(高清版)GBT 41153-2021 碳化硅單晶中硼、鋁、氮雜質(zhì)含量的測定 二次離子質(zhì)譜法

碳化硅單晶中硼、鋁、氮雜質(zhì)含量的測定二次離子質(zhì)譜法2021-12-31發(fā)布2022-07-01實施國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由全國半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC203)與全國半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會材料分技術(shù)委員會(SAC/TC203/SC2)共同提出并歸口。本文件起草單位：中國電子科技集團(tuán)公司第四十六研究所、有色金屬技術(shù)經(jīng)濟(jì)研究院有限責(zé)任公司、山東天岳先進(jìn)科技股份有限公司。1碳化硅單晶中硼、鋁、氮雜質(zhì)含量的測定二次離子質(zhì)譜法本文件規(guī)定了碳化硅單晶中硼、鋁、氮雜質(zhì)含量的二次離子質(zhì)譜測試方法。本文件適用于碳化硅單晶中硼、鋁、氮雜質(zhì)含量的定量分析，測定范圍為硼含量不小于5×1013cm-3、鋁含量不小于5×1013cm-3、氮含量不小于5×101cm-3,元素濃度(原子個數(shù)百分比)不大于1%。注1:碳化硅單晶中待測元素的含量以每立方厘米中的原子數(shù)計。注2:碳化硅單晶中釩雜質(zhì)含量的測定可參照本文件進(jìn)行，測定范圍為釩含量不小于1×1013cm-3。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T14264半導(dǎo)體材料術(shù)語GB/T22461表面化學(xué)分析詞匯GB/T32267分析儀器性能測定術(shù)語3術(shù)語和定義GB/T14264、GB/T22461和GB/T32267界定的術(shù)語和定義適用于本文件。4原理在高真空(真空度優(yōu)于5×10-7Pa)條件下，氧或銫離子源產(chǎn)生的一次離子，經(jīng)過加速、純化、聚焦后，轟擊碳化硅單晶樣品表面，濺射出多種粒子。將其中的離子(即二次離子)引出，通過質(zhì)譜儀將不同質(zhì)荷比的離子分開，記錄并計算樣品中待測元素與主元素硅的離子計數(shù)率之比。利用相對靈敏度因子定量分析并計算出碳化硅單晶中的待測元素的含量。5干擾因素5.1二次離子質(zhì)譜儀存在記憶效應(yīng)，若測試過待測元素含量較高的樣品，儀器樣品室內(nèi)會殘留高含量的待測元素，影響待測元素含量的測試結(jié)果。5.2儀器型號不同或者同一儀器的狀態(tài)不同(例如電子倍增器效率、光圈大小、一次束流大小、聚焦?fàn)顟B(tài)等),會影響本方法的檢出限。5.3樣品室的真空度會影響氮含量測試結(jié)果的準(zhǔn)確度。5.4樣品表面吸附的待測元素離子可能影響其含量的測試結(jié)果。5.5在樣品架窗口范圍內(nèi)的樣品分析面應(yīng)平整，以保證每個樣品移動到分析位置時，其表面與離子收2集光學(xué)系統(tǒng)的傾斜度不變，否則會降低測試的準(zhǔn)確度。5.6測試的準(zhǔn)確度隨著樣品表面粗糙度的增大而顯著降低，應(yīng)通過對樣品表面化學(xué)機(jī)械拋光或者化學(xué)腐蝕拋光降低表面粗糙度。5.7標(biāo)準(zhǔn)樣品中待測元素含量的不均勻性會影響測試結(jié)果的準(zhǔn)確度。5.8標(biāo)準(zhǔn)樣品中待測元素標(biāo)稱含量的偏差會導(dǎo)致測試結(jié)果的偏差。6試驗條件溫度范圍15℃~25℃,相對濕度不大于75%。7儀器設(shè)備扇形磁場二次離子質(zhì)譜儀(SIMS),應(yīng)配備有氧一次離子源和銫一次離子源、能檢測正負(fù)二次離子的電子倍增器、法拉第杯檢測器和樣品架。儀器分析室的真空度優(yōu)于5×10-7Pa,質(zhì)量分辨率優(yōu)于4000。樣品架應(yīng)使樣品的分析面處于同一平面并垂直于引出電場(一般5000V±500V)。8樣品8.1標(biāo)準(zhǔn)樣品通過離子注入或體摻雜獲得的含有待測元素的碳化硅單晶作為標(biāo)準(zhǔn)樣品。硼、鋁含量范圍為5×101?cm-3～1×102°cm-3,氮含量范圍為5×101?cm-3～1×1020cm-3,分布不均勻性不大于5%。標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析面應(yīng)平坦光滑，表面粗糙度(Ra)不大于2nm。