HG/T 3811-2023 工業(yè)溴化物試驗(yàn)方法 （正式版）

CCS71.060.50G04HGHG/T3811-2006Testmethodsofbromideforindustrialuse2023-12-20發(fā)布中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布IHG/T3810—20XX前言 II 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 14試驗(yàn)方法 14.1一般規(guī)定 24.2主含量的測(cè)定 24.3氯化物含量的測(cè)定 34.4硫酸鹽含量的測(cè)定 74.5溴酸鹽含量的測(cè)定 84.6碘化物含量的測(cè)定 84.7鐵含量的測(cè)定 94.8鈉含量測(cè)定 104.9鎂含量測(cè)定 114.10鈣含量測(cè)定 124.11水分的測(cè)定 144.12重金屬含量的測(cè)定 144.13pH的測(cè)定 154.14澄清度試驗(yàn) 154.15高錳酸鉀還原性試驗(yàn) 154.16透光率的測(cè)定 164.17灼燒殘?jiān)臏y(cè)定 164.18濁度的測(cè)定。 17附錄A（資料性）電位滴定終點(diǎn)的確定方法及數(shù)據(jù)記錄示例 19附錄B（資料性）推薦的離子色譜儀操作條件 20HG/T3810—20XX本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替HG/T3811－2006《工業(yè)溴化物試驗(yàn)方法》，與HG/T3811－2006相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：a)更改了范圍（見第1章，2006年版的第1章）；b)氯化物含量的測(cè)定中增加了離子色譜法（見4.3，2006年版的3.4）；c)刪除了鈣、鎂和其他不溶于氨水溶液物質(zhì)的測(cè)定（2006年版的3.10）；d)增加了鈉含量、鎂含量、鈣含量的測(cè)定（見4.8～4.10）；請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)無機(jī)化工分技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC63/SC1）歸口。本文件起草單位：江蘇沃德化工有限公司、中國科學(xué)院青海鹽湖研究所、中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院有限公司、國投新疆羅布泊鉀鹽有限責(zé)任公司、瑞士萬通中國有限公司、菏澤潤鑫生物科技有限公司、青島盛瀚色譜技術(shù)有限公司。本文件主要起草人：楊文華、李積升、陸思偉、郭峰、劉斌華、李慶浮、王港、盛莉莉、徐翔、王彥、李軍亮、孔凡祜、于泳、孫東方、施文貴。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——2006年首次發(fā)布為HG/T3811－2006，本次為第一次修訂。1HG/T3811—2023工業(yè)溴化物試驗(yàn)方法本文件規(guī)定了工業(yè)溴化物試驗(yàn)方法。本文件適用于溴化物產(chǎn)品的測(cè)定。注：溴化物產(chǎn)品主要指工業(yè)溴化鉀、工業(yè)溴化鈉、工業(yè)溴化銨、工業(yè)氫溴酸等2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T3049-2006工業(yè)用化工產(chǎn)品鐵含量測(cè)定的通用方法1,10－菲啰啉分光光度法GB/T6682-2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T23769-2009無機(jī)化工產(chǎn)品水溶液中pH值測(cè)定通用方法HG/T3484-1999化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)玻璃乳濁液和澄清度標(biāo)準(zhǔn)HG/T3696.1無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第1部分：標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備HG/T3696.2無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第2部分：雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備HG/T3696.3無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第3部分：制劑及制品的制備JJG119-2018實(shí)驗(yàn)室pH（酸度）計(jì)3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4試驗(yàn)方法警告：本試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時(shí)應(yīng)小心謹(jǐn)慎！如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。2HG/T3811—20234.1一般規(guī)定本文件所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682-2008中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按照HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的規(guī)定制備。