GB/T 17413.2-2010 鋰礦石、銣礦石、銫礦石化學(xué)分析方法 第2部分：銣量測(cè)定（正式版）

代替GB/T17413.2—1998鋰礦石、銣礦石、銫礦石化學(xué)分析方法第2部分：銣量測(cè)定Methodsforchemicalanalysisoflithium、rubidiumandcesiumores—2010-11-10發(fā)布第2部分：銣量測(cè)定GB/T17413.2—2010苦北京復(fù)興門外三里河北街16號(hào)郵政編碼：100045電話：6852394668517548中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社秦皇島印刷廠印刷各地新華書店經(jīng)銷苦開本880×12301/16印張0.5字?jǐn)?shù)8千字2010年12月第一版2010年12月第一次印刷長(zhǎng)書號(hào)：155066·1-41059如有印裝差錯(cuò)由本社發(fā)行中心調(diào)換版權(quán)專有侵權(quán)必究IGB/T17413《鋰礦石、銣礦石、銫礦石化學(xué)分析方法》分為3個(gè)部分：——第1部分：鋰量測(cè)定；本部分為GB/T17413的第2部分。本部分代替GB/T17413.2—1998《鋰礦石、銣礦石、銫礦石化學(xué)分析方法火焰原子吸收/發(fā)射分本部分與GB/T17413.2—1998——修改了本部分中文名稱；相比，主要變化如下：——修改了本部分英文名稱；——增加了警示、警告的內(nèi)容；——增加了對(duì)所用試劑純度及實(shí)驗(yàn)用水的要求；——增加了對(duì)試樣粒徑及其干燥的要求；——增加了驗(yàn)證試驗(yàn)內(nèi)容。本部分的附錄A是資料性附錄。本部分由中華人民共和國(guó)國(guó)土資源部提出。本部分由全國(guó)國(guó)土資源標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本部分負(fù)責(zé)起草單位：國(guó)家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心。本部分起草單位：湖北省地質(zhì)實(shí)驗(yàn)研究所。本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：1鋰礦石、銣礦石、銫礦石化學(xué)分析方法第2部分：銣量測(cè)定警示：使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。GB/T17413的本部分規(guī)定了鋰礦石、銣礦石、銫礦石中氧化銣量的測(cè)定方法。本部分適用于鋰礦石、銣礦石、銫礦石，也適用于鉭、鈮礦石和稀土礦石中氧化銣量的測(cè)定。測(cè)定范圍：50μg/g～2×101μg/g2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過GB/T17413本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3原理試料經(jīng)氫氟酸、硫酸分解，加入一定量鉀鹽作為消電離劑，在1%硫酸介質(zhì)中，于原子吸收分光光度計(jì)上，波長(zhǎng)780.0nm處，使用空氣-乙炔火焰，測(cè)定氧化銣的吸光度或發(fā)射強(qiáng)度，計(jì)算氧化銣量。4試劑除非另有說明，在分析中均使用分析純?cè)噭┖头螱B/T6682的分析實(shí)驗(yàn)室用水。4.2硫酸(1+1)。警告：稀釋時(shí)操作不當(dāng)易引起燒傷!4.3氯化鉀溶液p(K?O)=30mg/mL:稱取47.49g氯化鉀(KCl)于燒杯中，溶于水，移入1000mL4.4氧化銣標(biāo)準(zhǔn)溶液：a)氧化銣標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：稱取0.6469g光譜純氯化銣(105℃烘2h并置于干燥器中冷卻至室溫)于250mL燒杯中，加水溶解后，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液氧化銣的質(zhì)量濃度為1.0mg/mL;b)氧化銣標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取25.00mL氧化銣標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(4.4a)],置于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液氧化銣的質(zhì)量濃度為50.00μg/mL。5儀器5.1原子吸收分光光度計(jì)(有發(fā)射功能)。附銣元素空心陰極燈。6試樣6.1試樣粒徑應(yīng)小于74μm。