°~47°的連續(xù)掃描（或進(jìn)行相當(dāng)速度的步進(jìn)掃描掃描峰或峰群的兩側(cè)應(yīng)有足夠長度，確定2θ約45°附近002和200晶面的晶面間距d值。7.9.4試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理使用專業(yè)軟件對譜圖平滑一次后自動尋峰獲得d1值和d2值。軸率以c/a計(jì)，按公式（5）計(jì)算：7HG/T3587—2023d1d2ca=………………（d1d2式中：d1——002晶面的晶面間距（長軸軸長d2——200晶面的晶面間距（短軸軸長）。7.10氧化鋇與二氧化鈦的摩爾比7.10.1二氧化鈦含量的測定7.10.1.1原理用硫酸和硫酸銨溶解試樣后加水和鹽酸，再加金屬鋁還原二氧化鈦。冷卻后，以硫氰酸銨作指示劑，用硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。7.10.1.2試劑或材料7.10.1.2.1硫酸。7.10.1.2.2鹽酸。7.10.1.2.3金屬鋁片。7.10.1.2.4硫酸銨。7.10.1.2.5碳酸氫鈉飽和溶液。7.10.1.2.6硫氰酸鉀飽和溶液。7.10.1.2.7硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c[NH4Fe(SO4)2]≈0.1mol/L。按下列方法進(jìn)行配制：a)配制：稱取49g硫酸鐵銨c[NH4Fe(SO4)2?12H2O]溶解于300mL鹽酸水溶液（含10mL1+1鹽酸溶液）中，再轉(zhuǎn)移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。b)標(biāo)定：移取25.00mL上述溶液，置于250mL碘量瓶中，加35mL水，3g碘化鉀，然后加3mL鹽酸溶液（1＋1立刻蓋緊塞子并輕輕搖勻，在暗處放置10min。取出用水沖洗瓶塞及瓶壁，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c（Na2S2O3）≈0.1mol/L]滴定至溶液呈淡黃色時(shí)，加入10mL乙酸鈉溶液（250g/L加1mL淀粉指示液（10g/L繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為止。并作空白試驗(yàn)。硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度以c計(jì)，數(shù)值以摩爾每升（mol/L）表示，按公式（6）計(jì)算：c=………（6）式中：V1——滴定試驗(yàn)溶液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mLV0——滴定空白試驗(yàn)溶液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mLc1——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）。7.10.1.3儀器設(shè)備玻璃液封裝置見圖1。8[(V1[(V1-V0M7.10.1.4試驗(yàn)步驟稱取約0.4g試樣，精確至0.0002g，置于500mL錐形瓶中，加入少量水沖洗瓶壁，搖動使之形成乳濁液，加入20mL硫酸和10g硫酸銨。置于電爐上，開始時(shí)緩緩加熱，最后強(qiáng)熱溶解。冷卻后，加入80mL水和20mL鹽酸，充分搖勻，加入2.5g金屬鋁片，按圖1所示裝上玻璃液封管（液封管中預(yù)先加入碳酸氫鈉飽和溶液至該管體積的2/3左右把橡膠塞塞緊。待金屬鋁片完全溶解且溶液呈紫色，冷卻至室溫（冷卻過程中，碳酸氫鈉飽和溶液回流至錐形瓶中，產(chǎn)生二氧化碳后回流停止）。取下液封管，將其中碳酸氫鈉飽和溶液倒入錐形瓶中并以少量水沖洗橡膠塞及瓶壁。加入3mL硫氰酸鉀飽和溶液，立即用硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈淡褐色約30s不消失即為終點(diǎn)。同時(shí)作空白試驗(yàn)。7.10.1.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理二氧化鈦含量以二氧化鈦（TiO2）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w4計(jì)，按公式（7）計(jì)算： （7）m式中：V1——滴定試驗(yàn)溶液所消耗的硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mLV0——滴定空白試驗(yàn)溶液所消耗的硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mLc——硫酸鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/Lm——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（gM——二氧化鈦（TiO2）摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/molM=79.88）。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.1％。HG/T3587—20237.10.2氧化鋇與二氧化鈦摩爾比的測定氧化鋇與二氧化鈦的摩爾比（BaO/TiO2按公式（8）計(jì)算：BaO/TiOBaO/TiO2=1……（8）4w/79.864式中：w1——按7.6測得的鈦酸鋇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；w4——按7.10.1測得的二氧化鈦的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；233.2——鈦酸鋇（BaTiO3）摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol79.86——二氧化鈦（TiO2）摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）。