4.2主含量的測(cè)定4.2.1電位滴定法（仲裁法）4.2.1.1原理在硝酸酸性條件下，加入淀粉溶液，以銀電極作為指示電極，銀/氯化銀電極作參比電極，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，以確定溴化物含量。4.2.1.2試劑或材料4.2.1.2.1硝酸溶液：1＋4。4.2.1.2.2硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（AgNO3）≈0.1mol/L或0.05mol/L。4.2.1.2.3淀粉溶液：10g/L。稱取1.0g淀粉，加5mL水使成糊狀，在攪拌下將糊狀物加到90mL沸騰水中，煮沸1min~2min冷卻，稀釋至100mL。使用期為兩周。4.2.1.3儀器設(shè)備4.2.1.3.1銀電極。4.2.1.3.2銀/氯化銀電極。4.2.1.3.3電位計(jì)或自動(dòng)電位滴定儀。4.2.1.4試驗(yàn)步驟稱取約0.4g樣品，精確至0.0002g，置于250mL燒杯中，加100mL水溶解，加5mL硝酸溶液和10mL淀粉溶液，以銀電極作指示電極，銀/氯化銀電極作參比電極，連接好電位計(jì)，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。滴定初期預(yù)先加入一定量的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，近終點(diǎn)時(shí)，以每次0.1mL的量逐次加入（必要時(shí)可適當(dāng)增加），記錄每次加入硝酸銀后的總體積及對(duì)應(yīng)電位值E，計(jì)算出連續(xù)增加的電位值△E1和△E1之間的差值△E2。△E1的最大值即為滴定終點(diǎn)，終點(diǎn)后再繼續(xù)記錄一個(gè)電位值E。數(shù)據(jù)記錄格式及滴定終點(diǎn)時(shí)所消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積（V）的計(jì)算見附錄A。4.2.1.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理主含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1計(jì)，按公式（1）計(jì)算：2………………（1）3HG/T3811—2023式中：V——測(cè)定時(shí)消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；c——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；M——溴化物的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）；m——樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；K——氯化物換算為溴化物的系數(shù)，無量綱；w2——氯化物含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。4.2.2沉淀滴定法4.2.2.1原理在弱酸性條件下，以曙紅鈉鹽為指示液，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至乳濁液呈紅色。4.2.2.2試劑或材料4.2.2.2.1乙酸溶液：1+19。4.2.2.2.2硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（AgNO3）≈0.1mol/L或0.05mol/L。4.2.2.2.3曙紅鈉鹽指示液：5g/L。4.2.2.3試驗(yàn)步驟稱取約0.4g樣品，精確至0.0002g。置于250mL錐形瓶中，加100mL水溶解，加10mL乙酸溶液及3滴曙紅鈉鹽指示液。用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液避光滴定至乳濁液顏色呈紅色。4.2.2.4試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理主含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1計(jì)，按公式（2）計(jì)算：2………………（2）式中：V——測(cè)定中消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；c——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；M——溴化物摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）；m——樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；K——氯化物換算成溴化物的系數(shù)；w2——氯化物含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。4.3氯化物含量的測(cè)定警告：樣品前處理過程中有溴產(chǎn)生，溴具有強(qiáng)腐蝕性和毒性，此步驟應(yīng)在通風(fēng)良好的通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行操作。4HG/T3811—20234.3.1電位滴定法（仲裁法）4.3.1.1原理用硝酸將溴離子氧化為溴，并加熱蒸出。在酸性條件下，加淀粉溶液，以銀電極作為指示電極，銀/氯化銀電極作參比電極，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。4.3.1.2試劑或材料4.3.1.2.1氨水溶液：1+1。