(高清版)GBT 40891-2021 化妝品中新鈴蘭醛的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法

化妝品中新鈴蘭醛的測定氣相色譜-質(zhì)譜法2021-11-26發(fā)布國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由全國質(zhì)量監(jiān)管重點產(chǎn)品檢驗方法標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC374)提出并歸口。本文件起草單位：上海市質(zhì)量監(jiān)督檢驗技術(shù)研究院、中檢華納(北京)質(zhì)量技術(shù)中心有限公司、花安堂生物科技集團(tuán)有限公司、水羊集團(tuán)股份有限公司、完美(廣東)日用品有限公司、廣州錦同生物科技有限公司、華納通標(biāo)(北京)認(rèn)證有限公司。1化妝品中新鈴蘭醛的測定氣相色譜-質(zhì)譜法本文件規(guī)定了氣相色譜-質(zhì)譜法測定化妝品中新鈴蘭醛的原理、試劑和材料、儀器設(shè)備、分析步驟、本文件適用于水劑、乳液、膏霜和香水類化妝品中新鈴蘭醛的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理試樣加入乙腈后，渦旋振蕩，超聲提取，離心沉淀，上清液加入十八烷基鍵合硅膠粉末進(jìn)行純化，再次離心沉淀，上清液用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測，外標(biāo)法定量。5試劑和材料除非另有規(guī)定，僅使用色譜純試劑。5.2乙腈。5.4新鈴蘭醛：包含2個同分異構(gòu)體，分子式C?H??O?,相對分子質(zhì)量210.32,總純度不小于95.0%,化學(xué)名稱、CAS號和結(jié)構(gòu)圖見附錄A。5.5標(biāo)準(zhǔn)儲備液，1000mg/L:準(zhǔn)確稱取0.025g(精確至0.0001g)標(biāo)準(zhǔn)品(5.4)于25mL的容量瓶中，用乙腈(5.2)溶解稀釋至刻度。標(biāo)準(zhǔn)儲備液避光一18℃保存，有效期為6個月。5.6標(biāo)準(zhǔn)使用液，10.0mg/L:移取1.0mL標(biāo)準(zhǔn)儲備液(5.5)于100mL容量瓶中，用乙腈(5.2)稀釋至刻度。標(biāo)準(zhǔn)使用液于一18℃保存，有效期為30天。5.7十八烷基鍵合硅膠粉末。26儀器設(shè)備6.1氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：配電子轟擊源(EI)。6.2氣相色譜儀：配火焰離子化(FID)檢測器。6.3分析天平：感量為0.0001g和0.01g.6.4超聲波清洗機(jī)。6.5離心機(jī)：轉(zhuǎn)速大于或等于10000r/min。6.6渦旋振蕩器。7分析步驟7.1.1水劑和香水類化妝品稱取1g試樣(精確至0.001g)于15mL具塞離心管中，加入乙腈(5.2)定容至10mL,加入2g無水硫酸鈉(5.3),渦旋混合1min,5000r/min離心3min,取上清液5mL加入1g十八烷基鍵合硅膠粉末(5.7),渦旋混合1min,5000r/min離心3min,取上清液經(jīng)0.45μm微孔濾膜過濾，待測。稱取1g試樣(精確至0.001g)于15mL具塞離心管中，加入8mL乙腈(5.2),渦旋1min,超聲提取15min,冷卻至室溫后用乙腈(5.2)定容至10mL,加入2g無水硫酸鈉(5.3),渦旋混合1min,10000r/min離心5min,取上清液5mL加入1g十八烷基鍵合硅膠粉末粉末(5.7),渦旋混合1min,5000r/min離心3min,取上清液經(jīng)0.45μm微孔濾膜過濾，待測。7.2測定7.2.1氣相色譜-質(zhì)譜法儀器條件由于儀器設(shè)備的多樣性，因此不可能給出測試條件的普遍參數(shù)，采用下列測試條件已被證明對檢測是合適的：a)色譜柱：DB-17ms(50%-苯基-甲基聚硅氧烷),毛細(xì)管柱：30m×0.25mm(膜厚0.25μm),或相當(dāng)者；b)載氣：氦氣，純度不小于99.999%,流速：1.0c)色譜柱升溫程序：起始溫度40℃保持2min,以8℃/min的速率升溫至250℃,保持1min,以30℃/min的速率升溫至300℃,保持3min;由于儀器設(shè)備的多樣性，因此不可能給出測試條件的普遍參數(shù)，采用下列測試條件已被證明對檢測3是合適的：b)離子源溫度：230℃;d)掃描方式：選擇離子掃描，特征選擇離子：CAS31906-04-4:105(定量離子)、107、136、163,按照7.2.1儀器條件對樣品提取液(7.1)進(jìn)行測定。