26.2試樣在105℃烘箱中烘2h～4h,并置于干燥器中冷卻至室溫備用。7分析步驟7.1試料根據(jù)試樣中氧化銣的含量，按表1稱取試料量及分取試液體積，精確至0.1mg.表1稱取試料量及分取試液體積氧化銣含量/%試料量/g試液總體積/mL分取試液體積/mL加入氯化鉀(4.3)/mL加入硫酸(4.2)/mL0.005～0.04—————>0.04～0.2>0.2～0.520.00>0.5～1.04.0>1.0～2.04.57.2空白試驗(yàn)隨同試料進(jìn)行雙份空白試驗(yàn)，所用試劑應(yīng)取自同一試劑瓶，加入同等的量。7.3驗(yàn)證試驗(yàn)隨同試料分析同礦種、含量相近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。7.4試料分解7.4.1將試料(7.1)置于鉑坩堝(或聚四氟乙烯坩堝)中，用適量水潤(rùn)濕，加入15mL氫氟酸(4.1),2mL硫酸(4.2),置于中溫電熱板上加熱分解(鉑坩堝應(yīng)放在干凈的耐火盤上),蒸發(fā)至小體積(視試料分解情況，必要時(shí)再加入氫氟酸處理一次),待試料完全分解后，加熱蒸發(fā)至三氧化硫白煙冒盡，取下，冷卻。加入1mL硫酸(4.2)、20mL水，置于電熱板上加熱使鹽類完全溶解，取下，冷卻至室溫，將溶液移入50mL容量瓶中，加入5mL氯化鉀溶液(4.3),用水稀釋至刻度，搖勻，放置澄清(A液)。7.4.2根據(jù)試料中含氧化銣量，按表1分取試液(A液),置于50mL容量瓶中，加入1mL硫酸(4.2),加入5mL氯化鉀溶液(4.3),用水稀釋至刻度，搖勻(B液)。7.5校準(zhǔn)溶液系列配制在一系列50mL的容量瓶中，分取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氧化銣標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.4b)],加入1mL硫酸(4.2)及5mL氯化鉀溶液(4.3),用水稀釋至刻度，搖勻。該系列溶液氧化銣的質(zhì)量濃度分別為：0.00μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL、2.00μg/mL、3.00μg/mL、4.00μg/mL、5.00μg/mL。7.6測(cè)定警告：應(yīng)按照原子吸收分光光度儀的使用規(guī)定點(diǎn)燃或熄滅空氣-乙炔火焰，以避免可能引起的爆炸危險(xiǎn)!使用火焰原子吸收分光光度計(jì)，在波長(zhǎng)780.0nm處按儀器工作條件(參見附錄A),分別測(cè)量校準(zhǔn)溶液系列、空白溶液和試料溶液(7.4.1和7.4.2)中氧化銣的吸光度或發(fā)射強(qiáng)度。7.7校準(zhǔn)曲線繪制以氧化銣量為橫坐標(biāo)，吸光度或發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線，從校準(zhǔn)曲線上查的相應(yīng)的氧化銣量。8結(jié)果計(jì)算氧化銣量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(Rb?O)計(jì)，數(shù)值以微克每克(μg/g)表示，按式(1)計(jì)算。 (1)式中：m,——從校準(zhǔn)曲線上查得試料溶液中的氧化銣量，單位為微克(μg);m?！獜男?zhǔn)曲線上查得空白試驗(yàn)(6.2)的氧化銣量，單位為微克(μg);V——試料溶液總體積，單位為毫升(mL);m——稱取試料質(zhì)量，單位為克(g);V?——分取試料溶液體積，單位為毫升(mL)。計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位。9精密度吸收法測(cè)定氧化銣精密度見表2,發(fā)射法測(cè)定氧化銣精密度見表3。表2吸收法測(cè)定的精密度水平范圍m/(μg/g)重復(fù)性限r(nóng)/(μg/g)再現(xiàn)性限R/(μg/g)231～13000r=0.2834m?.84R=62.94+0.085m注：本精密度數(shù)據(jù)由5個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)6個(gè)水平的試料所做的試驗(yàn)中確定的。表3發(fā)射法測(cè)定的精密度水平范圍m/(μg/g)重復(fù)性限r(nóng)/(μg/g)再現(xiàn)性限R/(μg/g)236～12700r=0.9642m0.65R=0.9524m0.76注：本精密度數(shù)據(jù)由6個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)6個(gè)水平的試料所做的試驗(yàn)中確定的。(資料性附錄)原子吸收分光光度計(jì)參考工作條件使用原子吸收