4.3.1.2.2硝酸溶液：2+3。4.3.1.2.3硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（AgNO3）≈0.05mol/L或0.02mol/L。4.3.1.2.4淀粉溶液：10g/L。稱取1.0g淀粉，加5mL水使成糊狀，在攪拌下將糊狀物加到90mL沸騰水中，煮沸1min~2min冷卻，稀釋至100mL。使用期為兩周。4.3.1.2.5溴酚藍(lán)指示液：0.4g/L。4.3.1.3儀器設(shè)備4.3.1.3.1銀電極。4.3.1.3.2銀/氯化銀電極。4.3.1.3.3電位計(jì)或自動(dòng)電位滴定儀。4.3.1.4試驗(yàn)步驟稱取約4g樣品，精確至0.01g，置于150mL燒杯中。加入50mL硝酸溶液，于通風(fēng)櫥內(nèi)在水浴上（約80℃)加熱至溶液黃色消失。用少量水沖洗杯壁，繼續(xù)加熱15min，冷卻。加1滴溴酚藍(lán)指示液，用氨水溶液或硝酸溶液調(diào)節(jié)溶液恰呈黃色，加水至約50mL，加10mL淀粉溶液。以銀電極作指示電極，銀/氯化銀電極作參比電極，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。滴定初期預(yù)加入一定量的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，至近終點(diǎn)時(shí)，再按0.1mL的量逐次加入（必要時(shí)可適當(dāng)增加），記錄每次加入硝酸銀后的總體積及相應(yīng)的電位值E，計(jì)算出連續(xù)增加的電位值ΔE1和ΔE1之間的差值ΔE2。ΔE1的最大值即為滴定終點(diǎn)，終點(diǎn)后再繼續(xù)記錄一個(gè)電位值E。數(shù)據(jù)記錄格式及滴定終點(diǎn)時(shí)所消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積（V）的計(jì)算見附錄A。4.3.1.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理氯化物含量以氯（Cl）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2計(jì)，按公式（3）計(jì)算：w2根100%………(3)式中：5HG/T3811—2023V——測(cè)定中消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；c——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；M——氯化物（以Cl計(jì)）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）[M（Cl）=35.45]；m——樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。4.3.2佛爾哈德法4.3.2.1原理氯化物與定量的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行反應(yīng)，以硫酸鐵銨為指示劑，用硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過量的硝酸銀，從而計(jì)算出氯化物的含量。4.3.2.2試劑或材料4.3.2.2.1硝基苯。4.3.2.2.2硝酸溶液：2+3。4.3.2.2.3硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（AgNO3）≈0.1mol/L或0.05mol/L。4.3.2.2.4硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（KCNS）≈0.1mol/L或0.05mol/L。4.3.2.2.5硫酸鐵銨指示劑：80g/L。4.3.2.3試驗(yàn)步驟稱取約4g樣品，精確至0.01g。置于250mL錐形瓶中，加入50mL硝酸溶液，于通風(fēng)櫥內(nèi)在水浴上（約80℃)加熱至溶液黃色消失。用少量水沖洗杯壁，繼續(xù)加熱15min，冷卻。用移液管加入10mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液及5滴硝基苯，振搖1min，加1mL硫酸鐵銨指示液，用硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈紅色既為終點(diǎn)。4.3.2.4試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理氯化物含量以氯（Cl）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2計(jì)，按公式（4）計(jì)算：w2=(Vc1-V2c2）M10-3100%m……式中：V1——測(cè)定中加入的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；c1——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；V2——測(cè)定中消耗的硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；c2——硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；M——氯化物（以Cl計(jì)）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）[M（Cl）=35.45]；m——樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。