7.11氧化鍶含量、氧化鈉含量、氧化鉀含量、氧化鋁含量、氧化鐵含量、氧化鎂含量、氧化鈣含量和二氧化硅含量的測定7.11.1原理試樣加鹽酸溶解，使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定樣品中的氧化鍶含量、氧化鈉含量、氧化鉀含量、氧化鋁含量、氧化鐵含量、氧化鎂含量、氧化鈣和二氧化硅含量。7.11.2試劑或材料7.11.2.1鹽酸。7.11.2.2鍶標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鍶（Sr）0.010mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的鍶標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。7.11.2.3鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鈉（Na）0.010mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。7.11.2.4鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鉀（K）0.010mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。7.11.2.5鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鋁（Al）0.010mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的鋁標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。7.11.2.6鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鐵（Fe）0.010mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。7.11.2.7鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鎂（Mg）0.010mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的鎂標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。7.11.2.8鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鈣（Ca）0.010mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的鈣標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。7.11.2.9硅標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含硅（Si）0.010mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的硅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。7.11.2.10水：符合GB/T6682—2008規(guī)定的二級水。7.11.3儀器設(shè)備電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）。7.11.4試驗(yàn)步驟HG/T3587—20237.11.4.1試驗(yàn)溶液及空白試驗(yàn)溶液的制備稱取約0.20g已預(yù)先于105℃±2℃干燥至質(zhì)量恒定的試樣，置于250mL干燥的燒杯中，加8mL鹽酸，置于電熱板上加熱，溶液顏色逐漸變?yōu)辄S綠色，繼續(xù)加熱溶液顏色變?yōu)闊o色，沿?zé)诰徛尤脒m量水，繼續(xù)加熱至試樣緩慢溶解。將溶液冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。同時(shí)同樣做空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)溶液除不加試樣外，其他加入試劑的種類和量與試驗(yàn)溶液相同。7.11.4.2工作曲線的繪制準(zhǔn)備5組容量瓶，每組包括6個(gè)100mL容量瓶。按表3的要求移取相應(yīng)待測元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于6個(gè)100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。表3待測元素標(biāo)準(zhǔn)溶液移取的體積量1234561鈉02鉀03鍶04硅050在儀器最佳的測定條件下，按表4給出的元素測定波長，測定工作曲線中各待測元素的發(fā)射強(qiáng)度，在每種元素測定之間應(yīng)吸入鹽酸。以待測元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度（mg/L）為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。表4待測元素測定波長鈉鉀鍶硅鎂鈣鋁鐵/nm7.11.4.3試驗(yàn)按照7.11.4.2相同條件測定試驗(yàn)溶液和空白試驗(yàn)溶液中各待測元素的發(fā)射強(qiáng)度。從工作曲線上查出待測元素的質(zhì)量濃度（mg/L）。7.11.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理待測元素以其氧化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w5計(jì)，按公式（9）計(jì)算：w5=式中：x-3mρx——由工作曲線查出的試驗(yàn)溶液中待測元素質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為毫克每升（mg/L）；ρ0——由工作曲線查出的空白試驗(yàn)溶液中待測元素質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為毫克每升（mg/L）；HG/T3587—2023kx——待測元素?fù)Q算為其氧化物的系數(shù)（kSrO=1.183；kNa2O=1.348；kK2O=1.205；kAL2O3=1.889；kFe2O3=1.430；kMgO