注：通過測試樣片中心及距中心1/2半徑距離的互相垂直的兩直線端點(diǎn)的各元素含量，以5點(diǎn)測試結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差作為分布不均勻性結(jié)果。以硼含量小于5×1013cm-3、鋁含量小于5×1013cm-3、氮含量小于5×101?cm-3的碳化硅單晶樣品作為空白樣品。空白樣品的分析面應(yīng)平坦光滑，表面粗糙度(Ra)不大于2nm。8.3測試樣品測試樣品的分析面應(yīng)平坦光滑，表面粗糙度(Ra)不大于2nm。典型樣品的尺寸為邊長5mm~10mm的近似正方形，厚度為0.5mm～2.0mm。半絕緣碳化硅單晶樣品，應(yīng)對樣品測試面進(jìn)行蒸金處理，以增加其導(dǎo)電性，消除荷電效應(yīng)引起的測試誤差。9試驗步驟9.1樣品裝載將樣品裝入二次離子質(zhì)譜儀的樣品架，檢查確認(rèn)樣品平坦地放在窗口背面，并盡可能多地覆蓋窗口。一次裝入的樣品應(yīng)包括碳化硅單晶標(biāo)準(zhǔn)樣品、空白樣品和測試樣品。9.2儀器調(diào)試按照儀器說明書開啟儀器，直至二次離子質(zhì)譜儀各項指標(biāo)達(dá)到儀器說明書規(guī)定的要求。GB/T41153—20219.3測定條件9.3.1使用聚焦良好的一次離子束，調(diào)節(jié)襯度光圈和視場光圈，得到最大的3Si+離子計數(shù)率，其中，測試硼、鋁元素時使用氧一次離子源，檢測正二次離子質(zhì)譜，測試氮元素時使用銫一次離子源，檢測負(fù)二次離子質(zhì)譜。在不掃描的情況下，法拉第杯檢測器上得到的離子計數(shù)率應(yīng)大于1×10?s-1。9.3.2測試氮含量時，調(diào)節(jié)質(zhì)量分辨率不小于4000。9.3.3對于體摻雜樣品，先根據(jù)一次離子束束斑大小，使用幾百微米×幾百微米的第一掃描面積進(jìn)行掃描(典型的掃描面積為250μm×250μm),除去樣品表面自然氧化層及表面沾污；然后使用第二掃描面積進(jìn)行掃描，第二掃描面積應(yīng)較第一掃描面積有減少(典型的掃描面積為50μm×50μm)。采用計數(shù)時間為1s。對于離子注入樣品，只采用第一掃描面積測試。9.4樣品測定9.4.1移動樣品架，使測試時樣品上形成的濺射坑在窗口的中心位置附近。9.4.2調(diào)節(jié)氧或銫一次離子束的位置，使其處于分析區(qū)域的中心，開始二次離子質(zhì)譜剖析。首先以第一掃描面積濺射樣品50個～100個磁場周期，直到待測元素的信號強(qiáng)度穩(wěn)定；對于體摻雜樣品，還應(yīng)減小掃描面積到第二掃描面積，繼續(xù)濺射樣品，直到待測元素的信號強(qiáng)度穩(wěn)定。9.4.3每次剖析結(jié)束后，儀器自動記錄電子倍增器上待測元素(IB+、?Al+、14N-)的離子計數(shù)率和法拉第杯檢測器上主元素30Si+(-)的離子計數(shù)率，對最后20個磁場周期的待測元素和3Si+(-)的離子計數(shù)率測試結(jié)果進(jìn)行平均并輸出。根據(jù)待測元素和30Si+(-)離子計數(shù)率的輸出值，分別計算待測元素和30Si+(-)離子計數(shù)率之比。9.4.4按照標(biāo)準(zhǔn)樣品、空白樣品、測試樣品的測試順序重復(fù)9.4.1～9.4.3步驟，對樣品架上所有的樣品進(jìn)行測試。9.4.5如果空白樣品中的“B+、”Al+、“N-的離子計數(shù)率和Si+(-)離子計數(shù)率之比超過測試樣品的20%～50%,則停止測試，分析造成儀器背景較高的原因。于1×1013cm-3,使用氧一次離子源，調(diào)節(jié)質(zhì)量分辨率不小于3000,以?V+計數(shù)。10試驗數(shù)據(jù)處理10.1待測元素的相對靈敏度因子按公式(1)計算： (1)式中：RSF(x:[X+(-)]/[Si+(-)]--——待測元素的相對靈敏度因子；——標(biāo)準(zhǔn)樣品中待測元素的標(biāo)稱含量，單位為每立方厘米(cm-3);標(biāo)準(zhǔn)樣品中待測元素的離子計數(shù)率和Si+(-)離子計數(shù)率之比。10.2測試樣品中待測元素的含量按公式(2)計算：[X]。=Su(x)×RSF(x)……(2)式中：[X].——測試樣品中待測元素的含量，單位為每立方厘米(cm-3);Su(x)——測試樣品中待測元素離子計數(shù)率和Si+(-)離子計數(shù)率之比；RSF(x)待測元素的相對靈敏度因子。測試結(jié)果保留三位有效數(shù)字。11精密度選取2片碳化硅單晶片，分別選取10個測試位置，在同一實驗室采用二次離子質(zhì)譜儀按照本文件規(guī)定的方法對樣品中的硼、鋁、氮含量分別講行測試、本方法單一實驗室對硼、鋁、氨含