4.3.3離子色譜法6HG/T3811—20234.3.3.1原理將樣品中氯離子通過色譜柱分離，用電導(dǎo)檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，以外標(biāo)法計(jì)算出被測(cè)離子的含量。4.3.3.2試劑或材料4.3.3.2.1水：電導(dǎo)率（25℃)不大于0.0055mS/m。4.3.3.2.2氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含氯化物（Cl）100μg。移取10mL按照HG/T3696.2配制的氯化物（Cl）標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。4.3.3.3儀器設(shè)備4.3.3.3.1離子色譜儀，并配備下列設(shè)備：a)色譜柱，氯離子色譜峰與相鄰色譜峰之間分離度R≥1.5；b)微孔濾膜，濾膜孔徑φ≤0.45μm；c)檢測(cè)器，電導(dǎo)檢測(cè)器。4.3.3.4試驗(yàn)步驟4.3.3.4.1工作曲線溶液的制備按照表1的規(guī)定，移取氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于5個(gè)100mL容量瓶中，用稀釋水至刻度，搖勻。表1123454.3.3.4.2試驗(yàn)溶液的制備稱取約1.00g樣品，精確至0.001g，置于100mL燒杯中，加入約20mL水，搖動(dòng)至樣品溶解，全部轉(zhuǎn)移至100mL（V）容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。根據(jù)樣品中氯化物含量酌情稀釋，記錄稀釋倍數(shù)D。4.3.3.4.3試驗(yàn)將離子色譜儀調(diào)整至最佳工作狀態(tài)，推薦的操作條件見附錄B。按照儀器操作程序?qū)⒐ぷ髑€溶液和試驗(yàn)溶液等體積依次進(jìn)樣測(cè)定。以工作曲線溶液中氯離子的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。根據(jù)所測(cè)試驗(yàn)溶液的峰面積，在工作曲線上查得試驗(yàn)溶液中氯離子的質(zhì)量濃度 (μg/mL）。4.3.3.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理氯化物含量以氯（Cl）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2計(jì)，按公式（5）計(jì)算：7HG/T3811—2023w2=100%……………（5）式中：ρ——從工作曲線上查得的試驗(yàn)溶液中氯離子的質(zhì)量濃度，單位為微克/毫升(μg/mLV——定容體積，單位為毫升（mL）；D——樣品稀釋倍數(shù)，無量綱；m——樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值與算術(shù)平均值之比不大于4.3.4目視比濁法4.3.4.1原理在硝酸介質(zhì)中，用過氧化氫將溴離子氧化為溴，并加熱蒸出。在酸性條件下，試驗(yàn)溶液中的氯離子與加入的銀離子生成白色懸濁液，通過目視比濁判斷產(chǎn)品中氯化物的存在量。。4.3.4.2試劑或材料4.3.4.2.1過氧化氫溶液：1＋1。4.3.4.2.2硝酸溶液：1＋2。4.3.4.2.3硝酸銀溶液：17g/L。4.3.4.2.4氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含氯（Cl）0.10mg。移取10.00mL按HG/T3696.2配制的氯化物（以Cl計(jì)）標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。4.3.4.3試驗(yàn)步驟4.3.4.3.1試驗(yàn)溶液的制備稱取0.50g±0.01g樣品，置于125mL錐形瓶中，加15mL硝酸溶液溶解。加入6mL過氧化氫溶液并在水浴上加熱，水溫度控制在約80℃,直到溶液成為無色為止。用水沖洗瓶壁，再在水浴上加熱15min，冷卻。全部轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。4.3.4.3.2試驗(yàn)移取10mL試驗(yàn)溶液，置于50mL比色管中，用水稀釋至約25mL。加1mL硝酸溶液和1mL硝酸銀溶液，用水稀釋至50mL，混勻。試驗(yàn)溶液所呈濁度應(yīng)不超過標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液所呈濁度。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液制備：按照產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的氯化物含量，移取規(guī)定量的氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于125mL錐形瓶中，與試驗(yàn)溶液同時(shí)同樣處理。4.4硫酸鹽含量的測(cè)定4.4.1原理8HG/T3811—2023在酸性條件下，試驗(yàn)溶液中的硫酸根與加入的鋇離子形成懸濁液，通過目視比濁判斷產(chǎn)品中硫酸鹽的存在量。4.4.2試劑或材料4.4.2.1無水乙醇。4.4.2.2鹽酸溶液：1+3。4.4.2.3氯化亞錫溶液：400g/L。4.4.2.4氯化鋇溶液：100g/L。4.4.2.5硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含有硫酸鹽（SO4）0.10mg。移取10.00mL按照HG/T3696.2配制的硫酸鹽（SO4）標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。