(高清版)GBT 41442-2022 山羊絨凈絨率試驗方法 近紅外光譜法

CCSW20山羊絨凈絨率試驗方法近紅外光譜法2022-04-15發(fā)布2022-11-01實施國家標準化管理委員會I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。本文件由全國纖維標準化技術(shù)委員會(SAC/TC513)提出并歸口。本文件起草單位：內(nèi)蒙古自治區(qū)纖維質(zhì)量監(jiān)測中心、北京化工大學、西派特(北京)科技有限公司。胡愛琴。1山羊絨凈絨率試驗方法近紅外光譜法本文件描述了近紅外光譜法檢測山羊絨凈絨率的試驗方法。本文件適用于山羊原絨、洗凈山羊絨凈絨率的快速檢測。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB18267山羊絨3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。定標數(shù)據(jù)庫calibratedlibrary由一組參與定標的山羊絨樣品的近紅外光譜和定標值構(gòu)成的數(shù)據(jù)庫。定標樣品calibratedsample在定標過程中通過核驗的樣品。注：定標樣品用作本文件定標的核查物質(zhì)。庫外樣品sampleoutsidelibrary光譜標準偏差不超過設定閾值且性質(zhì)值誤差小于定標方法再現(xiàn)性最大允許值，光譜相似性大于定標數(shù)據(jù)庫邊界的樣品。異常樣品outliersample在定標過程中未通過核驗的樣品。注：包括光譜標準偏差超過設定閾值或性質(zhì)值誤差大于定標方法再現(xiàn)性的樣品?；跇悠穬艚q率變化與其分子光譜變化之間存在著相關關系，使用多元分析方法建立光譜測定凈絨率的校正曲線，依據(jù)校正曲線，測定待測樣品光譜，得出凈絨率。25儀器和工具5.1近紅外光譜分析儀5.1.1推薦采用傅里葉變換色散原理的光譜儀，其他近紅外光譜分析儀也可以采用。5.1.2波長范圍：4000cm-1～105.1.4檢測聚苯乙烯，取峰位4571.00cm-1,準確度要求±0.5cm-1。5.1.5檢測空氣中的水分，取峰位7181.68cm-',準確度要求±0.1cm-1。5.2旋轉(zhuǎn)杯用于盛裝樣品，容積至少盛放10g樣品。5.3定量分析軟件具有光譜采集和光譜精密度調(diào)控、數(shù)據(jù)錄入、定標數(shù)據(jù)庫建立與維護的功能，并可通過定標數(shù)據(jù)庫，測定山羊絨凈絨率的軟件。5.4制樣機對山羊原絨加壓后切片，且切片形狀保持1h不變形，切片直徑與旋轉(zhuǎn)杯相同。5.5天平最小分度值0.01g。6樣品制備6.1批樣抽樣比例及數(shù)量和抽樣方法按GB18267的方法執(zhí)行。6.2實驗室樣品將批樣平鋪在試驗臺上迅速進行充分混合，用對分法分成兩等份，一份為實驗室樣品，一份留作備樣。6.3試樣方法一：采用制樣機制樣，將實驗室樣品平鋪，用多點法從正、反兩面隨機抽取6份試樣，每份試樣質(zhì)量約20g,手撕混合均勻后，放入制樣機壓縮切割后制成餅狀。方法二：采用人工手撕混樣方法，通過人工將樣品充分撕散，使粗毛與羊絨充分混合均勻后，用多點法抽取6份試樣，每份試樣質(zhì)量約10g,期間應注意避免樣品質(zhì)量損失。選擇的方法應與定標數(shù)據(jù)庫建立時采集樣品圖譜時相同。3在經(jīng)過充分混合的實驗室樣品中，用多點法從正、反兩面隨機抽取6份試樣，每份試樣質(zhì)量約10g。6.4裝樣將方法一中制樣機壓縮切片后的餅狀樣品放入旋轉(zhuǎn)杯，注意將切割一面貼向旋轉(zhuǎn)杯玻璃面。將方法二中取得的山羊絨樣品用手輕微開松并反復混合均勻后裝入旋轉(zhuǎn)杯中，且于旋轉(zhuǎn)杯底部分散均勻，沒有空缺。7試驗方法7.1測試前準備7.1.1開機后，將儀器預熱約30min。7.1.2設置光譜儀工作參數(shù)，選擇檢測樣品和制樣方式與定標數(shù)據(jù)庫建立時一致的數(shù)據(jù)庫，數(shù)據(jù)庫的建立參見附錄A,數(shù)據(jù)庫的驗證參見附錄B。