如果試樣待測液和標(biāo)準(zhǔn)品的選擇離子色譜峰在相同保留時間處出現(xiàn)，并且對應(yīng)質(zhì)譜碎片離子的質(zhì)荷比與標(biāo)準(zhǔn)品一致，其豐度比與標(biāo)準(zhǔn)品相比符合表1的規(guī)定，則判斷樣品中存在對應(yīng)的待測物。表1定性離子相對豐度的最大允許偏差相對離子豐度允許的相對偏差>20%且≤50%>10%且≤20%本方法采用外標(biāo)法定量測定。將標(biāo)準(zhǔn)使用液(5.6)分別用乙腈稀釋至0.25mg/L、0.50mg/L、1.0mg/L、2.5mg/L、5.0mg/L(均以兩種異構(gòu)體的總量計),按照7.2.1條件進(jìn)行測定，以兩個異構(gòu)體各自的濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。注：標(biāo)準(zhǔn)品中兩種異構(gòu)體各自的含量，是以標(biāo)準(zhǔn)儲備液(5.5)按照7.2.1.1的氣相色譜分離條件以火焰離子化(FID)檢測器采用面積歸一化法計算而得，兩種異構(gòu)體的質(zhì)量濃度之和為1000mg/L。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)新鈴蘭醛的特征選擇離子監(jiān)測(SIM)色譜圖見附錄B中圖B.1。在按照7.2.1條件對樣品提取液進(jìn)行測定時，應(yīng)確保樣品提取液濃度在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)，如檢測結(jié)果超出標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍，應(yīng)進(jìn)行稀釋后重新測定。7.3平行試驗按照7.1～7.2步驟對同一試樣進(jìn)行平行試驗測定。7.4空白試驗除不稱取試樣外，按照7.1～7.2的步驟進(jìn)行空白操作。7.5檢出限和定量限當(dāng)取樣量為1g時，本文件檢測方法檢出限為1.0mg/kg,定量限為2.5mg/kg(均以兩種異構(gòu)體的總量計)。8結(jié)果計算試樣中新鈴蘭醛兩種異構(gòu)體含量的計算按式(1)進(jìn)行：4GB/T40891—2021式中：X;——試樣中被測異構(gòu)體的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);p;——從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線得到的試樣溶液中被測異構(gòu)體的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);p——從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線得到的空白溶液中被測異構(gòu)體的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);V——試樣溶液最終定容體積，單位為毫升(mL);f——稀釋倍數(shù)；m;——樣品稱樣量，單位為克(g);1000——換算系數(shù)。新鈴蘭醛總量以兩個異構(gòu)體之和計，按式(2)計算：X=X?+X?………………(2)X——新鈴蘭醛總量；X?——異構(gòu)體CAS31906-04-4的含量；X?——異構(gòu)體CAS51414-25-6的含量。結(jié)果保留三位有效數(shù)字。9精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的15%。5(資料性)新鈴蘭醛標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息表新鈴蘭醛標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息表見表A.1。表A.1新鈴蘭醛標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息表序號CAS號化學(xué)名稱結(jié)構(gòu)圖14-(4-hydroxy-4-methylpentyl)cyclohex-3-23-(4-hydr