4.4.3試驗(yàn)步驟稱取1.00g±0.01g樣品，置于50mL比色管中，加入1mL鹽酸溶液，滴加氯化亞錫溶液至溶液無色，加10mL水，搖勻。加5mL無水乙醇，在不斷搖動(dòng)下，滴加3mL氯化鋇溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。放置10min，試驗(yàn)溶液所呈濁度應(yīng)不超過標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液所呈濁度。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液制備：按照產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的硫酸鹽含量，移取規(guī)定量的硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于50mL比色管中，加入1mL鹽酸溶液和10mL水，與試驗(yàn)溶液同時(shí)同樣處理。4.5溴酸鹽含量的測(cè)定4.5.1原理在酸性條件下，加入的碘化鉀被產(chǎn)品中的溴酸鹽氧化成碘，用目視比色判斷產(chǎn)品中溴酸鹽的存在量。4.5.2試劑或材料4.5.2.1碘化鉀溶液：20g/L。4.5.2.2硫酸溶液：1+9。4.5.2.3溴酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含溴酸鹽（BrO3）0.10mg。移取10.00mL按照HG/T3696.2要求配制的溴酸鹽（BrO3）標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。4.5.3試驗(yàn)步驟稱取2.0g±0.01g樣品，置于50mL比色管中，加水至20mL，溶解。加入4mL硫酸溶液，加1碘化鉀溶液，搖勻，放置10min。試驗(yàn)溶液所呈黃色應(yīng)不超過標(biāo)準(zhǔn)比色溶液所呈顏色。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備：按照產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的溴酸鹽含量，移取規(guī)定量的溴酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，與試驗(yàn)溶液同時(shí)同樣處理。4.6碘化物含量的測(cè)定9HG/T3811—20234.6.1原理在酸性條件下，樣品中的碘離子被加入的亞硝酸鹽氧化為游離碘，游離碘用有機(jī)試劑萃取并顯色，用目視比色判斷產(chǎn)品中碘離子的存在量。4.6.2試劑或材料4.6.2.1三氯甲烷。4.6.2.2硫酸溶液：1+9。4.6.2.3亞硝酸銨溶液：10g/L。4.6.2.4碘化物標(biāo)準(zhǔn)溶液:1mL溶液含碘（I）0.10mg。移取10.00mL按照HG/T3696.2要求配制的碘化物（I）標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。4.6.3試驗(yàn)步驟稱取1.0g±0.01g樣品。置于25mL比色管中，加約18mL水溶解，加2mL硫酸溶液、0.2mL亞硝酸銨溶液和5mL三氯甲烷，振搖萃取，分層后立即比色。有機(jī)層所產(chǎn)生的顏色應(yīng)不超過標(biāo)準(zhǔn)比色溶液所呈顏色。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備：按照產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的碘化物含量，移取規(guī)定量的碘化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于25mL比色管中，加水至約18mL，與試驗(yàn)溶液同時(shí)同樣處理。4.7鐵含量的測(cè)定警告：試驗(yàn)溶液制備過程中有溴和硫酸酸霧產(chǎn)生，其具有強(qiáng)腐蝕性和毒性，此步驟應(yīng)在通風(fēng)良好的通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行操作。4.7.1原理同GB/T3049-2006第3章。4.7.2試劑或材料4.7.2.1硫酸溶液：1+1。4.7.2.2其他試劑同GB/T3049-2006第4章。4.7.3儀器設(shè)備同GB/T3049-2006第5章。4.7.4試驗(yàn)步驟4.7.4.1工作曲線的繪制按照GB/T3049-2006中6.3的規(guī)定，選用光程為2cm比色皿及與試驗(yàn)溶液中預(yù)計(jì)的鐵含量相適應(yīng)的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，繪制工作曲線。4.7.4.2試驗(yàn)溶液制備HG/T3811—2023稱取約2g樣品，精確至0.01g。置于蒸發(fā)皿中，加2mL硫酸溶液，緩慢加熱至硫酸酸霧逸盡，冷卻，轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，用水稀釋溶液體積約為60mL。4.7.4.3空白試驗(yàn)溶液制備除不加樣品外，其他操作與試驗(yàn)溶液制備相同（見4.7.4.2）。4.7.4.4試驗(yàn)取試驗(yàn)溶液和空白試驗(yàn)溶液，以下操作按照GB/T3049-2006中6.3.2從“用鹽酸溶液（4.1）調(diào)至pH為2”開始，選用光程為2cm比色皿進(jìn)行測(cè)定。4.7.4.