7.2測試7.2.1將裝有樣品的旋轉(zhuǎn)杯放在檢測區(qū)，光譜儀掃描參比后掃描樣品，進行第一次樣品光譜采集。7.2.2將試樣從樣品杯中取出，用擦鏡紙清理干凈樣品杯，重復7.2.1進行下一次樣品光譜采集。7.2.3根據(jù)樣品的均勻性程度選擇單個樣品的采集次數(shù)。7.2.4光譜測量完畢，檢查重復采集光譜的標準偏差，光譜的標準偏差均不超過0.005A,如超過則重新進行光譜采集。將符合要求的樣品紅外光譜保存到指定目錄。7.2.5多份試樣檢測結(jié)果的極差不超過3,超過極差時則再增加2份試樣。8試驗結(jié)果8.1多份試樣檢測結(jié)果的平均值作為試驗結(jié)果，試驗結(jié)果計算至小數(shù)點后二位，修約至一位小數(shù)，數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定進行。8.2若對本方法檢測結(jié)果有異議，仲裁時采用GB18267規(guī)定的測試方法檢測。9精密度9.1重復性同一操作者，使用同一臺儀器，對同一試樣進行重復測定所得的兩個結(jié)果之差的絕對值不應超9.2再現(xiàn)性不同實驗室，不同操作者使用不同的設備，測定的兩個獨立結(jié)果之差的絕對值不應超過3%。10試驗報告應包括如下內(nèi)容：4GB/T41442—2022a)產(chǎn)品名稱、樣品編號；b)檢驗依據(jù)；c)凈絨率，保留一位小數(shù)；d)試驗日期；e)試驗人員，復核人員。f)與本文件偏離的細節(jié)。5(資料性)定標數(shù)據(jù)庫建立A.1定標值測定按照GB18267規(guī)定的凈絨率檢測方法測定山羊絨樣品的凈絨率，作為本文件的定標值，其誤差不大于定標方法規(guī)定的允差范圍。A.2光譜采集A.2.1根據(jù)樣品的均勻性程度選擇單個樣品的采集次數(shù)，一般為3次。A.2.2光譜測量完畢，檢查重復采集光譜的標準偏差，光譜的標準偏差均不超過0.005A,如超過0.005A,則重新進行光譜采集。將符合要求的樣品紅外光譜保存到指定目錄。A.3數(shù)據(jù)錄入通常使用Excel或文本數(shù)據(jù)格式，將定標樣品的光譜和定標值逐一錄入至山羊絨凈絨率光譜與性質(zhì)數(shù)據(jù)庫中，并確認各樣品光譜與凈絨率定標值兩者一一對應。A.4定標譜的凈絨率值。較。如果偏差絕對值不超出允差范圍，該樣品通過定標核驗，將其列為定標樣品。反之，不通過核驗，將其列為待核查樣品。待核查樣品包括異常樣品和庫外樣品，在定標過程中應對其類屬進行核查。異常樣品應復測其光譜或性質(zhì)，以確定異常原因。庫外樣品應按照定標程序進行補錄處理，及時將其補入定標數(shù)據(jù)庫，并適當增加此類樣品數(shù)量，以擴大定標數(shù)據(jù)庫適用范圍。庫邊界。若樣品光譜相似性大于邊界值，屬于庫內(nèi)樣品，反之亦然，屬于庫外樣品。6(資料性)數(shù)據(jù)庫的驗證B.1驗證樣品數(shù)量和方法至少需要10個驗證樣品對定標數(shù)據(jù)庫進行驗證，驗證樣品的測定方法與定標樣品的檢測方法相同。B.2驗證結(jié)果的統(tǒng)計檢驗標準偏差(SEV)按式(B.1)計算：式中：m——驗證樣品數(shù)量；y;——第i個驗證樣品的標準值；y;——第i個驗證樣品的檢測值。B.3偏差的顯著性檢驗采用t檢驗的方式檢驗測定值與標準值之間有無顯著性差別。首先進行檢驗假設：近紅外儀器預測值和GB1523人工檢測值之間無系統(tǒng)誤差，那么兩種分析方法之間差值的平均值與0之間無顯著性差異，d=0。t檢驗統(tǒng)計量按式(B.2)計算：式中：m——驗證樣品數(shù)量；SEV——驗證集預測標準偏差；a——兩種分析方法測定結(jié)果之間差值的平均值。若對一定顯著性水平a,有|t|<t(m—1,a),說明假設是正確的，兩種方法沒有顯著性差別。a=0.05的臨界t值見表B.1。表B.1顯著性水平a=0.05下臨界t值9GB/T41442—2022表B.1顯著性水平a=0.05下臨界t值(續(xù))自由度(m—1)自由度(m—1)B.4