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理鐵含量以鐵（Fe）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w3計(jì)，按公式（6）計(jì)算：1)6根100%………(6)式中：m1——由工作曲線上查出的試驗(yàn)溶液中鐵的質(zhì)量的數(shù)值，單位為微克(μg）；m0——由工作曲線上查出的空白試驗(yàn)溶液中鐵的質(zhì)量的數(shù)值，單位為微克(μgm——樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。4.8鈉含量測(cè)定4.8.1原理用原子吸收分光光度計(jì)于589.0nm波長處測(cè)定吸光度，采用工作曲線法測(cè)定樣品中鈉含量。4.8.2試劑或材料4.8.2.1鹽酸溶液：1+1。4.8.2.2鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鈉（Na）0.01mg，移取1mL按照HG/T3696.2要求配制的鈉（Na）標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。4.8.2.3水：符合GB/T6682-2008二級(jí)水規(guī)格。4.8.3儀器設(shè)備原子吸收分光光度計(jì)：配有鈉空心陰極燈。4.8.3.1試驗(yàn)步驟4.8.3.1.1試驗(yàn)溶液的制備稱取約0.2g～0.5g樣品，精確至0.0002g，置于100mL燒杯中，加適量水溶解，加1mL鹽酸溶液，全部轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。HG/T3811—20234.8.3.1.2工作曲線的繪制在6個(gè)100mL容量瓶中，分別移入0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。將原子吸收分光光度計(jì)調(diào)至最佳工作條件，使用空氣-乙炔火焰，以空白溶液調(diào)零，于波長589.0nm處測(cè)量溶液的吸光度。以鈉的質(zhì)量（mg）為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。4.8.3.1.3試驗(yàn)移取10mL試驗(yàn)溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。于波長589.0nm處測(cè)量溶液的吸光度，由工作曲線上查出試驗(yàn)溶液中鈉的質(zhì)量（mg）。4.8.3.2試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理鈉含量以鈉（Na）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w4計(jì)，按公式（7）計(jì)算：=100%………（7）式中：m1——由工作曲線上查出的試驗(yàn)溶液中鈉的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mgm——樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。4.9鎂含量測(cè)定4.9.1原理用原子吸收分光光度計(jì)于285.2nm波長處測(cè)定吸光度，采用工作曲線法測(cè)定樣品中鎂含量。4.9.2試劑或材料4.9.2.1鹽酸溶液：1+1。4.9.2.2鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鎂（Mg）0.01mg，移取1mL按照HG/T3696.2要求配制的鎂（Mg）標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。4.9.2.3水：符合GB/T6682-2008二級(jí)水規(guī)格。4.9.3儀器設(shè)備原子吸收分光光度計(jì)：配有鎂空心陰極燈。4.9.4試驗(yàn)步驟4.9.4.1.1工作曲線的繪制在6個(gè)100mL容量瓶中，用移液管分別加0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。將原子吸收分光光度計(jì)調(diào)至最佳工作條件，使用空氣-乙炔火焰，HG/T3811—2023以空白溶液調(diào)零，于波長285.2nm處，測(cè)定溶液的吸光度。以鎂的質(zhì)量（mg）為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。4.9.4.1.2試驗(yàn)稱取約3g～5g樣品，精確至0.0002g，置于100mL燒杯中，加適量水溶解，加1mL鹽酸溶液，全部轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。于波長285.2nm處，測(cè)定溶液的吸光度，由工作曲線上查出試驗(yàn)溶液中鎂的質(zhì)量（mg）。4.9.4.2試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理鎂含量以鎂（Mg）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w5計(jì)，按公式（8）計(jì)算：=100%...................................................................（8）式中：m1——從工作曲線上查出的試驗(yàn)溶液中鎂的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mgm——樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。4.10鈣含量測(cè)定4.10.1原子吸收分光光度法（仲裁法）4.10.1.1原理用原子吸收分光光度計(jì)于422.7nm波長處測(cè)定吸光度，采用工作曲線法測(cè)定樣品中鈣含量。4.10.1.2試劑或材料4.10.1.2.1鹽酸溶液：1+1。4.10.1.2.2鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鈣（Ca）0.01mg，移取1mL按照HG/T3696.2要求配制的鈣（Ca）標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。4.10.1.2.3水：符合GB/T6682-2008二級(jí)水規(guī)格。4.10.1.3儀器設(shè)備原子吸收分光光度計(jì)：配有鈣空心陰極燈。4.10.1.4試驗(yàn)步驟4.10.1.4.1工作曲線的繪制在6個(gè)100mL容量瓶中，用移液管分別加0mL、1.00mL、3.00mL、6.00mL、8.00mL、12.00mL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。將原子吸收分光光度計(jì)調(diào)至最佳工作條件，使用空氣-乙炔火焰，HG/T3811—2023以空白溶液調(diào)零，于波長422.7nm處，測(cè)定溶液的吸光度。以鈣的質(zhì)量（mg）為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。4.10.1.4.2試驗(yàn)稱取約1g～2g樣品，精確至0.0002g，置于100mL燒杯中，加適量水溶解，加1mL鹽酸溶液，全部轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。于波長422.7nm處，測(cè)定溶液的吸光度，由工作曲線上查出試驗(yàn)溶液中鈣的質(zhì)量（mg）。4.10.1.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理鈣含量以鈣（Ca）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w6計(jì)，按公式（9）計(jì)算：w6=100%................................................................（9）式中：m1——從工作曲線上查出的試驗(yàn)溶液中鈣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mgm——樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。4.10.2鈣試劑萃取比色法4.10.2.1原理在堿性條件下，試驗(yàn)溶液中加入鈣試劑，用三氯甲烷萃取，根據(jù)有機(jī)層顏色，用目視比色判斷產(chǎn)品中鈣離子的存在量。4.10.2.2試劑或材料4.10.2.2.1乙醇（95%）。4.10.2.2.2三氯甲烷。4.10.2.2.3混合堿溶液：在400mL燒杯中加入200mL氫氧化鈉溶液（100g/L）和100mL無水碳酸鈉溶液（100g/L），混勻。4.10.2.2.4乙二醛縮雙鄰氨基酚乙醇溶液：2g/L。稱取約0.2g乙二醛縮雙鄰氨基酚（鈣試劑）溶于乙醇（95%），并稀釋至100mL，混勻。4.10.2.2.5鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鈣（Ca）0.01mg，移取1mL按照HG/T3696.2要求配制的鈣（Ca）標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。4.10.2.3試驗(yàn)步驟稱取1.00g±0.01g樣品，置于50mL比色管中，加10mL水溶解。加10mL乙醇（95%）、0.5mL混合堿溶液及1mL乙二醛縮雙鄰氨基酚乙醇溶液，搖勻，放置5min。加5mL三氯甲烷，振搖萃取（溫度不超過30℃)，分層后立即比色。有機(jī)層所產(chǎn)生的顏色應(yīng)不超過標(biāo)準(zhǔn)比色溶液所呈顏色。HG/T3811—2023標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備：按照照產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的指標(biāo)參數(shù)移取相應(yīng)量的鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，與試驗(yàn)溶液同時(shí)同樣處理。4.11水分的測(cè)定4.11.1原理在一定的溫度下，將樣品加熱烘干，測(cè)定樣品減少的質(zhì)量。4.11.2儀器設(shè)備4.11.2.1稱量瓶：矮型帶蓋。4.11.2.2電熱恒溫干燥箱：溫度可控制在105℃±2℃。4.11.3試驗(yàn)步驟稱取約5g樣品，精確至0.001g。置于已預(yù)先在105℃±2℃下干燥至質(zhì)量恒定的稱量瓶中。打開瓶蓋，在電熱恒溫干燥箱中干燥至質(zhì)量恒定。4.11.4試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理水分以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w7計(jì)，按公式（10）計(jì)算：w7=m-m1m100%………（10）式中：m1——干燥后樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；m——樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。4.12重金屬含量的測(cè)定4.12.1原理在酸性條件下，加入的硫離子與試驗(yàn)溶液中的重金屬離子生成難溶有色硫化物。通過目視比色判斷產(chǎn)品中重金屬的存在量。4.12.2試劑或材料4.12.2.1乙酸溶液：1+2。4.12.2.2硫化鈉溶液或飽和硫化氫水（使用前制備）。4.12.2.3鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鉛（Pb）0.01mg。移取1mL按照HG/T3696.2要求配制的鉛（Pb）標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。4.12.3試驗(yàn)步驟稱取6.00g±0.01g樣品，置于50mL比色管中，加20mL水溶解。加0.2mL乙酸溶液。加入0.1mL硫化鈉溶液或10mL飽和硫化氫水溶液，用水稀釋至50mL，混勻，放置10min。試驗(yàn)溶液所產(chǎn)生HG/T3811—2023的顏色應(yīng)不超過標(biāo)準(zhǔn)比色溶液所呈顏色。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備：按照產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的重金屬含量，移取規(guī)定量的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于50mL比色管中，加1.0g樣品和20mL水，與試驗(yàn)溶液同時(shí)同樣處理。4.13pH的測(cè)定4.13.1原理將測(cè)量電極、參比電極或復(fù)合電極浸入被測(cè)溶液中，構(gòu)成一原電池，其電動(dòng)勢(shì)與pH有關(guān)，通過測(cè)量原電池電動(dòng)勢(shì)，可得到溶液的pH數(shù)值。4.13.2試劑或材料無二氧化碳的水。4.13.3儀器設(shè)備pH計(jì)：符合JJG119-2018表1中0.01級(jí)的要求，并配有甘汞電極或銀/氯化銀電極及玻璃電極或pH復(fù)合電極。4.13.4試驗(yàn)步驟稱取5.0g±0.01g樣品，置于150mL燒杯中，加無二氧化碳的水至約100mL（液體產(chǎn)品直接量取100.0mL樣品），按照GB/T23769-2009第8章的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。4.14澄清度試驗(yàn)4.14.1原理通過比較樣品溶液與澄清度標(biāo)準(zhǔn)溶液，判斷是否合格。4.14.2試劑或材料水：符合GB/T6682-2008二級(jí)水規(guī)格。4.14.3試驗(yàn)步驟稱取20.0g±0.1g樣品，置于100mL燒杯中，加適量水溶解，全部轉(zhuǎn)移至100mL比色管中，用水稀釋至刻度，搖勻。與澄清度標(biāo)準(zhǔn)溶液比較，應(yīng)不大于與產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)相對(duì)應(yīng)的澄清度標(biāo)準(zhǔn)。澄清度標(biāo)準(zhǔn)的制備：按照HG/T3484-1999中4.2的規(guī)定進(jìn)行配制。4.15高錳酸鉀還原性試驗(yàn)4.15.1原理樣品溶液中加入高錳酸鉀溶液后，通過觀察溶液在一定時(shí)間內(nèi)的褪色情況，判斷樣品是否合格。4.15.2試劑或材料高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（1/5KMnO4）≈0.1mol/L。HG/T3811—20234.15.3試驗(yàn)步驟稱取10.0g±0.1g樣品，置于50mL比色管中，加適量水振蕩溶解，用水稀釋至50mL，加1滴高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，蓋好塞子，搖勻。在25℃±0.5℃恒溫條件下避光放置30min，溶液粉紅色不褪盡為合格。4.16透光率的測(cè)定4.16.1原理稱取規(guī)定量樣品，加水溶解，在410nm波長下測(cè)定透光率。4.16.2儀器設(shè)備分光光度計(jì)：配有1cm比色皿。4.16.3試驗(yàn)步驟稱取約20g±0.01g樣品。置于150mL燒杯中，加100.0mL水，溶解。在410nm下選用1cm比色皿，以水調(diào)節(jié)分光光度計(jì)的透光率為100%后，測(cè)定試驗(yàn)溶液的透光率，記錄透光率數(shù)值。4.17灼燒殘?jiān)臏y(cè)定4.17.1原理樣品經(jīng)低溫加熱揮發(fā)或炭化、高溫灼燒、稱量確定灼燒殘?jiān)俊?.17.2試劑和材料硫酸。4.17.3儀器設(shè)備高溫爐：溫度能控制在650℃±50℃。4.17.4試驗(yàn)步驟稱取約10.0g±0.01g樣品。置于在650℃±50℃灼燒至質(zhì)量恒定的瓷坩堝中，在電爐上緩緩加熱，直至樣品完全揮發(fā)或炭化，冷卻。用0.5mL硫酸潤濕殘?jiān)^續(xù)加熱至硫酸酸霧逸盡，將瓷坩堝置于高溫爐中，在650℃±50℃灼燒至質(zhì)量恒定。4.17.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理灼燒殘?jiān)恳再|(zhì)量分?jǐn)?shù)w8計(jì)，按公式（11）計(jì)算：w8=式中：m1-m0m100%………（11）m1——灼燒至質(zhì)量恒定的瓷坩堝和殘?jiān)馁|(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；m0——灼燒至質(zhì)量恒定的瓷坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；m——樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。HG/T3811—20234.18濁度的測(cè)定。4.18